CN114192077A - 一种制备间苯二甲腈的流化床反应器及系统装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备间苯二甲腈的流化床反应器及系统装置，所述流化床反应器包括：换热构件、分离器和分布器；所述换热构件包括设置于所述流化床反应器的密相区的一级换热件和设置于所述流化床反应器的密相区与稀相区之间的二级换热件；所述分布器包括从上至下依次设置的一级分布器、二级分布器和三级分布器；所述一级换热件设置于所述一级分布器上方。通过设置新的换热构件并配合多级分布器，有效控制了反应生成的酰胺量，同时提高了间苯二甲腈的选择性。使反应器平稳运行，取得了很好的技术效果。同时多级分布器的引入，回收了中间产物间甲基苯甲腈，大幅提升了反应收率，亦在一定程度上提高了流化床反应器的操作弹性。

Description

一种制备间苯二甲腈的流化床反应器及系统装置
技术领域
本发明涉及间苯二甲腈领域，具体涉及一种制备间苯二甲腈的流化床反应器及系统装置。
背景技术
目前，制备腈类化合物通常采用氨氧化法。如丙烯腈、间苯二甲腈、邻苯二甲腈、甲基丙烯腈等产品均采用氨氧化法备。氨氧化反应是强放热反应，且反应选择型受温度影响敏感。为了准确控制温度工业上一般采用流化床反应器，同时利用流化床内颗粒的返混使催化剂再富氧环境中再生。
如CN204891829U公开了不同的流化床工艺用于控制反应器内的停留时间，调节反应气氛，以提升反应的收率。
虽然同为氨氧化反应，相比于大规模应用的丙烯腈流化床反应器，间苯二甲腈、邻苯二甲腈的反应具有一定的特殊性。CN2901210Y公开了合成间苯二甲腈的工艺路线与催化剂，与常规认识的生产丙烯腈路线与催化剂有着明显的不同。与之对应的，生成间苯二甲腈的反应需要更高的氨气含量(摩尔比MX：NH3＝1：5-8)与氧气含量(摩尔比MX：Air＝1：30-40)。Applied Catalysis A:General,83(1992)103-140则揭示了间二甲苯等芳烃氨氧化的反应机理。因为有两个甲基需要被氧化为腈基，间甲基苯甲基作为重要的中间产物会影响反应的收率。
间苯二甲腈作为精细化工产品，主要用于生产百菌清及MXDA。市场容量小，价格波动大，因此对化工生产的操作负荷需要有较大的弹性。大量研究重点都是在同样的反应器条件下如何改善催化剂性能，而并没有针对生产间苯二甲腈特殊的反应条件与需求来优化反应器设计。间二甲苯氨氧化生成间苯二甲腈是一个串联反应。中间产物是一个甲基发生氨氧化反应得到的间甲基苯甲腈。间二甲苯上的甲基容易发生直接氧化反应生成二氧化碳。但是间甲基苯甲腈与间苯二甲腈相对稳定不易发生氧化反应生成二氧化碳。若温度控制不合理，如过高或过低均会导致间苯二甲腈的选择性降低。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备间苯二甲腈的流化床反应器及系统装置，解决了间苯二甲腈生产中选择性差，酰胺生成较多的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种制备间苯二甲腈的流化床反应器，所述流化床反应器包括：换热构件、分离器和分布器；
所述换热构件包括设置于所述流化床反应器的密相区的一级换热件和设置于所述流化床反应器的密相区与稀相区之间的二级换热件；
所述分布器包括从上至下依次设置的一级分布器、二级分布器和三级分布器；所述一级换热件设置于所述一级分布器上方。
本发明提供的流化床反应器，通过设置新的换热构件并配合多级分布器，有效控制了反应生成的酰胺量，同时提高了间苯二甲腈的选择性。使反应器平稳运行，取得了很好的技术效果。同时多级分布器的引入，回收了中间产物间甲基苯甲腈，大幅提升了反应收率，亦在一定程度上提高了流化床反应器的操作弹性。
本发明中，间二甲苯氨氧化生成间苯二甲腈是一个串联反应。中间产物是一个甲基发生氨氧化反应得到的间甲基苯甲腈。间二甲苯上的甲基容易发生直接氧化反应生成二氧化碳。但是间甲基苯甲腈与间苯二甲腈相对稳定不易发生氧化反应生成二氧化碳。若温度过高，大于420℃，反应转化率在98.5％以上，同时CO2选择性会上升到15％以上，总收率下降。若反应温度在360-380℃。反应转化率不足，在85-92％之间，间苯二甲腈选择性为70％，间甲基苯甲腈选择性为20-25％，CO2选择性不足6％。
作为本发明优选的技术方案，所述一级换热件包括U型管换热组。
