CN114133608B - 一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，属于橡胶材料领域。本硅化工艺具有如下工艺步骤：硅化前步骤：清洗腔内正在清洗的丁基胶塞产品，在清洗步骤完成后，不从清洗腔内取出，并将自动清洗机程序切换至硅化；均质硅油乳液配制：将硅化所需的二甲基硅油与清洗注射用水混合，并用手持式均质器，均质制备二甲基硅油乳液；微波处理：使用微波发生装置，处理均质后的二甲基硅油乳液，微波功率设定为300w，处理时间15min；硅化：启动自动清洗机硅化程序，并等待其水位调整为硅化水位，通过硅油加注口，加注处理完毕的硅油乳液进行硅化，水温≥70℃；微波干燥：通过传送带将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为105℃。

Description

一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法
技术领域
本发明涉及一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，属于橡胶材料领域。
背景技术
药品是一种直接关系到人身健康和安全的特殊商品，除了药物的内在性能以外，药品的包装尤其是直接接触药品的包装材料，也对药品起决定性作用。丁基胶塞(简称“胶塞”)作为注射剂药品的重要包装组件之一，在保证药品质量，保障用药安全方面起着重要作用。目前，制药企业使用高速灌装机进行药品的无菌灌装。为了使丁基胶塞在高速灌装机的震荡传输顺畅，丁基胶塞表面会使用二甲基硅油进行硅化处理。硅化处理，即在丁基胶塞清洗完成后，在其表面附着上一层二甲基硅油膜，并干燥固化。该油膜层能起到润滑作用，使胶塞在高速灌装机的震荡斗和螺旋输送机上传输顺利。然而，由于二甲基硅油作为一种具有强烈疏水性的高黏度液体，在不添加其它乳化剂的情况下，难以分散形成稳定的乳液。在硅化过程中，团聚的硅油会使胶塞表面分布的硅油十分不均匀，部分胶塞表面硅油过多导致灌装的药品在进行终端灭菌时出现“油瓶”现象，同时过多的硅油会使胶塞的不溶性微粒超标，药品相容性下降；另一方面，部分胶塞表面硅油过少，导致在高速灌装机上“走机”不畅，出现漏装，卡塞等情况，影响灌装生产效率。
发明内容
本发明的目的在于突破传统的丁基胶塞硅化工艺，提供一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法。使胶塞的硅化均一度明显提升，每批次硅化丁基胶塞产品(40kg/批，以
Figure BDA0003377477260000011
粉针制剂用胶塞计，约为3.5万个)，硅化不均胶塞低于20个。
由于目前对丁基胶塞产品表面硅油均一度的判定国内外并没有相关标准和检测方法。因此，本专利主要通过企业内部标准方法进行硅化均一度的判定。
本发明的技术方案：一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，具体工艺步骤如下：
a、均质硅油乳液配制：将二甲基硅油与注射用水以体积比1:30-50混合，硅油用量为3.6ml/万只(以
Figure BDA0003377477260000012
粉针制剂用胶塞计)，在8000-12000rpm的速度均质10-18min，制备得到二甲基硅油乳液；
所述的步骤a中二甲基硅油的型号为201-500硅油，黏度在475-525mm2/s范围内。
作为优选方案，所述的步骤a中二甲基硅油与注射用水以体积比1:40，硅油用量为3.6ml/万只(以
Figure BDA0003377477260000013
粉针制剂用胶塞计)。均质过程中转速为10000rpm，均质时间为15min。
均质硅油乳液配制，为本方法的关键步骤之一。理论上，二甲基硅油乳液的分散性越好，稳定性越强，在注入清洗腔后，在清洗腔中分布越均匀，硅化均一性更好。二甲基硅油乳液的分散性和稳定性的评测方法有多种，可以通过目视法，zeta电位，粒径分布等方法进行表征。本专利通过激光粒度仪测定二甲基硅油乳液的粒径分布，以粒径分布来表征乳液分散性，即粒径分布越窄，乳液分散性越好。
b、微波处理：将均质后的二甲基硅油乳在微波功率为250-320w，处理时间10-15min；作为优选技术方案，所述的步骤b中微波处理频率为300w，微波处理时间为15min。
