CN114178339A - 3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材及其制备方法 - Google Patents

3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材及其制备方法，属于合金锻造技术领域。以φ420mm～φ530mm的大规格Ti2AlNb合金铸锭为原料，首先在1150℃～1250℃下进行一火次大变形量的镦拔，获得第一中间棒坯，第一中间棒坯经空冷后，再升温至1100℃～1150℃，进行2～3火次的大变形量的拉拔锻造，终锻温度≥1000℃，获得第二中间棒坯。第二中间棒坯经空冷后，再升温至1050℃～1130℃，进行一火次轧制，得到φ55mm～φ60mm成品棒材。方法工艺过程容易控制，通过镦拔‑拉拔‑轧制工艺过程，并优选锻造温度，成品率≥90％。所生产的成品棒材为细小均匀的等轴β组织，具有良好的高温性能，450℃抗拉强度1000MPa以上，650℃抗拉强度为850MPa以上，延伸率均为10％以上。

Description

3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材及其制备方法
技术领域
本发明属于合金锻造技术领域，特别涉及一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材及其制备方法。
背景技术
Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(at％，Ti2AlNb)具有较低的密度、较高的比强度和弹性模量以及优越的高温性能,是一种重要的3D打印增材。一般地，Ti2AlNb合金被用作3D打印增材时，要求其合金棒材的直径为φ55mm或φ75mm，且Ti2AlNb合金棒材的晶粒大小、晶粒分布均匀度等影响着3D打印产品的综合力学性能。
现有技术中，如专利号为201910675362.3的中国发明专利公开了一种3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，该方法包括：一、制备Ti2AlNb基合金铸锭；二、将Ti2AlNb基合金铸锭均匀化退火并冷却；三、将冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭热处理，经锻造得径锻坯料后退火；四、将经退火后的径锻坯料热处理，经径锻得径锻棒材；五、将径锻棒材退火后得Ti2AlNb基合金棒材。上述方法通过在Ti2AlNb基合金的α2+B2两相区的温度区间内进行径锻并控制中每火次的单道次变形量不超过45％，保证了Ti2AlNb基合金径锻坯料短时连续小变形，在高温短时间获得所需尺寸并保证棒材加工过程不开裂，解决了3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材尺寸问题。然而，上述方法采用传统的高温、短时、小变形的处理方法对Ti2AlNb基合金铸锭进行径锻，锻造时，Ti2AlNb基合金铸锭芯部变形较慢，从而导致Ti2AlNb合金晶粒分布不均匀，且晶粒较大。尤其地，对于大规格Ti2AlNb基合金铸锭(铸锭≥φ400mm)，其锻造难度更大，且晶粒分布的不均匀性愈发突显，晶粒愈加难以细化。
发明内容
基于此，本发明提供一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，以解决现有技术中存在的采用大规格Ti2AlNb基合金铸锭生产3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材时，锻造难度大、晶粒较大且分布不均匀的技术问题。
本发明还提供一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材，该Ti2AlNb合金棒材为细小均匀的等轴β组织，具有良好的高温性能，450℃抗拉强度1000MPa以上，650℃抗拉强度为850MPa以上，延伸率均为10％以上。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，包括以下步骤：
a.Ti2AlNb合金铸锭均匀化热处理；其中，Ti2AlNb合金铸锭的规格为φ420mm～φ530mm；
b.经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭通过曲线阶段升温至1150℃～1250℃，保温90min～120min后，进行1火次镦拔，火次变形量控制为70％～80％，经空冷后，得到规格为φ210mm～φ290mm第一中间棒坯；
c.第一中间棒坯通过曲线阶段升温至1100℃～1150℃，保温180min～270min后，进行2～3火次锻造，火次变形量控制为70％～80％，终锻温度≥1000℃，空冷后，得到规格为φ105mm～φ125mm第二中间棒坯；
d.第二中间棒坯经复检后，锯切分料，升温至1050℃～1130℃，保温90min～120min后，进行1火次轧制，火次变形量为70％～80％，终锻温度≥1000℃，得到规格为φ55mm～φ60mm成品棒材。
