CN114164488B - 单晶炉及应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单晶炉及应用方法，单晶炉包括：保温筒、坩埚、埚帮、加热器和隔热垫。坩埚设置于保温筒内；埚帮位于坩埚外侧，包括侧面和底面，底面连接有帽沿结构；加热器，包括侧部加热器和底部加热器，侧部加热器位于侧面与保温筒之间，底部加热器位于埚帮底部；隔热垫，位于侧部加热器靠近底部加热器一侧，一端与保温筒接触，在垂直于底部加热器所在平面的方向上，隔热垫与帽沿结构不重合。通过设置帽沿结构和隔热垫能够阻隔侧部加热器对坩埚底部的加热，当加热垫与帽沿结构远离坩埚一端处于同一平面时，可以将炉内空间进行分割。

Description

单晶炉及应用方法

技术领域

本发明涉及太阳能光伏技术领域，更具体地，涉及一种单晶炉及应用方法。

背景技术

用高纯度的原生多晶硅生长成晶体硅是晶硅太阳电池的基础原料，将原生多晶硅转变为晶体硅的常用方法包括直拉单晶法，直拉单晶法是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法，该方法能在短期内生长出大而无位错的高质量单晶。直拉单晶法需要依靠单晶炉进行操作，基本原理为：将原生多晶硅料放在单晶炉的坩埚中加热熔化，获得一定的过热度，待温度达到平衡后，将固定在提拉杆上的籽晶浸入溶体中，发生部分熔化后，缓慢向上提拉籽晶，并通过籽晶和上部籽晶杆散热，与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度而发生结晶，不断提升籽晶拉杆，使结晶过程连续进行。

因此，提供一种新型的单晶炉及应用方法是亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种单晶炉及应用方法，用以降低坩埚底部温度、降低坩埚底部氧的输送。

一方面，本发明提供了一种单晶炉，包括：

保温筒，设置于所述单晶炉内；

坩埚，设置于所述保温筒内；

埚帮，位于所述坩埚外侧，与所述坩埚接触，所述埚帮的外侧包括侧面和底面，所述底面连接有帽沿结构；

加热器，包括侧部加热器和底部加热器，所述侧部加热器位于所述侧面与所述保温筒之间，所述底部加热器位于所述埚帮底部；

隔热垫，位于所述侧部加热器靠近所述底部加热器一侧，一端与所述保温筒接触，在垂直于所述底部加热器所在平面的方向上，所述隔热垫与所述帽沿结构不重合。

另一方面，本发明提供了一种单晶炉的应用方法，采用上述所述的单晶炉，包括：

硅料熔化阶段，所述侧部加热器与所述底部加热器同时加热，所述帽沿结构远离所述坩埚一端与所述隔热垫位于同一平面内；

所述硅料熔化后，所述底部加热器关闭，所述侧部加热器加热，开始进行拉晶过程。

与现有技术相比，本发明提供的单晶炉及应用方法，至少实现了如下的有益效果：

1、本发明提供的单晶炉及应用方法中埚帮位于坩埚外侧，埚帮的外侧包括侧面和底面，底面连接有帽沿结构；加热器，包括侧部加热器和底部加热器，侧部加热器位于侧面与保温筒之间，底部加热器位于埚帮底部；帽沿结构能够在等径过程中阻隔侧部加热器对坩埚底部的加热，降低坩埚底部的温度有助于降低单晶氧含量。

2、本发明提供的单晶炉及应用方法中隔热垫位于侧部加热器靠近底部加热器一侧，一端与保温筒接触，在垂直于底部加热器所在平面的方向上，隔热垫与帽沿结构不重合。设置隔热垫能够阻隔侧部加热器对坩埚底部的加热，并将原本射向坩埚底部的热量反射至埚帮的侧面，加强对坩埚侧部的加热能力。当加热垫与帽沿结构远离坩埚一端处于同一平面时，可以将炉内空间进行分割，有利于熔化前期的升温，促使熔化效率的提高。

当然，实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。

图1是本发明提供的单晶炉的一种结构示意图；

图2是图1的A-A’向的一种截面图；

图3是图1的A-A’向的另一种截面图；

图4是图1的B-B’向的一种截面图；

图5本发明提供的单晶炉的应用方法的一种流程图；

图6是图1的A-A’向的又一种截面图；

图7是拉晶过程的一种流程图；

1-保温筒，2-坩埚，3-埚帮，4-侧面，5-底面，6-帽沿结构，7-加热器，8-侧部加热器，9-底部加热器，10-隔热垫，11-第一部，12-第二部，13-切平面。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

