CN114195940A - 多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，涉及高分子复合材料技术领域。多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，制备水胶凝的材料包括以下质量份数的组分：异丙基丙烯酰胺80‑120份；纳米纤维素0.1‑0.25份；N，N‑亚甲基双丙烯酰胺0.8‑1.2份；2‑羟基‑2‑甲基苯丙酮0.8‑1.2份。该多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，所使用的凝胶材料生物相容性优异，外界刺激温和，因此具有无毒，无害的特点。所使用的凝胶材料可以通过水溶液的溶胀去除刺激响应物质，实现了信息的擦除，进而可以进行多次可循环使用。总而言之，所制备的PNIPAM基水凝胶信息记录，自加密，解密材料可以实现基体和加密材料一体化，表现出多功能，可重复使用的信息处理能力。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体为一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法。
背景技术
随着现代技术的快速发展，尤其是信息技术更新换代愈发频繁，人们在享受信息技术带来的便利的同时，也同样经历相应的信息泄露，信息污染等问题带来的困扰。因此，信息加密和解密作为一种信息保护方式在人们的日常生活中得到了广泛的应用。近二十年以来，各种信息保护技术例如：信息防伪，加密-解密，以及相应的信息保护材料，例如：各种荧光分子，热致变色，光致变色材料等应运而生，给人类生活带来一定的安全保证。但是，目前，该领域中加密信息单一，可重复性低，安全级别低等问题依然存在。
比如说，荧光防伪技术将荧光材料印刷在基体材料上，进而在一定波段的光源下实现加密信息的读取。但是这种加密方式基体和加密材料的独立化，所需要的外界设施条件复杂多样，加密信息单一固定化，以及无法实现信息记录的可视化等问题依然存在。此外具有大量类似特征的荧光材料也使得这种加密防伪技术很容易被破解和伪造。此外具有大量类似特征的荧光材料也使得这种加密防伪技术很容易被破解和伪造。通过将具有刺激响应的荧光/磷光发光材料和基质材料排列组合实现了信息加密的高安全性。
但是该信息记录功能独立单一，无法有效实现记录信息的有效擦除以及多次可重复使用。因此，制备出一种基体及加密功能一体化，具有重复循环以及可视化的，生物相容性好的信息加密材料具有一定的意义与价值，鉴于此，我们提出了一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，解决了上述背景技术提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，制备水胶凝的材料包括以下质量份数的组分：
异丙基丙烯酰胺(NIPAM)80-120份。
纳米纤维素(CNF)0.1-0.25份。
N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)0.8-1.2份。
2-羟基-2-甲基苯丙酮(UV-initiator)0.8-1.2份。
去离子水500-1000份。
所述异丙基丙烯酰胺经过提纯后使用，所述使用的聚合模具经除氧处理后使用。
优选的，所述异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法，包括：
S1、将80-120份的NIPAM粉末置于320-480份正己烷溶液中并于35-55℃温度下进行搅拌。
S2、待NIPAM完全溶解后，将混合溶液静置于冰水浴中一段时间，待有浑浊沉淀析出时，立刻进行抽滤处理。
S3、随后将抽滤处理得到的粉体放置于冻干机中进行冷冻干燥后，即可得到提纯后NIPAM粉末。
优选的，聚合模具的除氧处理步骤为：
S1、聚合模具放置于密封的箱体中，抽真空一段时间后，随后填充氮气，进而除去模具表面的氧气。
优选的，所述水凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
S1、按配比称取0.1-0.25份CNF于500-100份去离子水中搅拌6-8h，混合均匀。
S2、在按配比依次称取80-120份NIPAM，0.8-1.2份BIS，0.005-0.015份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30-60min，使得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中，真空环境下除去体系中的氧气。
S3、将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合0.5-2h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料。
S4、将刺激溶液或者温度施加于所制备的凝胶表面，即可进行相应的信息记录以及自加密/解密过程。
优选的，所述紫外聚合的功率为10-20W。
优选的，所述刺激溶液为甲醇，乙醇，二甲基亚砜中的一种，所述温度刺激为40-50℃左右。
优选的，异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法中的S3中冻干机的冷冻干燥时间在5-10h。
优选的，水凝胶材料的制备方法中的S1中对聚合模具进行真空处理的时间在0.5-1h。
优选的，异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法中的S1的搅拌的时间在0.5-0.7h。
(三)有益效果
本发明提供了一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法。具备以下有益效果：
(1)、该多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，通过PNIPAM材料自身的特性，在外界溶剂或者温度的刺激下实现了透明度的改变，进而实现了相应的信息记录。于此同时，基于外界刺激条件下所导致的体系LCST的改变，以及相对应刺激溶液的挥发，所制备的凝胶体系可以实现基于自身材料和外界刺激实现信息记录，自加密及解密的功能。
(2)、该多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，所使用的凝胶材料生物相容性优异，外界刺激温和，因此具有无毒，无害的特点。所使用的凝胶材料可以通过水溶液的溶胀去除刺激响应物质，实现了信息的擦除，进而可以进行多次可循环使用。所制备的PNIPAM基水凝胶信息记录，自加密，解密材料可以实现基体和加密材料一体化，表现出多功能，可重复使用的信息处理能力。
