CN114133085A - 一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置，包括纳滤系统和蒸发结晶系统，纳滤系统分三段设置，根据纳滤系统产水量分别在一段纳滤和二段纳滤之间设置去离子水入口，在第二段纳滤和第三段纳滤之间设置回流水入口和段间增压泵，该方法包括在去离子水入口加入一部分去离子水、在回流水入口加入一部分纳滤浓水、一部分硫酸镁结晶母液与去离子水的混合溶液，同时每段纳滤采用对海水中指定离子有不同截留率的纳滤膜元件，并通过闭环控制系统控制每段纳滤的通量和回收率。本发明通过对海水纳滤过程的分段控制，提高了Mg2+和Na+的分离效果，实现了以海水直接生产硫酸镁，能够充分提取海水中的硫酸镁，且结晶析出率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置。
背景技术
海水中含有丰富的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Sr2+等矿物质离子，以海水生产NaCl、Na2SO4、CaCl2、MgCl2、MgSO4等盐类是海水综合利用的途径之一。其中MgSO4作为一种重要原料，在水泥制造、光学储热、农作物肥料、医疗与医药、皮革加工等方面有着广泛地用途。但是由于海水中Mg2+和SO4 2-的含量较低，且含有大量的K+、Na+、Cl-、Ca2+等其他离子以及藻类、胶体、泥沙、悬浮物等杂质，使得直接以海水生产MgSO4非常困难。
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的新型膜分离技术，NF膜的分离精度介于 UF膜和 RO 膜之间，可有效截留多价离子和分子量在200-2000 Da之间的有机小分子，分离部分单价离子和分子量低于200的物质，从而可实现海水中Na+、Cl-等一价离子和Ca2+、Mg2+、SO4 2-等二价及高价离子的分离，即一价离子在纳滤产水中富集、二价及高价离子在纳滤浓水中富集。通常情况下，纳滤系统安装由纳滤膜组成的膜元件，并将纳滤膜元件放置于压力容器（膜壳）中组成膜组件，原料液由膜组件进水端进入膜壳，纳滤产水由膜组件产水端产出，纳滤浓水由膜组件浓水端排出。若一支膜组件产生的浓水作为下一膜壳的进水，则这两支组件的关系称作两段。
值得注意的是，现有的纳滤系统经常存在分离不完全的问题，具体表现在，纳滤浓水中不但含有大量二价离子，而且含有较多一价离子。对于纳滤处理海水的影响是，纳滤浓水中MgSO4的含量低、在总干盐中的比例低，这对海水制硫酸镁造成的影响是，硫酸镁的结晶析出率低。此外，现有以海水提取硫酸镁的技术中，通常涉及“海水淡化”或对海水进行浓缩，以提取淡水后的海水或浓缩后的海水再提取各类无机盐（包括但不限于硫酸镁），若直接蒸发海水，则需经过多次晒制或蒸发，以经过层层提取氯化钠、氯化镁后的母液再制备七水硫酸镁。这对海水制硫酸镁造成的影响是，生产工艺复杂、生产流程冗长、生产成本高，且同时易产生复盐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置，克服传统方法的结晶析出率低、生产工艺复杂、生产流程冗长、生产成本高，且同时易产生复盐和硫酸钙结垢的缺点，实现了蒸发海水直接制取硫酸镁。
为解决上述技术问题，本发明采用三段纳滤系统，并包括如下步骤：
步骤（1） 预处理后的海水作为纳滤系统的第一段纳滤进水，得到第一段纳滤浓水和第一段纳滤产水，第一段纳滤浓水全部送入第二段纳滤，第一段纳滤产水他用；
步骤（2） 第一段纳滤浓水与由去离子水入口加入的去离子水共同构成纳滤系统的第二段纳滤进水，得到第二段纳滤浓水和第二段纳滤产水，进入第二段纳滤第二段纳滤的全部浓水送入第三段纳滤；第二段纳滤产水他用；
步骤（3） 第二段纳滤浓水与回流的第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液共同构成第三段纳滤进水，进入第三段纳滤；得到第三段纳滤浓水和第三段纳滤产水；回流的纳滤浓水体积流量占第三段纳滤浓水体积流量的17~43%；去离子水体积流量占第一纳滤进水体积流量的14~36%；回流的结晶母液体积流量占结晶母液总体积流量的85~100%；未返回至纳滤系统的纳滤浓水进入蒸发结晶系统，硫酸镁蒸发结晶系统采用连续蒸发工艺，生产七水硫酸镁。
