CN114181412A - 一种抗静电磁吸pvc压延膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PVC压延膜领域，提供了一种抗静电磁吸PVC压延膜，按质量份计，由以下原料组成：PVC树脂70‑85份、碳氮烯包覆四氧化三铁10‑15份、热稳定剂3‑5份、润滑剂0.1‑1份。选用四氧化三铁作为基材，尿素、三聚氰胺合成碳氮烯在四氧化三铁微米球表面生长，形成包覆层，并以硬脂酸钠亲水端的羧酸基和四氧化三铁表面的铁离子配位，形成阻隔层，使得碳氮烯包覆层和四氧化三铁核之间出现空隙，形成独特的核壳结构，由于核壳间空隙的出现，产生了空间位阻效应，更好的保护了四氧化三铁不易被氧化。从而使得所制得的压延膜具有更长的使用寿命和较好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及PVC压延膜领域，尤其是一种抗静电磁吸PVC压延膜及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(Polyvinyl Chloride，简称PVC)，与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和ABS树脂统称为五大通用树脂。PVC压延膜是一种通过将PVC树脂和填料经过高速搅拌，密炼，开炼，压延等工艺制备的具有一定厚度、宽度以及表面光滑度的薄膜，其厚度一般低于0.25mm。根据用途的不同可以将PVC压延膜分为木纹膜、高光膜、喷绘膜、冷裱膜、床垫膜等，现已广泛应用在塑料棚膜、工业包装、灯箱广告、电工绝缘、日用品等各方面。
PVC压延膜具有很多优良的特性，在生活中应用广泛，其中主要包括以下几个方面。1.透明性好。由于PVC压延膜具有很高的表面光洁度，水珠在上面难以凝聚，因此薄膜的透光率很好，这十分有利于农作物的光合作用。2.拉伸强度高。PVC压延膜的拉伸强度很高，可达29MPa，在恶劣的天气中，普通的聚丙烯薄膜早已遭到破坏，而PVC压延膜依旧完好无事。3.厚度均匀。在成型过程中，由于辊筒的表面经过精磨，表面光滑平整，所以压延出的PVC薄膜厚度均匀一致。4.保温性能好。PVC压延膜具有较好的保温性能，在农用大棚覆盖材料中，仅次于玻璃，这很适合农作物的生长。5.粘接性能好。PVC压延膜常用的粘结方法主要有黏合剂粘接、热粘接以及高频焊接，使用十分方便。
但是，由于PVC分子链中的极性C-Cl键较多，分子间作用力大，因此其韧性差，表现出较大的脆性，而PVC压延膜是以PVC树脂为基体，由于其韧性差，延展性能不好，在压延过程中容易出现开裂现象。此外压延薄膜的收缩过大，填料与PVC基体的相容性差，有流纹、鱼眼等问题，难以满足市场需求。为此需要对PVC压延膜基体进行增韧改性，同时改善填料与PVC基体的相容性，减少流纹的产生。
由于PVC压延膜越来越广泛的应用，拓展其功能性和改善其韧性成为研究者关注的重点。CN 105001543 A公开了一种可以被磁吸的柔性PVC压延膜，采用在PVC树脂中添加超细铁粉的方法获得能够被磁吸的PVC压延膜，但是，由于铁本身没有磁性，其只能应用于具有磁性产品的外覆膜，应用范围十分狭窄，没有生产价值。且超细铁粉极易被氧化成氧化铁，如果将其应用于金属表面，不但起不到保护的作用，反而会加快金属腐蚀。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种抗静电磁吸PVC压延膜及其制备方法。
一种抗静电磁吸PVC压延膜，按质量份计，由以下原料组成：PVC树脂70-85份、碳氮烯包覆四氧化三铁10-15份、热稳定剂3-5份、润滑剂0.1-1份。
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将70-85份PVC树脂、5-10份碳氮烯包覆四氧化三铁、1-2份热稳定剂、0.1-1份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温180℃-200℃，塑炼15-20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温150-170℃，辊距为0.5-2mm，辊速差为5-10m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为160-180℃，热压时间为5-15min，之后在室温下冷压1-10min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂为四羟甲基甘脲、硬脂酸锌、硬脂酸钙、钡锌复合热稳定剂、硫醇甲基锡中的一种或两种或两种以上混合物混合而成；优选的，所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比(5-8)：(1-3)混合而成。
所述润滑剂为硅油、羟基硬脂酸、高级脂肪酸钡中的一种或两种或两种以上混合物混合而成；优选的，所述润滑剂为硅油。
