CN114166989B - 一种碱土中水溶性盐的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可溶性盐检测技术领域，具体公开一种碱土中水溶性盐的测定方法。所述检测方法至少包括以下步骤：步骤一、将过筛的风干碱土加入到聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液中，混合均匀，离心，过滤，得到待测液；步骤二、将所述待测液采用离子色谱法分别进行阳离子检测和阴离子检测。本申请采用水浸提碱土中的水溶盐，通过添加絮凝剂聚氧化乙烯，对碱土有明显的聚沉效果，溶液澄清且沉淀紧密，同时不改变浸出液的酸度，也未引入待测离子，为得到澄清的待测液提供基础；并采用离子色谱对待测液进行检测，能快速准确分析出碱土的阳离子及其含量，以及阴离子及其含量。
Description
技术领域
本发明涉及可溶性盐检测技术领域，尤其涉及一种碱土中水溶性盐的测定方法。
背景技术
碱土类土壤指的是pH≥9的土壤，该类土壤性质不良，通透性极差，过高的碱性还会毒害植物，因此，准确、快速测量碱土中水溶性离子的浓度是土壤改良的重要基础和关键技术问题之一。
碱土因其自身高碱度，胶体高度分散，颗粒呈极微细的状态分散在水溶液中，由于胶体吸附大量钾钠钙镁离子，导致采用LY/T1251-1999标准中的检测方法测定碱土中水溶性钾钠钙镁离子结果偏高；水溶性碳酸根、碳酸氢根、氯根由于溶液浑浊滴定终点判断困难，难以获得准确的测定结果；此外传统的检测方法操作繁琐，流程长，由于水溶性碳酸根、碳酸氢根的检测需要当天测定，时间过长影响测定结果；浸提时间过长，土壤样品中的其他中溶盐和难溶盐也可能被浸出，由此产生较大误差。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种碱土中水溶性盐的测定方法，通过添加聚氧化乙烯作为絮凝剂，使得待测液澄清，并采用离子色谱法进行检测，检测时间短，碱土中水溶性阴离子、阳离子的检测结果准确。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种碱土中水溶性盐的测定方法，所述检测方法至少包括以下步骤：
步骤一、将过筛的风干碱土加入到聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液中，混合均匀，离心，过滤，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用离子色谱法分别进行阳离子检测和阴离子检测，其中，
阳离子检测的条件为：采用固定相为表面接枝羧酸的交联度为55％的苯乙烯-二乙烯苯聚合物的阳离子分析柱，阳离子保护柱为SH-G-1，淋洗液采用浓度为4.8mmol/L～5.2mmol/L的甲烷磺酸溶液，抑制器为SHY-C-3；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱为SH-AC-3，阴离子保护柱为SH-G-1，抑制器为SHY-A-6，淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.5mmol/L～3.7mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.4mmol/L～4.6mmol/L。
相对于现有技术，本申请提供的碱土中水溶性盐的测定方法，具有以下优势：
本申请采用水浸提碱土中的水溶盐，通过添加絮凝剂聚氧化乙烯，对碱土有明显的聚沉效果，溶液澄清且沉淀紧密，同时不改变浸出液的酸度，也未引入待测离子，为得到澄清的待测液提供基础；并采用离子色谱对待测液进行检测，能快速准确分析出碱土的阳离子及其含量，以及阴离子及其含量。
可选的，所述甲烷磺酸的浓度为5mmol/L。
可选的，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.6mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.5mmol/L。
淋洗液的浓度直接影响阳离子或阴离子的分离效果和分离时间，优选的淋洗液的浓度能使得阳离子或阴离子在最短的分离时间内实现有效分离，且分离效果优异。
可选的，所述阳离子检测的条件为：流速为0.9mL/min～1.2mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护柱的柱温均为33℃～36℃，定量环为25μL，抑制器电流为20mA。
进一步可选的，所述阳离子检测的条件为：流速为1mL/min，离子分析柱和阳离子保护柱的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器电流为20mA。
优选的阳离子检测条件，能使得基线稳定，分离时间短，且分离效果优异。
可选的，所述阳离子分析柱的型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm。
不同的色谱柱对化合物的保留性能差别较大，因此本申请采用型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm的阳离子分析柱，能够实现阳离子钾、钠、钙、镁的快速有效分离，且峰形较好。
可选的，所述阳离子保护柱和所述阴离子保护柱的规格均为50mm×4.6mm。
可选的，所述阴离子检测的条件为：流速为0.9mL/min～1.2mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护住的柱温均为33℃～36℃，定量环为25μL，抑制器电流为75mA。
进一步可选的，所述阴离子检测的条件为：流速为1mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护住的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器电流为75mA。
优选的阴离子检测条件，能使得基线稳定，分离时间短，且分离效果优异。
可选的，所述阴离子分析柱的规格为250mm×4.0mm。
不同的色谱柱对化合物的保留性能差别较大，因此本申请采用型号为SH-AC-3，规格为250mm×4.0mm的阴离子分析柱，能够实现阴离子硝酸根、硫酸根、氯离子的快速有效分离，且峰形较好。
可选的，步骤一中，所述聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液的浓度为0.4g/L～0.6g/L，且所述风干碱土与聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液的质量比为1:4～6。
进一步可选的，步骤一中，所述聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液的浓度为0.5g/L，且所述风干碱土与聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液的质量比为1:5。
采用水浸提碱土中的可溶盐，固定水土比例使得碱土中待测离子尽可能均被溶解出来，并固定絮凝剂聚氧化乙烯的添加量，对胶体的絮凝效果明显，为得到澄清的待测液提供基础。
可选的，步骤一中，所述离心采用的转速为8000rpm～10000rpm。
