CN114196027A - 一种高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷及其制备方法，具体地涉及式(I)所示的结构。本发明的改性聚碳硅烷通过设计并合成了结构新颖的式(I)所示的化合物，其产瓷率高，且具有强度高的性质，可用于制备陶瓷涂层、纤维等高性能材料，用途广泛。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高强度碳化硅纤维前驱体，即改性聚碳硅烷，还涉及该聚碳硅烷的制备方法。
背景技术
聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramic polymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料。以聚碳硅烷制备的陶瓷材料，具有高模量、高模量、耐高温、抗腐蚀、抗氧化、低密度等优异性能，在高技术领域如先进航空航天器结构部件、高温发动机、涡轮机、原子能反应堆壁、高温传感器等具有广泛的用途。但是，仍需对先驱体要进行合理的设计，实现聚碳硅烷制备的陶瓷具有更好的力学性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷及其制备方法。
为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷，其具有以下式(I)所示的结构，
其中，m为自然数；优选地m为1至10之间的自然数。
本发明另一方面提供式(I)所示的化合物的制备方法，其包括由聚碳硅烷与2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)反应制得。
在一些优选的实施例中，本发明提供本发明所述的式(I)所示的化合物的制备方法，其中2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)与聚碳硅烷质量比为：1:(1～10)。
在一些优选的实施例中，本发明提供本发明所述的式(I)所示的化合物的制备方法，其中，反应温度为50～120℃。
在一些优选的实施例中，本发明提供本发明所述的式(I)所示的化合物的制备方法，其中，所述反应溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷或四氢呋喃。
在一些优选的实施例中，本发明提供本发明所述的式(I)所示的化合物的制备方法，其进一步地包含固化并高温裂解地过程，所述固化处理方式采用管式炉，固化方式为：110℃保温3h、160℃保温3h、190℃保温5h，升温速率为2～5℃/min，固化气氛为惰性气氛，优选为氮气或氩气。
在一些优选的实施例中，本发明提供本发明所述的式(I)所示的化合物的制备方法，其中2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)与有机溶剂质量比为1:(3～10)。
所述的聚碳硅烷由以下反应步骤制得：
(1)将镁屑加入净化干燥的四氢呋喃溶剂中，得到混合体系；
(2)将四氢呋喃和氯甲基二氯硅烷进行混合，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液滴加至步骤(1)得到的混合体系中，搅拌，反应温度为-30～60℃；
(4)在步骤(3)得到的反应产物中加入2-甲基-烯丙基溴化镁。
所述的步骤(1)中，镁屑与四氢呋喃的质量比为1:(5-20)；
所述的步骤(2)中，氯甲基二氯硅烷与四氢呋喃的质量比为1:(2～10；2-甲基-烯丙基溴化镁与氯甲基二氯硅烷的质量比为1:(3～15)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的改性聚碳硅烷通过设计并合成了结构新颖的式(I)所示的化合物，其产瓷率高，且具有强度高的性质，可用于制备陶瓷涂层、纤维等高性能材料，用途广泛。
具体实施方式
下面代表性的实施例是为了更好地说明本发明，而非用于限制本发明的保护范围。以下实施例中使用的材料如无特殊说明均为商购获得。
实施例1
在500ml的三颈瓶上分别装上恒压漏斗、温度计和磁力搅拌子，并通入干燥的氮气控制其流量约为150ml/min，搭建无水无氧系统。将5.40g镁屑和50g四氢呋喃分别加入到三颈瓶中，取60.00g氯甲基二氯硅烷和60.0g四氢呋喃置于恒压漏斗中，缓慢滴加，滴加过程中温度控制在-10℃，滴加结束后在常温下反应2h再升温至60℃反应4h。将反应体系降温至0℃，滴加12.00g2-甲基-烯丙基溴化镁和100g四氢呋喃。滴加结束后再升温至60℃反应48h，经过水洗，干燥，减压蒸馏后得到黄色油状物。
在500ml的三颈瓶上分别装上恒压漏斗、温度计和磁力搅拌子，并通入干燥的氮气控制其流量约为150ml/min，搭建无水无氧系统。在三颈瓶中加入20g2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)，然后加入100g二甲苯，搅拌下升温至50℃，搅拌直至溶解完全。然后加入40g以上步骤中制得的黄色油状物，升温至90℃，继续搅拌反应10h，然后停止搅拌，撤去油浴静置10-20h。抽除溶剂得到最终产物。
利用本实施例制备的聚碳硅烷采用常规方法制备碳化硅纤维，陶瓷产率为92％，强度达3.9GPa，模量达366GPa。
实施例2
