CN114184694A - 无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪及其使用方法，包括样气通道、四路载气、采样泵、两个十通阀、两个定量环、三个色谱分离柱、两个富集模块、两个电磁阀、两个三通汇流板、两个氢火焰离子化检测器，可以根据使用情况在多个状态之间进行切换。通过十通阀的切换，实现富集模块的转换使用，使待分析物质在分析过程中可以循环检测，解决传统带富集装置的在线气相色谱仪富集测量时间长及存在测试盲点的缺点。本发明流程简明、操作简单，可分析甲烷非甲烷总烃以及特征因子，通过双通道富集模块切换，实现了富集装置的循环利用，使分析过程中无盲点并减少富集时间，有效的提高了仪器的使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱仪，特别是涉及环境空气挥发性有机物在线气相色谱仪及其使用方法。
背景技术
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面 应用很广，它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
监测环境空气和工业废气中的痕量气体有许多方法，但多数国家采用气相色谱法。现有的气相色谱法检测痕量气体是通过富集装置富集完成后，再由载气带入气相色谱仪中进行检测，由于富集时间较长，且需富集完成后，才可测试，很难连续测量相应的组分。
如果能够针对这种带有富集测量气体的装置的这一缺陷，在一台气相色谱仪上既能实现富集也能循环利用富集和分析的空档，实现无盲点的富集检测，就能够使的气相色谱仪在测量痕量气体上的操作更加简单，提高工作效率，大大节省了分析时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪，其解决了现有富集装置和气相色谱仪联用分析时间过长且需先进行富集后才能进行分析的问题，使得在一台气相色谱仪上既能实现富集也能循环利用富集和分析的空档，实现无盲点的富集检测，操作更加简单，提高了工作效率，大大节省了分析时间。
本发明的技术解决方案：无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪，其特征是它包括由两个十通阀、若干控制阀通过气体传输官路连接的采样泵、两个定量环、三个色谱分离柱、两个富集模块、两个三通汇流板及两个氢火焰离子化检测器形成的一个样气通道、四路载气通道；通过两个十通阀的切换实现两个富集模块的转换使用，连续富集。
进一步地，用于系统切换的第一十通阀的6号孔与第二十通阀的8号孔相连，样气通道由第一十通阀的5号孔进入，第一十通阀的1号孔和4号孔之间连接有定量环1，第一十通阀的7号孔和10号孔之间连接有定量环2，第一十通阀3号口后接有甲烷柱、9号孔后接有总烃柱，总烃柱与甲烷柱出口经三通汇流板进入氢火焰离子化检测器；载气2后接有两位三通电磁阀，第一十通阀3号孔与甲烷柱入口之间连接有两通电磁阀，采样泵与第二十通阀的3号孔相连，第二十通阀的2号孔和5号孔之间连接有富集模块1，第二十通阀7号孔和10号孔连接有富集模块2，第二十通阀6号孔后连有特征色谱柱，辅助载气和特征色谱柱后经三通汇流板进入氢火焰离子化检测器。
本发明还提供了一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪的使用方法，其特征在于：包括以下状态：
A、定量富集1：样气通过样气通道依次经过第一十通阀、定量环1、定量环2从第一十通阀排出，定量环1和定量环2对样气的定量保存，排出的样气进入第二十通阀在富集模块1中进行富集，然后由采样泵排出，实现样气的富集过程；
B、定量富集2：在定量富集1的状态下切换第二十通阀的系统状态，使样气进入第二十通阀的富集模块2中，然后由采样泵排出，实现样气的富集过程；
