CN114133826A - 一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒；(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒；(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。本发明方法采用改性二氧化钒纳米颗粒作为控温材料，并将其添加到环氧树脂中，制备得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。该复合涂料具有对温度的调控能力，从而可以扩宽环氧树脂的应用领域，使其在防腐控温、红外隐身等领域具有广阔的应用前景，且该制备方法简单、可控性强、成本低、易规模化。
Description
技术领域
本发明属于树脂基纳米复合材料的制备领域，具体地，本发明涉及一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是指含有一个以上环氧基团的低分子量的分子或者低聚物。由于其具有优良的粘结性能、附着力、耐化学品性、物理机械性能以及电绝缘性能，在防腐涂料中得到了广泛的应用。如专利(CN107488329A)通过向环氧树脂中添加水性石墨烯，有效提高了环氧树脂与基底的结合力、耐腐蚀性。专利(CN112795142A)通过向环氧树脂中添加碳纳米管，具有优良的阻燃、导热和力学性能。此外，研究发现，无机纳米填料具有功能型强、体积小和比表面积高等优点，将其添加到环氧树脂中，可以有效提高环氧树脂的防腐性能。同时，可以增加导静电性、屏蔽性能等。但目前，对于纳米填料改性环氧树脂的研究主要是提高防腐性能、力学性能等，而通过无机纳米填料来调控环氧树脂涂层温度的研究还很少。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，旨在通过无机纳米填料二氧化钒来改性环氧树脂，使其具有对温度的调控能力，拓宽环氧树脂的应用领域。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：将五氧化二钒、草酸溶于去离子水中，然后再加入掺杂元素化合物，混合均匀后作为前驱体溶液，进行水热反应，得到掺杂二氧化钒纳米颗粒；
(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：将步骤(1)所得的掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的水溶液进行磁力搅拌，待反应结束后，将反应产物固液分离，得到改性二氧化钒纳米颗粒；
(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将步骤(2)得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，混合均匀；再加入固化剂，均匀混合后，得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。
在一些实施例中，步骤(1)中所述五氧化二钒与所述草酸的摩尔比为1:(1～3.5)。
在一些实施例中，步骤(1)中所述掺杂元素化合物为掺杂W、Mo或Nb中的一种元素的化合物。
在一些实施例中，步骤(1)中所述掺杂元素化合物为钨酸铵、钼酸铵或氢氧化铌中的一种。
在一些实施例中，步骤(1)中掺杂元素占五氧化二钒中的钒的原子百分数为(0.1～5)at％。
在一些实施例中，步骤(1)中水热反应的反应温度为260℃～300℃，反应时间为12h～24h。
在一些实施例中，步骤(1)中所述掺杂二氧化钒纳米颗粒的粒径小于300nm，相变温度为30℃～68℃。
在一些实施例中，步骤(2)中所述改性剂为偶联剂KH570、十二烷基苯磺酸钠或曲拉通X-100中的一种；掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的质量比为1:(0.5～2)。
在一些实施例中，步骤(2)中磁力搅拌的温度为20～35℃，搅拌时间为5h～24h。
在一些实施例中，步骤(2)中所述固液分离采用的是离心分离，转速在8000rpm以上。
在一些实施例中，步骤(3)中所述改性二氧化钒纳米颗粒的质量为环氧树脂的质量的0.005％～10％。在一些实施例中，步骤(3)中所述改性二氧化钒纳米颗粒的质量为环氧树脂的质量的5％～10％。
在一些实施例中，步骤(3)中所述固化剂为三乙烯四胺或聚酰胺中的一种；固化剂的质量占环氧树脂的质量的5～15％。
本发明还提供了一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料，该改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料由上述方法制备得到。
本发明所具有的优点和有益效果为：
本发明通过自制对温度具有调控能力的掺杂二氧化钒纳米颗粒，并对其表面进一步改性，再将其作为控温材料，添加至环氧树脂中，制备得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。该复合涂料具有对温度的调控能力，从而可以扩宽环氧树脂的应用领域，使其在防腐控温、红外隐身等领域具有广阔的应用前景，且该制备方法具有简单、可控性强、成本低、易规模化等优势。
附图说明
图1是实施例1所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线。
图2是实施例1所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。
图3是实施例2所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线。
图4是实施例2所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。
图5是实施例1所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图。
图6是实施例2所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图。
图7是实施例3所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：称取6.5g草酸和3.75g五氧化二钒溶解于250mL去离子水中，充分混合后，向其中加入0.1g钨酸铵，混合均匀后，转入水热反应釜中，在260℃下反应24h。待反应结束后，将产物离心分离并用去离子水清洗，干燥后得到掺杂二氧化钒纳米颗粒。
图1是本实施例所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线，图2是本实施例所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。从图1和图2可以看出，所得掺杂二氧化钒纳米颗粒的相变温度为41.2℃，粒径小于300nm。
(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：称取1g掺杂二氧化钒纳米颗粒，加入到200mL质量分数为0.8％的偶联剂KH570的水溶液中，于25℃磁力搅拌6h后，将反应产物高速离心分离，得到表面改性的二氧化钒纳米颗粒。