附图说明
图1为本发明临界相转变温度记录图；
图2为本发明乙醇刺激下凝胶的透明度改变记录图；
图3为本发明甲醇刺激下凝胶的透明度改变记录图；
图4为本发明DMSO刺激下凝胶的透明度改变记录图；
图5为本发明多重刺激响应水凝胶的信息记录图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例所实施的温度为25℃，湿度为35-40RH％。
请参阅图1-图5，本发明提供一种技术方案：
实施例1：一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，制备水胶凝的材料包括以下质量份数的组分：
异丙基丙烯酰胺(NIPAM)80-120份。
纳米纤维素(CNF)0.1-0.25份。
N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)0.8-1.2份。
2-羟基-2-甲基苯丙酮(UV-initiator)0.8-1.2份。
去离子水500-1000份。
异丙基丙烯酰胺经过提纯后使用，使用的聚合模具经除氧处理后使用。
异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法，包括：
S1、将80-120份的NIPAM粉末置于320-480份正己烷溶液中并于35-55℃温度下进行搅拌。
S2、待NIPAM完全溶解后，将混合溶液静置于冰水浴中一段时间，待有浑浊沉淀析出时，立刻进行抽滤处理。
S3、随后将抽滤处理得到的粉体放置于冻干机中进行冷冻干燥后，即可得到提纯后NIPAM粉末。
聚合模具的除氧处理步骤为：
S1、聚合模具放置于密封的箱体中，抽真空一段时间后，随后填充氮气，进而除去模具表面的氧气。
水凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
S1、按配比称取0.1-0.25份CNF于500-100份去离子水中搅拌6-8h，混合均匀。
S2、在按配比依次称取80-120份NIPAM，0.8-1.2份BIS，0.005-0.015份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30-60min，使得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中，真空环境下除去体系中的氧气。
S3、将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合0.5-2h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料。
S4、将刺激溶液或者温度施加于所制备的凝胶表面，即可进行相应的信息记录以及自加密/解密过程。
紫外聚合的功率为10-20W。
刺激溶液为甲醇，乙醇，二甲基亚砜中的一种，温度刺激为40-50℃左右。
异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法中的S3中冻干机的冷冻干燥时间在5-10h；水凝胶材料的制备方法中的S1中对聚合模具进行真空处理的时间在0.5-1h；异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法中的S1的搅拌的时间在0.5-0.7h。
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例所实施的温度为25℃，湿度为35-40RH％。
实施例2：
S1、按配比称取0.1份CNF于1000份去离子水中搅拌8h，混合均匀。
S2、在按配比依次称取100份NIPAM，1份BIS，0.01份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30min，使得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中5min，真空环境下除去体系中的氧气。
将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合1h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料，通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例3：
S1、按配比称取0.15份CNF于1000份去离子水中搅拌8h，混合均匀。
S2、在按配比依次称取100份NIPAM，1份BIS，0.01份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30min，使得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中5min，真空环境下除去体系中的氧气。
将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合1h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料。通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例4：
S1、按配比称取0.2份CNF于1000份去离子水中搅拌8h，混合均匀。
S2、在按配比依次称取100份NIPAM，1份BIS，0.01份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30min，得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中5min，真空环境下除去体系中的氧气。
S3、将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合1h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料。通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例5：
S1、按配比称取0.25份CNF于1000份去离子水中搅拌8h，混合均匀。
S2、在按配比依次称取100份NIPAM，1份BIS，0.01份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30min，使得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中5min，真空环境下除去体系中的氧气。
