CN114181158A - 一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置及方法，包括甲苯储罐、三乙胺储罐、二甲胺基磺酰氯储罐、转料泵、乙嘧酚甲苯混合釜、乙嘧酚甲苯滴加釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜、冷凝器、尾气系统和S型连接管；第一反应釜、乙嘧酚甲苯混合釜、乙嘧酚甲苯滴加釜从上往下依次设置；乙嘧酚甲苯滴加釜、反应釜、粗品接收釜上方设置有冷凝器，冷凝器与反应釜联通，反应釜右侧设置粗品接收釜，反应釜下端与反应釜上端、反应釜下端与粗品接收釜上端通过S型管道连通，反应釜、粗品接收釜下端均设置有排料管。本发明与间歇性生产工艺相比，大幅度降低工人劳动强度，大幅度提高乙嘧酚磺酸酯的产能。
Description
技术领域
本发明涉及农药有机化合物的合成技术领域，特别是涉及一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置及方法。
背景技术
乙嘧酚磺酸酯是嘧啶类杀菌剂，纯品为棕色蜡状固体，化学名称为：5-正丁基-2-乙胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲胺基磺酸酯。乙嘧酚磺酸酯是一种内吸性杀菌剂，主要用于防治苹果、温室玫瑰和草莓等作物的白粉病。乙嘧酚磺酸酯生产方法采用间歇釜式生产。间歇釜式生产过程中需要进行装料和缷料等辅助操作，易造成物料和能量的损失，使生产成本升高，生产周期延长，且产品质量不易稳定。间歇釜式生产易造成有毒、易燃、易爆溶剂的挥发，对人体健康和安全生产造成一定影响。间歇釜式生产不适宜用于大规模生产，存在反应时间长、生产成本高、设备腐蚀严重、环保压力大等问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置及方法，使得乙嘧酚磺酸酯可简单、高效、连续化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置，包括甲苯储罐、二甲胺基磺酰氯储罐、三乙胺储罐和反应釜，所述反应釜包括乙嘧酚甲苯混合釜、乙嘧酚甲苯滴加釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜；
所述乙嘧酚甲苯混合釜、所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜、所述粗品接收釜从左往右高度依次递减设置；
所述乙嘧酚甲苯混合釜的上端与所述甲苯储罐经转料泵通过管道连通，所述第一反应釜上端与所述二甲胺基磺酰氯储罐经转料泵通过管道联通，所述第二反应釜上端与所述三乙胺储罐经转料泵通过管道联通；利用管道从上到下将所述乙嘧酚甲苯混合釜、所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜依次连接；
所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜、所述粗品接收釜上端均设有冷凝器，所述冷凝器上端设置出气管连接尾气系统；所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜之间均采用S型连接管连接；
所述粗品接收釜下端设有放料阀，所述放料阀连接有排料管，所述排料管物料去往粗品处理工段。
优选的，所述乙嘧酚甲苯滴加釜和所述第一反应釜上端冷凝器出气口联通；所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜和所述粗品接收釜上端冷凝器出气口联通。
优选的，所述乙嘧酚甲苯混合釜、所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜、所述粗品接收釜均设置有外夹套和搅拌装置，所述搅拌装置可对所述乙嘧酚甲苯混合釜、乙嘧酚甲苯滴加釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜内物料进行搅拌处理。
优选的，所述S型连接管前端连接上一级反应釜底端，后端连接下一级反应釜顶端。
本发明还提供了一种利用连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置生产乙嘧酚磺酸酯的方法，以乙嘧酚、二甲胺基磺酰氯为原料，以三乙胺作为缚酸剂，反应方程式为：
所述方法包括以下步骤：
a)将甲苯通过转料泵转入乙嘧酚甲苯混合釜，再将乙嘧酚投入乙嘧酚甲苯混合釜，开启搅拌，温度为25-30℃；
b)将混合好的物料放至乙嘧酚甲苯滴加釜，进行升温保温，温度为55-60℃；