微波处理为本专利的关键步骤，由于二甲基硅油本身的疏水性和高黏性，其在水中分散后稳定时间较短，短时间内很容易自发破乳导致团聚，油水分离。一般情况下，为了延长破乳时间，使油水乳液在长时间内保持稳定，工业上一般选择加入一定量的表面活性剂来改变油水界面张力，从而达到稳定乳液的作用。然而，由于丁基胶塞为注射剂包装材料，是I类药包材，对添加剂的使用控制非常严格，常用的表面活性剂，如失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯等常用于外用药膏、化妆品中。在注射剂上的使用尚无明确的研究结论。同时，国内外丁基胶塞产品的硅化，不会额外其它添加剂，以最大程度保证丁基胶塞的药品相容性，保障用药安全。故工业上使用添加剂提升油水乳液稳定性的方法，无法应用于丁基胶塞产品上。
为了提升二甲基硅油乳液的稳定性，本专利在将使用均质乳化器均质的二甲基硅油乳液，使用微波化学反应器，进一步处理。利用微波作用，在分子层面使水分子和二甲基硅油分子进行振动，起到了搅拌和剪切的作用，形成了粒径更小，分布更均匀的乳液体系，进一步促进了乳液的分散，提升了乳液的稳定性。
c、丁基胶塞硅化前处理：将丁基胶塞产品经清洗后不从清洗腔内取出，清洗步骤为“粗洗、一次精洗、二次精洗”，该步骤为亚光牌胶塞全自动清洗机标准程序，完成后直接进入硅化程序；
硅化步骤为整个清洗步骤中的重要一环，具体为，清洗完成后将自动清洗机切换至硅化，此时将使用过的清洗水排空，并重新补充纯化水至硅化水位，将清洗后的产品保留在滚动的清洗腔中，从硅油加注口加入二甲基硅油乳液。
d、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至70-90℃，利用喷淋装置从上部均匀喷淋步骤b得到的二甲基硅油乳液，同时在清洗腔内鼓入高洁净度富氧空气，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚，丁基胶塞能被硅油均覆盖，硅化时间为10-20min；
根据以往生产经验，当硅化时间为20min以上时，硅化不均胶塞情况得到明显改善，且胶塞表面出现了轻微氧化发粘。考虑到25min硅化时间相对于20min硅化时间对硅化不均的改善的提升很小，出现过度氧化发软的风险增加，且硅化时间过长水温会持续降低，也会影响硅油的分散，同时考虑到时间成本，故将硅化时间确认为20min。
e、微波干燥：将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为100-105℃。
本发明通过对注射用无菌粉末用氯化丁基橡胶塞(产品规格
Figure BDA0003377477260000031
)采用常规硅化工艺和本发明硅化工艺并检测其硅化均一度进行对比，需要注意的是由于硅化均一度的检测没有标准方法，本专利使用外观判定硅化不均胶塞并计算其样本占比来代表硅化均一度，得出结论。本发明具有以下有益效果：采用本工艺生产丁基胶塞硅化均一度高，单位质量(清洗硅化每批40kg)内硅化不均胶塞数量降低40％以上。
附图说明
图1为未使用微波处理的二甲基硅油乳液粒径分布。
图2为使用微波处理二甲基硅油乳液粒径分布。
图3为微波功率对乳液稳定性的影响。
图4为微波处理时间对乳液稳定性的影响。
具体实施方式
常规硅化工艺的步骤：
a、硅油乳液配制：将硅化所需的二甲基硅油(自贡鸿鹤制药有限责任公司，牌号201-500，黏度需在475-525mm2/s范围内，硅油用量为0.5ml/kg，即7.5ml/万只)，按照1:40体积比例在盛具中与清洗注射用水混合，以制备二甲基硅油乳液。
b、丁基胶塞前处理：清洗腔内正在清洗的40.0kg丁基胶塞产品(此处为华强科技股份有限公司生产的型号为20-A的
Figure BDA0003377477260000032
粉针制剂产品，40kg约2.6万只)，在亚光胶塞全自动清洗机标准清洗步骤(粗洗、一次精洗、二次精洗)完成后，不从清洗腔内取出，并将自动清洗机程序切换至硅化。
c、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至80℃，从硅油加注口加注步骤b得到的二甲基硅油乳液，二甲基硅油乳液用量需要严格控制，保持清洗滚筒持续转动，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚，丁基胶塞能被硅油均覆盖，硅化时间为20min。
d、微波干燥：通过传送带将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为105℃。