C、分析检测1：当定量富集状态完成后，切换第一十通阀和第二十通阀的系统状态，使得载气1带动第一十通阀上定量环2中的样气流入总烃柱中，载气2带动第一十通阀上定量环1中的样气流入甲烷柱中，然后两路气体汇合进入检测器实现对甲烷及非甲烷总烃的定量分析；载气3带动第二十通阀上富集模块2中富集的物质流入特征色谱柱，经辅助载气辅助流入检测器实现对富集物质的定量分析，同时采样泵抽取的样气经第二十通阀进入富集模块1，实现富集模块1的富集；
D、反吹：当第一十通阀实现定量分析之后，再次通过改变第一十通阀的状态，然后打开载气2和甲烷柱前的电磁阀，使载气2通过两位三通电磁阀反向流入甲烷柱，经两通电磁阀流出实现甲烷柱的反吹；
E、分析检测2：切换第二十通阀的系统状态，使载气3带动第二十通阀上富集模块1中富集的物质流入特征色谱柱，经辅助载气辅助流入检测器实现对富集物质的定量分析，同时采样泵抽取的样气经第二十通阀进入富集模块2，实现富集模块2的富集。
优选地，本发明无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪的使用方法，通过分析检测1和分析检测2状态的切换，分别实现了富集模块1和富集模块2的同步富集。
本发明的有益效果：可以在分析一组富集模块中气体的同时，在另一组富集模块中继续富集气体，实现循环利用，使得一台气相色谱仪既能实现富集也能循环利用富集和分析的空档，具有无盲点的富集检测的功能，大大减少了富集分析的时间，提高了工作效率。
附图说明
图1为本发明实施例中无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪定量富集1状态的流程示意图。
图2为本发明实施例中无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪定量富集2状态的流程示意图。
图3为本发明实施例中无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪分析检测1状态的流程示意图。
图4为本发明实施例中无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪反吹状态的流程示意图。
图5为本发明实施例中无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪分析检测2状态的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例
无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪参考任一附图，主要包括由两个十通阀、若干控制阀通过气体传输官路连接的采样泵、两个定量环、三个色谱分离柱、两个富集模块、两个三通汇流板及两个氢火焰离子化检测器形成的一个样气通道、四路载气通道；通过两个十通阀的切换实现两个富集模块的转换使用，连续富集。
实施例中，用于系统切换的第一十通阀（1）的6号孔与第二十通阀（2）的8号孔相连，样气通道由第一十通阀（1）的5号孔进入，第一十通阀（1）的1号孔和4号孔之间连接有定量环1，第一十通阀（1）的7号孔和10号孔之间连接有定量环2，第一十通阀（1）3号口后接有甲烷柱、9号孔后接有总烃柱，总烃柱与甲烷柱出口经三通汇流板进入氢火焰离子化检测器，载气2后接有两位三通电磁阀，第一十通阀（1）3号孔与甲烷柱入口之间连接有两通电磁阀，采样泵与第二十通阀（2）的3号孔相连，第二十通阀（2）的2号孔和5号孔之间连接有富集模块1第二十通阀（2）7号孔和10号孔连接有富集模块2，第二十通阀（2）6号孔后连有特征色谱柱，辅助载气和特征色谱柱后经三通汇流板进入氢火焰离子化检测器。