c)将乙嘧酚甲苯滴加釜物料以恒定速度滴加入第一反应釜，同时控制二甲胺基磺酰氯转料泵转料速度，将二甲胺基磺酰氯以恒定速度转入第一反应釜，开启搅拌，升高温度，在65-110℃进行保温；
d)待第一反应釜物料溢流至第二反应釜后，控制三乙胺转料泵速度，将三乙胺以恒定速度转入第二反应釜，开启搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
e)待第二反应釜物料溢流至第三反应釜后，开启第三反应釜搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
f)待第三反应釜物料溢流至第四反应釜后，开启第四反应釜搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
g)待第四反应釜物料溢流至粗品接收釜后，开启粗品接收釜搅拌，打开夹套冷却水开始降温，将物料温度降至30-60℃，待粗品接收釜内物料容量达到4/5后，通过下方放料阀放出，去进行后处理水洗，脱溶及重结晶工作。
优选的，所述乙嘧酚：甲苯：二甲胺基磺酰氯：三乙胺质量比为1.1-2.5:5.6:1:1。
优选的，所述乙嘧酚：二甲胺基磺酰氯：三乙胺摩尔比为0.5-1.2:0.7:1，乙嘧酚甲苯液的流量为335-810kg/h，二甲胺基磺酰氯的流量为50-100kg/h，三乙胺的流量为50-100kg/h。
本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)与间歇性生产工艺相比，大幅度降低工人的劳动强度。
(2)产物的选择性显著提高，副产物明显降低，三废减少。
(3)整个反应过程为连续化反应，工艺简单，反应条件精确控制，设备腐蚀小，安全性高。
(4)反应收率提高，收率达到95％，产品纯度96％～97％，生产成本低。
附图说明
图1为本发明生产乙嘧酚磺酸酯的装置结构示意图。
图中：1、转料泵；2、乙嘧酚甲苯混合釜；3、乙嘧酚甲苯滴加釜；4、第一反应釜；5、S型连接管；6、第二反应釜；7、第三反应釜；8、第四反应釜；9、粗品接收釜；10、冷凝器；11、尾气系统；12、甲苯储罐；13、二甲胺基磺酰氯储罐；14、三乙胺储罐；15、粗品接收釜放料阀。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
附图1所示的本发明的连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置生产乙嘧酚磺酸酯的方法优选实施方式。
请参阅图1，本发明提供了一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置，包括甲苯储罐12、二甲胺基磺酰氯储罐13、三乙胺储罐14和反应釜，反应釜包括乙嘧酚甲苯混合釜2、乙嘧酚甲苯滴加釜3、第一反应釜4、第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8、粗品接收釜9；
乙嘧酚甲苯混合釜2、乙嘧酚甲苯滴加釜3、第一反应釜4、第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8、粗品接收釜9从左往右高度依次递减设置；
乙嘧酚甲苯混合釜2的上端与甲苯储罐12经转料泵1通过管道连通，第一反应釜4上端与二甲胺基磺酰氯储罐13经转料泵1通过管道联通，第二反应釜6上端与三乙胺储罐14经转料泵1通过管道联通；利用管道从上到下将乙嘧酚甲苯混合釜2、乙嘧酚甲苯滴加釜3、第一反应釜4依次连接；
乙嘧酚甲苯滴加釜3、第一反应釜4、第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8、粗品接收釜9上端均设有冷凝器10，冷凝器10上端设置出气管连接尾气系统11；第一反应釜4、第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8、粗品接收釜9之间均采用S型连接管5连接；
粗品接收釜9下端设有放料阀15，放料阀15连接有排料管，排料管物料去往粗品处理工段。
优选的，乙嘧酚甲苯滴加釜3和第一反应釜4上端冷凝器10出气口联通；第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8和粗品接收釜9上端冷凝器10出气口联通。
优选的，乙嘧酚甲苯混合釜2、乙嘧酚甲苯滴加釜3、第一反应釜4、第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8、粗品接收釜9均设置有外夹套和搅拌装置，搅拌装置可对乙嘧酚甲苯混合釜2、乙嘧酚甲苯滴加釜3、第一反应釜4、第二反应釜6、第三反应釜7、第四反应釜8、粗品接收釜9内物料进行搅拌处理。
优选的，S型连接管5前端连接上一级反应釜底端，后端连接下一级反应釜顶端。
