CN114181677A - 一种乳化剂及其制备方法与应用及一种油包水乳化钻井液 - Google Patents

一种乳化剂及其制备方法与应用及一种油包水乳化钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种乳化剂及其制备方法与应用及一种油包水乳化钻井液。该乳化剂的制备方法包括将原儿茶酸与第一接枝单体混合进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；将所述酰胺化产物与第二接枝单体进行烷基化反应，得到所述乳化剂。本发明还提供了由上述制备方法得到的乳化剂以及该乳化剂在150℃以上的钻井施工中的应用。本发明进一步提供了一种油包水乳化钻井液，其包括上述乳化剂。本发明提供的上述乳化剂有效降低油水乳液的界面张力、具有较高的抗高温性能、流变性能和降滤失性性能，适用不同密度的钻井液体系，可提高钻井液的循环使用效率。

Description

一种乳化剂及其制备方法与应用及一种油包水乳化钻井液
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域，具体涉及一种乳化剂及其制备方法与应用以及一种油包水乳化钻井液。
背景技术
随着我国人民生活水平的不断提高，对于油气资源的需求度也呈现不断上涨的趋势。与此同时，常规油气的不断开采难以满足我国现代工农业的高速发展，我国已经将油气勘探开发的主战场由常规油气藏向非常规油气藏转变，而针对非常规油气藏的勘探开发，需要采用大位移井、水平井等复杂结构井的辅助。这对于钻井过程中必不可少的钻井液也提出了更严苛的要求，尤其是处于发展阶段的油包水乳化钻井液。面对深部地层的钻进过程中存在的高温情况，常常会导致油包水乳化钻井液乳液失稳等问题的产生，从而进一步导致井下复杂事故的发生。因此亟需研发适用于油包水乳化钻井液的抗高温乳化剂，维持油包水乳化钻井液在高温条件下的乳液稳定性能，为复杂结构井在非常规油气藏中的应用奠定钻井液基础。
目前，国内外研发的油基钻井液乳化剂主要有羧酸、磺酸的皂盐，有机酸酯、胺类和固体乳化剂等，而这些乳化剂存在三个缺点：①耐高温性能差，②不适用于高密度体系，③可逆转乳化性能弱。这些缺点在钻深井、超深井的非常规油气藏的过程中会引发一系列井下复杂问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种乳化剂及其制备方法与应用以及一种油包水乳化钻井液。该乳化剂能够有效地降低油水乳液的界面张力、具有较高的抗高温性能、流变性能和降滤失性性能，适用不同密度的钻井液体系，可提高钻井液的循环使用效率。
为了达到上述目的，本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：将原儿茶酸与第一接枝单体混合进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；将所述酰胺化产物与第二接枝单体混合进行烷基化反应，得到所述乳化剂；
其中，所述第一接枝单体与原儿茶酸的摩尔比为0.5-1.5:1，所述第二接枝单体与原儿茶酸的摩尔比为1-2.5:1。
在上述制备方法中，通过对原儿茶酸依次进行酰胺化改性和烷基化改性，得到的乳化剂具有较高的抗高温性能，在一些实施方案中，该乳化剂可以耐受180℃以上(甚至250℃以上)的高温。
相比于其他的制备乳化剂原料，本发明采用的原儿茶酸在制备乳化剂过程中具有更稳定的结构，且原儿茶酸的表面羟基数量更多，反应的活性点更多，更易发生表面改性和接枝反应。
在上述制备方法中，所述第一接枝单体用于与原儿茶酸发生酰胺化反应、一般为醇胺类化合物。具体地，所述第一接枝单体可以包括单乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺等中的一种或两种以上的组合。
在上述制备方法中，所述酰胺化反应的温度一般控制为40-55℃，时间一般控制为2h-4h。
在本发明的具体实施方案中，上述制备方法可以包括将酰胺化产物与乳化助剂混合，然后与第二接枝单体混合进行烷基化反应。
在上述制备方法中，所述乳化助剂与所述原儿茶酸的质量比一般控制为6-10：100。
在上述制备方法中，所述乳化助剂能够与酰胺化产物充分混合，起到乳化作用，从而促进烷基化反应的发生。具体地，所述乳化助剂可以包括西曲溴铵、十四烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵等中的一种或两种以上的组合。