本发明的工艺如下：
一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，工艺步骤如下：
a、均质硅油乳液配制：将硅化所需的二甲基硅油(自贡鸿鹤制药有限责任公司，牌号201-500，黏度需在475-525mm2/s范围内，硅油用量为3.6ml/万只，以
Figure BDA0003377477260000042
粉针制剂用胶塞计)，按照1:40体积比例在盛具中与清洗注射用水混合，并用手持式均质器，以4000-12000rpm的速度均质5-30min，以制备二甲基硅油乳液。
b、微波处理：使用微波发生装置，处理均质后的二甲基硅油乳液，微波功率设定为100-500w，处理时间5-30min。
c、丁基胶塞前处理：清洗腔内正在清洗的40.0kg丁基胶塞产品(此处为华强科技股份有限公司生产的型号为20-A的
Figure BDA0003377477260000043
粉针制剂用胶塞产品，40kg约2.6万只)，在亚光胶塞全自动清洗机标准清洗步骤(粗洗、一次精洗、二次精洗)完成后，不从清洗腔内取出，并将自动清洗机程序切换至硅化。
d、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至80℃，利用喷淋装置从上部均匀喷淋步骤b得到的二甲基硅油乳液，二甲基硅油乳液用量需要严格控制，同时在清洗滚筒滚动的同时，向清洗滚筒内鼓入高洁净度富氧空气，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚，丁基胶塞能被硅油均覆盖，硅化时间为20min。
e、微波干燥：通过传送带将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为105℃。
实施例1
工艺、步骤同本发明的工艺，仅步骤a中，均质时间调整为10min、15min、20min、25min、30min，得到的二甲基硅油乳液的粒径分布及硅化情况如下：
表1均质时间对二甲基硅油乳液分散性的影响
Figure BDA0003377477260000041
Figure BDA0003377477260000051
备注：不同均质时间对应转速均为10000rpm；二甲基硅油与水体积比为1:40，且体积均相同。使用微波处理过程中，微波功率设定为300w，处理时间10min。
实施例2
工艺、步骤同本发明的工艺，仅步骤a中，均质转速调整为4000rpm、6000rpm、8000rpm、10000rpm、12000min，得到的二甲基硅油乳液的粒径分布及硅化情况如下：
表2均质转速对二甲基硅油乳液分散性的影响
Figure BDA0003377477260000052
备注：不同均质转速对应时间均为15min；二甲基硅油与水体积比为1:40，且体积均相同。使用微波处理过程中，微波功率设定为300w，处理时间10min。
从实施例1、2试验数据可得出，均质时间越长，均质转速越高，其均质处理的二甲基硅油乳液的粒径分布越窄，中粒径越小，分散性越好。由于均质时间超过15min，均质转速超过10000rpm后，其机械剪切作用越不明显，分散性提升越小，出于生产效率及成本考虑，将此步骤的均质时间设定为15min，均质转速设定为10000rpm。
实施例3
工艺、步骤同本发明的工艺，步骤a中均质转均为10000rpm，均质时间为15min；二甲基硅油与水体积比为1:40，且体积均相同。仅不进行微波处理，其二甲基硅油的粒径分布如图1所示。
实施例4
工艺、步骤同本发明的工艺，步骤a中均质转均为10000rpm，均质时间为15min；二甲基硅油与水体积比为1:40，且体积均相同。相较于实施例3增加微波处理，微波功率设定为300w，处理时间15min，其二甲基硅油的粒径分布如图2所示。
从上图1，图2可知，将步骤b中的均质二甲基硅油乳液，使用300w微波处理二甲基硅油乳液15min后，其粒径分布明显优于未处理乳液。
实施例5
工艺、步骤同本发明的工艺，步骤a中均质转均为10000rpm，均质时间为15min；二甲基硅油与水体积比为1:40，且体积均相同。仅进行微波处理条件为微波功率设定为100w、200w、300w、400w、500w，处理时间15min，其二甲基硅油的硅化情况如下表所示。微波功率对乳液稳定性的影响如图3所示，图3中，微波处理时间均为10min；微波功率为0w时，为未进行微波处理。