本发明中，U型管换热组中包括竖直设置的多个数量不同的u型管束的子管组，如≥3组含有至少3个u型管的子管组和≥3组含有至少5个u型管的子管组，具体排列方式依据需求进行排即可，如3个u型管的子管组围绕反应器中心线设置，之后设置5个u型管的子管组。即3个u型管的子管组在反应器中靠近中心线，5个u型管的子管组远离中心线。对于直径大于5m的反应，反应器横截面可分为四个象限，每个象限内u型管的总数一致，以保证温度的均匀性。
作为本发明优选的技术方案，所述二级换热件包括3-5组水平换热管，例如可以是3组、4组或5组等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述二级换热件中水平换热管设置多组时可以采用组件错位或镜像的方式进行设置，如第一组和第二组中的换热管间具有一定的夹角，又如第一组和第三组中的换热管为平行设置。
作为本发明优选的技术方案，所述二级换热件的设置于距离密相区垂直距离为1-2m处，例如可以是1m、1.1m、1.2m、1.3m、1.4m、1.5m、1.6m、1.7m、1.8m、1.9m或2m等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述密相区的高度为3.5-5.5m，例如可以是3.5m、3.6m、3.7m、3.8m、3.9m、4m、4.1m、4.2m、4.3m、4.4m、4.5m、4.6m、4.7m、4.8m、4.9m、5m、5.1m、5.2m、5.3m、5.4m或5.5m等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述一级分布器设置于静止床高以下。
本发明中，静止床高为催化剂的静止床高，高度为1.8-2m，例如可以是1.8m、1.81m、1.82m、1.83m、1.84m、1.85m、1.86m、1.87m、1.88m、1.89m、1.9m、1.91m、1.92m、1.93m、1.94m、1.95m、1.96m、1.97m、1.98m、1.99m或2m等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。即一级分布器设置于催化剂静止床层之下，即静止时，催化剂会将一级分布器覆盖。
作为本发明优选的技术方案，所述一级分布器为多管式开孔结构。用于分布分离系统回收的未反应的单腈或进行原料间二甲苯的通入。
作为本发明优选的技术方案，所述一级分布器与二级分布器之间的垂直距离为30-50cm，例如可以是30cm、31cm、32cm、33cm、34cm、35cm、36cm、37cm、38cm、39cm、40cm、41cm、42cm、43cm、44cm、45cm、46cm、47cm、48cm、49cm或50cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述二级分布器和三级分布器之间的垂直距离为20-60cm，例如可以是20cm、21cm、22cm、23cm、24cm、25cm、26cm、27cm、28cm、29cm、30cm、31cm、32cm、33cm、34cm、35cm、36cm、37cm、38cm、39cm、40cm、41cm、42cm、43cm、44cm、45cm、46cm、47cm、48cm、49cm、50cm、51cm、52cm、53cm、54cm、55cm、56cm、57cm、58cm、59cm或60cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
第二方面，本发明提供了一种制备间苯二甲腈的系统装置，所述系统装置包括如第一方面所述的流化床反应器。
本发明中，所述系统装置内还包括间苯二甲腈制备过程中所用到的其他辅助装置，如溶剂吸收塔，脱重塔，产品塔等。溶剂吸收塔用于捕捉气相中的产品，脱重塔用于脱出反应产生的重组分等杂质。产品塔负责精制产品，并脱除溶剂回到反应器与溶剂吸收塔。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的流化床反应器，通过在特定位置设置换热构件及配合特定位置的多级分布器可实现在低温(330-380℃)下间苯二甲腈的制备，有效控制了反应生成的酰胺量，同时提高了间苯二甲腈的选择性，使得反应过程中总的收率达到82％以上。
(2)本发明提供的间苯二甲腈流化床反应器，在制备间苯二甲腈制备中，间苯二甲腈的选择性≥82％，间甲基苯甲腈的选择性≤1％，二氧化碳选择性≤3％，3-氰基苯甲酰的选择性≤0.5％，酰胺的产生量≤2％。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的制备间苯二甲腈的流化床反应器的示意图；