步骤（2）所述的去离子水，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的80~85%时，由去离子水入口加入，去离子水加入流量为第一纳滤进水体积流量的15~45%。
步骤（3）所述的混合液，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的109~133%时，由回流水入口加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液。
所述的第一段纳滤，产水回收率控制在≥85%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；所述的第二段纳滤，产水回收率控制在≥80%，选择的纳滤膜的通量为36~48LMH；所述的第三段纳滤，产水回收率控制在≥90%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH。
所述的第一段纳滤进水、第二段纳滤进水、第三段纳滤进水温度范围为10~40℃，第一纳段滤膜组件的运行压力控制在1.8~2.4MPa，第二段纳滤的运行压力控制在1.4~2.0MPa，第三段纳滤的运行压力控制在2.0~2.6MPa。
本发明的装置，包括依次连接的纳滤系统和蒸发结晶系统，其结构特点是所述纳滤系统分三段设置，三段分别装填不同性能的纳滤膜元件，预处理后海水管线通过纳滤进水泵连接到第一段纳滤，第一段纳滤上设置浓水管线连接到第二段纳滤，第一段纳滤浓水管线上设置去离子水入口，第二段纳滤浓水管线上设置段间增压泵，再通过第三段纳滤进水管线连接到第三段纳滤，第三段纳滤进水管线上设置回流水入口，第三段纳滤浓水管线设置控制阀连接到连接至硫酸镁蒸发结晶系统，在控制阀之前还有另一条管线连接到第三段纳滤回流水入口，在回流水入口前设置纳滤浓水回流泵；第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤的产水通过该段的产水管线汇集至纳滤系统产水总管线上构成纳滤系统产水；分别在第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤的产水管线上安装有该段纳滤的产水流量调节闭环控制系统。
所述的产水流量调节闭环控制系统，由该段纳滤浓水管线上的流量控制阀、纳滤产水管线上的流量计构成，通过检测产水流量信号反馈给调节器，调节器输出控制调节阀开度，实现调节该段纳滤产水流量。
所述的第一段纳滤，安装的纳滤膜的特性为对Mg 2+有较高的截留率，对SO4 2-、Ca2+和一价离子截留率较低，对SO4 2-截留率≤87%、对Mg2+截留率≥75%、对Ca2+截留率≤34%、对Cl-截留率≤13%、对Na+截留率≤5%；选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；4 2-和Mg2+有较高的截留率、对Ca2+和一价离子截留率较低，选对SO4 2-截留率≥84%、对Mg2+截留率≥64%、对Ca2+截留率≤23%、对Cl-截留率≤13%、对Na+截留率≤1%的纳滤膜；第二段纳滤中纳滤膜的通量为38~50LMH，第二产水流量控制系统对第二段纳滤的产水回收率控制在≥80%；选择的纳滤膜的通量为36~48LMH；所述的第三段纳滤，安装的纳滤膜的特性为对SO4 2-和Mg2+有较高的截留率、对Ca2+和一价离子截留率较低，优选对SO4 2-截留率≥90%、对Mg2+截留率≥68%、对Ca2+截留率≤33%、对Cl-截留率≤10%、对Na+截留率≤ -3%的纳滤膜，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH。