优选的离心转速能够使得碱土的浸出液澄清，沉淀紧密，为待测离子的检测提供基础。
可选的，步骤一中，所述过筛的孔径为1.5mm～3mm。
进一步可选的，所述过筛的孔径为2mm
可选的，步骤一中，所述过滤的具体过程为：将离心得到的离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液。
优选的过滤方式，使得阴离子和阳离子的测定结果稳定，并且重复性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的阳离子的离子色谱图；
图2是本发明实施例1提供的阴离子的离子色谱图；
图3是本发明实施例2提供的钠离子的线性关系图；
图4是本发明实施例2提供的钾离子的线性关系图；
图5是本发明实施例2提供的镁离子的线性关系图；
图6是本发明实施例2提供的钙离子的线性关系图；
图7是本发明实施例2提供的氯离子的线性关系图；
图8是本发明实施例2提供的硫酸根离子的线性关系图；
图9是本发明实施例2提供的硝酸根离子的线性关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种碱土中水溶性盐的测定方法，所述检测方法包括以下步骤：
步骤一、将通过2mm筛孔的风干碱土20.00g置于250mL锥形瓶中，并加入浓度为0.5g/L聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液100mL，加塞，于往复式振荡器上180r/min震荡3min得浸出液，将浸出液在转速为8000rpm的条件下离心5min得离心液，将所述离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用青岛盛瀚SH-CC-3离子色谱仪分别进行阳离子检测和阴离子检测，其中，
阳离子检测的条件为：阳离子分析柱型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm；阳离子保护柱为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液采用5mmol/L的甲烷磺酸，流速为1mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护住的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器采用SHY-C-3，抑制器电流为20mA；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱的型号为SH-AC-3，规格为250mm×4.0mm；阴离子保护柱的型号为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.6mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.5mmol/L，流速为1mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护柱的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器为SHY-A-6，抑制器电流为75mA。
阳离子的检测结果如图1所示，从图1中可以看出，本申请提供的阳离子检测方法的阳离子钾、钠、钙、镁分离效果优异。
阴离子的检测结果如图2所示，从图2中可以看出，本申请提供的阴离子检测方法的阴离子硝酸根、硫酸根和氯离子分离效果优异。
实施例2线性
制备Na+标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表1和图3。从结果中可以看出，Na+在0mg/L～40mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述Na+标准贮备液的制备过程为：称取3.6977g硝酸钠溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表1 Na+线性试验结果
制备K+标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表2和图4。从结果中可以看出，K+在0mg/L～40mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述K+标准贮备液的制备过程为：称取2.5857g硝酸钾溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表2 K+线性试验结果
制备Mg2+标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表3和图5。从结果中可以看出，Mg2+在0mg/L～40mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述Mg2+标准贮备液的制备过程为：称取10.5518g硝酸镁(六水)溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，加入1.00硝酸溶液，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表3 Mg2+线性试验结果
制备Ca2+标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表4和图6。从结果中可以看出，Ca2+在0mg/L～40mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述Ca2+标准贮备液的制备过称为：称取5.8919g硝酸钙(四水)溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，加入1.00硝酸溶液，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表4 Ca2+线性试验结果
制备Cl-标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表5和图7。从结果中可以看出，Cl-在0mg/L～80mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述Cl-标准贮备液的制备过程为：称取1.6485g氯化钠溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表5 Cl-线性试验结果
制备SO4 2-标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表6和图8。从结果中可以看出，SO4 2-在0mg/L～80mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述SO4 2-标准贮备液的制备过程为：称取1.4792g无水硫酸钠溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表6 SO4 2-线性试验结果
制备NO3 -标准贮备液，以去离子水为溶剂并定量稀释制成系列浓度溶液，并采用离子色谱法进行检测，离子色谱检测条件具体如实施例1所示，记录谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，结果见表7和图9。从结果中可以看出，NO3 -在0mg/L～40mg/L的浓度范围内线性关系良好。