表3微波功率对硅化均一性的影响
Figure BDA0003377477260000061
Figure BDA0003377477260000071
实施例6
工艺、步骤同本发明的工艺，步骤a中均质转均为10000rpm，均质时间为15min；二甲基硅油与水体积比为1:40，且体积均相同。仅进行微波处理条件为微波功率设定为300w，处理时间为5min、10min、15min、20min、25min、30min，记录二甲基硅油乳液破乳时间(见图3)，并统计其硅化情况如下表所示。微波处理时间对乳液稳定性的影响如图4所示，微波功率均为300w。
表4微波时间对硅化均一性的影响
Figure BDA0003377477260000072
Figure BDA0003377477260000081
根据图3，图4结果可以看出，微波功率和微波时间均会对乳液稳定性产生影响。在微波处理时间设定为10min的条件下，随着微波功率的增大，乳液稳定性明显增强，但当微波功率超过300w，后其乳液稳定性突然呈下降趋势。根据赵剑等人的研究，对于油水乳液，内相水介电常数和损耗角较大，相同时间内吸收更多的微波能量而膨胀，界面膜受内压而变薄，机械强度下降，容易破裂造成破乳，油水分离。此外，微波使非极性的油分子极化，形成与油分子轴线成一定角度的漩涡电场，该电场减弱了分子间引力，降低油的黏度，增大油水密度差，加剧了乳液的油水分离。该作用随着微波处理时间的增加而增强。因此，长时间的微波处理或过大功率的微波均会导致硅油乳液失稳，甚至造成破乳，导致硅化过程中，硅油乳液分散不均造成产品硅化不均的情况。
故考虑到上述情况及生产效率和能源成本，需要设定合理的微波处理工艺，以达到更好地效果。通过大量试验，微波功率300w，微波处理时间15min，为较佳的微波处理工艺。
实施例7
工艺、步骤同本发明的工艺，步骤a中硅油添加量为2ml/万只，3ml/万只，4ml/万只，5ml/万只，6ml/万只，7ml/万只。按照1:40体积比例在盛具中与清洗注射用水混合，以制备二甲基硅油乳液，进行硅化，其他工艺不变，硅化情况如下表所示。
表5硅油加量对硅化均一性的影响
Figure BDA0003377477260000082
Figure BDA0003377477260000091
从上表中可以看出随着硅油加量的上升，硅化不均胶塞占比不断上升。同时，当硅油加量为2ml/万只，3ml/万只时，产品在灌装机上的传输存在卡顿问题，走机不畅，不符合制剂企业使用需求。
为了确定硅油加量对走机及硅化的影响，对不同加量的产品表面硅油情况进行研究。取500cm2的丁基胶塞，用四氯化碳萃取胶塞产品表面硅油，后用傅里叶变换红外光谱仪，确定硅油峰高度，与硅油标准液对比计算萃取出的硅油含量，见下表6。
表6硅油加量对硅化均一性的影响
Figure BDA0003377477260000092
根据上表，当产品表面硅油含量在0.030mg/cm2至0.035mg/cm2的范围内时可以保证产品走机顺畅，并使产品硅化不均率尽可能小。对应的硅油加量为3.6-3.8ml/万只，故本发明工艺硅油加注量为3.6ml/万只。
实施例8
利用本发明对三批注射用无菌粉末用氯化丁基橡胶塞(产品规格为
Figure BDA0003377477260000102
)进行清洗(批号分别为：202108751、202108752、202108753)，具体清洗过程如下：
a、均质硅油乳液配制：将硅化所需的二甲基硅油(自贡鸿鹤制药有限责任公司，牌号201-500，黏度需在475-525mm2/s范围内，硅油用量以按照产品数与硅油最佳比例而定)，按照1:40体积比例在盛具中与清洗注射用水混合，并用手持式均质器，以4000-12000rpm的速度均质5-30min，以制备二甲基硅油乳液。
b、微波处理：使用微波发生装置，处理均质后的二甲基硅油乳液，微波功率设定为100-500w，处理时间5-30min。
c、丁基胶塞前处理：清洗腔内正在清洗的40.0kg丁基胶塞产品(此处为华强科技股份有限公司生产的型号为20-A的产品，40kg约2.6万只)，在亚光胶塞全自动清洗机标准清洗步骤(粗洗、一次精洗、二次精洗)完成后，不从清洗腔内取出，并将自动清洗机程序切换至硅化。