如图1为无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪定量富集1状态的流程示意图。样气经过样气通道进入到第一十通阀（1）5号孔，样气从5号孔到4号孔再经过定量环1到第一十通阀（1）1号孔，样气从1号孔到10号孔经过定量环2进入7号孔，样气从7号孔到6号孔排出，该过程第一和第二定量环实现了样气的定量采集过程。排出的样气进入到第二十通阀（2）的8号孔，再经第二十通阀（2）的8号孔到9号孔，从9号孔到4号孔进入，然后4号孔到5号孔，样气从5号孔排出进入富集模块1，经过富集模块1以后进入2号孔，2号孔到3号孔，经由采样泵排出，该过程为富集模块1的富集过程。载气1经过第一十通阀（1）8号孔，从9号孔排出后进入总烃柱，然后从中总烃柱流出，载气2经过断电状态下的电磁阀进入第一十通阀（1）2号孔，从2号孔到3号孔，然后进入甲烷柱，通过甲烷柱和总烃柱流出的气体经三通汇流板后到达检测器。载气3经过第二十通阀（2）的1号孔，从1号孔到10号孔，流过富集模块2后进入7号孔，然后从7号孔到6号孔，从6号孔排出后进入特征色谱柱，流出后气体经辅助载气带动进入检测器，检测器优选为FID检测器，采用氢气和除烃空气为助燃气。上述过程为样气的定量采集和富集模块1的富集过程。
如图2为无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪定量富集2状态的流程示意图。在定量富集1的状态下切换第二十通阀（2）的系统状态，从第一十通阀（1）6号孔排出的样气进入第二十通阀（2）的8号孔，从8号孔到7号孔，经由富集模块2后进入10号孔，然后从10号孔到9号孔，9号孔排出后进入4号孔，最后4号孔到3号孔通过采样泵排出。载气3进入第二十通阀（2）的1号孔，从1号孔到2号孔，流过富集模块1后进入5号孔，然后5号孔到6号孔，6号孔排出进入特征色谱柱，流出后气体经辅助载气带动进入检测器，检测器优选为FID检测器，采用氢气和除烃空气为助燃气。上述过程为样气的定量采集和富集模块2的富集过程。
如图3为无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪分析检测1状态的流程示意图。切换第一十通阀（1）状态到图3显示的状态，在该状态下，样气依次经过第一十通阀（1）的5号孔、6号孔，再到第二十通阀（2）的8号孔到达7号孔，经由富集模块2后进入10号孔，然后从10号孔到9号孔，9号孔排出后进入4号孔，最后4号孔到3号孔通过采样泵排出，实现样气的排出和富集模块2的富集。载气1进入第一十通阀（1）的8号孔，从8号孔到7号孔，然后到达定量环2，通过定量环后进入10号孔，然后从9号孔进入总烃柱，载气2经三通电磁阀进入第一十通阀（1）的2号孔，从2号孔到1号孔，经过定量环1后到达4号孔，从4号孔到3号孔，然后进入甲烷柱，载气1和载气2在流过总烃柱和甲烷柱后经三通汇流板后进入FID检测器，由于总烃柱的保留能力弱，在甲烷出峰之前样气中的总烃含量已经可以检测出来。将总烃的含量减去甲烷的含量即可得到非甲烷总烃的数据。载气3进入第二十通阀（2）的1号孔，从1号孔到2号孔，流过富集模块1后进入5号孔，然后5号孔到6号孔，6号孔排出进入特征色谱柱，流出后气体经辅助载气带动进入检测器，在检测器上测得富集模块1上特征因子的含量。
如图4为无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪反吹状态的流程示意图。等待甲烷分析完后，打开载气2前的两位三通电磁阀和甲烷柱前的两通电磁阀，载气2经电磁阀反向进入甲烷柱，然后从两通电磁阀口排出实现甲烷柱的反吹。
如图5为无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪分析检测2状态的流程示意图。在该状态下，样气依次经过第一十通阀（1）的5号孔、6号孔，排出的样气进入到第二十通阀（2）的8号孔，再经第二十通阀（2）的8号孔到9号孔，从9号孔到4号孔进入，然后4号孔到5号孔，样气从5号孔排出进入富集模块1，经过富集模块1以后进入2号孔，2号孔到3号孔，经由采样泵排出，实现样气的排出和富集模块2的富集。载气1进入第一十通阀（1）的8号孔，从8号孔到7号孔，然后到达定量环2，通过定量环后进入10号孔，然后从9号孔进入总烃柱，载气2经三通电磁阀进入第一十通阀（1）的2号孔，从2号孔到1号孔，经过定量环1后到达4号孔，从4号孔到3号孔，然后进入甲烷柱，载气1和载气2在流过总烃柱和甲烷柱后经三通汇流板后进入FID检测器，由于总烃柱的保留能力弱，在甲烷出峰之前样气中的总烃含量已经可以检测出来。将总烃的含量减去甲烷的含量即可得到非甲烷总烃的数据。载气3经过第二十通阀（2）的1号孔，从1号孔到10号孔，流过富集模块2后进入7号孔，然后从7号孔到6号孔，从6号孔排出后进入特征色谱柱，流出后气体经辅助载气带动进入检测器，在检测器上测得富集模块2上特征因子的含量。