参照图1和图2，图1是本发明提供的单晶炉100的一种结构示意图，图2是图1的A-A’向的一种截面图。

本实施例提供的单晶炉100，包括：保温筒1、坩埚2、埚帮3、加热器7和隔热垫10。保温筒1设置于单晶炉100内；坩埚2设置于保温筒1内；埚帮3位于坩埚2外侧，与坩埚2接触，埚帮3的外侧包括侧面4和底面5，底面5连接有帽沿结构6；加热器7包括侧部加热器8和底部加热器9，侧部加热器8位于侧面4与保温筒1之间，底部加热器9位于埚帮3底部；隔热垫10位于侧部加热器8靠近底部加热器9一侧，一端与保温筒1接触，在垂直于底部加热器9所在平面的方向上，隔热垫10与帽沿结构6不重合。

需要说明的是，在图2中仅示意出隔热垫10与帽沿结构6远离坩埚2一端位于同一平面的状态，坩埚2、埚帮3、加热器7和隔热垫10均位于保温筒1内，保温筒1起到保温作用，减少热量的损失，保温筒1的材料优选碳碳复合材料和石墨中的一种或多种，也可以是将保温碳毡绕在石墨筒上形成保温筒1，当然，其它能够保温的材料也在本实施例的保护范围之内。坩埚2是单晶炉100中重要的元件之一，坩埚2的材料为石英，石英坩埚2的外侧可以设有一层气泡复合层，用于均匀地辐射加热器7提供的辐射热源；石英坩埚2的内侧可以设有钡层，用于减缓坩埚2在使用过程中被硅液腐蚀的速度。坩埚2的结构和材料可以根据实际需求进行调整，并不限于此。埚帮3的底面5连接有帽沿结构6，帽沿结构6围绕埚帮3的轮廓设置，帽沿结构6与底面5的连接处可以是一段弧线，也可以是绕底面5设置一周，可以根据实际情况进行设置。加热器7用于对坩埚2加热使坩埚2内的材料熔化，维持整个晶体生长过程的温度。隔热垫10围绕保温筒1的轮廓设置，隔热垫10与保温筒1的连接处可以是一段弧线，也可以绕保温筒1设置一周，这里并不设限，在垂直于底部加热器9所在平面的方向上，隔热垫10与帽沿结构6不重合，隔热垫10与帽沿结构6之间具有间隔，可以将熔化产生的气体及挥发物排出，避免造成安全问题，间隔的大小可以根据需求进行调整，这里并不做限制。当然，单晶炉100还包括排气管道、坩埚2轴等其他结构，这里不做赘述。

与现有技术相比，本实施例提供的单晶炉100至少具有以下有益效果：

本发明提供的单晶炉100及应用方法中埚帮3位于坩埚2外侧，埚帮3的外侧包括侧面4和底面5，底面5连接有帽沿结构6；加热器7，包括侧部加热器8和底部加热器9，侧部加热器8位于侧面4与保温筒1之间，底部加热器9位于埚帮3底部；帽沿结构6能够在等径过程中阻隔侧部加热器8对坩埚2底部的加热，降低坩埚2底部的温度有助于降低单晶氧含量。隔热垫10，位于侧部加热器8靠近底部加热器9一侧，一端与保温筒1接触，在垂直于底部加热器9所在平面的方向上，隔热垫10与帽沿结构6不重合。设置隔热垫10能够阻隔侧部加热器8对坩埚2底部的加热，并将原本射向坩埚2底部的热量反射至埚帮3的侧面4，加强对坩埚2侧部的加热能力。当加热垫与帽沿结构6远离坩埚2一端处于同一平面时，可以将炉内空间进行分割，有利于熔化前期的升温，促使熔化效率的提高。

在一些可选的实施例中，继续参照图1和图2，帽沿结构6在底部加热器9所在平面的投影为封闭图形；隔热垫10在在底部加热器9所在平面的投影为封闭图形。

可以理解的是，帽沿结构6在埚帮3的底面5绕埚帮3设置一周，隔热垫10在保温筒1靠近侧部加热器8一侧绕保温筒1设置一周，这样设置是最优方案，帽沿结构6和隔热垫10结合使用时，有效降低等径功率2-3kw，降低单晶氧含量1-1.5ppma。

