CN114141428A - 一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法 - Google Patents

一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出的提供一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法，制备商用硅胶混合物；对其紫外光辐照，得到PDMS‑OH；把PDMS‑OH和硼酸反应，得到弹性体；对基底进行疏水化处理；将导电网络溶液均匀涂在处理后的基底上，干燥，得到导电薄膜；把弹性体覆盖在导电薄膜上，得到表面覆有导电网络的导电复合材料。本发明方法简单高效，且材料具有生物相容性，硅橡胶材料具有超快自修复性能，并且这一过程没有任何限制，不需要外界刺激，可以在任何温度下进行，该材料具有对所有基底的高粘附性和普适性，同时该材料可变形，可紧密贴附在不同形状的表面，其主链疏水性及体系内过量的氢键使材料能够在水下也具备高粘附性。

Description

一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚二甲基硅氧烷弹性体基自修复电极材料，具体涉及一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法。
背景技术
随着柔性可拉伸电极在生物医学、能量存贮与转换器件、可穿戴设备、医用传感器和便携设备等领域的广泛应用，人们对柔性电极采集信号的能力、生物安全性、以及长期功能稳定性提出了更高的要求。柔性电极需要柔软能够贴合皮肤的同时，具有可拉伸性，高导电性和生物相容性，赋予柔性电极自修复特性能够使其在受到机械损伤后恢复功能性。硅氧烷聚合物具有同数量级的模量和对人体皮肤的良好透气性、优异的生物相容性、高拉伸性、化学稳定性和透明度，因此被广泛用作柔性电极的聚合物基体材料。但传统的聚硅氧烷制备的电极材料，如聚二甲基硅氧烷（PDMS），缺乏类似于皮肤的自愈能力和结构（电极恢复机械性能和导电性）和稳定运行（电极对皮肤的粘附）所需的自粘性，面临自修复速率太慢不适用于器件，粘附力不足，电极不够紧密贴附皮肤带来的接触阻抗等问题。为了解决以上问题，目前有种方法是在表面构筑仿生结构，如壁虎足，章鱼吸盘等来制备干胶，但是这种方法过于依赖复杂的光刻工艺，另一种是降低硅橡胶的交联密度来制备压敏粘合剂，但是粘附性的增加会牺牲机械性能，还有一种是引入自修复基团，提高粘性和自修复性能，但由于硅橡胶化学性质稳定，能够引入的带有动态共价键的基团体积大，影响硅橡胶的分子链的柔性，会减弱自修复性能，刚性的增加带来了电极共形贴附的问题。因此开发一种超快自修复，高粘性，可变形硅橡胶电极材料是亟待解决的有挑战性的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有硅橡胶电极材料的不足，提供一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法。
本发明提出的提供一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法，与其他自修复电极材料制备方法相比其优势是：合成方法简单，高效且材料具有生物相容性，硅橡胶材料具有超快自修复性能，并且这一过程没有任何限制，不需要外界刺激，可以在任何温度下进行，该材料具有对所有基底的高粘附性和普适性，同时该材料可变形，可紧密贴附在不同形状的表面，其主链的疏水性及体系内过量的氢键使材料能够在水下也具备高粘附性。
本发明提出的一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法，具体步骤如下：
（１）称取50-300 mg 二硫苏糖醇，5～100 mg安息香二甲醚，1~10 g乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷加入到反应瓶中，通入氮气，充分搅拌，使二硫苏糖醇完全分散，得到硅胶混合物；
（２）在保持搅拌的情况下，把步骤（1）得到的硅胶混合物紫外光辐照1-5h后，得到PDMS-OH；
（３）把步骤（２）得到的PDMS-OH和硼酸充分混合后，在真空烘箱中于115-125℃反应6-24h，反应结束后，将反应瓶冷却至室温，得到无色透明的固体PBS-OH，为弹性体；
（４）对基底进行疏水化处理，即将1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷溶解在正己烷中配成2-5mol/mL的溶液，将基底浸泡于其中50-70分钟，拿出后干燥，然后放在145-155℃下干燥50-70分钟；
（５）将导电网络溶液均匀涂在步骤（４）处理后的基底上，形成几微米的薄膜，放在真空烘箱中干燥，得到纳米级厚度的导电薄膜；
（６）把步骤（3）得到的弹性体PBS-OH覆盖在步骤（５）得到的导电薄膜上，使导电薄膜覆盖在弹性体下表面，然后将其揭下来，就得到表面覆有导电网络的导电复合材料，或将导电网络与弹性体充分混合后，固化得到各向同性的导电复合材料，所述导电复合材料即为自修复电极材料。
本发明中，步骤（1）和步骤（2）中所述反应瓶为10~100 mL。
本发明中，步骤（1）中所述乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷分子量为4 kg/mol-12kg/mol。
本发明中，步骤（4）中所述基底为硅片或玻璃板等各种拥有平整平面的材料中任一种。
本发明中，步骤（5）中所述导电网络溶液为金属颗粒、金属线、金属片、碳纳米材料（包括炭黑、碳纳米管、石墨烯或还原氧化石墨烯）或导电陶瓷材料等中任一种。
本发明与现有的制备自修复电极材料方法相比，具有如下优点：
１、本发明提供一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法。合成方法简单高效，材料具有生物相容性，且具备迄今为止硅橡胶弹性体中最快的自修复速度，并且这一过程没有任何限制，不需要外界刺激，可以在任何温度下进行，，并且这一过程没有任何限制，不需要外界刺激，可以在任何温度下进行；
