CN114133916A - 一种制备高导热脂肪烷烃的方法 - Google Patents

一种制备高导热脂肪烷烃的方法 Download PDF

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Abstract

一种高导热脂肪烷烃材料,是SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构掺杂的脂肪烷烃材料,纳米粒子的掺杂量按质量计是脂肪烷烃的0.5%~2.0%,其制备包括:步骤1、混合AgNO3溶液和NaBH4溶液作还原剂,得到一定尺寸的系列浓度的胶体Ag粒子溶液;步骤2、在烧瓶中加入CTAB,然后加入相同体积的该系列浓度的Ag纳米粒子溶液;步骤3、加入NH3·H2O调节pH至8‑9,逐滴加入TEOS,继续反应至水解完全;步骤4、水解后的产物用乙醇和水各洗涤一次以上,得到SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构;步骤5、在50mL烧杯中加入脂肪烷烃和SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构,得到高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料。

Description

一种制备高导热脂肪烷烃的方法
技术领域
本发明属于烷烃类材料制备技术领域,具体涉及一种高导热脂肪烷烃材料及其制备方法。
背景技术
自二十世纪八九十年代以来,材料的导热性能越来越为产品研发人员所看重,尤其对于航空航天、汽车制造和电子电器等领域,优异的散热性能更是必不可少。一般材料的导热性能用导热系数来衡量。导热系数是指在稳定传热条件下,1m厚的材料,两侧表面的温差为1度(K,℃),在1秒内,通过1平方米面积传递的热量,用λ表示,单位为w/(m·k)。物体的导热系数λ越大,在相同的温度梯度下可以传导更多的热量。近年来,有机相变储能材料,常被用作潜热储热系统中的储热材料,具有相变潜热大,反应过程温度恒定等优点。但大多数相变材料本身热导率低,传热效率不高,且在相转变过程中容易发生泄露,开发一种稳定且高导热的有机相变材料成为当下的热点。
目前,最常使用的有机相变储能材料是烷烃类及其复合材料。烷烃主要来自于石油和天然气,是重要的化工原料和能源物资。常温下,随碳原子数的增多,烷烃由气态向液态及固态递变。由于烷烃结构相似,随着相对分子量的增大,熔沸点和密度逐渐递增。烷烃的化学性质稳定,在一般情况下,烷烃与大多数试剂如强酸、强碱、强氧化剂等都不起反应。其中,甲烷等低级的烷烃是常用的民用燃料,也用作化工原料.中级烷烃如汽油.煤油.柴油等是常用的工业燃料,石油醚.液体石蜡等是常用的有机溶剂,润滑油则是常用的润滑剂和防腐剂。但是,传统的烷烃类有机相变储能材料本身热导率低,传热效率不高,且在相转变过程中容易发生泄露。
近年来的研究表明,向此类烷烃类有机相变储能材料中掺杂具有高导热性能的材料也是一种制备高导热材料的有效策略。在各种替代品中,导热系数高,导热性能较好的碳基,硅基,银基等化合物引起了人们极大的兴趣。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服背景技术存在的问题,以异构二十烷为例作为本体,以SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构作为掺杂剂,制备了一种高导热异构二十烷/Ag:SiO2复合材料。
具体地说,本发明的技术问题通过以下技术方案解决:
本发明第一方面,提供一种高导热脂肪烷烃复合材料,是SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构掺杂的脂肪烷烃材料,SiO2包覆Ag纳米粒子的掺杂量按质量计是脂肪烷烃的0.5%~2.0%,所述的脂肪烷烃材料,是碳链长度n=12、14、16、18、20、22或24的脂肪烷烃,包括正构体或异构体。
本发明第二方面,提供一种高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料的制备方法,包括下述步骤:
步骤1、混合AgNO3溶液和一定量NaBH4溶液作还原剂,搅拌并将转速控制在500-1000rpm,得到一定尺寸的系列浓度的胶体Ag粒子溶液;
步骤2、在100mL圆底烧瓶中加入约5mL浓度为0.1M的CTAB(给出化学名称,其后注英文名称缩写),然后加入相同体积的该系列浓度的Ag纳米粒子溶液;
步骤3、将步骤2得到的溶液搅拌至均匀状态时,加入NH3·H2O调节pH至8-9,继续搅拌后,逐滴加入60μL TEOS(给出化学名称,其后注英文名称缩写),每次间隔2h加入等体积TEOS,加完为止,继续反应至水解完全,该反应一直控制温度在30-40℃之间进行;
步骤4、水解后的产物用乙醇和水各洗涤一次以上,得到SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构;
步骤5、在50mL烧杯中加入0-20mL的脂肪烷烃和0-1mL SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构(加入量为0时,步骤5没有实际意义,应修改。修改后,对权利要求4作相应修改),控制温度30-40℃加热搅拌,调节转速100-300rpm,经1h以上,冷却至室温得到高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料。
优选的,所述的脂肪烷烃是异构二十烷、十四烷或二十四烷有机相变材料。
