CN114145304A - 一种苦马豆素的应用、从工业大麻中提取苦马豆素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种苦马豆素的应用，将其作为飞虱趋避剂用于防控作物飞虱，可保护作物免受飞虱的危害。发明人通过大量室内生物活性测定表明，苦马豆素对飞虱具有优良的趋避作用，尤其是对水稻褐飞虱，田间试验显示，经过苦马豆素喷施处理水稻后，能明显抑制褐飞虱、灰飞虱和白背飞虱对水稻的危害。本发明为苦马豆素的使用提供了一种新方法，也为防控农作物飞虱提供一种绿色安全高效的新的趋避剂。本发明还提供了工业大麻提取苦马豆素的方法，通过本发明的方法，可有效提取苦马豆素，拓宽了苦马豆素的原料来源，同时扩大了工业大麻的利用范围，为植保新技术提供新思路和新方法。

Description

一种苦马豆素的应用、从工业大麻中提取苦马豆素的方法
技术领域
本发明涉及天然药物化学即生物农药技术领域，具体涉及一种预防作物飞虱的植物性趋避剂，可保护作物免遭飞虱危害，更具体地，涉及一种苦马豆素的应用、工业大麻中提取苦马豆素的方法。
背景技术
昆虫趋避剂，是由植物产生或人工合成的具有驱避昆虫作用的活性化学物质。植物性害虫趋避剂通过对害虫产生自然抵御性，表现为杀死、忌避、拒食或抑制害虫正常生长发育。飞虱属于半翅目飞虱科，我国有200多种，常见的如褐飞虱、灰飞虱、白背飞虱等，有一些种还传播植物病毒病，如稻黑条矮缩病、小麦丛矮病、玉米粗缩病等，是农业生产中的重要害虫。目前，飞虱防治主要依赖化学药剂，随着害虫抗药性、食品安全、环境污染等问题的发生及人们环保意识的增强和药肥“双减”政策的实施，亟需寻求新型环保安全高效的飞虱防控方法，以补充甚至替代化学防控，为粮食安全生产保驾护航。
专利申请CN201710444413.2中公开了三种植物精油混合施用防控稻飞虱的方法，包含以下组分：广藿香油、白木香油、山楂油、二甲基亚砜、乳化剂OP10和水。
该配方中含有溶剂和乳化剂，使用中依然会对农作物生长不利；且植物精油的原料成本很高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的技术问题，本发明提供了苦马豆素作为趋避剂在预防作物飞虱的应用，通过以苦马豆素作为趋避剂对作物飞虱进行预防，预防效果好，为农作物飞虱防控提供安全高效的新的趋避剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
苦马豆素作为趋避剂在预防作物飞虱上的应用。
在一些实施方式中，该应用具体包括以下步骤：
将所述苦马豆素经溶解、稀释配制成苦马豆素溶液后喷洒于作物上；或者将所述苦马豆素盛于开口容器中，悬挂于作物田中或田埂上。
在一些实施方式中，所述苦马豆素溶液的浓度为0.00001～40g/L。
在一些实施方式中，所述苦马豆素溶液的浓度为4～40g/L。
在一些实施方式中，使用乙酸乙酯溶解所述苦马豆素，然后用质量浓度0.3％～0.5％的吐温80进行稀释。
在一些实施方式中，所述作物包括但不限于水稻、小麦、大麦、玉米、高粱和甘蔗。
上述技术方案中，所使用的苦马豆素可通过合成方式制备、或者市售，或者从植物中提取。
植物性趋避剂不同于化学合成的趋避剂，它来源于植物，环境相容性好，不会给环境造成新的污染，植物性害虫趋避剂在趋避剂领域是一个全新的探索和突破，它既有化学合成的趋避剂剂所具有的主要性能，同时又有化学合成剂所不具有的优势，即它在整个生态系统中不会对环境造成新的污染。我国植物资源十分丰富，这是我国发展植物性害虫趋避剂所具有的资源优势。
工业大麻，是大麻科大麻属一年生草本植物，其富含大麻二酚。发明人经研究发现，工业大麻还含有苦马豆素成分。基于此，本发明还提供了一种从工业大麻中提取苦马豆素的方法，通过该方法可提取获得苦马豆素，一方面丰富了苦马豆素的原料来源，另一方面扩大工业大麻的利用范围，为植保新技术提供新思路和新方法。
具体地，本发明提供的工业大麻中提取苦马豆素的方法，包括以下步骤：
S1、将工业大麻的干燥花叶粉碎，然后用乙酸乙酯浸泡提取，过滤，得到乙酸乙酯提取液；
S2、将所述乙酸乙酯提取液浓缩得到浸膏；
