CN114188070A - 一种可穿戴电极贴片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可穿戴技术领域，具体而言，涉及一种可穿戴电极贴片及其制备方法，所述可穿戴电极贴片由多种导电材料的一种或多种任意组合堆叠而成。与现有技术相比较，本发明所述的可穿戴电极贴片制备方法简单高效、制备工艺成熟，所制备的电极贴片具有良好的导电性、可转印性、与皮肤的贴合性以及耐水洗性，结合成熟的转印工艺，可简便高效且经济的应用于柔性可穿戴电子产品和可穿戴功能织物产品，具有效率高、成本经济的特性，可实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及可穿戴技术领域，具体而言，涉及一种可穿戴电极贴片及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展，健康监控和医疗设备的小型化、移动化和智能化成为趋势。其中与人体健康密切相关的心电监控、肌电测量和反馈、脑电测量等设备的小型化、智能化和可穿戴化受到越来越多的关注。然而，无论是临床医疗中广泛使用的Ag/AgCl电极、金属夹具电极、吸盘式电极和水凝胶电极贴片，还是保健领域使用的导电橡胶电极片和导电纱线织物电极片，在实现设备可穿戴化上都有着很多难以克服的问题。
对Ag/AgCl电极和金属夹具电极，在使用过程中一般会配以一次性导电膏或导电液用于降低和人体皮肤的接触电阻，以获得准确可靠的电信号。然后因为体积难以缩小和导电膏或导电液的不适感，很难实现电子设备的可穿戴应用。吸盘式电极由于真空空腔的设计，也难以实现体积的进一步缩小。导电橡胶电极片为了保持橡胶材料的弹性和柔性，一般本体电阻过高，同时由于和人体皮肤亲和性不佳，因而产生较高的界面电阻，最终影响电信号采集的准确性和稳定性。导电纱线织物电极片和水凝胶电极片是目前被认为最有可能在柔性电子和可穿戴应用上采用的两种材料。然而导电纱线织物电极片由于采用经纬线编织工艺，产生的表面粗糙度较大而带来和皮肤界面接触电阻过高的问题；而水凝胶贴片电极由于本体电阻偏大导致无法直接测量微弱生物电信号，而使用多级信号放大元器件虽然可以解决信号的信噪比问题，却导致实际仪器或设备的体积较大，同时水凝胶贴片点击存在多次使用后粘性和导电性大幅下降和长期佩带刺激皮肤的问题，都使得它们在真正实现电路电极柔性化和可穿戴上受到不小的限制。
近几年随着大健康和远程健康监控概念的普及，加上新冠病毒肆虐，使得的人们对自身健康更加关注，对拥有可以进行远程健康监控和医疗诊断上的可穿戴柔性电子产品的需求更加迫切。由此出现了大量针对新能柔性导电材料及其衍生组件的研究。其中由于柔性电极片和柔性电路在可穿戴应用中至关重要，承担了接受电信号和传导电信号的作用，因此以研发和制造新材料和新结构在柔性电路和柔性电极的应用居多。已有一些关于新型柔性导电材料用于柔性可穿戴电子的相关报道。中国专利申请201510011794.6报道一种刺绣绒毛柔性心电电极的制备方法。中国专利申请201510168806.6报道了利用石墨烯制备的柔性电极。中国专利申请201510836535.7报道了基于纳米金属线和碳纳米管的柔性可穿戴干电极的制备方法。然而现有这些报道中，仍未能有效的提出一款可同时满足良好的导电性、优异的重复弯折性、与皮肤适中的贴合性以及良好的水洗耐久性等综合性能需求的可穿戴电极片及其制备的方法。
为解决以上的问题，我们提出了一种新型可穿戴电极贴片的制备方法和应用。
发明内容
针对现有技术的不足和潜在的问题，本发明的目的在于提供一种新型可穿戴电极贴片的组成、结构、制备方法和潜在应用。所述的可穿戴电极贴片具有低电阻率、优异的重复弯折性能、和皮肤具有适中的贴合性以及良好的水洗耐受性能等特性。可穿戴电极贴片可根据具体需求采用诸如印刷、点胶和涂布等工艺实现复杂各种形状、厚度和结构需求的制备，并利用现有成熟的转印成型工艺整合成柔性可穿戴电子产品和可穿戴功能织物产品。本发明所述的可穿戴电极贴片的制备工艺简单高效结合成熟的转印成型工艺，制备的可穿戴电极贴片具有良好的产品性能、良率和成本效应，可实现大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种可穿戴电极贴片，由下列导电材料的一种或多种任意组合堆叠而成：
导电材料A：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的第一弹性体基体，0.1-5重量％的添加剂；所述第一弹性体基体包含至少两种具有不同F％的氟弹性体；
导电材料B：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的第二弹性体基体，0.1-5重量％的添加剂；所述第二弹性体基体包含氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS和聚异丁烯PIB；
导电材料C：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的有机硅类弹性体，0.1-5重量％的添加剂。
导电材料D：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的聚氨酯类弹性体，0.1-5重量％的添加剂。