优选的,为了提高导热系数,每mmol SiO2介孔材料中Ag纳米粒子掺杂浓度选0.0009mM。
优选的,为了提高导热系数,每mmol脂肪烷烃中Ag:SiO2复合纳米粒子掺杂量选为2.0%。
优选的,为了提高导热系数,每mmol脂肪烷烃中SiO2介孔材料掺杂量选10mL。
优选的,为了提高导热系数,脂肪烷烃的引入量选20mL。
有益效果:
本发明首次提出了一种通过掺杂高导热纳米粒子来显著改善脂肪烷烃导热性能的方法,为以异构二十烷为例的脂肪烷烃在热传导方面的应用提供了良好的前景。数据证明通过此方法合成的异构二十烷/Ag:SiO2复合材料的导热性能有一定程度的提升,并在异构二十烷中掺杂不同含量的Ag:SiO2纳米粒子,其浓度范围为0.5%~2.0%。Ag:SiO2纳米粒子的引入改善了异构二十烷的导热性能,而在不引入Ag:SiO2纳米粒子的情况下,异构二十烷本身导热系数不高,常温常压下我们测得其值仅为0.1303w/(m·k)。
综上,在异构二十烷中引入Ag:SiO2纳米粒子作为掺杂剂到目前为止还没有报道,本发明证明了异构二十烷/Ag:SiO2复合材料可能是一种有前途的高导热材料,具有良好的导热性能。
附图说明
图1是实施例2中产物异构二十烷/Ag:SiO2复合材料的导热系数λ与Ag纳米粒子掺杂量的函数关系图。
图2是实施例3中产物异构二十烷/Ag:SiO2复合材料的导热系数λ与Ag:SiO2纳米粒子掺杂量的函数关系图。
图3是实施例4中掺杂前后各脂肪烷烃的导热系数λ及增长百分比。
图4是实施例6中产物异构二十四烷/Ag:SiO2复合材料的导热系数λ与Ag纳米粒子掺杂量的函数关系图。
图5是实施例7中产物异构二十四烷/Ag:SiO2复合材料的导热系数λ与Ag:SiO2纳米粒子掺杂量的函数关系图。
图6是实施例9中产物异构十四烷/Ag:SiO2复合材料的导热系数λ与Ag纳米粒子掺杂量的函数关系图。
图7是实施例10中产物异构十四烷/Ag:SiO2复合材料的导热系数λ与Ag:SiO2纳米粒子掺杂量的函数关系图。
具体实施方式
实施例1:
向20mL浓度为5mmol/L的AgNO3溶液中加入5-25mL去离子水,搅拌并将转速控制在1000rpm,然后,快速一次性加入4mL的浓度为10mmol/L的NaBH4溶液,搅拌1h后,即可得到系列浓度0.0014mM,0.0012mM,0.0010mM,0.0009mM,0.0008mM的橙黄色的胶体Ag粒子溶液,其中胶体Ag纳米粒子的尺寸固定在5nm左右。然后,在100mL圆底烧瓶中加入5mL浓度为0.1M的CTAB,然后加入20mL的系列浓度的Ag纳米粒子溶液,搅拌至均匀状态时加入300μL NH3·H2O调节pH至8-9,继续搅拌10min后,逐滴加入1.8mLTEOS(分析纯,含28%SiO2),每次间隔2h加入等体积TEOS,加完为止,继续反应24h至水解完全,该反应一直控制温度在30-40℃之间进行。水解后的产物用乙醇和水各洗涤一次,得到SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构。最后,在50mL烧杯中加入20mL异构二十烷和0.4mL SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构(浓度为0.018mM),在27℃加热搅拌,调节转速300rpm,冷却至室温得到高导热异构二十烷/Ag:SiO2复合材料,测得常温,常压下,产物的导热系数λ=0.1943w/(m·k),比掺杂前异构二十烷本身的导热系数提升49%。
实施例2:
在实施例1中加入20mL Ag纳米粒子溶液的浓度由0.0009mM(0.018mmol)分别改为0.0014mM、0.0012mM、0.0010mM、0.0008mM,对应的Ag纳米粒子的物质的量为0.028mmol、0.024mmol、0.0 20mmol、0.016mmol,其它条件及步骤不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.1902w/(m·k)、0.1928w/(m·k),0.1935w/(m·k)、0.1498w/(m·k),相比于掺杂前异构二十烷本身的导热系数值分别提升46%,48%,48.5%,15%,因此引入尺寸为5nm的Ag纳米粒子的量为0.018mmol最优。
对不同Ag纳米粒子掺杂量的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值λ随引入Ag纳米粒子量的变化图如图1所示。
实施例3:
将实施例1中的SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的用量由0.4mL(0.0072mmol)分别改为0.1mL(0.0018mmol)、0.3mL(0.0054mmol)、0.5mL(0.0090mmol),其它条件及步骤不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.1590w/(m·k)、0.1785w/(m·k)、0.1935w/(m·k),相比于掺杂前异构二十烷本身的导热系数值分别提升22%,37%,48.5%,因此SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的用量为0.4mL(0.0072mmol)最优。
对不同SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构掺杂量的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值随引入核壳结构引入量的变化图如图2所示。