上述NO3 -标准贮备液的制备过程为：称取1.6304g硝酸钾溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。
表7 NO3 -线性试验结果
实施例3检出限
分别吸取阳离子钾、钠、钙、镁，阴离子硝酸根、硫酸根和氯离子的标准贮备液配成不同浓度梯度的混合标准溶液，采用实施例1中的色谱条件进行测定。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，分别得到其线性关系；然后对空白溶液重复测试12次，以3倍的标准偏差除以相对应的曲线斜率得出方法的检出限，结果如表8所示。检出下限：定量测定的特征指标，本申请以检出限的4倍定为检出下限。
表8
实施例4精密度
分别将碱土样品1、碱土样品2、碱土样品3和碱土样品4进行预处理，得到待测液1、待测液2、待测液3和待测液4，其中预处理的方法与取实施例1中步骤一中的方法一致，不再赘述。
将待测液1、待测液2、待测液3和待测液4采用离子色谱方法测定其中的阳离子和阴离子，每种样品重复进样8次，阳离子的检测方法和阴离子的检测方法如实施例1所述不再赘述，结果见表9。
从表9中可以看出，任意样品如碱土样品1、碱土样品2、碱土样品3或碱土样品4的峰面积RSD值均小于10％，由此说明本申请提供的阳离子和阴离子的检测方法精密度良好。
表9
实施例5实际样品分析
为了验证方法的可行性，选取三组实际样品按照实施例1中的操作步骤进行测定，检测结果如下表10所示。从表10中可以看出，阳离子总量摩尔数和阴离子总量的摩尔数基本相当，均在误差为范围之内，数据合理，满足碱土中水溶盐的检测要求。
表10
实施例6
本实施例提供一种碱土中水溶性盐的测定方法，所述检测方法包括以下步骤：
步骤一、将通过1.5mm筛孔的风干碱土20.00g置于250mL锥形瓶中，并加入浓度为0.4g/L聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液80mL，加塞，于往复式振荡器上180r/min震荡3min得浸出液，将浸出液在转速为10000rpm的条件下离心4min得离心液，将所述离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用青岛盛瀚SH-CC-3离子色谱仪分别进行阳离子检测和阴离子检测，其中，
阳离子检测的条件为：阳离子分析柱型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm；阳离子保护柱为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液采用5mmol/L的甲烷磺酸，流速为1.2mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护住的柱温均为36℃，定量环为25μL，抑制器采用SHY-C-3，抑制器电流为20mA；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱的型号为SH-AC-3，规格为250mm×4.0mm；阴离子保护柱的型号为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.6mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.5mmol/L，流速为1.2mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护柱的柱温均为36℃，定量环为25μL，抑制器为SHY-A-6，抑制器电流为75mA。
实施例7
本实施例提供一种碱土中水溶性盐的测定方法，所述检测方法包括以下步骤：
步骤一、将通过3mm筛孔的风干碱土20.00g置于250mL锥形瓶中，并加入浓度为0.6g/L聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液120mL，加塞，于往复式振荡器上180r/min震荡3min得浸出液，将浸出液在转速为9000rpm的条件下离心6min得离心液，将所述离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用青岛盛瀚SH-CC-3离子色谱仪分别进行阳离子检测和阴离子检测，其中，
阳离子检测的条件为：阳离子分析柱型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm；阳离子保护柱为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液采用5mmol/L的甲烷磺酸，流速为0.9mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护住的柱温均为33℃，定量环为25μL，抑制器采用SHY-C-3，抑制器电流为20mA；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱的型号为SH-AC-3，规格为250mm×4.0mm；阴离子保护柱的型号为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.6mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.5mmol/L，流速为0.9mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护柱的柱温均为33℃，定量环为25μL，抑制器为SHY-A-6，抑制器电流为75mA。
实施例8
本实施例提供一种碱土中水溶性盐的测定方法，所述检测方法包括以下步骤：
步骤一、将通过2mm筛孔的风干碱土20.00g置于250mL锥形瓶中，并加入浓度为0.5g/L聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液100mL，加塞，于往复式振荡器上180r/min震荡3min得浸出液，将浸出液在转速为8000rpm的条件下离心5min得离心液，将所述离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤3次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用青岛盛瀚SH-CC-3离子色谱仪分别进行阳离子检测和阴离子检测，其中，
阳离子检测的条件为：阳离子分析柱型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm；阳离子保护柱为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液采用5.2mmol/L的甲烷磺酸，流速为1mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护住的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器采用SHY-C-3，抑制器电流为20mA；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱的型号为SH-AC-3，规格为250mm×4.0mm；阴离子保护柱的型号为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.7mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.3mmol/L，流速为1mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护柱的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器为SHY-A-6，抑制器电流为75mA。