在一些可选的实施例中，继续参照图1和图2，底面5包括第一部11和第二部12，第二部12一端连接侧面4，另一端连接第一部11，第一部11与第二部12之间的夹角为钝角；帽沿结构6与第二部12连接，帽沿结构6与第二部12之间的夹角小于135°，且大于0°。

可以理解的是，图2中仅示意出第一部11与底部加热器9所在平面平行的情况。当帽沿结构6与第二部12之间的夹角大于等于135°时，帽沿结构6容易碰到侧部加热器8。因为当帽沿结构6远离坩埚2一端至帽沿结构6与埚帮3连接处的距离确定时，帽沿结构6与第二部12之间的夹角越大，帽沿结构6越容易碰到侧部加热器8。而当帽沿结构6与第二部12之间的夹角小于等于0°时，帽沿结构6向坩埚2内侧方向延伸或是与第二部12为一体，帽沿结构6设计无意义。优选地，帽沿结构6与第二部12之间的夹角范围为45°至115°，在这个夹角范围内，帽沿结构6在朝向坩埚2及埚帮3的外侧且不会接触到侧部加热器8。

在一些具体的实施例中，参照图1和图3，图3是图1的A-A’向的另一种截面图，底面5为曲面，底面5向远离坩埚2一侧凸出，帽沿结构6与底面5的任意接触点的切平面13与帽沿结构6的夹角小于135°，且大于0°。

可以理解的是，图3中切平面13仅为示意，选择帽沿结构6与底面5的任意接触点，过该接触点的曲线有无数条，每一条曲线在该接触点处均有一条切线，这些切线均位于该接触点的切平面13上。设置切平面13与帽沿结构6的夹角大于等于135°，帽沿结构6容易碰到侧部加热器8；设置切平面13与帽沿结构6的夹角小于等于0°，帽沿结构6向坩埚2内侧方向延伸或是与底面5为一体，帽沿结构6的设置无意义。帽沿结构6与切平面13之间的夹角范围优选为45°至115°。

在一些可选的实施例中，参照图1和图4，图4是图1的B-B’向的一种截面图，帽沿结构6外轮廓为波浪形。

可以理解的是，在图4中仅示意出帽沿结构6的外轮廓为波浪形，在阻挡侧部加热器8射向坩埚2底部的热量的同时，还能有助于排气。当然，帽沿结构6的外轮廓可以是锯齿形或是不规则形状，帽沿结构6外轮廓设置为任何形状，均在本实施例的保护范围之内。

在一些可选的实施例中，隔热垫10和帽沿结构6的材料包括碳碳复合材料和石墨中的一种或多种。

可以理解的是，碳碳复合材料是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料，具有耐高温、尺寸稳定性高等优点；石墨材料的化学性质稳定、具有耐腐蚀、耐高温等优点。隔热垫10和帽沿结构6采用碳碳复合材料和石墨中的一种或多种，能够避免高温条件下造成隔热垫10和帽沿结构6的损坏，隔热效果更好。

在一些可选的实施例中，沿垂直于底部加热器9所在平面的方向上，隔热垫10的厚度为20-50mm，具体可以是20mm、30mm、40mm和50mm。

可以理解的是，沿垂直于底部加热器9所在平面的方向上，若隔热垫10的厚度小于20mm，工艺要求较高，并且容易发生形变、强度较低；若隔热垫10的厚度大于50mm。在一些实施例中，保温筒1包括上保温筒和下保温筒，隔热垫10插在上保温筒和下保温筒之间。因此，隔热垫10的厚度优选为20-50mm，隔热效果好，使用寿命长，不影响保温筒1的整体性。

在一些可选的实施例中，沿垂直于帽沿结构6所在平面的方向上，帽沿结构6的厚度为20-30mm，具体可以是20mm、22mm、24mm、26mm、28mm和30mm。

可以理解的是，沿垂直于帽沿结构6所在平面的方向上，若帽沿结构6的厚度小于20mm，帽沿结构6较薄，容易发生形变、强度较低，制作工艺复杂；若帽沿结构6的厚度大于30mm，帽沿结构6过厚，增加整体重量，成本变高。因此，帽沿结构6的厚度优选为20-30mm，在保证隔热效果的前提下，控制成本。