实施例4:
在实施例1中,将脂肪烷烃的碳原子数由n=20分别变为n=10、12、14、22,其他条件不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.1842w/(m·k)、0.1976w/(m·k)、0.1807w/(m·k)、0.2050w/(m·k),分别比掺杂前烷烃本身的导热系数值分别提升42%,47%,40%,48%,因此在所研究的脂肪烷烃中,掺杂纳米粒子对烷烃本身导热系数影响程度最大的是该异构二十烷。
对不同碳链长度的脂肪烷烃的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值受掺杂影响的程度随脂肪烷烃不同碳链长度的变化图如图3所示。
作为比较,本发明继续以异构二十四烷/Ag:SiO2复合材料作为高导热材料并测试其导热性能。
实施例5:
向20mL浓度为5mmol/L的AgNO3溶液中加入5-25mL去离子水,搅拌并将转速控制在1000rpm,然后,快速一次性加入4mL的浓度为10mmol/L的NaBH4溶液,搅拌1h后,即可得到橙黄色的胶体Ag粒子。然后,在100mL圆底烧瓶中加入5mL浓度为0.1M的CTAB,然后加入20mL的Ag纳米粒子(相当于在每mmol SiO2中引入2%的Ag),搅拌至均匀状态时加入300μLNH3·H2O调节pH至8-9,继续搅拌10min后,逐滴加入1.8mL TEOS(分析纯,含28%SiO2),每次间隔2h加入等体积TEOS,加完为止,继续反应24h至水解完全,该反应一直控制温度在30-40℃之间进行。水解后的产物用乙醇和水各洗涤一次以上,得到SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构。最后,在50ml烧杯中加入20mL异构二十四烷和0.4mL SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构,在27℃加热搅拌,调节转速300rpm,冷却至室温得到高导热异构二十四烷/Ag:SiO2复合材料,测得常温,常压下,产物的导热系数λ=0.2034w/(m·k),比掺杂前异构二十四烷本身的导热系数提升47%。
实施例6:
在实施例5中加入20ml Ag纳米粒子溶液的浓度由0.0009mM(0.018mmol)分别改为0.0014mM、0.0012mM、0.0010mM、0.0008mM,对应的Ag纳米粒子的物质的量为0.028mmol、0.024mmol、0.020mmol、0.016mmol,其它条件及步骤不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.2007w/(m·k)、0.2021w/(m·k),0.2028w/(m·k)、0.1564w/(m·k),相比于掺杂前异构二十四烷本身的导热系数值分别提升45%,46%,46.5%,13%,因此包覆Ag纳米粒子的量为0.0009mM(0.018mmol)最优。
对不同Ag纳米粒子掺杂量的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值λ随引入Ag纳米粒子量的变化图如图4所示。
实施例7:
将实施例5中的SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的用量由0.4mL(0.0072mmol)分别改为0.1mL(0.0018mmol)、0.3mL(0.0054mmol)、0.5mL(0.0090mmol),其它条件及步骤不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.1661w/(m·k)、0.1882w/(m·k)、0.2034w/(m·k),相比于掺杂前异构二十四烷本身的导热系数值分别提升20%,36%,47%,因此SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的用量为0.4mL(0.0072mmol)最优。
对不同SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构掺杂量的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值随引入核壳结构引入量的变化图如图5所示。
总之,与异构二十四烷相比,SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的掺杂对异构二十烷的导热系数的提升程度更显著一些。
作为比较,本发明继续以异构十四烷/Ag:SiO2复合材料作为高导热材料并测试其导热性能。
实施例8:
向20mL浓度为5mmol/L的AgNO3溶液中加入5-25mL去离子水,搅拌并将转速控制在1000rpm,然后,快速一次性加入4mL的浓度为10mmol/L的NaBH4溶液,搅拌1h后,即可得到橙黄色的胶体Ag粒子。然后,在100mL圆底烧瓶中加入5mL浓度为0.1M的CTAB,然后加入20mL的Ag纳米粒子(相当于在每mmol SiO2中引入2%的Ag),搅拌至均匀状态时加入300μL NH3·H2O调节pH至8-9,继续搅拌10min后,逐滴加入1.8mL TEOS(分析纯,含28%SiO2),每次间隔2h加入等体积TEOS,加完为止,继续反应24h至水解完全,该反应一直控制温度在30-40℃之间进行。水解后的产物用乙醇和水各洗涤一次,得到SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构。最后,在50ml烧杯中加入20mL异构十四烷和0.4mL SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构,在27℃加热搅拌,调节转速300rpm,冷却至室温得到高导热异构十四烷/Ag:SiO2复合材料,测得常温,常压下,产物的导热系数λ=0.1885w/(m·k),比掺杂前异构十四烷本身的导热系数提升46%。