在上述制备方法中，所述第二接枝单体用于与原儿茶酸发生烷基化反应、增长碳链。所述第二接枝单体一般包括溴代烷。具体地，所述第二接枝单体可以包括溴辛烷、溴代十二烷和溴代十六烷等中的一种或两种以上的组合。
在上述制备方法中，所述烷基化反应的温度一般控制为50-65℃，时间一般控制为3h-6h。
在本发明的具体实施方案中，所述制备方法一般进一步包括：在进行酰胺化反应之前，先对原儿茶酸进行保护羟基的操作；在完成酰胺化反应之后，恢复所述原儿茶酸的表面羟基的操作。
在上述制备方法中，在进行酰胺化反应之前，一般通过将原儿茶酸与羟基保护剂混合完成对原儿茶酸表面羟基的保护。所用的羟基保护剂一般为酸酐类化合物，例如可以包括酸酐，硅酸酐、高锰酸酐等。在一些具体实施方案中，所述羟基保护剂与所述原儿茶酸的摩尔比可以是1-4:1，例如2:1。
在上述制备方法中，在完成酰胺化反应之后，一般通过将酰胺化产物与羟基保护剂混合完成对原儿茶酸表面羟基的恢复。所用的羟基恢复剂一般为强酸、强碱等，例如可以包括氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸和盐酸中的一种或两种以上的组合。所述硫酸可以是浓硫酸、稀硫酸，优选采用98％质量浓度的浓硫酸；所述盐酸可以是浓盐酸、稀盐酸，优选采用38％质量浓度的浓盐酸。在一些具体实施方案中，所述羟基保护剂与所述原儿茶酸的摩尔比可以是1-4:1。
在上述制备方法中，所述原儿茶酸可以以溶液形式参与反应。溶解原儿茶酸所用的溶剂可以包括二氯甲烷、正己烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、白油、汽油、煤油、液体石蜡、甲苯、二甲苯和四氯化碳等有机溶剂。
在本发明的具体实施方案中，所述制备方法还可以包括对烷基化反应的产物进行提纯的操作，以得到所述乳化剂。
在本发明的具体实施方案中，上述制备方法可以包括：
1、将原儿茶酸与羟基保护剂反应，对原儿茶酸的表面羟基进行保护，然后加入第一接枝单体，在40-55℃进行酰胺化反应2h-4h，再加入羟基恢复剂，恢复原儿茶酸表面羟基，得到酰胺化产物；
2、在25-50℃将所述酰胺化产物与乳化助剂混合，然后加入第二接枝单体在50-65℃进行烷基化反应3h-6h，将产物提纯，得到所述乳化剂；
其中，第一接枝单体与原儿茶酸的摩尔比为0.5-1.5:1，所述第二接枝单体与原儿茶酸的摩尔比为1-2.5:1，羟基保护剂与所述原儿茶酸的摩尔比为1-4:1，羟基恢复剂与所述原儿茶酸的摩尔比为1-4:1，乳化助剂与原儿茶酸的质量比为6-10：100。
本发明还提供了一种乳化剂，其是由上述制备方法制备得到的。该乳化剂能够耐受180℃以上的高温，最高耐温可达250℃以上，可适用于不同密度的油基钻井液体系，明显降低油水乳液的界面张力，具有良好的流变性能和降滤失性能，有效提高钻井液的循环使用效率。
在一些具体实施方案中，所述乳化剂可以包括C7O4H6(C16H33Br)x(C2H7NO)y，其中，x为1-2.5，y为0.5-1.5。
本发明进一步提供了上述乳化剂在180℃以上(优选250℃以上)的钻井施工中的应用。
本发明还提供了一种油包水乳化钻井液，其包括上述乳化剂。在一些具体实施方案中，所述乳化剂(液态初步产品状态)在油包水乳化钻井液中的体积占比一般为1-6％、例如为3％。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的乳化剂的制备方法通过对原儿茶酸表面羟基和羧基改性接枝长链烷烃和极性基团从而有效增强油水界面膜强度，提高油水乳液稳定性，所得乳化剂能够耐受180℃以上的高温，更利于在高温储层钻井中的应用。以乳化剂为核心处理剂，根据不同条件复配形成的一套油基钻井液体系，能够有效提高复杂结构井钻井速度和井眼净化效率，提高钻井液循环使用效率，进一步促进我国非常规油气藏的不断勘探开发。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种乳化剂，其适用于油包水乳化钻井液体系。该乳化剂的制备方法包括：
1、将1mol原儿茶酸溶解于二氯甲烷溶液中，加入2mol的硅酸酐进行反应、对原儿茶酸表面的羟基进行保护；同时升高温度至40℃，加入0.5mol单乙醇胺，在三口烧瓶中持续搅拌2h，然后加入2mol的氢氧化钾进行反应，恢复原儿茶酸表面的羟基，得到酰胺化产物；
2、在步骤1的反应体系中加入质量为原儿茶酸质量6％的西曲溴铵，常温条件下搅拌；
3、向步骤2的反应体系加入1mol的溴代十六烷，升温至50℃，持续反应3小时。反应完成后，对反应物进行提纯，得到乳化剂，记为ATE-1。
对本实施例制备的乳化剂进行耐温性测试，具体操作步骤如下：
