CN114163130B - 一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，具体步骤为：1）还原焙烧：将不锈钢酸洗污泥干燥至恒重，再添加碳粉，于高温炉中高温焙烧；2）磁选：称取焙烧之后的产物进行研磨，加水并不断的搅拌，用磁铁放入泥浆中搅拌，吸出具有磁性的部分；3）基础玻璃制备：取出未被磁铁回收的部分酸洗污泥和CRT碎玻璃磨碎烘干，并加入二氧化硅、氟化钠继续研磨，放入至高温电阻炉中，高温煅烧，注模；4）微晶玻璃制备：将熔制好的基础玻璃块放入马弗炉中，升温至核化、晶化温度，并保温段时间。本发明通过还原焙烧等技术，解决了不锈钢酸洗污泥产量大，出路难的问题，消除了污泥的二次污染，同时解决了微晶玻璃原材料紧张，实现了不锈钢酸洗污泥的资源化处置。

Description

一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，具体涉及一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法。
背景技术
不锈钢酸洗污泥是一种含细颗粒固体的废弃物，未经处理的污泥中含有大量的铁、铬、镍等重金属离子以及氟离子，其中的有毒重金属容易渗出，还含有微生物和病原体，属于有害固体废弃物，若不经无害化处理随处倾倒污泥，不仅会导致资源的浪费，同时也会对土壤造成严重的污染问题。
随着不锈钢产量逐年递增，越来越多的污泥出现，这也意味着有大量有用金属被浪费，绿色环保成为冶金行业迫在眉睫的需求。而目前国内外主要从避免环境污染而选择对污泥固化掩埋，缺少高效无污染的资源回收方式。如将铁铬镍形成金属合金或金属氧化物、污泥制备陶瓷、玻璃等建筑材料，不仅可以减少有害物质对环境的渗透，也可以实现不锈钢酸洗污泥资源化。
目前国内外主要从避免环境污染角度，选择对不锈钢污泥固化掩埋的处理方式。这种处理方法能有效固化铬和镍元素，但是不锈钢酸洗污泥中含有的Ca、F元素，导致烧结温度变窄，增加了工艺的难度，因此限制了污泥的加入量，污泥的处理处置量少，同时金属元素未得到实质上的资源化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法。将不锈钢污泥和普通玻璃作为主要原料通过熔融、烧结、二次成型等方法制备矿渣微晶玻璃。解决了不锈钢酸洗污泥产量大，出路难的问题，消除了污泥的二次污染。同时解决了微晶玻璃原材料紧张，实现了不锈钢酸洗污泥的资源化处置。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，包括以下步骤：
（1）还原焙烧：将不锈钢酸洗污泥干燥至恒重，在污泥中添加碳粉，混合均匀，造球，于高温炉中高温焙烧；
（2）磁选：称取焙烧之后的产物进行研磨，加水并不断的搅拌，用磁铁放入泥浆中搅拌，利用磁铁把研磨产物中具有磁性的部分吸出，未被磁铁回收的部分，作为熔制玻璃的原料；
（3）基础玻璃制备：取出未被磁铁回收的部分酸洗污泥和CRT碎玻璃磨碎烘干，并加入二氧化硅、氟化钠，继续研磨，再转入高温电阻炉中高温煅烧，将玻璃液倒入事先至少预热20min以上的模具中；
（4）微晶玻璃制备：将熔制好的基础玻璃块放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升至核化、晶化温度范围，并保温固定时间，即可。
作为改进的是，步骤（1）中，所述干燥的温度为100-110℃，在污泥中添加碳粉，所述碳粉占污泥质量的3-7%。
作为改进的是，步骤（1）中，所述高温炉焙烧的温度为900-1000℃，焙烧时间4h。
作为改进的是，步骤（2）中，所述称取焙烧后的产物进行研磨，加水进行分散，分散过程中不断搅拌，所述水为焙烧后的产物重量的10-20倍。
作为改进的是，步骤（2）中，所述磁选条件为用1500高斯的磁铁放入泥浆中搅拌，利用磁铁把研磨产物中具有磁性的部分吸出。
作为改进的是，步骤（3）中，所述磁选后剩余的酸洗污泥和CRT碎玻璃的质量比为1：1。
作为改进的是，步骤（3）中，二氧化硅添加量为未被回收的酸性污泥质量的30-50%，氟化钠添加量为污泥质量的3-7%。