图2是本发明实施例1中一级换热件的示意图；
图3是本发明实施例1中二级换热件中奇数组换热管的示意图；
图4是本发明实施例1中二级换热件中偶数组换热管的示意图。
图中：1.1-一级换热件，1.2二级换热件，2.1-一级分布器，2.2-二级分布器，2.3-三级分布器，3-分离器。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种制备间苯二甲腈的流化床反应器，如图1所示，所述流化床反应器包括：换热构件、分离器3和分布器；
所述换热构件包括设置于所述流化床反应器的密相区的一级换热件1.1和设置于所述流化床反应器的密相区与稀相区之间的二级换热件1.2；
所述分布器包括从上至下依次设置的一级分布器2.1、二级分布器2.2和三级分布器2.3；所述一级换热件1.1设置于所述一级分布器2.1上方。
所述一级换热件1.1包括U型管换热组。3组含有3个u型管的子管组和3组含有5个u型管的子管组，3个u型管的子管组围绕反应器中心线设置，之后设置5个u型管的子管组。即3个u型管的子管组在反应器中靠近中心线，5个u型管的子管组远离中心线，如图2所示。
所述二级换热件1.2包括3组水平换热管。三组换热管等间距设置，同时相邻管组间的换热管成相互垂直关系，如图3和4所示，如图3中的换热管组为第一组(奇数组)，图4中的换热管组为第二组(偶数组)，第三组(奇数组)的换热管的设置方式和图3相同。
所述二级换热件1.2的设置于距离密相区垂直距离为1.5m处。
所述密相区的高度为4.5m。
所述一级分布器2.1设置于静止床高以下。
所述一级分布器2.1为多管式开孔结构。
所述一级分布器2.1与二级分布器2.2之间的垂直距离为40cm。
所述二级分布器2.2和三级分布器2.3之间的垂直距离为40cm。
所述分离器3可以是旋风分离器。
实施例2
本实施例提供了一种制备间苯二甲腈的流化床反应器，所述流化床反应器包括：换热构件、分离器3和分布器；
所述换热构件包括设置于所述流化床反应器的密相区的一级换热件1.1和设置于所述流化床反应器的密相区与稀相区之间的二级换热件1.2；
所述分布器包括从上至下依次设置的一级分布器2.1、二级分布器2.2和三级分布器2.3；所述一级换热件1.1设置于所述一级分布器2.1上方。
所述一级换热件1.1包括U型管换热组。3组含有5个u型管的子管组和4组含有7个u型管的子管组，5个u型管的子管组围绕反应器中心线设置，之后设置7个u型管的子管组。即5个u型管的子管组在反应器中靠近中心线，7个u型管的子管组远离中心线
所述二级换热件1.2包括4组水平换热管。4组换热管等间距设置，同时相邻管组间的换热管的夹角为45°。
所述二级换热件1.2的设置于距离密相区垂直距离为1m处。
所述密相区的高度为5.5m。
所述一级分布器2.1设置于静止床高以下。
所述一级分布器2.1为多管式开孔结构。
所述一级分布器2.1与二级分布器2.2之间的垂直距离为30cm。
所述二级分布器2.2和三级分布器2.3之间的垂直距离为60cm。
所述分离器3可以是旋风分离器。
实施例3
本实施例提供了一种制备间苯二甲腈的流化床反应器，所述流化床反应器包括：换热构件、分离器3和分布器；
所述换热构件包括设置于所述流化床反应器的密相区的一级换热件1.1和设置于所述流化床反应器的密相区与稀相区之间的二级换热件1.2；
所述分布器包括从上至下依次设置的一级分布器2.1、二级分布器2.2和三级分布器2.3；所述一级换热件1.1设置于所述一级分布器2.1上方。
所述一级换热件1.1包括U型管换热组。3组含有4个u型管的子管组和4组含有6个u型管的子管组，4个u型管的子管组围绕反应器中心线设置，之后设置6个u型管的子管组。即4个u型管的子管组在反应器中靠近中心线，6个u型管的子管组远离中心线
所述二级换热件1.2包括5组水平换热管。5组换热管等间距设置，同时相邻管组间的换热管的夹角为60°。
所述二级换热件1.2的设置于距离密相区垂直距离为2m处。
所述密相区的高度为3.5m。
所述一级分布器2.1设置于静止床高以下。
所述一级分布器2.1为多管式开孔结构。
所述一级分布器2.1与二级分布器2.2之间的垂直距离为50cm。
所述二级分布器2.2和三级分布器2.3之间的垂直距离为20cm。
所述分离器3可以是旋风分离器。
应用例1
采用实施例1提供的流化床反应器进行制备间苯二甲腈，18000吨/年间苯二甲腈装置，后续配备单腈回收的分离系统，回收的单腈经过辅助分布器进入反应器。
