CN114203988A - 一种高容量硅碳的负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料4份、碳料3份、树脂13份、沥青13份、分散溶剂17份、表面活性剂17份、固化剂3份;本发明还公开了一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理。本发明采用树脂作为包覆基层,然后在树脂的表面包覆一层硅料,制备方法简单、成本低廉、易实现工业化,且制备得到具有高比容量和循环性能的硅碳复合材料,通过沥青作用下使得包覆的结构更加稳定牢固。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料技术领域,尤其涉及一种高容量硅碳的负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着各种3C电子产品和电动交通工具的快速发展和广泛应用,人们对电池能量密度要求的日益提高,目前电池的材料体系已经逐渐不能满足高能量密度要求。就负极材料而言,广泛商业化的石墨类负极材料的理论容量仅为372mAh/g,已经无法满足锂离子电池轻量、微型、长续航的发展要求。硅材料以其超过石墨10倍的理论比容量(4200mAh/g,Li22Si5)、来源广和成本低等优势成为目前研发的重点和热点。
目前,传统的负极材料主要是焦炭,为提高电池容量,选择比价好的负极原材料,在原有的焦炭基础上按照一定比例增加硅,在焦炭颗粒的基础上进行包附着一层硅料,可以提高电池容量,因此如何实现在焦炭颗粒外包覆着一层硅料是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了提出的一种高容量硅碳的负极材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料2~6份、碳料1~5份、树脂10~15份、沥青10~15份、分散溶剂15~20份、表面活性剂15~20份、固化剂1~5份。
优选地,包括以下重量份的硅料3份、碳料2份、树脂11份、沥青11份、分散溶剂16份、表面活性剂16份、固化剂2份。
优选地,包括以下重量份的硅料5份、碳料4份、树脂14份、沥青14份、分散溶剂19份、表面活性剂19份、固化剂4份。
本发明还提出一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以26~30℃/min的速度升温至800~880℃,再保温1~5h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
优选地,所述碳料为焦炭。
优选地,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
优选地,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
优选地,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
优选地,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
优选地,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
本发明的有益效果为:
本发明采用树脂作为包覆基层,然后在树脂的表面包覆一层硅料,制备方法简单、成本低廉、易实现工业化,且制备得到具有高比容量和循环性能的硅碳复合材料,通过沥青作用下使得包覆的结构更加稳定牢固。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料2份、碳料1份、树脂10份、沥青10份、分散溶剂15份、表面活性剂15份、固化剂1份。
本发明还公开了一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以26℃/min的速度升温至800℃,再保温1h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
本发明中,所述碳料为焦炭。
本发明中,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
本发明中,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
本发明中,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
本发明中,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
本发明中,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
实施例2
一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料3份、碳料2份、树脂11份、沥青11份、分散溶剂16份、表面活性剂16份、固化剂2份。
本发明还公开了一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以27℃/min的速度升温至820℃,再保温2h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
本发明中,所述碳料为焦炭。
本发明中,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
本发明中,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
本发明中,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
本发明中,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
本发明中,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
实施例3
一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料4份、碳料3份、树脂13份、沥青13份、分散溶剂17份、表面活性剂17份、固化剂3份。
本发明还公开了一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以28℃/min的速度升温至840℃,再保温3h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
本发明中,所述碳料为焦炭。
本发明中,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
本发明中,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
本发明中,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
本发明中,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
本发明中,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
实施例4
一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料5份、碳料4份、树脂14份、沥青14份、分散溶剂19份、表面活性剂19份、固化剂4份。
本发明还公开了一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以29℃/min的速度升温至860℃,再保温4h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
本发明中,所述碳料为焦炭。
本发明中,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
本发明中,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
本发明中,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
本发明中,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
本发明中,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
实施例5
一种高容量硅碳的负极材料,包括以下重量份的硅料6份、碳料5份、树脂15份、沥青15份、分散溶剂20份、表面活性剂20份、固化剂5份。
本发明还公开了一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以30℃/min的速度升温至880℃,再保温5h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
本发明中,所述碳料为焦炭。
本发明中,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
本发明中,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
本发明中,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
本发明中,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
本发明中,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高容量硅碳的负极材料,其特征在于,包括以下重量份的硅料2~6份、碳料1~5份、树脂10~15份、沥青10~15份、分散溶剂15~20份、表面活性剂15~20份、固化剂1~5份。
2.根据权利要求1所述的一种高容量硅碳的负极材料,其特征在于,包括以下重量份的硅料3份、碳料2份、树脂11份、沥青11份、分散溶剂16份、表面活性剂16份、固化剂2份。
3.根据权利要求1所述的一种高容量硅碳的负极材料,其特征在于,包括以下重量份的硅料5份、碳料4份、树脂14份、沥青14份、分散溶剂19份、表面活性剂19份、固化剂4份。
4.一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将软化点在200~280℃之间的沥青和软化点在100℃~150℃之间的树脂按1∶1的重量比加入到加热混合釜中,然后加热升温至沥青和树脂的混合物呈液体状,对加热混合釜进行恒温处理;
S2,将固化剂、碳料、分散溶剂添加到S1中的加热混合釜中,继续混合搅拌;
S3,然后将硅料和表面活性剂加入到混合釜中进行搅拌混合,获得混合溶液,将混合溶液添加到S2中的加热混合釜中继续搅拌;
S4,将S3中的混合均匀的液体通过雾化设备进行雾化冷却处理,然后对雾化冷却处理所得的粉末进行筛分,获取粉末的平均粒径介于5~40um之间;
S5,将S4中筛分所得的粉末在惰性气体的保护下,以26~30℃/min的速度升温至800~880℃,再保温1~5h,自然降温,冷却后即得到高容量硅碳负极材料。
5.根据权利要求4所述的一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,所述碳料为焦炭。
6.根据权利要求4所述的一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,所述分散溶剂为乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,所述树脂为脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,所述固化剂为六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的热固性树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂中的任一种或多种。
10.根据权利要求4所述的一种高容量硅碳的负极材料的制备方法,其特征在于,所述沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种。
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