(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将制备得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，占环氧树脂质量的10％。在室温下，超声3h后再搅拌3h，至混合均匀；再向混合液中加入占环氧树脂质量的15％的三乙烯四胺，磁力搅拌均匀后，即得。
将所制备的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料涂覆在马口铁表面，固化三天后，在红外光源下照射，测试温度的变化。图5为本实施例所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图，从图5可以看出，与纯环氧树脂相比，当表面温度达到相变温度41.2℃后，改性二氧化钒开始表现出降低表面温度的能力，照射60min后，改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料可以降低表面温度5℃左右。
实施例2
一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：称取6.5g草酸和3.75g五氧化二钒溶解于250mL去离子水中，充分混合后，向其中加入0.27g钨酸铵，混合均匀后，转入水热反应釜中，在260℃下反应24h。待反应结束后，将产物离心分离并用去离子水清洗，干燥后得到掺杂二氧化钒纳米颗粒。
图3是本实施例所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线，图4是本实施例所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。从图3和图4可以看出，所得掺杂二氧化钒纳米颗粒的相变温度为32.4℃，粒径小于300nm。
(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：称取1g掺杂二氧化钒纳米颗粒，加入到200mL质量分数为0.8％的偶联剂KH570水溶液中，于25℃磁力搅拌6h后，将反应产物高速离心分离，得到表面改性的二氧化钒纳米颗粒。
(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将制备得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，占环氧树脂质量的10％。在室温下，超声3h后再搅拌3h，至混合均匀；再向混合液中加入占环氧树脂质量的15％的三乙烯四胺，磁力搅拌均匀后，即得。
图6为本实施例所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图，从图6可以看出，相同测试条件下，与纯环氧树脂相比，改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料可以降低表面温度11℃左右。
实施例3
一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
如实施例2所述，所不同的是制备方法步骤(3)中改性二氧化钒纳米颗粒的质量占环氧树脂的质量的5％。
图7为本实施例所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图，从图7可以看出，相同测试条件下，与纯环氧树脂相比，改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料可以降低表面温度7℃左右。
对比例1
称取20g环氧树脂，向其中加入3g三乙烯四胺，磁力搅拌均匀后，将产物涂覆在马口铁表面，固化三天后，在相同测试条件下，测试温度的变化。作为对比样，分析改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的控温性能。
通过对比实施例1～3和对比例1可知，相同条件下，添加改性二氧化钒后能够降低表面温度的升高；添加不同相变温度或不同含量的改性二氧化钒纳米颗粒，可以调控表面温度升高的程度。因此，改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料在防腐控温、红外隐身领域具有广阔的应用前景。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：将五氧化二钒、草酸溶于去离子水中，然后再加入掺杂元素化合物，混合均匀后作为前驱体溶液，进行水热反应，得到掺杂二氧化钒纳米颗粒；
(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：将步骤(1)所得的掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的水溶液进行磁力搅拌，待反应结束后，将反应产物固液分离，得到改性二氧化钒纳米颗粒；
(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将步骤(2)得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，混合均匀；再加入固化剂，均匀混合后，得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。
2.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述五氧化二钒与所述草酸的摩尔比为1:(1～3.5)。
3.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述掺杂元素化合物为掺杂W、Mo或Nb中的一种元素的化合物。
4.根据权利要求3所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，所述掺杂元素化合物为钨酸铵、钼酸铵或氢氧化铌中的一种。
5.根据权利要求3或4所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，掺杂元素占五氧化二钒中的钒的原子百分数为(0.1～5)at％。
6.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应的反应温度为260℃～300℃，反应时间为12h～24h。
7.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述改性剂为偶联剂KH570、十二烷基苯磺酸钠或曲拉通X-100中的一种；掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的质量比为1:(0.5～2)。
8.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述改性二氧化钒纳米颗粒的质量为环氧树脂的质量的0.005％～10％。
9.根据权利要求8所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述固化剂为三乙烯四胺或聚酰胺中的一种；固化剂的质量占环氧树脂的质量的5～15％。
10.一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料，其特征在于，该改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料由权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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