优选地，步骤a中，Ti2AlNb合金铸锭均匀化热处理的方法为：表面清洁的Ti2AlNb合金铸锭，均匀涂抗氧化涂料，装入厚钢包套并密封，然后装入加热设备，曲线升温至温度≥1250℃，保温12h～16h，出炉后空冷。
优选地，步骤b中，“经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭通过曲线阶段升温至1150℃～1250℃，保温90min～120min”的方法为：经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭首先被加热至800℃～850℃，保温90min～120min；然后在120min～150min内升温至1150-1250℃，保温360min～450min。
优选地，步骤b中，“进行1火次镦拔”中，Ti2AlNb合金铸锭被镦粗后，采用V型砧拉拔。
优选地，步骤b中，每火次设定道次压下量为30mm～50mm。
优选地，步骤c中，“第一中间棒坯通过曲线阶段升温至1100℃～1150℃，保温180min～270min”的方法为：第一中间棒坯首先加热至800℃～850℃，保温90min～120min，然后120min～150min内升温至1100-1150℃，保温180min～270min。
优选地，步骤c中，采用圆弧砧拉拔锻造。
优选地，每火次锻造后均进行打磨修除裂纹缺陷，并通过酸洗暴露缺陷进行返修。
优选地，每火次锻造前依次出炉将石棉纤维使用高温粘接剂包裹在棒材上，包裹后继续回炉，保温30min～60min。
一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材，由如上所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法制备所得。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明以φ420mm～φ530mm的大规格Ti2AlNb合金铸锭为原料，首先在高温(1150℃～1250℃)下进行一火次大变形量的镦拔(火次变形量70％～80％)，获得第一中间棒坯，第一中间棒坯经空冷后，再升温至1100℃～1150℃，进行2～3火次的大变形量的拉拔锻造(火次变形量70％～80％)，终锻温度≥1000℃，获得第二中间棒坯。第二中间棒坯经空冷后，再升温至1050℃～1130℃，进行一火次轧制，得到φ55mm～φ60mm成品棒材。方法工艺过程容易控制，大规格Ti2AlNb合金铸锭通过镦拔-拉拔-轧制工艺过程，并优选锻造温度，生产3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材，成品率≥90％。所生产的成品棒材为细小均匀的等轴β组织，具有良好的高温性能，450℃抗拉强度1000MPa以上，650℃抗拉强度为850MPa以上，延伸率均为10％以上。
附图说明
图1为实施例1中制备的φ55mm 3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb钛合金棒材轧制态的显微组织图。
图2为实施例1中制备的φ55mm 3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb钛合金棒材固溶时效的显微组织图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
一实施例中，一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，用于以φ420mm～φ530mm的大规格Ti2AlNb合金铸锭((Ti-22Al-24Nb-0.5Mo，at％)生产3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材。方法包括以下步骤：
S10.Ti2AlNb合金铸锭均匀化热处理；其中，Ti2AlNb合金铸锭的规格为φ420mm～φ530mm。
本发明技术方案中，使用ALD真空自耗电弧炉所生产的φ420mm～φ530mm大规格Ti2AlNb合金铸锭，开坯前将铸锭装入厚钢包套密封后进行高温真空均匀化处理，使Ti2AlNb合金铸锭的结晶组织得到改善，应力得以消除。作为优选，首先对Ti2AlNb合金铸锭的表面进行清洁，然后均匀涂抗氧化涂料，例如高温玻璃粉。涂抹抗氧化涂料的Ti2AlNb合金铸锭被装入厚钢包套并密封，装入加热设备中，例如，装入真空炉中，曲线升温至1250℃，保温12h～16h，出炉后空冷。
S20.经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭通过曲线阶段升温至1150℃～1250℃，保温90min～120min后，进行1火次镦拔，火次变形量控制为70％～80％，经空冷后，得到规格为φ210mm～φ290mm第一中间棒坯。