参照图5，图5是本发明提供的单晶炉100的应用方法的一种流程图。

本实施例中提供的单晶炉100的应用方法，采用上述实施例中任一项的单晶炉100，包括：

S102：硅料熔化阶段，侧部加热器8与底部加热器9同时加热，帽沿结构6远离坩埚2一端与隔热垫10位于同一平面内；

S103：硅料熔化后，底部加热器9关闭，侧部加热器8加热，开始进行拉晶过程。

可以理解的是，在单晶炉100的顶部设有观察窗，通过观察窗观察炉内情况来控制侧部加热器8和底部加热器9工作。在硅料熔化阶段，帽沿结构6远离坩埚2一端与隔热垫10位于同一平面内，将炉内区域分割为两个区域，侧部加热器8和底部加热器9对这两个区域分别进行加热，增加整体的升温速度。在硅料熔化后，由于帽沿结构6远离坩埚2一端与隔热垫10位于同一平面内，底部加热器9关闭，坩埚2底部处于相对低温区，底部的氧杂质难以通过溶液运动到生长界面，由于隔热垫10和帽沿结构6的阻隔和反射，侧部加热器8的引放功率得以降低，使得对坩埚2的热腐蚀减弱。

在一些可选的实施例中，参照图1、图5和图6，图6是图1的A-A’向的又一种截面图，硅料熔化阶段，还包括：

当硅料熔化超过3/4时或熔化时间超过熔化总时长的3/4时为熔化中后期，底部加热器9加热，侧部加热器8加热，坩埚2位置下降，将高温熔化产生的挥发物排出。

可以理解的是，硅料熔化前期，即硅料熔化小于等于3/4时或熔化时间小于等于熔化总时长的3/4时，侧部加热器8与底部加热器9同时加热，帽沿结构6远离坩埚2一端与隔热垫10位于同一平面内。图6仅示意出硅料熔化中后期，坩埚2位置下降，隔热垫10位于帽沿结构6远离底部加热器9一侧，由于单晶炉100底部设有排气管道，使高温熔化产生的挥发物向下运动，经排气管道排出单晶炉100外，避免杂质气体对后续拉晶过程的影响。

在一些可选的实施例中，参照图7，图7是拉晶过程的一种流程图，拉晶过程包括：

S1031：引晶过程，将籽晶降至液面处开始产生晶棒，侧部加热器8加热；

S1032：放肩过程，增加晶棒生长的直径，侧部加热器8保持低功率运作；

S1033：转肩过程，增长晶棒的长度，侧部加热器8功率逐渐增加；

S1034：等径过程前中期，稳定增长晶棒的长度，侧部加热器8加热，坩埚2位置逐渐上升；

S1035：等径过程后期和收尾过程，开启底部加热器9，对坩埚2底部进行加热。

可以理解的是，在引晶过程中，通过将籽晶直径缩小到一定程度并生长足够长度，利用位错生长的角度将其排出到表面；在放肩过程中，通过温度和拉速的配合控制，使得晶体直径逐渐增长到所需直径；在转肩过程中，通过升温和拉速的提升，使得晶体直径不再生长而开始在长度上等径生长；等径过程前中期，为等径过程时长小于等径过程总时长的9/10或是晶棒等径长度小于晶棒等径总长度的9/10；等径过程后期，为等径过程时长超过等径过程总时长9/10或是晶棒等径长度超过晶棒等径总长度的9/10，在等径过程中，通过温度和拉速的控制使得晶体保持等径生长。在收尾过程中，晶体长到产品要求长度时，通过升温加大拉速的方式使得晶体直径迅速收小，最终形成尾部脱离液面。在等径过程后期和收尾过程开启底部加热器9，辅助维持坩埚2底部的温度，此时底部加热器9的功率范围为1-3kw。

在一些可选的实施例中，继续参照图5，在硅料熔化阶段前，包括：

S101：将需要熔化的硅料放置于坩埚2内，侧部加热器8与底部加热器9同时加热，坩埚2靠近底部加热器9。

可以理解的是，在步骤S101中，将硅料装入坩埚2，硅料事先可进行配比，硅料尺寸设置合理，避免造成安全事故。坩埚2靠近底部加热器9加热速度更快。

在一些可选的实施例中，继续参照图5，在拉晶过程完成后，包括：

S104：冷却过程，底部加热器9关闭，侧部加热器8加热，帽沿结构6远离坩埚2一端与隔热垫10位于不同平面内。

可以理解的是，冷却过程中虽然侧部加热器8仍处于加热状态，但帽沿结构6远离坩埚2一端与隔热垫10位于不同平面内，气体可通过帽沿结构6与隔热垫10之间的间隙从而在炉内流动，就能实现冷却效果。