本发明采用传统的PVC压延膜制备工艺，以PVC树脂为原料，为防止PVC压延膜在生产过程中发生热降解，向其中加入了热稳定剂。其中，钡锌复合热稳定剂有优良的热、光稳定性，初期着色性小，良好的透明性和色泽稳定性，它们的稳定作用较固体的复合皂类强，故用量可减少，一般为2-3份，不会发生粉尘中毒，且在一般增塑剂中完全溶解，有良好的分散性，析出倾向小；但是，钡锌复合热稳定剂初期热稳定效果显著，一开始呈现优良的热稳定性，但是随使用时间的增加，其热稳定剂效果就会明显减弱，因此，需要辅以长期热稳定剂四羟甲基甘脲，其初期效果不明显，但是随着使用时间的增加，其热稳定剂效果明显的好于初期。钡锌复合热稳定剂和四羟甲基甘脲互相搭配使用，可使制品在初期，后期都有良好的热稳定性。
此外，在成型过程中，由于压延辊筒的温度较高，容易使PVC树脂发生粘附，通常需要加入一定的润滑剂，本发明中采用传统的硅油作为润滑剂，有效改变PVC塑料熔体的摩擦，方便脱模。
现有技术中直接采用加入超细铁粉和PVC进行熔融共混，从而赋予PVC压延膜磁吸的作用，由于铁易被氧化成三氧化二铁，其粒径越小越易被氧化，尤其在高温条件下，直接将超细铁粉与PVC熔融共混，会导致超细铁粉被氧化从而失去被磁吸的能力，此外，铁粉氧化过程中易结块影响其分散性，导致PVC压延膜力学性能下降。更进一步的，由于铁本身没有磁性，其只能应用于具有磁性产品的外覆膜，应用范围十分狭窄，没有生产价值。且超细铁粉极易被氧化成氧化铁，如果将其应用于金属表面，不但起不到保护的作用，反而会加快金属腐蚀。因此，本发明在此基础上，提供了一种碳氮烯包覆四氧化三铁材料的制备方法。
所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将40-60份水、90-110份乙二醇、1-3份戊醇混合，向其中加入12-16份二氯亚铁、12-16份1,6-己二胺、10-15份柠檬酸三钠，以80-120r/min转速搅拌10-20min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的65-75％，再将高压釜置入140-160℃下反应8-12h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，40-50℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁微米球；
(3)按质量份计，取5-10份步骤(2)制得的四氧化三铁微米球、10-15份尿素、5-10份三聚氰胺、25-45份改性剂、100-120份乙二醇混合，在40-50℃下，以80-120r/min转速搅拌10-20min，然后倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的55-70％，再将高压釜置入110-130℃下反应5-7h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，40-50℃真空干燥至恒重，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
所述改性剂为硬脂酸钠、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合；优选的，所述改性剂由硬脂酸钠、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷按质量比(5-8)：1混合而成。
本发明选用四氧化三铁作为基材，四氧化三铁本身具有磁性，在PVC压延膜中添加四氧化三铁得到的产品能够吸附于铁、钢等金属和合金表面，起到防护作用。进一步的，由于四氧化三铁也易在高温下被氧化，从而失去磁性，本发明进一步对其进行防氧化处理，防止其在和PVC熔融时被氧化；以乙二醇为溶剂，相较于水，乙二醇对三聚氰胺具有更好的溶解性，且在高温高压下，不会使四氧化三铁被氧化，进一步的，采用尿素和三聚氰胺在高压釜中反应，合成碳氮烯，由于原料中含有四氧化三铁微米球，和尿素、三聚氰胺中的氮氢键能够形成微弱的氢键，从而成为成核中心，使得碳氮烯优先在四氧化三铁微米球表面生长，形成包覆层。但是，这种方式生长出来的碳氮烯包覆层不均匀，厚薄不一，易团聚，不利于在PVC树脂中的分散。本发明进一步的，在反应过程中加入了硬脂酸钠和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合而成的改性剂，硬脂酸钠是长链表面活性剂，其中亲水端的羧酸基能够和四氧化三铁表面的铁离子配位，形成阻隔层，使得碳氮烯包覆层和四氧化三铁核之间出现空隙，形成独特的核壳结构，由于核壳间空隙的出现，产生了空间位阻效应，更好的保护了四氧化三铁不易被氧化，且较大量的硬脂酸钠表面活性剂能够调控碳氮烯包覆层的形貌，得到更均匀的碳氮烯包覆层，更进一步的，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以异腈酸酯基和碳氮烯表面的氨基反应形成共价键接枝，在表面形成大量的硅基三乙氧基基团，减少碳氮烯因π-π键作用产生的团聚，增强其分散性。
本发明有益效果：
本发明以四氧化三铁作为磁性材料，通过水热反应，在其表面包覆碳氮烯，降低其因氧化失去磁性的几率。进一步的，在反应过程中，加入硬脂酸钠和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合而成的改性剂，得到具有核壳结构的碳氮烯包覆四氧化三铁，产生空间位阻效应，更好的保护了四氧化三铁不易被氧化，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以异腈酸酯基和碳氮烯表面的氨基反应形成共价键接枝，在表面形成大量的硅基三乙氧基基团，能够有效防止纳米球状碳氮烯包覆四氧化三铁团聚，使得分散更均匀。将所制得的碳氮烯包覆四氧化三铁作为填料，和PVN树脂混熔，得到了磁吸能力优异，并具有抗静电作用的新型PVC压延膜。
