CN114163973B - 一种无醛胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无醛胶黏剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无醛胶黏剂及其制备方法和应用，属于胶黏剂技术领域。本发明的无醛胶黏剂，以质量份数计，包括以下制备原料：PAE树脂水溶液100份；高温豆粕粉35～50份；羧基丁苯乳液15～30份；增粘剂0.3～1.0份；六偏磷酸钠0.3～1.0份；不包括低温豆粕粉和脱脂蛋白粉；所述PAE树脂水溶液的固体含量为6～9％。本发明提供的无醛胶黏剂采用高温豆粕粉代替低温豆粕粉，在保证成本低廉和无醛环保的前提下，解决了采用高温豆粕粉胶黏剂存在的初黏性差、预压效果差、干胶快、工艺适应性差和强度差的问题。

Description

一种无醛胶黏剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种无醛胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
以石化产品为原料的合成树脂胶粘剂具有优异的粘接性能和耐水性能，但合成树脂胶粘剂含有甲醛、苯酚等有毒物质，在生产、运输和使用过程中会对环境和人体健康造成极大的危害。因此，胶粘剂行业必须考虑使用可再生的、环境友好型胶粘剂。由此使得对环境无害而又可再生的植物蛋白胶粘剂日益受到人们的重视和青睐。由于大豆蛋白具有原料来源广、可再生性强、反应活性高等特点，所以植物蛋白胶粘剂的研究主要集中在大豆蛋白方面。
中国专利CN 110452623 A公开了一种无醛胶阻燃胶水，该胶水由水40～60份、交联剂40～60份、助剂0.1～0.2份、大豆蛋白粉40～60份和阻燃剂20～30份组成；其中，所述的大豆蛋白粉为脱脂蛋白粉或者脱脂蛋白粉与高温豆粕粉粉的混合物。该专利采用了成本较高的脱脂蛋白粉以保证胶合强度。高温豆粕粉相比脱脂蛋白粉和低温豆粕粉，具有成本低廉的优点，但全部采用高温豆粕粉代替脱脂蛋白粉或低温豆粕粉，得到的胶黏剂存在初黏性差、预压效果差、干胶快、工艺适应性差、强度差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无醛胶黏剂及其制备方法和应用，本发明提供的无醛胶黏剂采用高温豆粕粉代替低温豆粕粉，在保证成本低廉和无醛环保的前提下，解决了采用高温豆粕粉胶黏剂存在的初黏性差、预压效果差、干胶快、工艺适应性差和强度差的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种无醛胶黏剂，以质量份数计，包括以下制备原料：PAE树脂水溶液100份；高温豆粕粉35～50份；羧基丁苯乳液15～30份；增粘剂0.3～1.0份；六偏磷酸钠0.3～1.0份；不包括低温豆粕粉和脱脂蛋白粉；所述PAE树脂水溶液的固体含量为6～9％。
优选的，所述制备原料还包括润湿剂、消泡剂和分散剂中的一种或多种。
优选的，以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，所述润湿剂为0.5～1.0份；所述消泡剂为0.5～1.5份；所述分散剂为1～1.5份。
优选的，所述增粘剂为羟丙基甲基纤维素。
优选的，所述高温豆粕粉中蛋白的质量含量为40～50％。
本发明提供了上述方案所述无醛胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将各制备原料混合，得到无醛胶黏剂。
优选的，当所述制备原料包括润湿剂、消泡剂和分散剂时，所述混合包括：将高温豆粕粉和分散剂进行第一混合，得到第一混合料；将所述第一混合料和PAE树脂水溶液、羧基丁苯乳液、增粘剂和六偏磷酸钠进行第二混合，得到第二混合料；将所述第二混合料和润湿剂、消泡剂进行第三混合，得到无醛胶黏剂。
本发明提供了上述方案所述无醛胶黏剂或上述方案所述制备方法制备得到的无醛胶黏剂在制备板材中的应用。
优选的，所述板材包括胶合板、细木工板或生态板。
优选的，当所述板材为胶合板时，所述胶合板的制备方法包括以下步骤：
对待粘合单板进行单面或双面涂胶，得到涂胶单板；
将若干所述涂胶单板按规定组坯成所需厚度规格，将所得板坯码垛至一定高度，得到码垛坯；
将所述码垛坯翻转180°放置15min以上，然后从上至下依次对各板坯进行热压，得到胶合板；