具体地，经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭通过曲线阶段升温至1150℃～1250℃，保温90min～120min后，首先进行一火次镦粗，细化柱状晶粒，然后进行拔长。作为优选，使用V型砧拔至φ210mm～290mm，进一步地，每火次设定道次压下量为30mm～50mm。在一具体实施方式中，经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭首先被加热至800℃～850℃，保温90min～120min；然后在120min～150min内升温至1150-1250℃，保温360min～450min。
S30.第一中间棒坯通过曲线阶段升温至1100℃～1150℃，保温180min～270min后，进行2～3火次锻造，火次变形量控制为70％～80％，终锻温度≥1000℃，空冷后，得到规格为φ105mm～φ125mm第二中间棒坯。
作为优选，第一中间棒坯经复检后，加热至1100℃～1150℃，并采用圆弧砧进行短时大变形拔长，以保证柱状晶粒的分布的均匀性。在一具体实施方式中，第一中间棒坯首先加热至800℃～850℃，保温90min～120min，然后120min～150min内升温至1100-1150℃，保温180min～270min。
S40.第二中间棒坯经复检后，锯切分料，升温至1050℃～1130℃，保温90min～120min后，进行1火次轧制，火次变形量为70％～80％，终锻温度≥1000℃，得到规格为φ55mm～φ60mm成品棒材。
作为优选，每火次锻造后均进行打磨修除裂纹缺陷，并通过酸洗暴露缺陷进行返修。
作为优选，每火次锻造前依次出炉将石棉纤维使用高温粘接剂包裹在棒材上，包裹后继续回炉，保温30min～60min。通过高温粘接剂将石棉纤维包裹在棒材上，保证石棉纤维附着在棒材上，具有保温效果
本发明以φ420mm～φ530mm的大规格Ti2AlNb合金铸锭为原料，首先在高温(1150℃～1250℃)下进行一火次大变形量的镦拔(火次变形量70％～80％)，获得第一中间棒坯，第一中间棒坯经空冷后，再升温至1100℃～1150℃，进行2～3火次的大变形量的拉拔锻造(火次变形量70％～80％)，终锻温度≥1000℃，获得第二中间棒坯。第二中间棒坯经空冷后，再升温至1050℃～1130℃，进行一火次轧制，得到φ55mm～φ60mm成品棒材。方法工艺过程容易控制，大规格Ti2AlNb合金铸锭通过镦拔-拉拔-轧制工艺过程，并优选锻造温度，生产3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材，成品率≥90％。
本发明的又一实施例中，提供一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材，由如上所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法制备所得。所述3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材为细小均匀的等轴β组织，具有良好的高温性能，450℃抗拉强度1000MPa以上，650℃抗拉强度为850MPa以上，延伸率均为10％以上。
以下通过具体实验例，进一步说明本发明的技术手段和技术效果。
实验例一
经表面质量、探伤和化学成分检验合格的Ti2AlNb钛合金φ420mm工业铸锭(ALD真空自耗电弧炉所生产)，清洗铸锭表面，均匀涂高温玻璃粉装入厚钢包套，空炉升温至1250℃，真空保温12小时，炉冷，铸锭表面涂高温玻璃粉，在箱式电阻炉中采用曲线阶段加热至850℃，保温120min，然后150min内升温至1200℃，保温360min。进行1火次镦粗→V型砧拔至φ270mm，每次设定道次压下量为50mm，包裹石棉布空冷。将得到的棒坯打磨修除裂纹缺陷，将打磨后的坯料在箱式电阻炉中采用曲线阶段加热至820℃，保温100min，然后130min内升温至1130℃，保温保温270min再进行2火次锻造，其中锻造前依次出炉将石棉纤维使用高温粘接剂包裹在棒材上，石棉上涂抹高温粘接剂，包裹后继续回炉，保温60min，使用圆弧砧拔至φ105mm，包裹石棉布空冷，将锻造后的圆棒锯切分料，装入箱式电阻炉，加热温度在1100℃保温120min，棒材使用450轧机进行1火次轧制，得到规格为φ55mm轧制成品棒材，轧制后包裹石棉布空冷，本发明生产的Ti2AlNb合金棒材为细小均匀的等轴β组织，具有良好的高温性能，450℃抗拉强度1000MPa以上，650℃抗拉强度为850MPa以上，延伸率为10％以上。
请参看图1，实施例1制备的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的晶粒分布均匀，且晶粒粒度较小。
实验例二