本发明还提供了一种利用连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置生产乙嘧酚磺酸酯的方法，以乙嘧酚、二甲胺基磺酰氯为原料，以三乙胺作为缚酸剂，反应方程式为：
所述方法包括以下步骤：
a)将甲苯通过转料泵转入乙嘧酚甲苯混合釜，再将乙嘧酚投入乙嘧酚甲苯混合釜，开启搅拌，温度为25-30℃；
b)将混合好的物料放至乙嘧酚甲苯滴加釜，进行升温保温，温度为55-60℃；
c)将乙嘧酚甲苯滴加釜物料以恒定速度滴加入第一反应釜，同时控制二甲胺基磺酰氯转料泵转料速度，将二甲胺基磺酰氯以恒定速度转入第一反应釜，开启搅拌，升高温度，在65-110℃进行保温；
d)待第一反应釜物料溢流至第二反应釜后，控制三乙胺转料泵速度，将三乙胺以恒定速度转入第二反应釜，开启搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
e)待第二反应釜物料溢流至第三反应釜后，开启第三反应釜搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
f)待第三反应釜物料溢流至第四反应釜后，开启第四反应釜搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
g)待第四反应釜物料溢流至粗品接收釜后，开启粗品接收釜搅拌，打开夹套冷却水开始降温，将物料温度降至30-60℃，待粗品接收釜内物料容量达到4/5后，通过下方放料阀放出，去进行后处理水洗，脱溶及重结晶工作。
优选的，所述乙嘧酚：甲苯：二甲胺基磺酰氯：三乙胺质量比为1.1-2.5:5.6:1:1。
优选的，所述乙嘧酚：二甲胺基磺酰氯：三乙胺摩尔比为0.5-1.2:0.7:1，乙嘧酚甲苯液的流量为335-810kg/h，二甲胺基磺酰氯的流量为50-100kg/h，三乙胺的流量为50-100kg/h。
实施例2
将乙嘧酚甲苯混合液的进料速度控制为335kg/h连续进入第一反应釜，通过二甲氨基转料泵控制二甲胺基磺酰氯进料速度为50kg/h，开启第一反应釜搅拌，控制第一反应釜反应温度为65-70℃；物料通过S型连接管溢流至第二反应釜后，通过三乙胺转料泵控制三乙胺进料速度50kg/h，开启第二反应釜搅拌，控制第二反应釜温度为65-70℃；物料通过S型连接管溢流至第三反应釜后，开启第三反应釜搅拌，控制第三反应釜温度为65-70℃；物料通过S型连接管溢流至第四反应釜后，开启第四反应釜搅拌，控制第四反应釜温度为65-70℃；物料通过S型连接管溢流至粗品接收釜后，开启粗品接收釜搅拌，进行降温至30℃，待粗品接收釜内物料容量达到4/5后，转至后处理工序处理后，得到乙嘧酚磺酸酯成品含量为96.3％，收率为95.2％。
实施例3
将乙嘧酚甲苯混合液的进料速度控制为572.5kg/h连续进入第一反应釜，通过二甲氨基转料泵控制二甲胺基磺酰氯进料速度为75kg/h，开启第一反应釜搅拌，控制第一反应釜反应温度为80-85℃；物料通过S型连接管溢流至第二反应釜后，通过三乙胺转料泵控制三乙胺进料速度75kg/h，开启第二反应釜搅拌，控制第二反应釜温度为80-85℃；物料通过S型连接管溢流至第三反应釜后，开启第三反应釜搅拌，控制第三反应釜温度为80-85℃；物料通过S型连接管溢流至第四反应釜后，开启第四反应釜搅拌，控制第四反应釜温度为80-85℃；物料通过S型连接管溢流至粗品接收釜后，开启粗品接收釜搅拌，进行降温至45℃，待粗品接收釜内物料容量达到4/5后，转至后处理工序处理后，得到乙嘧酚磺酸酯成品含量为96.6％，收率为95.8％。
实施例4
将乙嘧酚甲苯混合液的进料速度控制为810kg/h连续进入第一反应釜，通过二甲氨基转料泵控制二甲胺基磺酰氯进料速度为100kg/h，开启第一反应釜搅拌，控制第一反应釜反应温度为105-110℃；物料通过S型连接管溢流至第二反应釜后，通过三乙胺转料泵控制三乙胺进料速度100kg/h，开启第二反应釜搅拌，控制第二反应釜温度为105-110℃；物料通过S型连接管溢流至第三反应釜后，开启第三反应釜搅拌，控制第三反应釜温度为105-110℃；物料通过S型连接管溢流至第四反应釜后，开启第四反应釜搅拌，控制第四反应釜温度为105-110℃；物料通过S型连接管溢流至粗品接收釜后，开启粗品接收釜搅拌，进行降温至60℃，待粗品接收釜内物料容量达到4/5后，转至后处理工序处理后，得到乙嘧酚磺酸酯成品含量为96.9％，收率为95.9％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置，其特征在于：包括甲苯储罐、二甲胺基磺酰氯储罐、三乙胺储罐和反应釜，所述反应釜包括乙嘧酚甲苯混合釜、乙嘧酚甲苯滴加釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜；