将乳化剂加入油水混合液(油水体积比为80：20)中配置成1％，2％，3％，4％，5％和6％质量浓度的乳状液，分别转入高温陈化釜中，充入1.0MPa氮气，充氮气时间1min，在高温条件下热滚16h，取出冷却至室温，在11000r/min的转速下搅拌20min，得到高温老化后均匀分散乳状液，利用破乳电压仪对其破乳电压进行测定，当破乳电压小于400V时，表明处于此温度条件的乳化剂的抗温性能不佳。
最终测得本实施例制备的乳化剂的抗温性能达180℃，属于抗高温乳化剂。
实施例2
本实施例提供了一种乳化剂，其适用于油包水乳化钻井液体系。该乳化剂的制备方法包括：
1、将1mol原儿茶酸溶解于二氯甲烷溶液中，加入2mol的硅酸酐进行反应、对原儿茶酸表面的羟基进行保护；同时升高温度至45℃，加入0.5mol单乙醇胺，在三口烧瓶中持续搅拌3h，然后加入2mol的氢氧化钾进行反应，恢复原儿茶酸表面的羟基，得到酰胺化产物；
2、在步骤1的反应体系中加入质量为原儿茶酸质量7％的西曲溴铵，常温条件下搅拌；
3、向步骤2的反应体系加入1.5mol的溴代十六烷，升温至55℃，持续反应4小时。反应完成后，对反应物进行提纯，得到乳化剂，记为ATE-2。
对本实施例制备的乳化剂进行耐温性测试，具体操作步骤如下：
将乳化剂加入油水混合液(油水体积比为80：20)中配置成1％，2％，3％，4％，5％和6％质量浓度的乳状液，分别转入高温陈化釜中，充入1.0MPa氮气，充氮气时间1min，在高温条件下热滚16h，取出冷却至室温，在11000r/min的转速下搅拌20min，得到高温老化后均匀分散乳状液，利用破乳电压仪对其破乳电压进行测定，当破乳电压小于400V时，表明处于此温度条件的乳化剂的抗温性能不佳。
最终测得本实施例制备的乳化剂的抗温性能达220℃，属于抗高温乳化剂。
实施例3
本实施例提供了一种乳化剂，其适用于油包水乳化钻井液体系。该乳化剂的制备方法包括：
1、将1mol原儿茶酸溶解于二氯甲烷溶液中，加入2mol的硅酸酐进行反应、对原儿茶酸表面的羟基进行保护；同时升高温度至50℃，加入1.0mol单乙醇胺，在三口烧瓶中持续搅拌3h，然后加入3mol的氢氧化钾进行反应，恢复原儿茶酸表面的羟基，得到酰胺化产物；
2、在步骤1的反应体系中加入质量为原儿茶酸质量8％的西曲溴铵，常温条件下搅拌；
3、向步骤2的反应体系加入2.0mol的溴代十六烷，升温至60℃，持续反应4小时。反应完成后，对反应物进行提纯，得到乳化剂，记为ATE-3。
对本实施例制备的乳化剂进行耐温性测试，具体操作步骤如下：
将乳化剂加入油水混合液(油水体积比为80：20)中配置成1％，2％，3％，4％，5％和6％质量浓度的乳状液，分别转入高温陈化釜中，充入1.0MPa氮气，充氮气时间1min，在高温条件下热滚16h，取出冷却至室温，在11000r/min的转速下搅拌20min，得到高温老化后均匀分散乳状液，利用破乳电压仪对其破乳电压进行测定，当破乳电压小于400V时，表明处于此温度条件底部乳化剂的抗温性能不佳。
最终测得本实施例制备的乳化剂的抗温性能达250℃，属于抗高温乳化剂。
实施例4
本实施例提供了一种乳化剂，其适用于油包水乳化钻井液体系。该乳化剂的制备方法包括：
1、将1mol原儿茶酸溶解于二氯甲烷溶液中，加入2mol的硅酸酐进行反应、对原儿茶酸表面的羟基进行保护；同时升高温度至50℃，加入1.5mol单乙醇胺，在三口烧瓶中持续搅拌3h，然后加入3mol的氢氧化钾进行反应，恢复原儿茶酸表面的羟基，得到酰胺化产物；
2、在步骤1的反应体系中加入质量为原儿茶酸质量9％的西曲溴铵，常温条件下搅拌；
3、向步骤2的反应体系加入2.5mol的溴代十六烷，升温至60℃，持续反应5小时。反应完成后，对反应物进行提纯，得到乳化剂，记为ATE-4。
对本实施例制备的乳化剂进行耐温性测试，具体操作步骤如下：
将乳化剂加入油水混合液(油水体积比为80：20)中配置成1％，2％，3％，4％，5％和6％质量浓度的乳状液，分别转入高温陈化釜中，充入1.0MPa氮气，充氮气时间1min，在高温条件下热滚16h，取出冷却至室温，在11000r/min的转速下搅拌20min，得到高温老化后均匀分散乳状液，利用破乳电压仪对其破乳电压进行测定，当破乳电压小于400V时，表明处于此温度条件的乳化剂的抗温性能不佳。
最终测得本实施例制备的乳化剂的抗温性能达250℃，属于抗高温乳化剂。
实施例5
本实施例提供了一种乳化剂，其适用于油包水乳化钻井液体系。该乳化剂的制备方法包括：
1、将1mol原儿茶酸溶解于二氯甲烷溶液中，加入2mol的硅酸酐进行反应、对原儿茶酸表面的羟基进行保护；同时升高温度至55℃，加入1.5mol单乙醇胺，在三口烧瓶中持续搅拌4h，然后加入4mol的氢氧化钾进行反应，恢复原儿茶酸表面的羟基，得到酰胺化产物；