所述热压包括依次进行一段热压和二段热压；所述一段热压的温度为110～120℃，单位压力为0.6～1.2MPa，热压速率为40～50s/mm；所述二段热压的温度为110～120℃，单位压力为0.2～0.5MPa，热压速率为50～70s/mm。
本发明提供了一种无醛胶黏剂，以质量份数计，包括以下制备原料：PAE树脂水溶液100份；高温豆粕粉35～50份；羧基丁苯乳液15～30份；增粘剂0.3～1.0份；六偏磷酸钠0.3～1.0份；不包括低温豆粕粉和脱脂蛋白粉；所述PAE树脂水溶液的固体含量为6～9％。
本发明采用PAE树脂水溶液作为交联剂，提升胶黏剂的交联密度和强度；采用羧基丁苯乳液改善胶黏剂的流动性、提高初黏性、强度和预压效果，有利于解决干胶快、工艺适应性差的问题；高温豆粕粉中含有20～25％的多糖与纤维素，多糖同六偏磷酸钠进行交联产生交联多糖，能够改善胶黏剂黏度大、涂布性能差、耐水性差的问题，提高工艺适应性。
进一步的，本发明的胶黏剂还包括润湿剂、消泡剂和分散剂，能够进一步改善胶黏剂的分散性和流动性，减缓胶层中的水分向空气中挥发，改善干胶快和工艺适应性差的问题。
具体实施方式
本发明提供了一种无醛胶黏剂，以质量份数计，包括以下制备原料：PAE树脂水溶液100份；高温豆粕粉35～50份；羧基丁苯乳液15～30份；增粘剂0.3～1.0份；六偏磷酸钠0.3～1.0份；不包括低温豆粕粉和脱脂蛋白粉；所述PAE树脂水溶液的固体含量为6～9％。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
以质量份数计，本发明提供的无醛胶黏剂的制备原料包括PAE树脂水溶液100份。在本发明中，所述PAE树脂水溶液的固体含量优选为6～9％，更优选为6.5～8.5％，进一步优选为7～8％。在本发明的实施例中，所述PAE树脂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂。在本发明中，所述PAE树脂水溶液作为交联剂，能够提高无醛胶黏剂的交联密度和强度。
以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，本发明提供的无醛胶黏剂的制备原料包括高温豆粕粉35～50份，优选为38～48份，更优选为40～45份。本发明对所述高温豆粕粉的粒度没有特殊要求，本领域熟知的高温豆粕粉均可。在本发明中，所述高温豆粕粉中蛋白的质量含量优选为40～50％；多糖和纤维素的质量含量优选为20～25％。在本发明中，所述高温豆粕粉中的蛋白与PAE树脂水溶液、羧基丁苯乳液、六偏磷酸钠共同作用达到提高交联密度、强度的作用，高温豆粕粉中的多糖与六偏磷酸钠进行交联反应得到交联多糖，改善胶黏剂黏度大、涂布性能差、耐水性差的问题，提高工艺适应性。在本发明中，所述高温豆粕粉是指大豆提油后经高温脱溶后得到的产品，本发明对所述高温豆粕粉的来源没有特殊要求，可以采用市售产品，也可以采用本领域熟知方法得到高温豆粕粉。
以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，本发明提供的无醛胶黏剂的制备原料包括羧基丁苯乳液15～30份，优选为18～28份，更优选为20～25份。在本发明的实施例中，所述羧基丁苯乳液优选为武汉隆华正则化工有限公司XQ 83344.00丁苯乳液；所述XQ83344.00丁苯乳液的含固量为50％，pH值为6.2，粘度(Brookfield RVT Spindle#2,100rpm23℃)＜150mPa·s，玻璃化温度为-27℃。在本发明中，所述羧基丁苯乳液可以改善胶黏剂的流动性、提高初黏性、强度和预压效果，有利于解决干胶快、工艺适应性差的问题。
以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，本发明提供的无醛胶黏剂的制备原料包括增粘剂0.3～1.0份，优选为0.4～0.9份，更优选为0.5～0.8份。在本发明中，所述增粘剂优选为羟丙基甲基纤维素。在本发明中，所述增粘剂的作用是改善胶黏剂的黏性、提高初黏性和预压性能。
以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，本发明提供的无醛胶黏剂的制备原料包括六偏磷酸钠0.3～1.0份，优选为0.4～0.9份，更优选为0.5～0.8份。在本发明中，所述六偏磷酸钠可以与高温豆粕粉中的多糖进行交联反应得到交联多糖，改善胶黏剂黏度大、涂布性能差、耐水性差的问题，提高工艺适应性。