与现有技术相比，本发明提出了提高从海水中提取硫酸镁的过程中硫酸镁结晶析出率的方法，通过对海水纳滤过程的分段控制，提高了Mg2+和Na+的分离效果，同时通过去离子水的加入，减少了硫酸钙结垢的风险和进一步分离Mg2+和Na+，克服了从海水中提取硫酸镁的过程中，进入蒸发结晶系统的溶液中Mg2+、SO4 2-含量和比例低的缺陷和不足，实现了以海水直接制备七水硫酸镁，且硫酸镁结晶析出率高，同时显著简化了以海水提取硫酸镁生产工艺，最终实现了直接以海水为原料制备硫酸镁的目的。
附图说明
图1是本发明工艺流程及装置示意图。
图中：101第一段纳滤，102第二段纳滤，103第三段纳滤，104硫酸镁蒸发结晶系统，105结晶母液储罐。
201纳滤进水泵，202第一段纳滤浓水控制阀，203去离子水入口，204第二段纳滤浓水控制阀，205段间增压泵，206第三段纳滤浓水控制阀，207纳滤浓水回流泵，208回流水入口，209结晶母液增压泵，210纳滤进水流量计，211第一流量计，212第二流量计，213第三流量计，214控制阀。
301预处理后海水管线，302第一段纳滤浓水管线，303第一段纳滤产水管线，304第二段纳滤进水管线，305第二段纳滤浓水管线，306第二段纳滤产水管线，307第三段纳滤进水管线，308第三段纳滤产水管线，309第三段纳滤浓水管线，310纳滤浓水回流管线，311蒸发结晶纳滤浓水管线，312硫酸镁结晶母液管线，313外排的硫酸镁结晶母液管线，314去离子水管线二，315去离子水与结晶母液的混合液管线，316去离子水管线一，317纳滤系统产水管线，318七水硫酸镁产品管线。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明的目的、技术特征和效果，以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
参照附图，经预处理后的海浊度为0.3~0.8NTU，pH值为7.4~8.0，再经过如下步骤：
步骤（1），预处理后的海水经预处理后海水管线301、纳滤进水流量计210，及纳滤进水泵201作为纳滤系统的第一段纳滤进水，进入第一段纳滤101，得到第一段纳滤浓水和第一段纳滤产水，第一段纳滤产水进入第一段纳滤产水管线303，第一段纳滤浓水由第一段纳滤浓水管线302全部送入第二段纳滤102，第一段纳滤产水汇集至纳滤系统产水管线317后他用。
步骤（2），第一段纳滤浓水经第一段纳滤浓水管线302与由去离子水管线一316经去离子水入口203加入的去离子水混合后，共同构成纳滤系统的第二段纳滤进水，进入第二段纳滤102，得到第二段纳滤浓水和第二段纳滤产水，第二段产水进入第二段纳滤产水管线306，第二段纳滤产水经第二段纳滤浓水管线305、段间增压泵205后全部送入第三段纳滤103；第二段纳滤产水汇集至纳滤系统产水管线317后他用。
步骤（3），第二段纳滤浓水经第二段纳滤浓水管线305与回流水入口208加入的第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液共同构成第三段纳滤进水；由第三段进水管线307进入第三段纳滤103，得到第三段纳滤浓水和第三段纳滤产水；第三段产水进入第三段产水管线308，第三段纳滤浓水进入第三段纳滤浓水管线309；回流的纳滤浓水经纳滤浓水回流管线310、纳滤浓水回流泵207进入回流水入口208，回流的纳滤浓水体积流量占第三段纳滤浓水体积流量的17%；去离子水由去离子水管线二314加入结晶母液增压泵209，去离子水体积流量占第一纳滤进水体积流量的14%；回流的结晶母液由结晶母液储罐105加入结晶母液增压泵209，回流的结晶母液体积流量占结晶母液总体积流量的85%；第三段纳滤产水汇集至纳滤系统产水管线317后他用。
未返回至纳滤系统的纳滤浓水经蒸发结晶纳滤浓水管线311进入硫酸镁蒸发结晶系统104，硫酸镁蒸发结晶系统采用连续蒸发工艺，生产七水硫酸镁。