2、在步骤1的反应体系中加入质量为原儿茶酸质量10％的西曲溴铵，常温条件下搅拌；
3、向步骤2的反应体系加入2.5mol的溴代十六烷，升温至65℃，持续反应6小时。反应完成后，对反应物进行提纯，得到乳化剂，记为ATE-5。
对本实施例制备的乳化剂进行耐温性测试，具体操作步骤如下：
将乳化剂加入油水混合液(油水比为80：20)中配置成1％，2％，3％，4％，5％和6％质量浓度的乳状液，分别转入高温陈化釜中，充入1.0MPa氮气，充氮气时间1min，在高温条件下热滚16h，取出冷却至室温，在11000r/min的转速下搅拌20min，得到高温老化后均匀分散乳状液，利用破乳电压仪对其破乳电压进行测定，当破乳电压小于400V时，表明处于此温度条件的乳化剂的抗温性能不佳。
最终测得本实施例制备的乳化剂的抗温性能达250℃，属于抗高温乳化剂。
测试例1
本测试例将实施例1至实施例5制备的乳化剂用于油包水体系中进行性能评价。
1、油水界面张力测试
将抗高温乳化剂分散在不同量的去离子水溶液中配制成不同浓度(0.5-2.5％)的抗高温乳化剂溶液，将溶液加入旋转滴界面张力仪中进行油水界面张力测量。
空白样：3#白油。
测试样1至测试样5：在空白样中分别添加本发明实施例1至实施例5提供的乳化剂，得到测试样1至测试样5。
各样品测试结果如表1所示。
表1乳化剂对油水界面张力(mNm-1)大小的影响
Figure BDA0003371388790000081
由表1结果可知，本发明提供的5种乳化剂剂均能够有效降低油水乳液的界面张力，其中乳化剂ATE-3相比于ATE-1和ATE-2具有更好的降低界面张力的能力，说明单乙醇胺与溴代十六烷的引入能够使原儿茶酸降低界面张力的能力大大增强，有利于乳液液滴的形成及稳定。其中当乳化剂ATE-3的浓度达到2.0％时，油水乳液的界面张力仅为0.19mN/m，进一步增加乳化剂的浓度对表面张力的大小无明显影响；而相比于ATE-4和ATE-5，ATE-3所需的反应条件能耗更低，反应原材料用量更少，具有节约原材料的优势，同时具有相当的降低界面张力的能力。因此，以下用于测试的乳化剂均为乳化剂ATE-3。
2、乳化效率测试
将抗高温乳化剂ATE-3以不同质量浓度分散到油基钻井液基液中(基液配方为：240mL柴油+2％有机土+60mL 20％CaCl2溶液)，高速搅拌并老化，静置24h，观察乳状液析出油含量，计算乳化层体积(单位mL)与油水乳化体系总体积(单位mL)之商，即为乳化率R。计算结果如表2所示。
表2乳化剂ATE-3对乳状液乳化效率的影响
ATE-3浓度/％ 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
析油量/mL 90 66 48 15 12
乳化效率/％ 70 78 84 95 96
从表2实验结果可以看出，乳化剂ATE-3能很好地对油基泥浆的基液进行乳化，当乳化剂的浓度达到2％时，基液的析油量仅为15mL，乳化效率达到95％；乳化剂ATE-3浓度继续增加，基液的乳化效率基本维持不变，说明此时已经达到基液的最优乳化效果。
3、抗温性能评价
参照石油行业标准《SY/T 6615-2005钻井液用乳化剂评价程序》，将乳化剂ATE-3按照2％的质量浓度分散在油水乳液溶液中配制成基液，对基液经不同温度老化后的破乳电压进行测定，评价其乳化性能受温度的影响，结果如表3所示。
表3乳化剂ATE-3受温度的影响
温度/℃ 160 190 220 250
破乳电压/mV 879 822 718 691
由表3中不同温度老化后乳液破乳电压数据可知，乳化剂ATE-3能够有效提高基液的破乳电压，当老化温度达到250℃时，基液的破乳电压依旧高达691mV，说明本发明提供的乳化剂适用于高温条件下的使用。
4、乳化剂对钻井液流变及滤失性能评价
将乳化剂ATE-3加入油基钻井液体系中，利用六速粘度计测量钻井液体系的流变性。结果如表4所示。
油基钻井液基液配方：240mL柴油+2％有机土+60mL 20％CaCl2溶液+4％封堵剂+5％CaO+重晶石；
PV为塑性黏度，由范式六速粘度计测得，单位为mpa·s；
PV＝θ600-θ300
AV为表观黏度，由范式六速粘度计测得，单位为mpa·s；
Figure BDA0003371388790000091
YP为动切力，由范式六速粘度计测得数据计算得到，单位为Pa；
YP＝0.511(θ300-PV)
“FLHTHP”是指高温高压滤失量，由高温高压滤失仪测得，单位为mL；
ES为破乳电压，由破乳电压仪直接读数得到，单位为mV。
表4乳化剂对钻井液性能影响
Figure BDA0003371388790000092