S3、将所述浸膏溶解于盐酸溶液中，然后过强酸性阳离子交换树脂，分别用去离子水和氢氧化铵溶液洗脱，流速为1-5滴/秒，收集氢氧化铵溶液洗脱液，干燥，得到干燥物；
S4、将所述干燥物通过硅胶柱层析，用氯仿-丙酮-氨水溶液梯度洗脱，流速为1-5滴/秒，收集洗脱液120管，结合薄层层析和α-甘露糖甙酶抑制试验结果，合并同类并浓缩19～25管和46～54管，得到苦马豆素。
在一些实施方式中，步骤S1中，将工业大麻的干燥花粉碎，过40-60目筛后，再用乙酸乙酯浸泡提取。
在一些实施方式中，步骤S3中，氢氧化铵溶液的浓度为0.5-2mol/L。
在一些实施方式中，步骤S4中，所述氯仿、丙酮和氨水溶液的体积比为86：12：6；所述氨水溶液浓度为17％。
在一些实施方式中，步骤S2中，在40～50℃下水浴旋转蒸发浓缩乙酸乙酯提取液。
在一些实施方式中，所述盐酸溶液浓度为0.5～2mol/L。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明利用苦马豆素作为趋避剂用于防控作物飞虱，保护农作物免受飞虱的危害。发明人通过大量室内生物活性测定表明，苦马豆素对飞虱具有优良的趋避作用，尤其是对水稻褐飞虱和玉米灰飞虱效果更佳，田间试验显示，经过苦马豆素喷施处理水稻后，能明显抑制褐飞虱、灰飞虱和白背飞虱对水稻、玉米或其他作物的危害。本发明为苦马豆素的使用提供了一种新方法，也为防控农作物飞虱提供一种绿色安全高效的新的趋避剂。
本发明所使用的苦马豆素可以是化学合成，也可以来源于植物提取。具体的，本发明所述的苦马豆素主要来源于工业大麻提取，工业大麻属于植物材料，从工业大麻中提取的苦马豆素属于植物材料，环境相容性好，对作物安全，且不会对环境造成污染。
除此之外，本发明提供的从工业大麻中提取苦马豆素方法，拓宽了苦马豆素的原料来源，同时扩大了工业大麻的利用范围，为植保新技术提供新思路和新方法。
附图说明
图1为实施例1中工业大麻提取物的质谱图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1从工业大麻提取苦马豆素
S1、工业大麻的干燥花叶(雌、雄株各一半)1000g粉碎机粉碎，过40-60目筛后，用10L乙酸乙酯浸泡3天，期间搅拌4-5次，使浸泡充分；过滤掉残渣并收集乙酸乙酯提取液；
S2、将所述乙酸乙酯提取液在50℃温度下水浴旋转蒸发，得到浸膏；
S3、将浸膏先用0.5～2mol/L盐酸溶液充分溶解，然后过001×7强酸性阳离子交换树脂，分别用去离子水和0.5～2mol/L的氢氧化铵溶液洗脱，收集氢氧化铵溶液洗脱液，冷冻干燥机干燥，得到干燥物；
S4、将步骤S3得到的干燥物通过硅胶柱层析，用氯仿-丙酮-17％氨水溶液洗脱，收集洗脱液120管并按收集顺序编号，结合薄层层析和α-甘露糖甙酶活性抑制测试结果，合并同类并浓缩第19～25管(A)和第46～54管(B)，并进行质谱鉴定，鉴定结果如图1所示，得到苦马豆素；冻干，得到产物。将获得的工业大麻提取物苦马豆素密封置于4℃冰箱中待用。本方法中，提取率为16mg/kg。
需要说明的是，多量的工业大麻提取苦马豆素，可通过上述步骤重复多次提取或工业化生产线获得。
实施例2苦马豆素对飞虱的趋避效果
检测飞虱对实施例1获得的工业大麻提取物—苦马豆素的敏感性，具体方法如下：
(1)苦马豆素对水稻褐飞虱的趋避效果
田间捕获水稻褐飞虱，室内转移至水稻上培养；采用Y型嗅觉仪测定褐飞虱对苦马豆素的敏感性，苦马豆素用水溶解并稀释以获得不同浓度的苦马豆素溶液，测试浓度分别为0.04g/L、0.4g/L、4g/L、40g/L，以水为对照，每个处理重复三次，记录2min内苦马豆素连接管和对照管中褐飞虱的数量，计算苦马豆素的趋避率，结果如表1所示。
表1苦马豆素对水稻褐飞虱的趋避效果(室内，2min)
Figure BDA0003329686960000051
(2)苦马豆素对玉米灰飞虱的趋避效果
田间捕获玉米灰飞虱，室内转移至玉米苗上培养；采用Y型嗅觉仪测定灰飞虱对苦马豆素的敏感性。苦马豆素用水溶解并稀释以获得不同浓度的苦马豆素溶液，测试浓度分别为0.04g/L、0.4g/L、4g/L、40g/L，以水为对照，每个重复处理三次，记录2min内苦马豆素连接管和对照管中灰飞虱数量，计算苦马豆素的趋避率。结果如表2所示。