所述乙嘧酚甲苯混合釜、所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜、所述粗品接收釜从左往右高度依次递减设置；
所述乙嘧酚甲苯混合釜的上端与所述甲苯储罐经转料泵通过管道连通，所述第一反应釜上端与所述二甲胺基磺酰氯储罐经转料泵通过管道联通，所述第二反应釜上端与所述三乙胺储罐经转料泵通过管道联通；利用管道从上到下将所述乙嘧酚甲苯混合釜、所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜依次连接；
所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜、所述粗品接收釜上端均设有冷凝器，所述冷凝器上端设置出气管连接尾气系统；所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜之间均采用S型连接管连接；
所述粗品接收釜下端设有放料阀，所述放料阀连接有排料管，所述排料管物料去往粗品处理工段。
2.如权利要求1所述的一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置，其特征在于：
所述乙嘧酚甲苯滴加釜和所述第一反应釜上端冷凝器出气口联通；所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜和所述粗品接收釜上端冷凝器出气口联通。
3.如权利要求1所述的一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置，其特征在于：
所述乙嘧酚甲苯混合釜、所述乙嘧酚甲苯滴加釜、所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜、所述第四反应釜、所述粗品接收釜均设置有外夹套和搅拌装置，所述搅拌装置可对所述乙嘧酚甲苯混合釜、乙嘧酚甲苯滴加釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、粗品接收釜内物料进行搅拌处理。
4.如权利要求1所述的一种连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置，其特征在于：
所述S型连接管前端连接上一级反应釜底端，后端连接下一级反应釜顶端。
5.一种利用权利要求1-4任一项所述的连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置生产乙嘧酚磺酸酯的方法，其特征在于：以乙嘧酚、二甲胺基磺酰氯为原料，以三乙胺作为缚酸剂，反应方程式为：
所述方法包括以下步骤：
a)将甲苯通过转料泵转入乙嘧酚甲苯混合釜，再将乙嘧酚投入乙嘧酚甲苯混合釜，开启搅拌，温度为25-30℃；
b)将混合好的物料放至乙嘧酚甲苯滴加釜，进行升温保温，温度为55-60℃；
c)将乙嘧酚甲苯滴加釜物料以恒定速度滴加入第一反应釜，同时控制二甲胺基磺酰氯转料泵转料速度，将二甲胺基磺酰氯以恒定速度转入第一反应釜，开启搅拌，升高温度，在65-110℃进行保温；
d)待第一反应釜物料溢流至第二反应釜后，控制三乙胺转料泵速度，将三乙胺以恒定速度转入第二反应釜，开启搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
e)待第二反应釜物料溢流至第三反应釜后，开启第三反应釜搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
f)待第三反应釜物料溢流至第四反应釜后，开启第四反应釜搅拌，升高温度，在65-110℃之间进行保温；
g)待第四反应釜物料溢流至粗品接收釜后，开启粗品接收釜搅拌，打开夹套冷却水开始降温，将物料温度降至30-60℃，待粗品接收釜内物料容量达到4/5后，通过下方放料阀放出，去进行后处理水洗，脱溶及重结晶工作。
6.如权利要求5所述的一种利用权利要求1-4任一项所述的连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置生产乙嘧酚磺酸酯的方法，其特征在于：
所述乙嘧酚：甲苯：二甲胺基磺酰氯：三乙胺质量比为1.1-2.5:5.6:1:1。
7.如权利要求5所述的一种利用权利要求1-4任一项所述的连续釜式生产乙嘧酚磺酸酯的装置生产乙嘧酚磺酸酯的方法，其特征在于：
所述乙嘧酚：二甲胺基磺酰氯：三乙胺摩尔比为0.5-1.2:0.7:1，乙嘧酚甲苯液的流量为335-810kg/h，二甲胺基磺酰氯的流量为50-100kg/h，三乙胺的流量为50-100kg/h。
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