作为改进的是，步骤（3）中，所述高温电阻炉中煅烧条件为5℃/min的速度将温度升至1350℃，并保温1小时。
作为改进的是，步骤（4）中，所述核化温度为600-700℃，核化时间3-7小时，晶化温度700-800℃，晶化时间1-3小时。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，具体优势如下：
1、通过采用低品质的不锈钢酸洗污泥为原料，通过系列的分步操作，能够对不锈钢污泥进行成分的转化和分离，尤其是能够高效率的去除铁、铬、镍等重金属离子以及氟离子，生产符合质量要求的微晶玻璃；
2、本发明的工艺简单，药剂用量少，不仅可以减少有害物质对环境的渗透，也可以实现不锈钢酸洗污泥资源化；
3、本发明解决了不锈钢酸洗污泥产量大，出路难的问题，消除了污泥的二次污染。同时解决了微晶玻璃原材料紧张，实现了不锈钢酸洗污泥的资源化处置。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的微晶玻璃的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的微晶玻璃的半定量分析图；
图3为本发明实施例2制备的微晶玻璃的XRD图；
图4为本发明实施例2制备的微晶玻璃的半定量分析图；
图5为本发明实施例3制备的微晶玻璃的XRD图；
图6为本发明实施例3制备的微晶玻璃的半定量分析图；
图7为本发明实施例4制备的微晶玻璃的XRD图；
图8为本发明实施例4制备的微晶玻璃的半定量分析图；
图9为本发明制备的微晶玻璃的实物图，,（a）为实施例1，（b）为实施例2，（3）为实施例3，（d）为实施例4。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，具体步骤如下：
1）将不锈钢酸洗污泥放入干燥箱中于100℃干燥至恒重，在污泥中添加其质量分数为3%的碳粉，混合均匀，造球；
2）在步骤1）后将其放入坩埚中，加盖于高温炉中，于900℃下焙烧4h；
3）称取焙烧之后的产物进行研磨，加10倍体积的水并不断的搅拌，使之分散在水中，用磁铁放入泥浆中搅拌，利用1500高斯的磁铁把研磨产物中具有磁性的部分吸出，未被磁铁回收的部分，作为熔制玻璃的原料；
4）取出焙烧磁选后剩余的酸洗污泥和CRT碎玻璃以质量比为1：1进行混合磨碎烘干；
5）加入添加量为污泥质量的30%二氧化硅，添加量为污泥质量的3%氟化钠并研磨；
6）在步骤5）后将产物放入至高温电阻炉中，以5℃/min的速度将温度升至1350摄氏度，并保温1小时，将玻璃液倒入事先至少预热20min以上的模具中；
7）将熔制好的基础玻璃块放入小坩埚中后置于马弗炉中，以6℃/min的升温速率升至600℃，保温3小时，而后以6℃/min的升温速率升至700℃，保温1小时。
实施例2
不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，具体步骤如下：
1）将不锈钢酸洗污泥放入干燥箱中于105℃干燥至恒重，在污泥中添加质量分数为3%的碳粉，混合均匀，造球；
2）在步骤1）后将其放入坩埚中，加盖于高温炉中，于950℃下焙烧4h；
3）称取焙烧之后的产物进行研磨，加15倍体积的水并不断的搅拌，使之分散在水中，用磁铁放入泥浆中搅拌，利用1500高斯的磁铁把研磨产物中具有磁性的部分吸出，未被磁铁回收的部分，作为熔制玻璃的原料；
4）取出焙烧磁选后剩余的酸洗污泥和CRT碎玻璃以质量比为1：1进行混合磨碎烘干；
5）加入添加量为污泥质量的40%二氧化硅，添加量为污泥质量的5%氟化钠并研磨；
6）在步骤5）后将产物放入至高温电阻炉中，以5℃/min的速度将温度升至1350℃，并保温1小时，将玻璃液倒入事先至少预热20min以上的模具中；
7）将熔制好的基础玻璃块放入小坩埚中后置于马弗炉中，以6℃/min的升温速率升至650℃，保温5小时，而后以6℃/min的升温速率升至750℃，保温2小时。
实施例3
不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，具体步骤如下：