导电材料E：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的丙烯酸类弹性体，0.1-5重量％的添加剂。
导电材料F为导电薄膜，所述导电薄膜为导电铜箔、、双导铜箔胶带、导电纱布、、双导导电纱胶带、石墨烯片层、石墨纸、碳纤维编织层中的一种或任意几种；
所述导电颗粒为金属颗粒、金属纤维、合金颗粒、低熔点合金、碳材料、石墨粉、纳米石墨片、石墨烯、碳纳米管、带有表面导电镀层的陶瓷材料中的一种或多种组合；
所述添加剂为交联剂、助交联剂、偶联剂、催化剂、抗氧剂、助粘结剂、脱泡剂、润湿剂、阻燃剂、调粘剂、填充剂、分散剂、表面活性剂中的一种或多种组合。
优选地，所述金属颗粒选自Au、Ag、Ni、Cu、Al、Zn、Sn、Ti、Bi、Pb、W、In、Ga中的一种或多种组合。
优选地，所述金属颗粒选自Ag、Ni、Cu、In、Ga中的一种或多种组合。
优选地，所述金属颗粒为Ag。
优选地，所述碳材料选自碳粉、石墨粉、石墨烯粉体、纳米石墨片、碳纤维粉中的一种或多种组合。
优选地，所述带有表面导电镀层的陶瓷材料选自镀银玻璃微珠、镀银空心玻璃微珠、镀镍玻璃微珠、镀镍空心玻璃微珠、石墨包覆玻璃微珠、石墨包覆空心玻璃微珠中的一种或多种组合。
一种可穿戴电极贴片的制备方法，所述可穿戴电极贴片由导电薄膜及弹性体基体导电材料层中的一种或多种任意组合堆叠而成，所述弹性体基体导电材料层制备方法如下：
在常温下，将弹性体基体和溶剂搅拌至混合均匀，得到弹性体基体混合液；所述弹性体基体为第一弹性体基体、第二弹性体基体、有机硅类弹性体、聚氨酯类弹性体、丙烯酸类弹性体中的一种；
在弹性体基体混合液中依次加入导电颗粒和添加剂继续搅拌至得到均匀的流体混合物；
取出流体混合物并用三辊轧机对所得到的流体混合物进行反复研磨以进一步使各成分均匀分散，然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内；
用印刷、点胶或者涂布的方式将上述收集的液体混合物按需求涂覆在基材上，放置在烘箱中并于110-150度烘烤10-20分钟后，即得弹性体基体导电材料层。
优选地，所述可穿戴电极贴片堆叠厚度为0.01毫米至5毫米。
优选地，所述可穿戴电极贴片堆叠厚度为0.03毫米至0.5毫米。
优选地，所述溶剂为甲基异丁基酮，所述基材为塑料薄膜。
本发明所述的可穿戴电极贴片制备方法简单高效、制备工艺成熟，所制备的电极贴片具有良好的导电性、可转印性、与皮肤的贴合性以及耐水洗性，结合成熟的转印工艺，可简便高效且经济的应用于柔性可穿戴电子产品和可穿戴功能织物产品，具有效率高、成本经济的特性，可实现大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为一个实施例中可穿戴电极贴片的结构示例图。
图2为可穿戴电极贴片样品照片。
图3为一个实施例中可穿戴电极贴片转印过程示意图。
图4为可穿戴电极贴片接触电阻测试样品照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图1-4，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
样品A制备：称取FKM246和Viton-F共25克，FKM246的F％重量含量为64.5％，Viton-F的F％重量含量为70％。加入50克甲基异丁基酮并缓慢机械搅拌12小时，获得均一稳定的流体混合物。随后加入75克的银粉，银粉表面经过油酸处理，D50在2.5-5.5μm。接着加入适量的固化剂、助固化剂、抗氧剂、增粘剂等，继续搅拌2h获得均一稳定的流体混合物。使用三辊轧机，调节辊间距为20μm、15μm和5μm，对搅拌所得的流体混合物进行研磨共计3次。然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内待用。
样品B制备：称取SEBS和PIB共25克，SEBS和PIB的质量比为1：2。加入50克醋酸盐DEAcetate并缓慢机械搅拌12小时，获得均一稳定的流体混合物。随后加入10克的镀银玻璃微珠，D50在11-13μm。接着加入适量的固化剂、助固化剂、抗氧剂、增粘剂等，继续搅拌2h获得均一稳定的流体混合物。使用三辊轧机，调节辊间距为20μm、15μm和10μm，对搅拌所得的流体混合物进行研磨共计3次。然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内待用。
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在离型膜基材上先印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟，然后在烘干后的导电样品B层上印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟，最后在烘干后的导电样品B+A层上印刷导电样品B层，如图2所示，最终制备得到本实施例所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片。另外本发明的其它实施例中给出了两种情形的可穿戴电极贴片的结构组成；如图1左边的可穿戴电极贴片所示，采用三层导电材料层，上下表面层分别选用同一种弹性体基体导电材料层，中间选用另一种弹性体基体导电材料层；如图1右边的可穿戴电极贴片所示，上下表面层选用同一种弹性体基体导电材料层或选用不同种弹性体基体导电材料层，中间层选用导电薄膜层。