硫酸镁蒸发结晶系统为蒸发器和结晶器的组合，蒸发器为单效或多效蒸发器、单级或多级MVR、强制循环蒸发器的一种。连续蒸发工艺的蒸发温度控制78~98℃，晶浆比重达到1.30~1.39g/cm3时，晶浆进入降温结晶设备，降温至25~40℃，再经过滤分离、洗涤，40~55℃干燥，制取七水硫酸镁。海水预处理，经预处理后的海水浊度＜1.0NTU，pH值范围为6.5~8.0。纳滤系统中，在第二段和第三段之间设置段间增压泵，段间增压泵的增压范围为0.2~1.2MPa。第一纳滤进水、第二纳滤进水、第三纳滤进水温度范围为10~40℃，进入纳滤时的压力为1.4~2.6MPa。第一纳段滤膜组件的运行压力控制在1.8~2.4MPa，第二段纳滤的运行压力控制在1.4~2.0MPa，第三段纳滤的运行压力控制在2.0~2.6MPa。
步骤（2）所述的去离子水，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的85%时，由去离子水入口加入，去离子水加入流量为第一纳滤进水体积流量的45%。
步骤（3）所述的混合液，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的109%时，由回流水入口加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液。
第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤分别设置产水流量调节闭环控制系统，用于调节该段的产水流量，产水流量调节闭环控制系统由该段纳滤产水管线上的流量计、纳滤浓水管线上的流量控制阀构成，纳滤浓水流量控制阀通过检测产水流量信号，控制纳滤浓水控制阀开度，实现调节该段纳滤产水流量。
第一段纳滤浓水控制阀202通过检测第一流量计211的产水流量信号，控制第一段纳滤浓水控制阀202的开度，实现对第一段纳滤101产水流量的控制。第二段纳滤102、第三段纳滤103对自身纳滤产水的流量控制方法同第一段纳滤101的控制方法。
第一段纳滤、第二段纳滤和第三段纳滤的特性如表1所示。
表1. 各段纳滤的操作特性
预处理后的海水以及经过本纳滤系统后所获得的第三段纳滤浓水的主要成分如表2所示。
表2. 海水及纳滤浓水主要成分
未回流至回流水入口的第三段纳滤浓水经蒸发结晶纳滤浓水管线311进入硫酸镁蒸发结晶系统104制取七水硫酸镁，蒸发器采用单效蒸发器，蒸发温度控制在90℃，当晶浆比重为1.39g/L时，将其降温至25℃后送进入结晶器，所获得七水硫酸镁晶体在50℃下进行干燥，结晶器产生的结晶母液通过硫酸镁结晶母液管线312部分输送至结晶母液储罐105并返回至纳滤系统，未进入结晶母液储罐105的硫酸镁结晶母液由外排的硫酸镁结晶母液管线313外排他用。七水硫酸镁由七水硫酸镁产品管线318产出，获得的七水硫酸镁的结晶析出率为86.04wt%。
实施例2
与实施例1中的实施步骤和方法相同，不同之处在于，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的80%时，从去离子水入口203加入去离子水，去离子水的加入流量为第一纳滤进水体积流量的40%。当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的131%时，从回流水入口208加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液，占第三段纳滤浓水体积流量的43%的第三段纳滤浓水进入纳滤浓水回流泵207，占结晶母液312总体积流量的90%的结晶母液经结晶母液储罐105与占第一纳滤进水体积流量的27%的去离子水进入结晶母液增压泵209。
第一段纳滤、第二段纳滤和第三段纳滤的特性如表3所示。
表3. 各段纳滤的操作特性
预处理后的海水以及经过本纳滤系统后所获得的第三段纳滤浓水的主要成分如表4所示。
表4. 海水及纳滤浓水主要成分
蒸发结晶系统中的蒸发装置为三级MVR蒸发器，蒸发温度控制在95℃，当晶浆比重为1.39g/L时，将其降温至25℃后送进入结晶器，所获得七水硫酸镁晶体在50℃下进行干燥，结晶器产生的结晶母液通过硫酸镁结晶母液管线312部分输送至结晶母液储罐105并返回至纳滤系统。七水硫酸镁由七水硫酸镁产品管线318产出，获得的七水硫酸镁的结晶析出率为82.8wt%。
实施例3