S3、将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合1h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料。通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例6：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，使用乙醇刺激200s，获得浑浊的实施例3样品。使用紫外分光光度计，波段500cm-1的光束,乙醇环境下，进行水凝胶材料透明度改变的测试。并通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例7：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，使用乙醇刺激200s，获得浑浊的实施例3样品。随后，移除乙醇刺激溶液，将浑浊的实施例3样品置于敞口室温下5min，待到自然透明后，通过差示扫描量热法获得再次透明区域的临界相转变温度(LCST)。通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例8：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，使用甲醇刺激200s，获得浑浊的实施例3样品。使用紫外分光光度计，波段500cm-1cm的光束,甲醇环境下，进行水凝胶材料透明度改变的测试，并通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例9：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，使用甲醇刺激200s，获得浑浊的实施例3样品。随后，移除乙醇刺激溶液，将浑浊的实施例3样品置于敞口室温下5min，待到自然透明后，通过差示扫描量热法获得再次透明区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例10：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，使用DMSO刺激800s，获得浑浊的实施例3样品。使用紫外分光光度计，波段500cm-1的光束,DMSO环境下，进行水凝胶材料透明度改变的测试，并通过差示扫描量热法获得浑浊区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例11：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，使用DMSO刺激800s，获得浑浊的实施例3样品。随后，移除乙醇刺激溶液，将浑浊的实施例3样品置于敞口室温下10min，待到自然透明后，通过差示扫描量热法获得再次透明区域的临界相转变温度(LCST)。
实施例12：
基于实施例3所制备的多重刺激响应水凝胶材料，采用乙醇溶液作为信息记录墨水，在凝胶表面进行图案刻画，进行信息记录。随后，图案化消失，实现信息自加密，进一步，在热刺激作用下，加密的图案再现，实现信息解密。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于，制备水胶凝的材料包括以下质量份数的组分：
异丙基丙烯酰胺(NIPAM)80-120份；
纳米纤维素(CNF)0.1-0.25份；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)0.8-1.2份；
2-羟基-2-甲基苯丙酮(UV-initiator)0.8-1.2份；
去离子水500-1000份；
所述异丙基丙烯酰胺经过提纯后使用，所述使用的聚合模具经除氧处理后使用。
2.根据权利要求1所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法，包括：
S1、将80-120份的NIPAM粉末置于320-480份正己烷溶液中并于35-55℃温度下进行搅拌；
S2、待NIPAM完全溶解后，将混合溶液静置于冰水浴中一段时间，待有浑浊沉淀析出时，立刻进行抽滤处理；
S3、随后将抽滤处理得到的粉体放置于冻干机中进行冷冻干燥后，即可得到提纯后NIPAM粉末。
3.根据权利要求1所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：聚合模具的除氧处理步骤为：
S1、聚合模具放置于密封的箱体中，抽真空一段时间后，随后填充氮气，进而除去模具表面的氧气。
4.根据权利要求1所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述水凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
S1、按配比称取0.1-0.25份CNF于500-100份去离子水中搅拌6-8h，混合均匀；
S2、在按配比依次称取80-120份NIPAM，0.8-1.2份BIS，0.005-0.015份UV-initiator，加入到S1中的混合溶液中，避光冰浴搅拌30-60min，使得反应溶液混合均匀。随后将反应溶液置于真空烘箱中，真空环境下除去体系中的氧气；
S3、将除氧后的前驱体溶液注射到聚合模具的模具中，并置于冰水浴中，紫外聚合0.5-2h即可得到所制备的多重刺激响应的水凝胶材料；
S4、将刺激溶液或者温度施加于所制备的凝胶表面，即可进行相应的信息记录以及自加密/解密过程。
5.根据权利要求4所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述紫外聚合的功率为10-20W。
6.根据权利要求4所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述刺激溶液为甲醇，乙醇，二甲基亚砜中的一种，所述温度刺激为40-50℃左右。
7.根据权利要求2所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法中的S3中冻干机的冷冻干燥时间在5-10h。
8.根据权利要求3所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：水凝胶材料的制备方法中的S1中对聚合模具进行真空处理的时间在0.5-1h。
9.根据权利要求2所述的多重刺激响应的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：异丙基丙烯酰胺的提纯方法为重结晶法中的S1的搅拌的时间在0.5-0.7h。
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2021
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