与背景技术中介绍的传统电极贴片相比，本发明所述的可穿戴电极贴片采用了不同导电材料多层堆叠的技术，通过选择任意不同导电材料、导电层厚度、导电层数、导电层堆叠顺序等因素，可实现在一定范围内有效的控制所制备的可穿戴电极贴片的电阻、可转印性、与皮肤的贴合性以及耐水洗性，有效的避免了现有电极贴片的性能不足，结合成熟的转印工艺，可简便高效且经济的应用于柔性可穿戴电子产品和可穿戴功能织物产品。
另外，在本发明的优选实施例中，一般可穿戴电极贴片的上下表面层选用第二弹性体基体或丙烯酸类弹性体制备而成的导电材料层，因为采用第二弹性体基体或丙烯酸类弹性体制备而成的导电材料层往往具备与皮肤更优良的贴合性。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：如图3所示，将上述方法制备所得的可穿戴电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，电极贴片样品的导电层B和铜箔表面接触，离型膜基材在最外侧。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察可穿戴电极贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：如图4所示，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
实施例2
样品C制备：称取FKM246和Viton-F共25克，FKM246的F％重量含量为64.5％，Viton-F的F％重量含量为70％。加入50克甲基异丁基酮并缓慢机械搅拌12小时，获得均一稳定的流体混合物。随后加入25克的表面经过偶联剂处理的导电碳粉和石墨粉的混合物，碳粉和石墨粉质量比为2：1。石墨粉D50在0.5-1μm，碳粉尺寸800目。接着加入适量的固化剂、助固化剂、抗氧剂、增粘剂等，继续搅拌2h获得均一稳定的流体混合物。使用三辊轧机，调节辊间距为20μm、15μm和5μm，对搅拌所得的流体混合物进行研磨共计3次。然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内待用。
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在离型膜基材上先印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干后的导电样品B层上印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干的导电样品A层上印刷导电样品C层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；最后在烘干后的导电样品B+A+C层上印刷导电样品B层，最终制备得到本实施例所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：将上述方法制备所得的可穿戴电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，电极贴片样品的导电层B和铜箔表面接触，离型膜基材在最外侧。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察可穿戴电极贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
实施例3
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在离型膜基材上先印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干后的导电样品B层上覆盖厚度为50微米的铜箔，并用硬度为Shore A70的橡胶辊反复按压10秒，然后在铜箔层上印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；最终制备得到本实施例所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：将上述方法制备所得的可穿戴电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，电极贴片样品的导电层B和铜箔表面接触，离型膜基材在最外侧。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察可穿戴电极贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
实施例4
