CN114204084B - 一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，采用静电纺丝法，以中空多孔金属支撑微管作为接收滚轮，依次电纺纤维化的阳极催化层、质子交换聚合物纤维层，经热压形成致密的质子交换纤维膜层后，再继续电纺纤维化的阴极催化层和憎水层，制备电纺中空纤维式质子交换膜电极。然后分别在金属支撑微管和憎水层上配置集流导体和电极引线，封装后制备中空纤维式质子交换膜燃料电池。本发明采用电纺设计中空纤维燃料电池的拓扑结构，可以有效构建三维立体化的三相反应界面，提高电池性能。

Description

一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法。
背景技术
高效应用氢能，实现双碳目标是国家的重大需求。我国将在2050年之前投放近千万辆氢能源汽车，对氢能源汽车的心脏—燃料电池提出了高比功率要求。商业化质子交换膜燃料电池均是平板式结构，单电池的关键部件是膜电极和双极板。虽然其结构和关键材料的成熟度极高，但平板式结构成为商业化应用的瓶颈。如板式电池结构很难有高的比表面积、耐压性和密封性；平板式膜电极的自支撑厚度要求使气体、质子、电子及产物水的反应-传质阻力很难进一步减小；双极板材料重量大(约占电池总重60-80％)但在平板式电池中集电流、分布气体、阻隔阴阳极气体不可或缺，使燃料电池难以轻量化。因此，提高燃料电池的比功率密度(体积和重量比功率)成为国际研究前沿的热点和难点。
国内外开展了单管式燃料电池研究，比平板式结构的比表面积有所增加，但膜电极结构难以优化，电池性能受限。如提出将平板式膜电极与隔层卷成圆筒(CN01126123.4)或单管(Int.J.Hydrogen Energy,2016,41,22305)的概念设计，但在卷制扭力下平板膜电极容易分层使界面电阻增加，不透气隔层使其难以进行电堆设计；现有的在支撑层上设计膜电极结构的方法，如碳纤维支撑层强度差(CN101465438A)、弹簧管支撑层结构不稳定(CN03217133.1)、基于透析器组件的中空纤维薄膜质子传导率低(CN105659421A)、以管状膜做支撑层难以设计膜管内侧电极的精细结构。上述方法均采用喷涂、浸涂或浇铸法制备催化层和质子交换膜，使膜电极界面及传质电阻大，造成电池功率密度均低于100mW/cm2。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题，提出一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法。
本发明的技术方案为：
一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，采用静电纺丝法，以中空多孔金属支撑微管作为接收滚轮，依次电纺纤维化的阳极催化层、质子交换聚合物纤维层，经热压形成致密的质子交换聚合物纤维层后，再继续电纺纤维化的阴极催化层和憎水层，制备电纺中空纤维式质子交换膜电极。然后均在中空多孔金属支撑微管和憎水层上配置集流导体和电极引线，封装后制备电纺中空纤维式质子交换膜燃料电池。
所述的中空纤维式是指中空多孔金属支撑微管的外直径不大于1mm，管壁孔径为5-400μm；
所述的电纺纤维化的阳极催化层和阴极催化层，是指催化剂、质子导体聚合物、憎水聚合物粘结剂按照重量比为10-150:1-15:0.1-1.5的范围配制成纺丝浆料，分别电纺在中空多孔金属支撑微管和质子交换聚合物纤维层外表面，形成厚度为5-20μm的催化剂纤维层；
所述的质子交换聚合物纤维层，是指将质量分数为5-30％的质子导体聚合物纺丝液，电纺在阳极催化层外表面，形成质子交换聚合物纤维层，然后在1-5MPa、100-170℃下热压形成厚度为5-30μm的致密质子交换聚合物纤维层；
所述的电纺纤维化的憎水层，是指碳纳米管、碳粉、憎水聚合物粘结剂按照重量比为1-10:10-100:1-10的范围配置成纺丝浆料，电纺在阴极催化层外表面，形成厚度为10-50μm的憎水层；
所述的配置集流导体和电极引线，是指在中空多孔金属支撑微管和憎水层分别焊接、缠绕或印刷集流导体，并引出电极引线；
所述的电纺中空纤维式质子交换膜燃料电池，是指将电纺中空纤维式质子交换膜电极直接封装成单电池，或者经串、并联组合后封装成燃料电池组(电堆)。
所述的电纺参数如下：高压静电场12-40kV，纺丝头到接收滚轮的间距为5-15cm，滚轮转速为50-500rpm，微量注射泵的推速为0.1-1.5ml/h；
所述的中空多孔金属支撑微管可以采用多孔镍、钛、不锈钢或其金属网；