表2苦马豆素对玉米灰飞虱的趋避效果(室内，2min)
Figure BDA0003329686960000061
实施例3田间试验苦马豆素对飞虱的趋避效果
趋避剂：实施例1制备的苦马豆素
水稻品种：农香42
分别施用苦马豆素浓度为1g/L、5g/L、10g/L、20g/L、40g/L的苦马豆素溶液，亩用量10L。苦马豆素溶液的配制方法为：将苦马豆素加入水中中完全溶解，然后根据所需要的溶液浓度加入不同的水进行配制。
具体施用方法如下：
水稻于2020年7月12日移栽，2020年8月29日田间初现稻飞虱时进行苦马豆素溶液喷雾处理，对照区喷施清水。处理后第5天可观察到对照区的水稻出现了稻丛成团枯萎，而苦马豆素施用区水稻生长旺盛，无飞虱受害症状，5天对飞虱趋避率为48.73％-83.64％(如表3所示)，表明工业大麻提取物苦马豆素对水稻飞虱具有明显防控作用。
表3苦马豆素对水稻褐飞虱的趋避效果(田间)
Figure BDA0003329686960000062
Figure BDA0003329686960000071
根据以上实施例可知，苦马豆素可有效防控飞虱对水稻、玉米等作物的危害。
需要说明的是，除了上述实施方式之外，还可以将苦马豆素盛于开口容器中，特别是广口容器或四周镂空的容器，并悬挂在作物田间或田中，同样起到预防飞虱的效果。另外，苦马豆素除了可用本申请的方法得到之外，还可以通过市售、化学合成得到，对趋避作物飞虱起到同样的效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.苦马豆素作为趋避剂在预防作物飞虱上的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将所述苦马豆素经溶解、稀释配制成苦马豆素溶液后喷洒于作物上；或者将所述苦马豆素盛于开口容器中，悬挂于作物田中或田埂上。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述苦马豆素溶液的浓度为0.00001～40g/L。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，使用乙酸乙酯溶解所述苦马豆素，然后用质量浓度0.3％～0.5％的吐温80进行稀释。
5.根据权利要求1-4任一项所述的应用，其特征在于，所述作物包括水稻、小麦、大麦、玉米、高粱和甘蔗。
6.从工业大麻中提取苦马豆素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将工业大麻的干燥花叶粉碎，然后用乙酸乙酯浸泡提取，过滤，得到乙酸乙酯提取液；
S2、将所述乙酸乙酯提取液浓缩得到浸膏；
S3、将所述浸膏溶解于盐酸溶液中，然后经过强酸性阳离子交换树脂，分别用去离子水和氢氧化铵溶液洗脱，收集氢氧化铵溶液洗脱液，干燥，得到干燥物；
S4、将所述干燥物通过硅胶柱层析，用氯仿-丙酮-氨水溶液梯度洗脱，收集洗脱液120管，结合薄层层析和α-甘露糖甙酶抑制试验结果，合并同类并浓缩19-25管和46-54管，得到苦马豆素。
7.根据权利要求6所述的工业大麻中提取苦马豆素的方法，其特征在于，步骤S1中，将工业大麻的干燥花粉碎，过40-60目筛后，再用乙酸乙酯浸泡提取。
8.根据权利要求6所述的工业大麻中提取苦马豆素的方法，其特征在于，步骤S3中，氢氧化铵溶液的浓度为0.5-2mol/L。
9.根据权利要求6所述的工业大麻中提取苦马豆素的方法，其特征在于，步骤S4中，所述氯仿、丙酮和氨水溶液的体积比为86：12：6；所述氨水溶液浓度为17％。
10.根据权利要求6所述的工业大麻中提取苦马豆素的方法，其特征在于，步骤S3中，所述盐酸溶液浓度为0.5～2mol/L。
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CN102365976A (zh) * 2011-10-10 2012-03-07 浙江省农业科学院 一种防治稻飞虱的植物源农药
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