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在离型膜基材上先印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干后的导电样品B层上覆盖厚度为50微米的铜箔，并用硬度为Shore A70的橡胶辊反复按压10秒，然后在铜箔层上印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干的导电样品B+Cu+A层上印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟最终制备得到本实施例所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：将上述方法制备所得的可穿戴电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，电极贴片样品的导电层B和铜箔表面接触，离型膜基材在最外侧。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察可穿戴电极贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
实施例5
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在导电纱布上先印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干后的导电样品A层上印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在导电纱布的另一面重复上述操作，并最终得到本实施例所述的具有B+A+导电纱布+A+B多层结构的可穿戴电极贴片。
实施例6-10
样品D制备：称取热塑性聚氨酯弹性体共15克，加入50克甲基乙基酮并缓慢机械搅拌12小时，获得均一稳定的流体混合物。随后加入85克的银粉，银粉表面经过油酸处理，D50在2.5-5.5μm。接着加入适量的抗氧剂、增粘剂等，继续搅拌2h获得均一稳定的流体混合物。使用三辊轧机，调节辊间距为20μm、15μm和5μm，对搅拌所得的流体混合物进行研磨共计3次。然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内待用。
样品E制备：称取混配好的丙烯酸类单体和齐聚物混合物共15克，加入50克甲基异丁基酮并缓慢机械搅拌6小时，获得均一稳定的流体混合物。随后加入85克的银粉，银粉表面经过油酸处理，D50在2.5-5.5μm。接着加入适量的固化剂、助固化剂、抗氧剂、增粘剂等，继续搅拌2h获得均一稳定的流体混合物。使用三辊轧机，调节辊间距为20μm、15μm和5μm，对搅拌所得的流体混合物进行研磨共计3次。然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内待用。
样品F制备：称取混配好的乙烯基硅油和含氢硅油混合物15克，后加入85克表面经过处理的银粉，D50在2.5-5.5μm。接着加入适量的固化剂、抑制剂、增粘剂等，继续搅拌0.5h获得均一稳定的流体混合物。使用三辊轧机，调节辊间距为20μm、15μm和5μm，对搅拌所得的流体混合物进行研磨共计3次。然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内冷藏待用。
实施例5-10所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片，按照下表所述的层叠结构，根据上述实施例中使用的印刷工艺逐层印刷-烘干-印刷制备而得。
表格1.实施例5-10所述可穿戴电极贴片的多层结构
| 实施例5 | B+A+导电纱布+A+B |
| 实施例6 | B+D+A+D+B |
| 实施例7 | B+E+双导铜箔胶带+A+B |
| 实施例8 | B+F+A+F+B |
| 实施例9 | B+A+A+A+C+A+A+B |
| 实施例10 | B+A+A+C+A+C+A+C+A+A+B |
按照上述测试方法，对实施例5-10分别进行贴片电阻测量、转印性测试、接触电阻测试、粘附性测试、加速老化测试、洗涤测试，并将实验结果记录于表格3。
对比例1
采用外购的导电水凝胶贴片进行对比例测试，水凝胶上面表面均覆盖有离型膜，水凝胶尺寸为3cm X 5cm X 2mm。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸裁为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：将裁切好的水凝胶电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，非接触铜箔的水凝胶表面覆盖离型膜基材。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察水凝胶贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：按照上述描述的转印方法将可水凝胶贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
对比例2