所述的催化剂为Pt/C、PtRu/C、Pd/C等；质子导体聚合物为Nafion/聚偏氟乙烯、磺化非氟聚合物等具有磺酸基团的聚合物，离子交换容量为0.5-2.0mmol/g；憎水聚合物粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯；
所述的印刷集流导体是指通过丝网印刷工艺将铜、银、钛等金属浆料制成集流导体；
所述的封装是指采用环氧树脂、硅酮类等耐水粘合剂浇铸密封，形成阴、阳极燃料气体进、出口。
本发明的有益效果：本发明提供一种静电纺丝构建中空纤维质子交换膜燃料电池的方法。该方法采用电纺设计中空纤维燃料电池的拓扑结构，膜电极中纤维化的催化层、质子交换膜层和憎水扩散层，构建了长程有序的电化学反应-传质通道，构建三维立体化的三相反应界面；高压静电场力使膜电极不同材料纤维间产生部分相互渗透、增强界面结合力，可以有效降低膜与电极间的界面接触电阻。中空纤维式可提高比表面积、减薄膜电极、去除双极板，突破平板式燃料电池难以提高比功率密度的性能瓶颈，而且可以有效解决现有管式燃料电池界面及传质电阻大的缺陷，实现燃料电池的小型化、轻量化、柔性化。
附图说明
附图1为电纺构建的中空纤维式质子交换膜电极的结构示意图。
附图2为中空纤维式质子交换膜燃料电池组的组装结构示意图，其中电极引线分别从附图1中的中空多孔金属支撑微管端和阴极憎水层端引出。A-A剖面内为中空纤维膜电极束。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
将200目、外直径为0.8mm的多孔不锈钢中空纤维管作为接收滚轮，在高压静电场20kV，纺丝头到接收滚轮间距15cm，滚轮转速50rpm，微量注射泵的推速0.5ml/h条件下，首先电纺厚度为15μm的电纺纤维化阳极催化层，其纺丝浆料中Pt/C、Nafion、聚偏氟乙烯的质量比为12:2:0.5；然后电纺质子交换聚合物纤维层，其纺丝液质量分数为30％的Nafion/聚偏氟乙烯溶液，其中Nafion/聚偏氟乙烯的质量分数为12:1，在3MPa、120℃下热压形成致密的厚度为20μm的电纺纤维化质子交换膜层；再依次电纺由Pt/C、Nafion、聚偏氟乙烯质量比为12:2:0.5组成的纺丝浆料，以及由碳纳米管、碳粉、聚四氟乙烯质量比为3:20:3组成的纺丝浆料，制备厚度分别为15μm的电纺纤维化阴极催化层和憎水层，制备成电纺中空纤维质子交换膜电极。然后分别在不锈钢中空纤维管和憎水层上焊接或缠绕电极引线，采用环氧树脂粘合剂灌注封装、制备电纺中空纤维式单电池。在电池操作温度为70℃，阳极H2相对湿度100％走管外、阴极O2为干气走管内的条件下，本发明的电纺中空纤维式燃料电池单电池的开路电压为1.02V，电流密度为700mA/cm2时达到最大功率密度300mW/cm2。
实施例2：
将相转化法制备的外直径为0.6mm的多孔不锈钢中空纤维管作为接收滚轮，在高压静电场25kV，纺丝头到接收滚轮间距15cm，滚轮转速100rpm，微量注射泵的推速0.9ml/h条件下，首先电纺厚度为20μm的电纺纤维化阳极催化层，其纺丝浆料中Pt/C、Nafion、聚偏氟乙烯的质量比为30:6:1.5；然后电纺质子交换聚合物纤维层，其纺丝液质量分数为10％、离子交换容量为1.2mmol/g的磺化聚醚醚酮纺溶液，在4MPa、150℃下热压形成致密的厚度为30μm的电纺纤维化质子交换膜层；再依次电纺由Pt/C、Nafion、聚偏氟乙烯质量比为35:4:1.5组成的纺丝浆料，以及由碳纳米管、碳粉、聚四氟乙烯质量比为5:50:6组成的纺丝浆料，制备厚度分别为30μm的电纺纤维化阴极催化层和憎水层，制备成电纺中空纤维质子交换膜电极。然后分别在不锈钢中空纤维管和憎水层上焊接或缠绕电极引线，采用环氧树脂粘合剂灌注封装、制备电纺中空纤维式单电池。在电池操作温度为80℃，阳极H2相对湿度100％走管外、阴极O2为干气走管内的条件下，本发明的电纺中空纤维式燃料电池单电池的开路电压为1.01V，电流密度为650mA/cm2时达到最大功率密度270mW/cm2。
实施例3：
将相转化法制备的外直径为0.6mm中空多孔镍管作为接收滚轮，在高压静电场20kV，纺丝头到接收滚轮间距10cm，滚轮转速400rpm，微量注射泵的推速1.0ml/h条件下，首先电纺PtRu/C、Nafion、聚偏氟乙烯质量比为90:10:1的纺丝浆料，制备厚度为10μm的电纺纤维化阳极催化层；然后电纺质量分数为18％、离子交换容量为1.6mmol/g的磺化聚醚醚酮纺丝液，形成质子交换聚合物纤维层，在5MPa、140℃下热压形成致密的厚度为10μm的电纺纤维化质子交换膜层；再依次电纺Pt/C、Nafion、聚偏氟乙烯质量比为90:10:1的纺丝浆料，以及碳纳米管、碳粉、聚偏氟乙烯质量比为9:90:9的纺丝浆料，制备厚度分别为20μm的电纺纤维化阴极催化层和憎水层，制备成电纺中空纤维质子交换膜电极。然后分别在金属支撑管和憎水层上焊接或缠绕电极引线，将10根上述膜电极采用串联方式封装成有效面积为31.4cm2的中空纤维式燃料电池组。在电池操作温度为80℃，阴极O2相对湿度100％走管外、阳极H2为干气走管内的条件下，本发明的电纺中空纤维式燃料电池组在电流密度为500mA/cm2时，电压为5.6V。