本发明提供的无醛胶黏剂的制备原料优选还包括润湿剂、消泡剂和分散剂中的一种或多种，更优选为同时包括润湿剂、消泡剂和分散剂。
在本发明中，以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，所述润湿剂优选为0.5～1.0份；进一步优选为0.7～0.8份；所述消泡剂优选为0.5～1.5份，更优选为0.8～1.2份；所述分散剂优选为1～1.5份，更优选为1.2～1.3份。
在本发明中，所述润湿剂优选包括上海荷仕实业有限公司HOS257；所述消泡剂优选包括德国迪高902W；所述分散剂优选包括武汉隆华正则化工有限公司LZ-382。
本发明通过添加润湿剂、消泡剂和分散剂，能够进一步改善胶黏剂的分散性和流动性，减缓胶层中的水分向空气中挥发，改善干胶快和工艺适应性差的问题。
本发明提供了上述方案所述无醛胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将各制备原料混合，得到无醛胶黏剂。
在本发明中，当所述制备原料包括润湿剂、消泡剂和分散剂时，所述混合优选包括：将高温豆粕粉和分散剂进行第一混合，得到第一混合料；将所述第一混合料和PAE树脂水溶液、羧基丁苯乳液、增粘剂和六偏磷酸钠进行第二混合，得到第二混合料；将所述第二混合料和润湿剂、消泡剂进行第三混合，得到无醛胶黏剂。
在本发明中，所述第一混合、第二混合和第三混合优选在搅拌条件下进行；所述第一混合的搅拌速率优选为1000～2000r/min，混合时间优选为5～10min；所述第二混合的搅拌速率优选为1000～2000r/min，混合时间优选为10～20min；所述第三混合的搅拌速率优选为500～1000r/min，混合时间优选为3～7min。
本发明提供了上述方案所述无醛胶黏剂或上述方案所述制备方法制备得到的无醛胶黏剂在制备板材中的应用。
在本发明中，所述板材优选包括胶合板、细木工板或生态板。
在本发明中，当所述板材为胶合板时，所述胶合板的制备方法优选包括以下步骤：
对待粘合单板进行单面或双面涂胶，得到涂胶单板；
将若干所述涂胶单板按规定进行组坯成所需厚度规格，将所得板坯码垛至一定高度，得到码垛坯；
将所述码垛坯翻转180°放置15min以上，然后从上至下依次对各板坯进行热压，得到胶合板；
所述热压包括依次进行一段热压和二段热压；所述一段热压的温度为110～120℃，单位压力为0.6～1.2MPa，热压速率为40～50s/mm；所述二段热压的温度为110～120℃，单位压力为0.2～0.5MPa，热压速率为50～70s/mm。
本发明对待粘合单板进行单面或双面涂胶，得到涂胶单板。在本发明中，所述单面或双面涂胶的涂胶量优选为200～250g/m2。本发明对所述单板的尺寸没有特殊要求，根据实际需求选择即可。在本发明的实施例中，所述单板的长为1270mm、宽为630mm，厚度为2.6～3.2mm；所述单板的材质为桉木或杨木。本发明对所述单面或双面涂胶的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的涂胶过程即可。
得到涂胶单板后，本发明将若干所述涂胶单板进行组坯，得到板坯。本发明优选按照纹理纵横交错组坯成所需厚度规格。
得到板坯后，本发明加工所述板坯码垛至目标高度。在本发明中，所述板坯码垛的目标高度优选为0.5～1.0m。
得到堆垛坯后，本发明将所述堆垛坯翻转180°放置15min以上，然后从上至下依次对各板坯进行热压，得到胶合板。本发明优选采用翻板机翻转180°。本发明翻转180°目的是为了靠板自重达到预压成型的效果，如此可节约冷压工序，直接进入热压工序。本发明优选将所述堆垛板坯翻转180°放置15～30min。
在本发明中，所述热压优选在热压机中进行。所述热压优选包括依次进行一段热压和二段热压；所述一段热压的温度为110～120℃，单位压力为0.6～1.2MPa，热压速率为40～50s/mm；所述二段热压的温度为110～120℃，单位压力为0.2～0.5MPa，热压速率为50～70s/mm。
本发明的热压温度110～120℃较常规热压工艺温度125℃低，是由于配方中加入了羧基丁苯乳液，其玻璃化温度只有-27℃、为自干型乳液，有利于加速胶黏剂的固化，热压时只需110～120℃即可达到胶黏剂固化的温度要求。