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在离型膜基材上先印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干后的导电样品B层上印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干的导电样品B+B层上印刷导电样品B层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟最终制备得到本实施例所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸裁为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：将裁切好的水凝胶电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，非接触铜箔的水凝胶表面覆盖离型膜基材。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察水凝胶贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：按照上述描述的转印方法将可水凝胶贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
对比例3
可穿戴电极贴片制备：将上述制备好的导电液体混合物采用丝网印刷的工艺，使用200-500目PET材质或金属材质、已制成所需要图案的网版，离型膜基材材质为PET，厚度选范围在50-200微米，表面离型剂为非硅型，离型力范围不大于3g。在离型膜基材上先印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干后的导电样品A层上印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟；然后在烘干的导电样品A+A层上印刷导电样品A层并放置在烘箱中于110-150℃度烘烤10-20分钟最终制备得到本实施例所述的具有多层结构的可穿戴电极贴片。
贴片电阻测量：采用万用表测量上述方法制备所得的可穿戴电极贴片，电极贴片尺寸裁为直径2cm的圆片。将测试电极置于可穿戴电极贴片的直径左右两端，测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
转印性测试：将裁切好的水凝胶电极贴片放置于长15cm、宽5cm的铜箔基材表面，非接触铜箔的水凝胶表面覆盖离型膜基材。然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后撕去离型膜基材。观察水凝胶贴片是否顺利转印到铜箔基材表面，同时观察是否在离型膜上有残留。实验结果可见表格2。
接触电阻测试：按照上述描述的转印方法将可水凝胶贴片转印置铜箔表面，两个测量电极分别置于铜箔和电极贴片上，测量电极间距离10厘米。测量三次，记录数据并取平均值，数据可见表格2。
粘附性测试：取长75mm、宽26mm、厚度为1mm，质量为4.8±0.2g的玻璃载玻片，按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置载玻片的表面。取另一个相同尺寸和质量的玻璃载玻片覆盖在转印后的电极贴片上，然后用硬度为Shore A70的橡胶辊接触离型膜表面并反复按压10秒，随后将样品垂直提起，观察两个载玻片是否有分离。结果记录于表格2。
加速老化测试：将测量好电阻的电极贴片样品放入湿热老化箱，设定温度为85℃，放置时间为48h。以85℃/48h代表上述热老化试验。48h后取出样品，按照上述方法测量电阻并记录，数据可见表格2。
洗涤测试：按照上述描述的转印方法将可穿戴电极贴片转印置铜箔表面，记录电极贴片电阻和接触电阻。随后在烧杯内加入500ml水和2g洗衣粉，并设定单次洗涤条件：洗涤时间为15min，采用磁力搅拌且转子速度设定为800rpm，洗涤温度为常温。洗涤完成后用清水500ml替代原有清洗的洗衣粉液，进行漂洗，洗涤时间为5分钟，磁力搅拌转子为800rpm，洗涤温度为常温。一次漂洗完成后，替换500ml清水重复漂洗过程，共重复漂洗3次。漂洗结束后将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，随后于室温垂直悬挂8h晾干。重复洗涤实验5次，当最后一次洗涤实验的漂洗结束后，将样品取出，用实验室擦拭纸吸干样品表面残留水分，立刻按照上述方法测量贴片电极电阻和接触电阻，并记录于表格2。随后于室温垂直悬挂8h晾干后，按照上述方法测量贴片电极电阻、接触电阻和以及载玻片测试粘附性，分别记录电极贴片电阻、接触电阻和粘附性。数据可见表格2。
表格2
表格3
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
Claims (10)
1.一种可穿戴电极贴片，其特征在于，由下列导电材料的一种或多种任意组合堆叠而成：
导电材料A：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的第一弹性体基体，0.1-5重量％的添加剂；所述第一弹性体基体包含至少两种具有不同F％的氟弹性体；
导电材料B：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的第二弹性体基体，0.1-5重量％的添加剂；所述第二弹性体基体包含氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS和聚异丁烯PIB；