备注：密度1.9g/cm3，老化条件：250℃，16h。
由表4乳化剂ATE-3对钻井液性能影响实验结果可知，随着乳化剂加量的增大，油基钻井液整体体系的破乳电压不断增大，高温高压滤失量呈现下降趋势，整体体系的粘度会因为乳化剂加量的增大有所增加。说明本发明提供的乳化剂ATE-3在2％的加量下能够很好的提高整体体系的乳液稳定性，降低高温高压滤失量，从而有利于其在高温深井中的应用。
5、乳化剂在不同密度体系中性能评价
将乳化剂ATE-3分别加入不同密度的油基钻井液体系中，根据上述流变及滤失性能的评价方法评价乳化剂在不同密度体系中的流变性能、破乳电压和滤失性能。结果如表5所示，测试所用老化条件为250℃、16h。
表5乳化剂对不同密度油基钻井液性能影响
Figure BDA0003371388790000101
由表5乳化剂对不同密度油基钻井液性能影响评价数据可知，乳化剂不受油基钻井液整体体系密度的影响，温度在250℃以下乳化剂适用的油基钻井液的最高密度可以达到2.3g/cm3，且由此获得的钻井液在保持良好流变性能的条件下，能够有效维持乳液稳定和滤失量，从而有利于保护储层，减少井下复杂事故的发生。

Claims (13)

1.一种乳化剂的制备方法，包括：将原儿茶酸与第一接枝单体混合进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；将所述酰胺化产物与第二接枝单体混合进行烷基化反应，得到所述乳化剂；
其中，所述第一接枝单体与原儿茶酸的摩尔比为0.5-1.5:1，所述第二接枝单体与原儿茶酸的摩尔比为1-2.5:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，第一接枝单体包括醇胺类化合物，优选包括单乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二接枝单体包括溴代烷，优选包括溴辛烷、溴代十二烷和溴代十六烷中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述酰胺化反应的温度为40-55℃，时间为2h-4h。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述烷基化反应的温度为50-65℃，时间为3h-6h。
6.根据权利要求1、2、4任一项所述的制备方法，其中，所述制备方法包括将酰胺化产物与乳化助剂混合，然后与第二接枝单体混合进行烷基化反应；
优选地，所述乳化助剂包括西曲溴铵、十四烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述乳化助剂与所述原儿茶酸的质量比为6-10：100。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：在进行酰胺化反应之前，先对原儿茶酸进行保护羟基的操作；在完成酰胺化反应之后，恢复所述原儿茶酸的表面羟基。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，通过将原儿茶酸与羟基保护剂混合进行羟基保护的操作；
优选地，所述羟基保护剂包括酸酐；更优选地，所述酸酐包括硅酸酐和/或高锰酸酐；
优选地，所述羟基保护剂与所述原儿茶酸的摩尔比为1-4:1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，通过将所述酰胺化产物与羟基恢复剂混合完成所述原儿茶酸表面羟基的恢复；
优选地，所述羟基恢复剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸和盐酸中的一种或两种以上的组合；
所述羟基恢复剂与所述原儿茶酸的摩尔比为1-4:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原儿茶酸为溶液形式，溶解所述原儿茶酸所用的溶剂包括二氯甲烷、正己烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、白油、汽油、煤油、液体石蜡、甲苯、二甲苯和四氯化碳中的一种或两种以上的组合。
11.一种乳化剂，其是由权利要求1-10任一项所述的制备方法制备得到的。
12.权利要求11所述的乳化剂在180℃以上的钻井施工中的应用。
13.一种油包水乳化钻井液，其包括权利要求11所述的乳化剂；
优选地，所述乳化剂在油包水乳化钻井液中的体积占比为1-6％、优选为3％；