下面结合实施例对本发明提供的无醛胶黏剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例和对比例所用羧基丁苯乳液优选为武汉隆华正则化工有限公司XQ83344.00丁苯乳液；润湿剂为上海荷仕实业有限公司HOS257；消泡剂为德国迪高902W；分散剂为武汉隆华正则化工有限公司LZ-382。
实施例1
(1)以质量份数计，将45份高温豆粕粉、1.0份分散剂在1500r/min条件下搅拌7min，得到第一混合物；
(2)依次加入100份固体含量为7％的PAE树脂水溶液、25份羧基丁苯乳液、0.5份羟丙基甲基纤维素、0.5份六偏磷酸钠、第一混合物，在1500r/min条件下搅拌15min，得到第二混合物；
(3)向所述第二混合中依次加入0.5份润湿剂和1.0份消泡剂，以600r/min的速率搅拌5min，得到无醛胶黏剂。
应用例1
制备五层胶合板，准备好长为1270mm、宽为630mm、2.6mm厚的桉木，偶数层(第2层、第4层)双面涂胶，所用胶水为实施例1的无醛胶黏剂，涂胶量220g/m2，按纹理纵横交错组坯成五层胶合板坯，码垛至0.8m后运送至翻板机翻转180°，再运送至热压机旁，放置20min后将板坯放入热压机中热压；
热压工艺：
一段115℃、单位压力0.8MPa，热压速率45s/mm；
二段115℃、单位压力0.4MPa，热压速率60s/mm；
热压完成后取出冷却，得到胶合板。
实施例2
(1)以质量份数计，将40份高温豆粕粉、1.2份分散剂在1700r/min的条件下搅拌6min，得到第一混合物；
(2)依次加入100份固体含量为7％的PAE树脂水溶液、20份羧基丁苯乳液、0.8份羟丙基甲基纤维素、0.8份六偏磷酸钠、第一混合物，在1700r/min的条件下搅拌13min，得到第二混合物；
(3)向所述第二混合物中依次加入0.7份润湿剂和0.8份消泡剂，于800r/min搅拌4min，得到无醛胶黏剂。
应用例2
制备五层胶合板，准备好长为1270mm、宽为630mm、2.6mm厚的杨木，偶数层(第2层、第4层)双面涂胶，所用胶水为实施例2的无醛胶黏剂，涂胶量230g/m2,，按纹理纵横交错组坯成五层胶合板坯，码垛至0.7m后运送至翻板机翻转180°，再运送至热压机旁，放置22min后将板坯放入热压机中热压；
热压工艺：
一段112℃、单位压力0.9MPa，热压速率50s/mm；
二段112℃、单位压力0.3MPa，热压速率65s/mm；
热压完成后取出冷却，得到胶合板。
实施例3
(1)以质量份数计，将50份高温豆粕粉、1.5份分散剂在1200r/min条件下搅拌9min，得到第一混合物；
(2)依次加入100份固体含量为8％的PAE树脂水溶液、30份羧基丁苯乳液、0.7份羟丙基甲基纤维素、0.7份六偏磷酸钠、第一混合物，在1200r/min条件下搅拌18min，得到第二混合物；
(3)向所述第二混合中依次加入0.9份润湿剂和1.3份消泡剂，以700r/min的速率搅拌6min，得到无醛胶黏剂。
应用例3
制备五层胶合板，准备好长为1270mm、宽为630mm、3.2mm厚的杨木，偶数层(第2层、第4层)双面涂胶，所用胶水为实施例3的无醛胶黏剂，涂胶量240g/m2，按纹理纵横交错组坯成五层胶合板坯，码垛至0.9m后运送至翻板机翻转180°，再运送至热压机旁，放置18min后将板坯放入热压机中热压；
热压工艺：
一段120℃、单位压力0.7MPa，热压速率45s/mm；
二段120℃、单位压力0.3MPa，热压速率55s/mm。
热压完成后取出冷却，得到胶合板。
实施例4
与实施例1的区别仅在于省略步骤(3)，得到无醛胶黏剂。
应用例4
与应用例1的区别仅在于将实施例1的胶黏剂换成实施例4的胶黏剂。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不加羧基丁苯乳液，得到无醛胶黏剂；然后将所得无醛胶黏剂按照应用例1的方法制备胶合板。
对比例2
实施例1的区别仅在于不加羟丙基甲基纤维素和六偏磷酸钠，得到无醛胶黏剂；然后将所得无醛胶黏剂按照应用例1的方法制备胶合板。
对比例3
以质量份数计，将45份高温豆粕粉和100份固体含量7％交联剂在1500r/min条件下搅拌15min，得到无醛胶黏剂，然后将所得无醛胶黏剂按照应用例1的方法制备胶合板。