２、本发明提供的材料具有对所有基底的高粘附性和普适性，同时该材料可变形，可紧密贴附在不同形状的表面，便于和导电材料复合制备贴合皮肤的人体电极材料；
３、本方法制得的自修复材料在常温下能够在2s内完全恢复电学性能；
4、本方法制得的自修复材料水下也具有高粘附性，可制备水下的电极检测肌肉，游泳等生理信号。
附图说明
图1是制备PBS-OH自修复材料的网络结构示意图。
图2是乙烯基封端的聚二甲基硅氧玩v-PDMS,二硫苏糖醇（DTT）, PDMS-OH和PBS-OH的红外谱图。
图3是实验施例1制备的自修复复合材料自修复后可拉伸的照片。
图4是实施例1中用到的自修复电极材料和商业电极分别在人体手指末端测试心电信号。其中：（a）为心电谱图，（b）为自修复材料和商业电极在手指末端的贴附图片。
图5是实施例1中得到的自修复电极材料测出的人体肌电图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下面结合实施例详细说明本发明，应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（１）称取二硫苏糖醇，安息香二甲醚和乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，以5:1:500的质量比加入到反应瓶中，通入氮气充分搅拌，使二硫苏糖醇完全分散，得到混合物；
（2）在保持搅拌的情况下，把步骤（1）得到的混合物放紫外光下辐照4 h，得到PDMS-OH；
（3）称取硼酸和PDMS-OH，以1:10的质量比加入到反应瓶中在真空烘箱中于120℃反应24 h，反应结束后，将反应瓶冷却至室温，得到无色透明的固体PBS-OH，即为弹性体；
（４）对基底进行疏水化处理，即将1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷溶解在正己烷中配成2-5mol/mL的溶液，将基底浸泡其中1 h，拿出后干燥，然后放在150℃下烘烤1小时；
（５）将导电网络溶液均匀涂在步骤（４）处理后的基底上，形成几微米的薄膜放在真空烘箱中干燥，得到纳米级厚度的导电薄膜；把步骤（３）得到的弹性体覆盖在纳米级的导电薄膜上，使导电薄膜覆盖在弹性体下表面，然后揭下来，就可以得到表面覆有导电网络的导电复合材料；或者将将弹性体与导电银片材料以1比3重量比进行复合，得到导电复合材料。
实施例2：与实施例1相同，步骤（1）中所述聚二甲基硅氧烷分子量为8 kg/mol。
实施例3：步骤（1）中所述硼酸与聚二甲基硅氧烷的化学计量比为1。
实施例4：步骤（2）中所述紫外光辐照时间为3 h。
实施例5：步骤（3）中硼酸和PDMS-OH的化学计量比为1。
实施例6：与实施例1相同，但是步骤（3）中硼酸和PDMS-OH的化学计量比为2。
实施例7：与实施例1相同，但是步骤（5）中导电网络溶液碳纳米管等导电一维材料。
实施例8：与实施例1相同，但是步骤（5）中导电材料换为石墨烯等导电填料。
图1是制备PBS-OH的反应示意图。图2是乙烯基封端的聚二甲基硅氧玩v-PDMS,二硫苏糖醇（DTT）,PDMS-OH和PBS-OH的红外谱图。从图中可以看出二硫苏糖醇和乙烯基PDMS成功反应，在体系中引入了大量羟基，进一步和硼酸反应。图3是实验施例1制备的自修复复合材料的照片，从中可以看到两片染色和未染色的样品放在一起后即刻能够拉伸，表现出极快的自修复性能和超强延展性，样品能够贴在手指上被拉伸表明样品粘附力很强。图4是实施例1中用到的导电材料制备成自修复电极，完美贴附在手指末端并能探测出准确心电信号及其自修复效果。从图中可以看出其贴附能力明显比商用电极好，并且材料断裂后仍然具备功能性。图5是实施例5中得到的导电材料测出水下肌电图。可以看出由本发明制备的电极即便在水中也可以获得稳定的肌电信号。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超快自修复、高粘性、可变形硅橡胶电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）称取50-300 mg 二硫苏糖醇，5～100 mg安息香二甲醚，1~10 g乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷加入到反应瓶中，通入氮气，充分搅拌，使二硫苏糖醇完全分散，得到商用硅胶混合物；
（２）在保持搅拌的情况下，把步骤（1）得到的商用硅胶混合物紫外光辐照1-5h后，得到PDMS-OH；
（３）把步骤（２）得到的PDMS-OH和硼酸充分混合后，在真空烘箱中于115-125℃反应6-24h，反应结束后，将反应瓶冷却至室温，得到无色透明的固体PBS-OH，为弹性体；
（４）对基底进行疏水化处理，即将1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷溶解在正己烷中配成2-5mol/mL的溶液，将基底浸泡于其中50-70分钟，拿出后干燥，然后放在145-155℃下干燥50-70分钟；
（５）将导电网络溶液均匀涂在步骤（４）处理后的基底上，形成几微米的薄膜，放在真空烘箱中干燥，得到纳米级厚度的导电薄膜；
（６）把步骤（3）得到的弹性体PBS-OH覆盖在步骤（５）得到的导电薄膜上，使导电薄膜覆盖在弹性体下表面，然后将其揭下来，就得到表面覆有导电网络的导电复合材料，或将导电网络与弹性体充分混合后，固化得到各向同性的导电复合材料，所述导电复合材料即为自修复电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中所述反应瓶为10~100 mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述聚二甲基硅氧烷分子量为4 kg/mol-12 kg/mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述基底为硅片或玻璃板中任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述导电网络溶液为金属颗粒、金属线、金属片、碳纳米材料或导电陶瓷材料中任一种。
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