实施例可以根据使用情况在多个状态之间进行切换。通过十通阀的切换，实现富集模块的转换使用，使待分析物质在分析过程中可以循环检测，解决传统带富集装置的在线气相色谱仪富集测量时间长及存在测试盲点的缺点。本发明流程简明、操作简单，可分析甲烷非甲烷总烃以及特征因子，通过双通道富集模块切换，实现了富集装置的循环利用，使分析过程中无盲点并减少富集时间，有效的提高了仪器的使用效率。
Claims (4)
1.一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪，其特征是它包括由两个十通阀、若干控制阀通过气体传输官路连接的采样泵、两个定量环、三个色谱分离柱、两个富集模块、两个三通汇流板及两个氢火焰离子化检测器形成的一个样气通道、四路载气通道；通过两个十通阀的切换实现两个富集模块的转换使用，连续富集。
2.根据权利要求1所述的一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪，其特征是用于系统切换的第一十通阀的6号孔与第二十通阀的8号孔相连，样气通道由第一十通阀的5号孔进入，第一十通阀的1号孔和4号孔之间连接有定量环1，第一十通阀的7号孔和10号孔之间连接有定量环2，第一十通阀3号口后接有甲烷柱、9号孔后接有总烃柱，总烃柱与甲烷柱出口经三通汇流板进入氢火焰离子化检测器；载气2后接有两位三通电磁阀，第一十通阀3号孔与甲烷柱入口之间连接有两通电磁阀，采样泵与第二十通阀的3号孔相连，第二十通阀的2号孔和5号孔之间连接有富集模块1，第二十通阀7号孔和10号孔连接有富集模块2，第二十通阀6号孔后连有特征色谱柱，辅助载气和特征色谱柱后经三通汇流板进入氢火焰离子化检测器。
3.根据权利要求1所述一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪的使用方法，其特征在于：包括以下状态：
A、定量富集1：样气通过样气通道依次经过第一十通阀、定量环1、定量环2从第一十通阀排出，定量环1和定量环2对样气的定量保存，排出的样气进入第二十通阀在富集模块1中进行富集，然后由采样泵排出，实现样气的富集过程；
B、定量富集2：在定量富集1的状态下切换第二十通阀的系统状态，使样气进入第二十通阀的富集模块2中，然后由采样泵排出，实现样气的富集过程；
C、分析检测1：当定量富集状态完成后，切换第一十通阀和第二十通阀的系统状态，使得载气1带动第一十通阀上定量环2中的样气流入总烃柱中，载气2带动第一十通阀上定量环1中的样气流入甲烷柱中，然后两路气体汇合进入检测器实现对甲烷及非甲烷总烃的定量分析；载气3带动第二十通阀上富集模块2中富集的物质流入特征色谱柱，经辅助载气辅助流入检测器实现对富集物质的定量分析，同时采样泵抽取的样气经第二十通阀进入富集模块1，实现富集模块1的富集；
D、反吹：当第一十通阀实现定量分析之后，再次通过改变第一十通阀的状态，然后打开载气2和甲烷柱前的电磁阀，使载气2通过两位三通电磁阀反向流入甲烷柱，经两通电磁阀流出实现甲烷柱的反吹；
E、分析检测2：切换第二十通阀的系统状态，使载气3带动第二十通阀上富集模块1中富集的物质流入特征色谱柱，经辅助载气辅助流入检测器实现对富集物质的定量分析，同时采样泵抽取的样气经第二十通阀进入富集模块2，实现富集模块2的富集。
4.根据权利要求3所述一种无盲点环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪的使用方法，其特征在于：通过分析检测1和分析检测2状态的切换，分别实现了富集模块1和富集模块2的同步富集。
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