具体实施方式
PVC树脂，型号：DN433，山东登诺新材料科技有限公司。
钡锌复合热稳定剂，型号：UBZ298，德国百尔罗赫稳定剂公司。
四羟甲基甘脲，货号：A18594，北京沃凯生物科技有限公司。
硅油，货号：S49332，上海源叶生物科技有限公司。
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，货号：A11262，北京沃凯生物科技有限公司。
超细铁粉，CAS号：7439-89-6，粒径：40nm，徐州捷创新材料科技有限公司。
实施例1
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将80份PVC树脂、6份四氧化三铁、1.5份热稳定剂、0.6份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温190℃，塑炼20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温160℃，辊距为1mm，辊速差为6m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为170℃，热压时间为10min，之后在室温下冷压5min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比7：2混合而成。
所述润滑剂为硅油。
所述四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将50份水、100份乙二醇、2份戊醇混合，向其中加入14份二氯亚铁、14份1,6-己二胺、12份柠檬酸三钠，以100r/min转速搅拌15min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的70％，再将高压釜置入150℃下反应10h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁。
实施例2
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将80份PVC树脂、6份碳氮烯包覆四氧化三铁、1.5份热稳定剂、0.6份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温190℃，塑炼20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温160℃，辊距为1mm，辊速差为6m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为170℃，热压时间为10min，之后在室温下冷压5min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比7：2混合而成。
所述润滑剂为硅油。
所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将50份水、100份乙二醇、2份戊醇混合，向其中加入14份二氯亚铁、14份1,6-己二胺、12份柠檬酸三钠，以100r/min转速搅拌15min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的70％，再将高压釜置入150℃下反应10h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁微米球；
(3)按质量份计，取7份步骤(2)制得的四氧化三铁微米球、12份尿素、8份三聚氰胺、110份乙二醇混合，在45℃下，以100r/min转速搅拌15min，然后倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的65％，再将高压釜置入120℃下反应6h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
实施例3
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将80份PVC树脂、6份碳氮烯包覆四氧化三铁、1.5份热稳定剂、0.6份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温190℃，塑炼20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温160℃，辊距为1mm，辊速差为6m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为170℃，热压时间为10min，之后在室温下冷压5min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比7：2混合而成。