优选地，所述乳化剂在油包水乳化钻井液中的质量占比为0.5-2.5％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115029121A (zh) * 2022-05-07 2022-09-09 西南石油大学 一种改性皂角乳化剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001072569A (ja) * 1999-09-08 2001-03-21 Noevir Co Ltd 皮膚外用剤
US20070093393A1 (en) * 2005-10-20 2007-04-26 Navarrete Reinaldo C Emulsifier based on polyamines and fatty acid/maleic anhydride
US20110236333A1 (en) * 2010-02-26 2011-09-29 William Edwin Driessen Non-lonic surfactant solubilized high catechin content emulsion
US20130217790A1 (en) * 2012-01-30 2013-08-22 The Board Of Regents, The University Of Texas System Compositions Comprising Bioadhesives And Methods Of Making The Same
CN104263328A (zh) * 2014-09-09 2015-01-07 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 抗高温油基钻井液乳化剂及其制备方法
CN108624308A (zh) * 2018-04-02 2018-10-09 中国石油大学(北京) 仿生润滑剂及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001072569A (ja) * 1999-09-08 2001-03-21 Noevir Co Ltd 皮膚外用剤
US20070093393A1 (en) * 2005-10-20 2007-04-26 Navarrete Reinaldo C Emulsifier based on polyamines and fatty acid/maleic anhydride
US20110236333A1 (en) * 2010-02-26 2011-09-29 William Edwin Driessen Non-lonic surfactant solubilized high catechin content emulsion
US20130217790A1 (en) * 2012-01-30 2013-08-22 The Board Of Regents, The University Of Texas System Compositions Comprising Bioadhesives And Methods Of Making The Same
CN104263328A (zh) * 2014-09-09 2015-01-07 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 抗高温油基钻井液乳化剂及其制备方法
CN108624308A (zh) * 2018-04-02 2018-10-09 中国石油大学(北京) 仿生润滑剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LOTO, C.A.: ""Adsorption and Inhibitive Properties of Camellia Sinensis for Mild Steel in 0.5M HCl and 0.8M H2SO4"", 《CORROSION 2015》 *
刘明华等: "油基钻井液用抗高温乳化剂的合成及性能", 《精细石油化工进展》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115029121A (zh) * 2022-05-07 2022-09-09 西南石油大学 一种改性皂角乳化剂及其制备方法
CN115029121B (zh) * 2022-05-07 2023-08-08 西南石油大学 一种改性皂角乳化剂及其制备方法

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