1）将不锈钢酸洗污泥放入干燥箱中于110℃干燥至恒重，在污泥中添加质量分数为3%的碳粉，混合均匀，造球；
2）在步骤1）后将其放入坩埚中，加盖于高温炉中，于1000℃下焙烧4h；
3）称取焙烧之后的产物进行研磨，加20倍体积的水并不断的搅拌，使之分散在水中，用磁铁放入泥浆中搅拌，利用1500高斯的磁铁把研磨产物中具有磁性的部分吸出，未被磁铁回收的部分，作为熔制玻璃的原料；
4）取出焙烧磁选后剩余的酸洗污泥和CRT碎玻璃以质量比为1：1进行混合磨碎烘干；
5）加入添加量为污泥质量的50%二氧化硅，添加量为污泥质量的7%氟化钠并研磨；
6）在步骤5）后将产物放入至高温电阻炉中，以5℃/min的速度将温度升至1350℃，并保温1小时，将玻璃液倒入事先至少预热20min以上的模具中；
7）将熔制好的基础玻璃块放入小坩埚中后置于马弗炉中，以6℃/min的升温速率升至700℃，保温7小时，而后以6℃/min的升温速率升至800℃，保温3小时。
实施例4
与实施例2基本相同，不同之处仅在于：所述磁选条件为称取焙烧之后的产物进行研磨，加20倍体积的水并不断的搅拌；所述微晶玻璃制备条件为以6℃/min的升温速率升至650℃，保温5小时，而后以6℃/min的升温速率升至750℃，保温1小时。
因为玻璃配料所加原料成分比较复杂，其对应的微晶玻璃晶体种类较多，但大部分以MgSiO3为主，其次多为Ca6(SiO3)6，改变热处理制度，可以有效改变微晶玻璃其中晶体的比例，但不会影响微晶种类。
综上所述，本发明通过采用低品质的不锈钢酸洗污泥为原料，通过系列的分步操作，能够对不锈钢污泥进行成分的转化和分离，尤其是能够高效率的去除铁、铬、镍等重金属离子以及氟离子，生产符合质量要求的微晶玻璃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）还原焙烧：将不锈钢酸洗污泥干燥至恒重，在污泥中添加碳粉，混合均匀，造球，于高温炉中900-1000℃下高温焙烧4h；（2）磁选：称取焙烧之后的产物进行研磨，加水并不断的搅拌，用磁铁放入泥浆中搅拌，利用1500高斯的磁铁把研磨产物中具有磁性的部分吸出，未被磁铁回收的部分，作为熔制玻璃的原料，所述磁选条件为用1500高斯的磁铁放入泥浆中搅拌；（3）基础玻璃制备：取出未被磁铁回收的部分酸洗污泥和CRT碎玻璃磨碎烘干，并加入二氧化硅、氟化钠，继续研磨，再转入高温电阻炉中高温煅烧，将玻璃液倒入事先至少预热20min以上的模具中；（4）微晶玻璃制备：将熔制好的基础玻璃块放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升至600-700℃进行核化，核化时间3-7小时、再升温至700-800℃晶化，并保温1-3小时，即可。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述干燥的温度为100-110℃，在污泥中添加碳粉，所述碳粉占污泥质量的3-7%。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述称取焙烧后的产物进行研磨，加水进行分散，分散过程中不断搅拌，所述水为焙烧后的产物重量的10-20倍。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述磁选后剩余的酸洗污泥和CRT碎玻璃的质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，其特征在于：步骤（3）中，二氧化硅添加量为未被回收的酸性污泥质量的30-50%，氟化钠添加量为污泥质量的3-7%。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢污泥精制微晶玻璃的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高温电阻炉中煅烧条件为5℃/min的速度将温度升至1350℃，并保温1小时。
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