所述润滑剂为硅油。
所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将50份水、100份乙二醇、2份戊醇混合，向其中加入14份二氯亚铁、14份1,6-己二胺、12份柠檬酸三钠，以100r/min转速搅拌15min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的70％，再将高压釜置入150℃下反应10h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁微米球；
(3)按质量份计，取7份步骤(2)制得的四氧化三铁微米球、12份尿素、8份三聚氰胺、35份改性剂、110份乙二醇混合，在45℃下，以100r/min转速搅拌15min，然后倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的65％，再将高压釜置入120℃下反应6h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
所述改性剂由硬脂酸钠、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷按质量比6：1混合而成。
实施例4
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将80份PVC树脂、6份碳氮烯包覆四氧化三铁、1.5份热稳定剂、0.6份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温190℃，塑炼20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温160℃，辊距为1mm，辊速差为6m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为170℃，热压时间为10min，之后在室温下冷压5min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比7：2混合而成。
所述润滑剂为硅油。
所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将50份水、100份乙二醇、2份戊醇混合，向其中加入14份二氯亚铁、14份1,6-己二胺、12份柠檬酸三钠，以100r/min转速搅拌15min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的70％，再将高压釜置入150℃下反应10h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁微米球；
(3)按质量份计，取7份步骤(2)制得的四氧化三铁微米球、12份尿素、8份三聚氰胺、35份改性剂、110份乙二醇混合，在45℃下，以100r/min转速搅拌15min，然后倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的65％，再将高压釜置入120℃下反应6h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
所述改性剂为硬脂酸钠。
实施例5
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将80份PVC树脂、6份碳氮烯包覆四氧化三铁、1.5份热稳定剂、0.6份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温190℃，塑炼20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温160℃，辊距为1mm，辊速差为6m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为170℃，热压时间为10min，之后在室温下冷压5min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比7：2混合而成。
所述润滑剂为硅油。
所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将50份水、100份乙二醇、2份戊醇混合，向其中加入14份二氯亚铁、14份1,6-己二胺、12份柠檬酸三钠，以100r/min转速搅拌15min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的70％，再将高压釜置入150℃下反应10h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁微米球；
(3)按质量份计，取7份步骤(2)制得的四氧化三铁微米球、12份尿素、8份三聚氰胺、35份改性剂、110份乙二醇混合，在45℃下，以100r/min转速搅拌15min，然后倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的65％，再将高压釜置入120℃下反应6h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