实施例9:
在实施例8中加入20ml Ag纳米粒子溶液的浓度由0.0009mM(0.018mmol)分别改为0.0014mM、0.0012mM、0.0010mM、0.0008mM,对应的Ag纳米粒子的物质的量为0.028mmol、0.024mmol、0.020mmol、0.016mmol,其它条件及步骤不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.2007w/(m·k)、0.2021w/(m·k),0.2028w/(m·k)、0.1564w/(m·k),相比于掺杂前异构十四烷本身的导热系数值分别提升44%,45%,45.5%,12.5%,因此包覆Ag纳米粒子的量为0.0009mM(0.018mmol)最优。
对不同Ag纳米粒子掺杂量的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值λ随引入Ag纳米粒子量的变化图如图6所示。
实施例10:
将实施例8中的SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的用量由0.4mL(0.0072mmol)分别改为0.1mL(0.0018mmol)、0.3mL(0.0054mmol)、0.5mL(0.0090mmol),其它条件及步骤不变,测得各产物的导热系数λ分别为0.1661w/(m·k)、0.1882w/(m·k)、0.2034w/(m·k),相比于掺杂前异构十四烷本身的导热系数值分别提升17%,37%,46%,因此SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的用量为0.4mL(0.0072mmol)最优。
对不同SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构掺杂量的合成产物进行导热系数的测定,其导热系数值随引入核壳结构引入量的变化图如图7所示。
总之,与异构十四烷相比,SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构的掺杂对异构二十烷的导热系数的提升程度更显著一些。
显然,本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高导热脂肪烷烃复合材料,是SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构掺杂的脂肪烷烃材料,SiO2包覆Ag纳米粒子的掺杂量按质量计是脂肪烷烃的0.5%~2.0%。
2.根据权利要求1所述的高导热脂肪烷烃复合材料,所述的脂肪烷烃材料,是碳链长度n=12、14、16、18、20、22或24的脂肪烷烃,包括正构体或异构体。
3.根据权利要求2所述的高导热脂肪烷烃复合材料,所述的脂肪烷烃是异构二十烷有机相变材料。
4.一种权利要求2所述的高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料的制备方法,包括下述步骤:
步骤1、混合AgNO3溶液和一定量NaBH4溶液作还原剂,搅拌并将转速控制在500-1000rpm,得到一定尺寸的系列浓度的胶体Ag粒子溶液;
步骤2、在100mL圆底烧瓶中加入约5mL浓度为0.1M的CTAB,然后加入相同体积的该系列浓度的Ag纳米粒子溶液;
步骤3、将步骤2得到的溶液搅拌至均匀状态时,加入NH3·H2O调节pH至8-9,继续搅拌后,逐滴加入60μL TEOS,每次间隔2h加入等体积TEOS,加完为止,继续反应至水解完全,该反应一直控制温度在30-40℃之间进行;
步骤4、水解后的产物用乙醇和水各洗涤一次以上,得到SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构;
步骤5、在50mL烧杯中加入0-20mL脂肪烷烃和0-1mL SiO2包覆Ag纳米粒子核壳结构,控制温度在30-40℃加热搅拌,调节转速300rpm,经1h以上,冷却至室温得到高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料。
5.根据权利要求4所述的高导热脂肪烷烃复合材料,所述的脂肪烷烃是异构二十烷、十四烷或二十四烷有机相变材料。
6.根据权利要求4或5所述的高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,每mmol SiO2介孔材料中Ag纳米粒子掺杂浓度选0.0009mM。
7.根据权利要求4所述的高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,每mmol脂肪烷烃中Ag:SiO2复合纳米粒子掺杂量选为2.0%。
8.根据权利要求4所述的高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,每mmol脂肪烷烃中SiO2介孔材料掺杂量选10mL。
9.根据权利要求4所述的高导热脂肪烷烃/Ag:SiO2复合材料的制备方法,其特征在于,脂肪烷烃的引入量选20mL。
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