通过上述实施例可知，本发明提供的单晶炉及应用方法，至少实现了如下的有益效果：

1、本发明提供的单晶炉及应用方法中埚帮位于坩埚外侧，埚帮的外侧包括侧面和底面，底面连接有帽沿结构；加热器，包括侧部加热器和底部加热器，侧部加热器位于侧面与保温筒之间，底部加热器位于埚帮底部；帽沿结构能够在等径过程中阻隔侧部加热器对坩埚底部的加热，降低坩埚底部的温度有助于降低单晶氧含量。

2、本发明提供的单晶炉及应用方法中隔热垫位于侧部加热器靠近底部加热器一侧，一端与保温筒接触，在垂直于底部加热器所在平面的方向上，隔热垫与帽沿结构不重合。设置隔热垫能够阻隔侧部加热器对坩埚底部的加热，并将原本射向坩埚底部的热量反射至埚帮的侧面，加强对坩埚侧部的加热能力。当加热垫与帽沿结构远离坩埚一端处于同一平面时，可以将炉内空间进行分割，有利于熔化前期的升温，促使熔化效率的提高。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (12)

1.一种单晶炉，其特征在于，包括：

保温筒，设置于所述单晶炉内；

坩埚，设置于所述保温筒内；

埚帮，位于所述坩埚外侧，与所述坩埚接触，所述埚帮的外侧包括侧面和底面，所述底面连接有帽沿结构；

加热器，包括侧部加热器和底部加热器，所述侧部加热器位于所述侧面与所述保温筒之间，所述底部加热器位于所述埚帮底部；

隔热垫，位于所述侧部加热器靠近所述底部加热器一侧，一端与所述保温筒接触，在垂直于所述底部加热器所在平面的方向上，所述隔热垫与所述帽沿结构不重合；

所述底面向远离所述坩埚一侧凸出，所述帽沿结构与所述底面的任意接触点的切平面与所述帽沿结构的夹角小于135°，且大于0°。

2.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，所述帽沿结构在所述底部加热器所在平面的投影为封闭图形；

所述隔热垫在所述底部加热器所在平面的投影为封闭图形。

3.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，所述底面包括第一部和第二部，所述第二部一端连接所述侧面，另一端连接所述第一部，所述第一部与所述第二部之间的夹角为钝角；

所述帽沿结构与所述第二部连接，所述帽沿结构与所述第二部之间的夹角小于135°，且大于0°。

4.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，所述帽沿结构外轮廓为波浪形。

5.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，所述隔热垫和所述帽沿结构的材料包括碳碳复合材料和石墨中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，沿垂直于所述底部加热器所在平面的方向上，所述隔热垫的厚度为20-50mm。

7.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，沿垂直于所述帽沿结构所在平面的方向上，所述帽沿结构的厚度为20-30mm。

8.一种单晶炉的应用方法，采用如权利要求1-7中任一项所述的单晶炉，其特征在于，包括：

硅料熔化阶段，所述侧部加热器与所述底部加热器同时加热，所述帽沿结构远离所述坩埚一端与所述隔热垫位于同一平面内；

所述硅料熔化后，所述底部加热器关闭，所述侧部加热器加热，开始进行拉晶过程。

9.根据权利要求8所述的单晶炉的应用方法，其特征在于，所述硅料熔化阶段，还包括：

当所述硅料熔化超过3/4时或熔化时间超过熔化总时长的3/4时为熔化中后期，所述底部加热器加热，所述侧部加热器加热，所述坩埚位置下降，将所述熔化产生的挥发物排出。

10.根据权利要求8所述的单晶炉的应用方法，其特征在于，所述拉晶过程包括：

引晶过程，将籽晶降至液面处开始产生晶棒，所述侧部加热器加热；

放肩过程，增加晶棒生长的直径，侧部加热器保持低功率运作；

转肩过程，增长所述晶棒的长度，所述侧部加热器功率逐渐增加；

等径过程前中期，稳定增长所述晶棒的长度，所述侧部加热器加热，所述坩埚位置逐渐上升；

等径过程后期和收尾过程，开启底部加热器，对坩埚底部进行加热。

11.根据权利要求8所述的单晶炉的应用方法，其特征在于，在所述硅料熔化阶段前，包括：

将需要熔化的所述硅料放置于所述坩埚内，所述侧部加热器与所述底部加热器同时加热，所述坩埚靠近所述底部加热器。

12.根据权利要求8所述的单晶炉的应用方法，其特征在于，在拉晶过程完成后，包括：

冷却过程，所述底部加热器关闭，所述侧部加热器加热，所述帽沿结构远离所述坩埚一端与所述隔热垫位于不同平面内。

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