导电材料C：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的有机硅类弹性体，0.1-5重量％的添加剂。
导电材料D：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的聚氨酯类弹性体，0.1-5重量％的添加剂。
导电材料E：30-90重量％的导电颗粒，5-70重量％的丙烯酸类弹性体，0.1-5重量％的添加剂。
导电材料F为导电薄膜，所述导电薄膜为导电铜箔、双导铜箔胶带、导电纱布、、双导导电纱胶带、石墨烯片层、石墨纸、碳纤维编织层中的一种或任意几种；
所述导电颗粒为金属颗粒、金属纤维、合金颗粒、低熔点合金、碳材料、石墨粉、纳米石墨片、石墨烯、碳纳米管、带有表面导电镀层的陶瓷材料中的一种或多种组合；
所述添加剂为交联剂、助交联剂、偶联剂、催化剂、抗氧剂、助粘结剂、脱泡剂、润湿剂、阻燃剂、调粘剂、填充剂、分散剂、表面活性剂中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述的一种可穿戴电极贴片，其特征在于，所述金属颗粒选自Au、Ag、Ni、Cu、Al、Zn、Sn、Ti、Bi、Pb、W、In、Ga中的一种或多种组合。
3.根据权利要求2所述的一种可穿戴电极贴片，其特征在于，所述金属颗粒选自Ag、Ni、Cu、In、Ga中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的一种可穿戴电极贴片，其特征在于，所述金属颗粒为Ag。
5.根据权利要求1所述的一种可穿戴电极贴片，其特征在于，所述碳材料选自碳粉、石墨粉、石墨烯粉体、纳米石墨片、碳纤维粉中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种可穿戴电极贴片，其特征在于，所述带有表面导电镀层的陶瓷材料选自镀银玻璃微珠、镀银空心玻璃微珠、镀镍玻璃微珠、镀镍空心玻璃微珠、石墨包覆玻璃微珠、石墨包覆空心玻璃微珠中的一种或多种组合。
7.一种如权利要求1-6任一所述可穿戴电极贴片的制备方法，其特征在于，所述可穿戴电极贴片由导电薄膜及弹性体基体导电材料层中的一种或多种任意组合堆叠而成，所述弹性体基体导电材料层制备方法如下：
在常温下，将弹性体基体和溶剂搅拌至混合均匀，得到弹性体基体混合液；所述弹性体基体为第一弹性体基体、第二弹性体基体、有机硅类弹性体、聚氨酯类弹性体、丙烯酸类弹性体中的一种；
在弹性体基体混合液中依次加入导电颗粒和添加剂继续搅拌至得到均匀的流体混合物；
取出流体混合物并用三辊轧机对所得到的流体混合物进行反复研磨以进一步使各成分均匀分散，然后将研磨过的液体混合物收集并盛放在可以封闭的容器内；
用印刷、点胶或者涂布的方式将上述收集的液体混合物按需求涂覆在基材上，放置在烘箱中并于110-150度烘烤10-20分钟后，即得弹性体基体导电材料层。
8.根据权利要求7所述的一种可穿戴电极贴片的制备方法，其特征在于，所述可穿戴电极贴片堆叠厚度为0.01毫米至5毫米。
9.根据权利要求8所述的一种可穿戴电极贴片的制备方法，其特征在于，所述可穿戴电极贴片堆叠厚度为0.03毫米至0.5毫米。
10.根据权利要求9所述的一种可穿戴电极贴片的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲基异丁基酮，所述基材为塑料薄膜。
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| US20100116527A1 (en) * | 2008-11-12 | 2010-05-13 | Khosla Ajit | Electrically conductive, thermosetting elastomeric material and uses therefor |
| CN102498595A (zh) * | 2009-07-22 | 2012-06-13 | 拜尔材料科学股份公司 | 生产可伸缩电极的方法 |
| CN103959396A (zh) * | 2012-11-21 | 2014-07-30 | 东海橡塑工业株式会社 | 柔性导电构件以及使用其的转换器 |
| CN108601409A (zh) * | 2016-02-12 | 2018-09-28 | 东洋纺株式会社 | 服装型电子设备及服装型电子设备的制造方法 |
| CN108701505A (zh) * | 2016-03-08 | 2018-10-23 | 东洋纺株式会社 | 伸缩性导体片、具有粘接性的伸缩性导体片、布帛上的伸缩性导体构成的配线的形成方法 |
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| CN108701505A (zh) * | 2016-03-08 | 2018-10-23 | 东洋纺株式会社 | 伸缩性导体片、具有粘接性的伸缩性导体片、布帛上的伸缩性导体构成的配线的形成方法 |
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