与实施例2中的实施步骤和方法相同，不同之处在于，由去离子水入口203加入的去离子水的体积流量为第一纳滤进水体积流量的20%。当纳滤系统产水量占第一纳滤进水体积流量的112%时，从回流水入口加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液，占第三段纳滤浓水体积流量的33%的第三段纳滤浓水进入纳滤浓水回流泵207，占结晶母液312总体积流量的90%的结晶母液经结晶母液罐105与占第一纳滤进水体积流量的27%的去离子水经去离子水管线二314进入结晶母液增压泵209。
第一段纳滤、第二段纳滤和第三段纳滤的特性如表3所示。
表5. 各段纳滤的操作特性
预处理后的海水以及经过本纳滤系统后所获得的第三段纳滤浓水的主要成分如表2所示。
表6. 海水及纳滤浓水主要成分
蒸发结晶系统中的蒸发装置为单级MVR蒸发器，蒸发温度控制在80℃，当晶浆比重为1.37g/L时，将其降温至35℃后送进入结晶器，所获得七水硫酸镁晶体在55℃下进行干燥，结晶器产生的结晶母液通过硫酸镁结晶母液管线312部分输送至结晶母液储罐105并返回至纳滤系统。七水硫酸镁由七水硫酸镁产品管线318产出，获得的七水硫酸镁的结晶析出率为81.9wt%。
实施例4
参照附图，该蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的装置包括依次连接的纳滤系统和蒸发结晶系统，纳滤系统包括第一段纳滤101、第二段纳滤102、第三段纳滤103，三段纳滤分别装有不同性能的纳滤膜，并依次连接。
预处理后海水管线301连接第一段纳滤101，预处理后海水管线上有纳滤进水流量计210和纳滤进水泵201，第一段纳滤浓水管线302连接到第二段纳滤102，第一段纳滤浓水管线302上安装有第一段纳滤浓水控制阀202，并由第二段纳滤进水管线304连接至第二段纳滤102，第二段纳滤进水管线304上设有去离子水入口203，203去离子水入口设有去离子水管线一316，第一段纳滤产水管线303上安装有第一流量计211，第一段纳滤产水管线303连接纳滤系统产水管线317。
第二段纳滤浓水管线305上设有第二段浓水控制阀204、段间增压泵205，段间增压泵205由第三段纳滤进水管线307连接第三段纳滤103，第三段纳滤进水管线307上设置有回流水入口208，第二段纳滤产水管线306上安装有第二流量计212，第二段纳滤产水管线306连接到纳滤系统产水管线317。
第三段纳滤浓水管线309上连接有第三段浓水控制阀206，再经蒸发结晶纳滤浓水管线311连接至硫酸镁蒸发结晶系统104，蒸发结晶纳滤浓水管线311上设有控制阀214，在控制阀214之前的蒸发结晶纳滤浓水管线311上还有另一条管线310连接到第三段纳滤回流水入口208，在回流水入口前设置纳滤浓水回流泵207，第三段纳滤产水管线308上安装有第三流量计213，第三段纳滤产水管线308连接到纳滤系统产水管线317。
第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤设置产水流量调节闭环控制系统，用于调节该段的产水流量，产水流量调节闭环控制系统由该段纳滤产水管线上的流量计、纳滤浓水管线上的流量控制阀构成，纳滤浓水流量控制阀通过检测产水流量信号，控制纳滤浓水控制阀开度，实现调节该段纳滤产水流量。
第一段纳滤浓水控制阀202通过检测第一流量计211的产水流量信号，控制第一段纳滤浓水控制阀202的开度，实现对第一段纳滤101产水流量的控制。第二段纳滤102、第三段纳滤103对自身纳滤产水的流量控制方法同第一段纳滤101的控制方法。
硫酸镁蒸发结晶系统104产生的母液通过硫酸镁结晶母液管线312连接到结晶母液储罐105，在硫酸镁结晶母液管线312上还有外排的硫酸镁结晶母液管线313，用于排放剩余的结晶母液，剩余的结晶母液他用。结晶母液储罐105连接结晶母液增压泵209，去离子水由去离子水管线二314加入至结晶母液增压泵209，结晶母液泵209由去离子水与结晶母液的混合液管线315连接至回流水入口208，七水硫酸镁由七水硫酸镁产品管线318产出。
第一段纳滤101，安装的纳滤膜的特性为对Mg2+有较高的截留率，对SO4 2-、Ca2+和一价离子截留率较低，对SO4 2-截留率≤87%、对Mg2+截留率≥75%、对Ca2+截留率≤34%、对Cl-截留率≤13%、对Na+截留率≤5%；选择的纳滤膜的通量为40~56LMH，产水回收率控制在≥85%。