将各实施例和对比例制备的胶合板按标准GB/T 9846-2015《普通胶合板》进行测试，其中II类胶合强度按GB/T 17657-2013、4.17中的4.17.5.2.2进行测试，测试结果见表1。
表1胶合板的性能
Figure BDA0003412586600000091
注：表1中，工艺适应性能的判断标准为：粘度、流动性和涂胶性能。
从表1中应用例1与对比例1的结果可以看出：不加丁苯乳液使得板的II类胶合强度只有0.6MPa、浸渍剥离不合格，工艺适应性能和预压效果也变差，这是因为丁苯乳液的加入可以有效改善胶黏剂的性能，提升交联密度、强度，改善工艺适应性能和预压效果。
从表1中应用例1与对比例2的结果可以看出：不加羟丙基甲基纤维素、六偏磷酸钠使得胶黏剂所制板的工艺适应性能变差，导致板不成型，影响热压后板的胶合强度和浸渍剥离性能。
从表1中应用例1与应用例4的结果可以看出：不加润湿剂、消泡剂，使得工艺适应性能变差、胶合强度降低0.2MPa。这是因为这两种助剂的加入有利于胶黏剂涂布后表面分散、流平，减缓胶层中的水分向空气中挥发，改善干胶快、工艺适应性差的问题。但应用例4胶合板的性能仍优于对比例1～3。
从表1中应用例1与对比例3的结果可以看出：只有高温豆粕粉和交联剂PAE水溶液，不加其他任何乳液、助剂等制得的胶黏剂工艺适应性能很差、散板，所制板的胶合强度很差、浸渍剥离不合格，而采用本发明的配方则能很好地解决对比例3中存在的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无醛胶黏剂，其特征在于，以质量份数计，包括以下制备原料：PAE树脂水溶液100份；高温豆粕粉35~50份；羧基丁苯乳液15~30份；增粘剂0.3~1.0份；六偏磷酸钠0.3~1.0份；不包括低温豆粕粉和脱脂蛋白粉；所述PAE树脂水溶液的固体含量为6~9%；所述增粘剂为羟丙基甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的无醛胶黏剂，其特征在于，所述制备原料还包括润湿剂、消泡剂和分散剂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的无醛胶黏剂，其特征在于，以所述PAE树脂水溶液的质量份数为基准，所述润湿剂为0.5~1.0份；所述消泡剂为0.5~1.5份；所述分散剂为1~1.5份。
4.根据权利要求1所述的无醛胶黏剂，其特征在于，所述高温豆粕粉中蛋白的质量含量为40~50%。
5.权利要求1~4任一项所述无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各制备原料混合，得到无醛胶黏剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述制备原料包括润湿剂、消泡剂和分散剂时，所述混合包括：将高温豆粕粉和分散剂进行第一混合，得到第一混合料；将所述第一混合料和PAE树脂水溶液、羧基丁苯乳液、增粘剂和六偏磷酸钠进行第二混合，得到第二混合料；将所述第二混合料和润湿剂、消泡剂进行第三混合，得到无醛胶黏剂。
7.权利要求1~4任一项所述无醛胶黏剂或权利要求5或6所述制备方法制备得到的无醛胶黏剂在制备板材中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述板材包括胶合板、细木工板或生态板。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，当所述板材为胶合板时，所述胶合板的制备方法包括以下步骤：
对待粘合单板进行单面或双面涂胶，得到涂胶单板；
将若干所述涂胶单板按规定组坯成所需厚度规格，将所得板坯码垛至一定高度，得到码垛坯；
将所述码垛坯翻转180°放置15min以上，然后从上至下依次对各板坯进行热压，得到胶合板；
所述热压包括依次进行一段热压和二段热压；所述一段热压的温度为110~120℃，单位压力为0.6~1.2MPa，热压速率为40~50s/mm；所述二段热压的温度为110~120℃，单位压力为0.2~0.5MPa，热压速率为50~70s/mm。
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