Claims (9)

1.一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，采用静电纺丝法，以中空多孔金属支撑微管作为接收滚轮，依次电纺纤维化的阳极催化层、质子交换聚合物纤维层，经热压形成致密的质子交换聚合物纤维层后，再继续电纺纤维化的阴极催化层和憎水层，制备电纺中空纤维式质子交换膜电极；然后均在中空多孔金属支撑微管和憎水层上配置集流导体和电极引线，封装后制备电纺中空纤维式质子交换膜燃料电池；
所述的中空纤维式是指中空多孔金属支撑微管的外直径不大于1mm，管壁孔径为5-400μm；
所述的电纺纤维化的阳极催化层和阴极催化层，是指催化剂、质子导体聚合物、憎水聚合物粘结剂按照重量比为10-150:1-15:0.1-1.5的范围配制成纺丝浆料，分别电纺在中空多孔金属支撑微管和质子交换聚合物纤维层外表面，形成厚度为5-20μm的催化剂纤维层；
所述的质子交换聚合物纤维层，是指将质量分数为5-30％的质子导体聚合物纺丝液，电纺在阳极催化层外表面，形成质子交换聚合物纤维层，然后在1-5MPa、100-170℃下热压形成厚度为5-30μm的致密质子交换聚合物纤维层；
所述的电纺纤维化的憎水层，是指碳纳米管、碳粉、憎水聚合物粘结剂按照重量比为1-10:10-100:1-10的范围配置成纺丝浆料，电纺在阴极催化层外表面，形成厚度为10-50μm的憎水层；
所述的配置集流导体和电极引线，是指在中空多孔金属支撑微管和憎水层分别焊接、缠绕或印刷集流导体，并引出电极引线；
所述的电纺中空纤维式质子交换膜燃料电池，是指将电纺中空纤维式质子交换膜电极直接封装成单电池，或者经串、并联组合后封装成燃料电池组。
2.根据权利要求1所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的静电纺丝参数如下：高压静电场12-40kV，纺丝头到接收滚轮的间距为5-15cm，滚轮转速为50-500rpm，微量注射泵的推速为0.1-1.5ml/h。
3.权利要求1或2所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的中空多孔金属支撑微管采用多孔镍、钛、不锈钢或镍、钛、不锈钢质的金属网。
4.权利要求1或2所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的催化剂为Pt/C、PtRu/C或Pd/C；质子导体聚合物为具有磺酸基团的聚合物，离子交换容量为0.5-2.0mmol/g；憎水聚合物粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
5.权利要求3所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的催化剂为Pt/C、PtRu/C或Pd/C；质子导体聚合物为具有磺酸基团的聚合物，离子交换容量为0.5-2.0mmol/g；憎水聚合物粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
6.权利要求4所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的具有磺酸基团的聚合物为Nafion/聚偏氟乙烯或磺化非氟聚合物。
7.权利要求5所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的具有磺酸基团的聚合物为Nafion/聚偏氟乙烯或磺化非氟聚合物。
8.根据权利要求1、2、5、6或7所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的印刷集流导体是指通过丝网印刷工艺将金属浆料制成集流导体；所述的封装是指采用耐水粘合剂浇铸密封，形成阴、阳极燃料气体的进、出口。
9.根据权利要求8所述的一种电纺构建中空纤维式质子交换膜燃料电池的方法，其特征在于，所述的金属浆料的材质为铜、银或钛；所述的耐水粘合剂为环氧树脂或硅酮类。
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