实施例9
本实施例提供一种碱土中水溶性盐的测定方法，所述检测方法包括以下步骤：
步骤一、将通过2mm筛孔的风干碱土20.00g置于250mL锥形瓶中，并加入浓度为0.5g/L聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液100mL，加塞，于往复式振荡器上180r/min震荡3min得浸出液，将浸出液在转速为8000rpm的条件下离心5min得离心液，将所述离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用青岛盛瀚SH-CC-3离子色谱仪分别进行阳离子检测和阴离子检测，其中，
阳离子检测的条件为：阳离子分析柱型号为SH-CC-3，规格为100mm×4.6mm；阳离子保护柱为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液采用4.8mmol/L的甲烷磺酸，流速为1mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护住的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器采用SHY-C-3，抑制器电流为20mA；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱的型号为SH-AC-3，规格为250mm×4.0mm；阴离子保护柱的型号为SH-G-1，规格为50mm×4.6mm；淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.5mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.7mmol/L，流速为1mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护柱的柱温均为35℃，定量环为25μL，抑制器为SHY-A-6，抑制器电流为75mA。
实施例6～实施例9均能实现碱土中阳离子中钾、钠、钙、镁的分离，以及阴离子中硝酸根、硫酸根和氯离子的分离，且分离效果优异，达到与实施例1基本相同的技术效果。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例
对比例1：将实施例1步骤一中过滤的条件分别替换为：将离心得到的离心液经孔径为0.45μm的滤膜过滤1次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
对比例2：将实施例1步骤一中过滤的条件分别替换为：将离心得到的离心液经孔径为0.45μm的滤膜过滤2次，然后在过二乙烯基柱，得到待测液；
对比例3：将实施例1步骤一中过滤的条件分别替换为：将离心得到的离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次，然后在过苯乙烯-二乙烯基柱，得到待测液；
对比例1～3提供的碱土中水溶性盐的测定方法中的其余条件与实施例1的一致，不再赘述。
将实施例3中样品1、样品2和样品3分别经过上述对比例1～3的检测方法进行检测，分别进行8次，将得到的平均值列表如下。
从表4中可以看出，对比例1～3得到的阳离子的摩尔数明显高于阴离子摩尔数，不满足检测要求。
表4
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种碱土中水溶性盐的测定方法，其特征在于：所述测定方法至少包括以下步骤：
步骤一、将过筛的风干碱土加入到聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液中，混合均匀，离心，过滤，得到待测液；
步骤二、将所述待测液采用离子色谱法分别进行阳离子检测和阴离子检测，所述阳离子为钾离子、钠离子、钙离子和镁离子，所述阴离子为硝酸根、硫酸根、氯离子，其中，
阳离子检测的条件为：采用固定相为表面接枝羧酸的交联度为55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物的阳离子分析柱，阳离子保护柱为SH-G-1，淋洗液采用浓度为4.8mmol/L~5.2mmol/L的甲烷磺酸溶液，抑制器为SHY-C-3；
阴离子检测的条件为：阴离子分析柱为SH-AC-3，阴离子保护柱为SH-G-1，抑制器为SHY-A-6，淋洗液为包括碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，其中，所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.5mmol/L~3.7mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.4mmol/L~ 4.6mmol/L；
步骤一中，所述过滤的具体过程为：将离心得到的离心液经孔径为0.22μm的滤膜过滤2次~3次，然后再过二乙烯基柱，得到待测液；
所述阳离子检测的条件为：流速为0.9 mL/min~1.2mL/min，阳离子分析柱和阳离子保护住的柱温均为33℃~36℃，定量环为25μL，抑制器电流为20mA；
所述阳离子分析柱的型号为SH-CC-3，规格为100 mm×4.6 mm；
所述阴离子检测的条件为：流速为0.9mL/min~1.2mL/min，阴离子分析柱和阴离子保护柱的柱温均为33℃~36℃，定量环为25μL，抑制器电流为75mA；
所述阴离子分析柱的规格为250 mm×4.0 mm；
步骤一中，所述聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液的浓度为 0.4g/L~0.6g/L，且所述风干碱土与聚氧化乙烯的无二氧化碳的水溶液的质量比为1:4~6。
2.如权利要求1所述的碱土中水溶性盐的测定方法，其特征在于：所述甲烷磺酸的浓度为5mmol/L；和/或
所述混合溶液中碳酸钠的浓度为3.6mmol/L，所述混合溶液中碳酸氢钠的浓度为4.5mmol/L。
3.如权利要求1所述的碱土中水溶性盐的测定方法，其特征在于：所述阳离子保护柱和所述阴离子保护柱的规格均为50mm×4.6mm。
4.如权利要求1所述的碱土中水溶性盐的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述离心的条件为：转速为8000rpm~10000rpm，时间为4~6min；和/或
步骤一中，所述过筛的孔径为1.5mm~3mm。
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