操作温度为350-380℃。
间苯二甲腈选择性为82％，间甲基苯甲腈的选择性为1％，二氧化碳选择性为3％，3-氰基苯甲酰的选择性为0.5％，酰胺的产生量为1％。设备运行平稳，没有发生堵塞现象。
应用例2
采用实施例1提供的流化床反应器制备间苯二甲腈，并配套有其他辅助设备。设计负荷为20000吨/年，实际操作负荷可以在6000－25000吨之间，流化床内温度均匀，且间苯二甲腈选择性可以稳定在85％，CO2选择性稳定为2％，酰胺的产生量为2％。
对比例1
与应用例1的区别仅在于流化床反应器的换热构件中不设置一级换热构件；间苯二甲腈选择性为77％，间甲基苯甲腈的选择性为3％，二氧化碳选择性为4％，3-氰基苯甲酰的选择性为1.5％，酰胺的产生量为6％。
对比例2
与应用例1的区别仅在于流化床反应器的换热构件中不设置二级换热构件；间苯二甲腈选择性为77％，间甲基苯甲腈的选择性为3％，二氧化碳选择性为6％，3-氰基苯甲酰的选择性为2.5％，酰胺的产生量为5％。
对比例3
与应用例1的区别仅在于流化床反应器的换热构件中一级换热构件和二级换热构件的位置调换；间苯二甲腈选择性为75％，间甲基苯甲腈的选择性为5％，二氧化碳选择性为8％，3-氰基苯甲酰的选择性为3.5％，酰胺的产生量为4％。且反应器的操作负荷大幅变窄，只能选择在90-110％之间。
对比例4
与应用例1的区别仅在于流化床反应器中所述一级分布器与二级分布器之间的垂直距离为20cm；间苯二甲腈选择性为80％，间甲基苯甲腈的选择性为3％，二氧化碳选择性为6％，3-氰基苯甲酰的选择性为2％，酰胺的产生量为7％。
实施例5
与应用例1的区别仅在于流化床反应器中所述一级分布器与二级分布器之间的垂直距离为60cm；间苯二甲腈选择性为75％，间甲基苯甲腈的选择性为4％，二氧化碳选择性为10％，3-氰基苯甲酰的选择性为1％，酰胺的产生量为10％。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的流化床反应器，通过在特定位置设置换热构件及配合特定位置的多级分布器，有效控制了反应生成的酰胺量，同时提高了间苯二甲腈的选择性，使得反应过程中总的收率达到82％以上。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种制备间苯二甲腈的流化床反应器，其特征在于，所述流化床反应器包括：换热构件、分离器和分布器；
所述换热构件包括设置于所述流化床反应器的密相区的一级换热件和设置于所述流化床反应器的密相区与稀相区之间的二级换热件；
所述分布器包括从上至下依次设置的一级分布器、二级分布器和三级分布器；所述一级换热件设置于所述一级分布器上方。
2.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述一级换热件包括U型管换热组。
3.如权利要求1或2所述的流化床反应器，其特征在于，所述二级换热件包括3-5组水平换热管。
4.如权利要求1-3任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述二级换热件的设置于距离密相区垂直距离为1-2m处。
5.如权利要求1-4任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述密相区的高度为3.5-5.5m。
6.如权利要求1-5任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述一级分布器设置于静止床高以下。
7.如权利要求1-6任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述一级分布器为多管式开孔结构。
8.如权利要求1-7任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述一级分布器与二级分布器之间的垂直距离为30-50cm。
9.如权利要求1-8任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述二级分布器和三级分布器之间的垂直距离为20-60cm。
10.一种制备间苯二甲腈的系统装置，其特征在于，所述系统装置包括如权利要求1-9任一项所述的流化床反应器。
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