所述改性剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
对比例
一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将80份PVC树脂、6份超细铁粉、1.5份热稳定剂、0.6份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温190℃，塑炼20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经由管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温160℃，辊距为1mm，辊速差为6m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为170℃，热压时间为10min，之后在室温下冷压5min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
所述热稳定剂由钡锌复合热稳定剂、四羟甲基甘脲按质量比7：2混合而成。
所述润滑剂为硅油。
测试例1
参照GB 11209-1989《磁性橡胶磁性能的测定方法》标准，测试25℃及经85℃处理48h后实施例和对比例制得的抗静电磁吸PVC压延膜的表面磁通密度，并记录相较于25℃时磁性能的变化率。
试样尺寸为：长10cm，宽5cm，厚8mm。
表1：磁性能的变化率测试结构
| 磁性能的变化率/％ | |
| 实施例1 | 76 |
| 实施例2 | 32 |
| 实施例3 | 5 |
| 实施例4 | 10 |
| 实施例5 | 30 |
| 对比例 | 92 |
由表1可以看出，实施例3制得的抗静电磁吸PVC压延膜经85℃处理48h后磁性能变化率最低，对比例变化率最高，实施例1变化率次之，这是由于铁易被氧化成三氧化二铁，其粒径越小越易被氧化，尤其在高温条件下，直接将超细铁粉与PVC熔融共混，会导致超细铁粉被氧化从而失去被磁吸的能力，所以48h后，对比例样品磁性几乎消失。由于四氧化三铁也易在高温下被氧化，从而失去磁性，但是其被氧化速率较慢，所以出现大幅消磁。而实施例3对四氧化三铁进行防氧化处理，防止其在和PVC熔融时被氧化；以乙二醇为溶剂，相较于水，乙二醇对三聚氰胺具有更好的溶解性，且在高温高压下，不会使四氧化三铁被氧化，进一步的，采用尿素和三聚氰胺在高压釜中反应，合成碳氮烯，由于原料中含有四氧化三铁微米球，和尿素、三聚氰胺中的氮氢键能够形成微弱的氢键，从而成为成核中心，使得碳氮烯优先在四氧化三铁微米球表面生长，形成包覆层。但是，这种方式生长出来的碳氮烯包覆层不均匀，厚薄不一，易团聚，不利于在PVC树脂中的分散。本发明进一步的，在反应过程中加入了硬脂酸钠和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合而成的改性剂，硬脂酸钠是长链表面活性剂，其中亲水端的羧酸基能够和四氧化三铁表面的铁离子配位，形成阻隔层，使得碳氮烯包覆层和四氧化三铁核之间出现空隙，形成独特的核壳结构，由于核壳间空隙的出现，产生了空间位阻效应，更好的保护了四氧化三铁不易被氧化，且较大量的硬脂酸钠表面活性剂能够调控碳氮烯包覆层的形貌，得到更均匀的碳氮烯包覆层，更进一步的，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以异腈酸酯基和碳氮烯表面的氨基反应形成共价键接枝，在表面形成大量的硅基三乙氧基基团，能够有效防止纳米球状碳氮烯包覆四氧化三铁团聚，使得分散更均匀。实施例2磁性能变化率高于实施例3是由于没有加入硬脂酸钠。
测试例2
参照GB/T 31838.2-2019《固体绝缘材料介电和电阻特性第2部分：电阻特性(DC方法)体积电阻和体积电阻率》采用ZC-36型超高电阻仪测试实施例制得的抗静电磁吸PVC压延膜的表面电阻率，充电电压250V，充电时间15s，测试温度23℃，测试湿度65％。
取一块3mm厚的实施例制得的抗静电磁吸PVC压延膜用于测试其表面电阻值，仪器预热30min，稳定后调整仪器(较零)，试验1min，读取电阻指示值，然后放电1min，再测试一次，以二次的算术平均值作为试验样品的电阻指示值。
表面电阻率计算公式为：
π＝3.1416，d1，d2分别为测试电极直径和保护内径；ln是自然对数；Rs为试验样品的电阻指示值，所以采用ZC-36型超高电阻仪，其表面电阻率计算公式为ps＝81.6Rs。
表2：电阻率测试结果
| 表面电阻率/Ω·cm | |
| 实施例1 | 1.2×10<sup>9</sup> |
| 实施例2 | 3.4×10<sup>9</sup> |
| 实施例3 | 1.1×10<sup>10</sup> |
| 实施例4 | 1.2×10<sup>10</sup> |
| 实施例5 | 2.3×10<sup>9</sup> |