经表面质量、探伤和化学成分检验合格的Ti2AlNb钛合金φ510mm工业铸锭，清洗铸锭表面，均匀涂高温玻璃粉装入厚钢包套(10mm)，空炉升温至1250℃，真空保温16小时，炉冷，φ510mm铸锭在箱式电阻炉中采用曲线阶段加热至820℃，保温120min，然后150min内升温至1200℃，保温420min，进行1火次镦粗→V型砧拔至φ390mm，每次设定道次压下量为30mm，包裹石棉布空冷，每次锻造后进行打磨修除裂纹缺陷，将打磨后的坯料在箱式电阻炉中采用曲线阶段加热至800℃，保温100min，然后130min内升温至1130℃，保温270min再进行3火锻造，其中锻造前依次出炉将石棉纤维使用高温粘接剂包裹在棒材上，石棉上涂抹高温粘接剂，包裹后继续回炉，保温60min，使用圆弧砧拔至φ125mm，包裹石棉布空冷，将锻造后的圆棒锯切分料，装入箱式电阻炉，加热温度在1100℃保温120min，棒材使用450轧机进行1火次轧制，得到规格为φ55mm轧制成品棒材，轧制后包裹石棉布空冷，本发明生产的Ti2AlNb合金棒材为细小均匀的等轴组织，固溶时效后的棒材同样具有良好的室温及高温性能，室温抗拉强度1000MPa以上，650℃抗拉强度为850MPa以上，延伸率均为10％以上。
请参看图2，实施例2制备的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的晶粒分布均匀，且晶粒粒度较小。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.Ti2AlNb合金铸锭均匀化热处理；其中，Ti2AlNb合金铸锭的规格为φ420mm～φ530mm；
b.经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭通过曲线阶段升温至1150℃～1250℃，保温90min～120min后，进行1火次镦拔，火次变形量控制为70％～80％，经空冷后，得到规格为φ210mm～φ290mm第一中间棒坯；
c.第一中间棒坯通过曲线阶段升温至1100℃～1150℃，保温180min～270min后，进行2～3火次锻造，火次变形量控制为70％～80％，终锻温度≥1000℃，空冷后，得到规格为φ105mm～φ125mm第二中间棒坯；
d.第二中间棒坯经复检后，锯切分料，升温至1050℃～1130℃，保温90min～120min后，进行1火次轧制，火次变形量为70％～80％，终锻温度≥1000℃，得到规格为φ55mm～φ60mm成品棒材。
2.如权利要求1所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤a中，Ti2AlNb合金铸锭均匀化热处理的方法为：表面清洁的Ti2AlNb合金铸锭，均匀涂抗氧化涂料，装入厚钢包套并密封，然后装入加热设备，曲线升温至温度≥1250℃，保温12h～16h，出炉后空冷。
3.如权利要求1所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤b中，“经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭通过曲线阶段升温至1150℃～1250℃，保温90min～120min”的方法为：经均匀化热处理后的Ti2AlNb合金铸锭首先被加热至800℃～850℃，保温90min～120min；然后在120min～150min内升温至1150-1250℃，保温360min～450min。
4.如权利要求3所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤b中，“进行1火次镦拔”中，Ti2AlNb合金铸锭被镦粗后，采用V型砧拉拔。
5.如权利要求4所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤b中，每火次设定道次压下量为30mm～50mm。
6.如权利要求1所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤c中，“第一中间棒坯通过曲线阶段升温至1100℃～1150℃，保温180min～270min”的方法为：第一中间棒坯首先加热至800℃～850℃，保温90min～120min，然后120min～150min内升温至1100-1150℃，保温180min～270min。
7.如权利要求6所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤c中，采用圆弧砧拉拔锻造。
8.如权利要求1～7中任意一项所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，每火次锻造后均进行打磨修除裂纹缺陷，并通过酸洗暴露缺陷进行返修。
9.如权利要求1～7中任意一项所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法，其特征在于，每火次锻造前依次出炉将石棉纤维使用高温粘接剂包裹在棒材上，包裹后继续回炉，保温30min～60min。
10.一种3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材，其特征在于，由权利要求1～9中任意一项所述的3D打印增材制粉用细晶粒Ti2AlNb合金棒材的制备方法制备所得。
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