在500ml的三颈瓶上分别装上恒压漏斗、温度计和磁力搅拌子，并通入干燥的氮气控制其流量约为150ml/min，搭建无水无氧系统。将5.40g镁屑和25g四氢呋喃分别加入到三颈瓶中，取120g氯甲基二氯硅烷和100.0g四氢呋喃置于恒压漏斗中，缓慢滴加，滴加过程中温度控制在-10℃，滴加结束后在常温下反应2h再升温至60℃反应4h。将反应体系降温至0℃，滴加12.00g2-甲基-烯丙基溴化镁和80g四氢呋喃。滴加结束后再升温至60℃反应48h，经过水洗，干燥，减压蒸馏后得到黄色油状物。
在500ml的三颈瓶上分别装上恒压漏斗、温度计和磁力搅拌子，并通入干燥的氮气控制其流量约为150ml/min，搭建无水无氧系统。在三颈瓶中加入20g2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)，然后加入100g二甲苯，搅拌下升温至50℃，搅拌直至溶解完全。然后加入30g以上步骤中制得的黄色油状物，升温至90℃，继续搅拌反应10h，然后停止搅拌，撤去油浴静置10-20h。抽除溶剂得到最终产物。
利用本实施例制备的聚碳硅烷采用常规方法制备碳化硅纤维，，陶瓷产率为90％，强度达3.3GPa，模量达345GPa。
实施例3
在500ml的三颈瓶上分别装上恒压漏斗、温度计和磁力搅拌子，并通入干燥的氮气控制其流量约为150ml/min，搭建无水无氧系统。将5.50g镁屑和30g四氢呋喃分别加入到三颈瓶中，取100g氯甲基二氯硅烷和90.0g四氢呋喃置于恒压漏斗中，缓慢滴加，滴加过程中温度控制在-10℃，滴加结束后在常温下反应2h再升温至60℃反应4h。将反应体系降温至0℃，滴加11.00g2-甲基-烯丙基溴化镁和70g四氢呋喃。滴加结束后再升温至60℃反应48h，经过水洗，干燥，减压蒸馏后得到黄色油状物。
在500ml的三颈瓶上分别装上恒压漏斗、温度计和磁力搅拌子，并通入干燥的氮气控制其流量约为150ml/min，搭建无水无氧系统。在三颈瓶中加入20g2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)，然后加入90g二甲苯，搅拌下升温至50℃，搅拌直至溶解完全。然后加入50g以上步骤中制得的黄色油状物，升温至90℃，继续搅拌反应10h，然后停止搅拌，撤去油浴静置10-20h。抽除溶剂得到最终产物。
利用本实施例制备的聚碳硅烷采用常规方法制备碳化硅纤维，，陶瓷产率为92％，强度达3.4GPa，模量达369GPa。
尽管以上已经对本发明作了详细描述，但是本领域技术人员理解，在不偏离本发明的精神和范围的前提下可以对本发明进行各种修改和改变。本发明的权利范围并不限于上文所作的详细描述，而应归属于权利要求书。
Claims (10)
1.一种高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷，其特征在于，其具有以下式(I)所示的结构，
其中，m为自然数。
2.根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷，其特征在于，m为1至10之间的自然数。
3.一种权利要求1所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，由聚碳硅烷与2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)反应制得。
4.根据权利要求3所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，其中2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)与聚碳硅烷质量比为：1:(1～10)。
5.根据权利要求3所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，反应温度为50～120℃。
6.根据权利要求3所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷或四氢呋喃。
7.根据权利要求3所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，2,2'-(((5,5'-二烯丙基-[1,1'-二苯基]-2,2'-二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)与有机溶剂质量比为1:(3～10)。
8.根据权利要求3-7所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的聚碳硅烷由以下反应步骤制得：
(1)将镁屑加入净化干燥的四氢呋喃溶剂中，得到混合体系；
(2)将四氢呋喃和氯甲基二氯硅烷进行混合，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液滴加至步骤(1)得到的混合体系中，搅拌，反应温度为-30～60℃；
(4)在步骤(3)得到的反应产物中加入2-甲基-烯丙基溴化镁。
9.根据权利要求8所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，镁屑与四氢呋喃的质量比为1:(5-20；所述的步骤(2)中，氯甲基二氯硅烷与四氢呋喃的质量比为1:(2～10)。
10.根据权利要求8所述的高强度碳化硅纤维前驱体改性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，2-甲基-烯丙基溴化镁与氯甲基二氯硅烷的质量比为1:(3～15)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220318 |
|
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