由于四氧化三铁具有导电性，本发明进一步对实施例制得的抗静电磁吸PVC压延膜的表面电阻率进行测试。由表2可见，实施例1直接添加四氧化三铁显示出了最低的表面电阻率，而实施例2和实施例3电阻率高于实施例1，这表明碳氮烯包覆会阻碍其电子传输，这是由于碳氮烯是半导体，其传输电子能力较弱，而实施例3电阻率高于实施例2是由于硬脂酸钠中亲水端的羧酸基能够和四氧化三铁表面的铁离子配位，形成阻隔层，使得碳氮烯包覆层和四氧化三铁核之间出现空隙，形成独特的核壳结构，由于核壳间空隙的出现，产生了空间位阻效应，进一步削弱了四氧化三铁的导电作用。3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以异腈酸酯基和碳氮烯表面的氨基反应形成共价键接枝，在表面形成大量的硅基三乙氧基基团，进一步降低了碳氮烯包覆四氧化三铁的接触，使得其导电通路更少，电阻率上升。实施例5显示出了比实施例2更低的表面电阻，这是由于3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷接枝在表面形成大量的硅基三乙氧基基团，能够有效防止纳米球状碳氮烯包覆四氧化三铁团聚，使得分散更均匀，形成了优良的导电通路。但是，实施例1-5所制得的抗静电磁吸PVC压延膜表面电阻均小于1×1011Ω·cm，能够满足一般的抗静电需要。
Claims (8)
1.一种抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将PVC树脂和碳氮烯包覆四氧化三铁混合，经过密炼、开炼、压延成膜，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
2.如权利要求1所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1混料：按质量份计，将70-85份PVC树脂、5-10份碳氮烯包覆四氧化三铁、1-2份热稳定剂、0.1-1份润滑剂混合，得到混合物料；
S2密炼：将步骤S1所制得的混合物料输送到密炼机，密炼机恒温180℃-200℃，塑炼15-20min，得到塑炼料；
S3开炼：将S2制得的塑炼料经管道输送到一组开放式空腔辊筒，开放式空腔辊筒恒温150-170℃，辊距为0.5-2mm，辊速差为5-10m/min，对物料进行挤压和剪切，得到开炼料；
S4压延成膜：采用液压平板硫化机对开炼料进行制样，温度设为160-180℃，热压时间为5-15min，之后在室温下冷压1-10min，待试样冷却进行裁切，得到所述抗静电磁吸PVC压延膜。
3.如权利要求1所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为四羟甲基甘脲、硬脂酸锌、硬脂酸钙、钡锌复合热稳定剂、硫醇甲基锡中的一种或两种或两种以上混合物混合而成。
4.如权利要求1所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硅油、羟基硬脂酸、高级脂肪酸钡中的一种或两种或两种以上混合物混合而成。
5.如权利要求1所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、乙二醇、戊醇、二氯亚铁、1,6-己二胺、柠檬酸三钠混合，经高压釜反应后，过滤、洗涤、干燥，得到四氧化三铁微米球；
(2)将四氧化三铁、尿素、三聚氰胺、改性剂、乙二醇混合，再经高压釜反应，洗涤、干燥后，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
6.如权利要求5所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，所述碳氮烯包覆四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将40-60份水、90-110份乙二醇、1-3份戊醇混合，向其中加入12-16份二氯亚铁、12-16份1,6-己二胺、10-15份柠檬酸三钠，以80-120r/min转速搅拌10-20min，得到反应液；
(2)将步骤(1)所制得的反应液倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的65-75％，再将高压釜置入140-160℃下反应8-12h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，40-50℃真空干燥至恒重，得到四氧化三铁微米球；
(3)按质量份计，取5-10份步骤(2)制得的四氧化三铁微米球、10-15份尿素、5-10份三聚氰胺、25-45份改性剂、100-120份乙二醇混合，在40-50℃下，以80-120r/min转速搅拌10-20min，然后倒入高压釜中，反应液占高压釜容量的55-70％，再将高压釜置入110-130℃下反应5-7h，冷却至室温后，经过滤、洗涤，40-50℃真空干燥至恒重，得到所述碳氮烯包覆四氧化三铁。
7.如权利要求5或6所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂由硬脂酸钠、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合而成。
8.一种抗静电磁吸PVC压延膜，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述抗静电磁吸PVC压延膜的制备方法制备而成。
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