d、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至80℃，利用喷淋装置从上部均匀喷淋步骤b得到的二甲基硅油乳液，二甲基硅油乳液用量需要严格控制，同时在清洗滚筒滚动的同时，向清洗滚筒内鼓入高洁净度富氧空气，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚，丁基胶塞能被硅油均覆盖，硅化时间为20min。
e、微波干燥：通过传送带将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为105℃。
同时对此三批产品使用常规胶塞硅化工艺(具体实施方式部分)和本发明硅化工艺进行硅化处理，并分别进行硅化均一度检测，进行对比验证，检测结果见表7：
表7硅化均匀程度检测结果对比
Figure BDA0003377477260000101

Claims (5)

1.一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，其特征在于，工艺步骤如下：
a、均质硅油乳液配制：将二甲基硅油与注射用水以体积比1:30-50混合，在8000-12000rpm的速度均质10-18min，制备得到二甲基硅油乳液；
b、微波处理：将均质后的二甲基硅油乳在微波功率为250-320w，处理时间10-15min；
c、丁基胶塞硅化前处理：将丁基胶塞产品经清洗后不从清洗腔内取出，直接进入硅化程序；
d、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至70-90℃，利用喷淋装置从上部均匀喷淋步骤b得到的二甲基硅油乳液，同时在清洗腔内鼓入高洁净度富氧空气，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚，丁基胶塞能被硅油均覆盖，硅化时间为10-20min；
e、微波干燥：将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为100-105℃。
2.根据权利要求1所述的提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，其特征在于，步骤a中二甲基硅油的 黏度在475-525mm2/s 范围内。
3.根据权利要求2所述的提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，其特征在于，步骤a中二甲基硅油与注射用水以体积比1:40。
4.根据权利要求1所述的提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，其特征在于，步骤a中均质过程中转速为10000rpm，均质时间为15min。
5.根据权利要求1所述的提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，其特征在于，步骤b中微波处理频率为300w，微波处理时间为15min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1998049069A1 (en) * 1997-04-29 1998-11-05 Getinge Ab A method and a device for siliconising rubber stoppers
CN110694996A (zh) * 2019-10-16 2020-01-17 湖北华强科技有限责任公司 一种高洁净度丁基胶塞的清洗工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998049069A1 (en) * 1997-04-29 1998-11-05 Getinge Ab A method and a device for siliconising rubber stoppers
CN110694996A (zh) * 2019-10-16 2020-01-17 湖北华强科技有限责任公司 一种高洁净度丁基胶塞的清洗工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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硅油对药用丁基橡胶塞的影响;王备战;《机电信息》;20101115(第32期);第53-55页 *

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