第二段纳滤102，安装的纳滤膜的特性为对SO4 2-和Mg2+有较高的截留率、对Ca2+和一价离子截留率较低，选对SO4 2-截留率≥84%、对Mg2+截留率≥64%、对Ca2+截留率≤23%、对Cl-截留率≤13%、对Na+截留率≤1%的纳滤膜。第二段纳滤中纳滤膜的通量为38~50LMH。第二产水流量控制系统对第二段纳滤的产水回收率控制在≥80%；选择的纳滤膜的通量为36~48LMH，产水回收率控制在≥80%。
第三段纳滤103，安装的纳滤膜的特性为对SO4 2-和Mg2+有较高的截留率、对Ca2+和一价离子截留率较低，优选对SO4 2-截留率≥90%、对Mg2+截留率≥68%、对Ca2+截留率≤33%、对Cl-截留率≤10%、对Na+截留率≤1%的纳滤膜。选择的纳滤膜的通量为40~56LMH，产水回收率控制在≥90%。
硫酸镁蒸发结晶系统104为蒸发器和结晶器的组合；蒸发器为单效或多效蒸发器、单级或多级MVR、强制循环蒸发器的一种。
Claims (8)
1.一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）预处理后的海水作为纳滤系统的第一段纳滤进水，进入第一段纳滤，得到第一段纳滤浓水和第一段纳滤产水，第一段纳滤浓水全部送入第二段纳滤；
（2）第一段纳滤浓水与由去离子水入口加入的去离子水共同构成纳滤系统的第二段纳滤进水，进入第二段纳滤，得到第二段纳滤浓水和第二段纳滤产水，第二段纳滤的全部浓水送入第三段纳滤；
（3）第二段纳滤浓水与回流的第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液共同构成第三段纳滤进水，进入第三段纳滤；得到第三段纳滤浓水和第三段纳滤产水；回流的纳滤浓水体积流量占第三段纳滤浓水总体积流量的17~43%；去离子水体积流量占第一段纳滤进水体积流量的14~36%；回流的结晶母液体积流量占结晶母液总体积流量的85~100%；未返回至纳滤系统的纳滤浓水进入硫酸镁蒸发结晶系统，硫酸镁蒸发结晶系统采用连续蒸发工艺，生产七水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，步骤（2）所述的去离子水，当纳滤系统产水流量占第一段纳滤进水体积流量的80~85%时，由去离子水入口加入，去离子水加入体积流量为第一段纳滤进水体积流量的15~45%。
3.根据权利要求1所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，步骤（3）所述的混合液，当纳滤系统产水流量占第一段纳滤进水体积流量的109~133%时，由回流水入口加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液。
4.根据权利要求1所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，所述的第一段纳滤，产水回收率控制在≥85%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；所述的第二段纳滤，产水回收率控制在≥80%，选择的纳滤膜的通量为36~48LMH；所述的第三段纳滤，产水回收率控制在≥90%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH。
5.根据权利要求1-4任一项所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，所述的第一段纳滤进水、第二段纳滤进水、第三段纳滤进水温度范围为10~40℃，第一纳段滤膜组件的运行压力控制在1.8~2.4MPa，第二段纳滤的运行压力控制在1.4~2.0MPa，第三段纳滤的运行压力控制在2.0~2.6MPa。
6.一种实现上述权利要求所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的装置，包括依次连接的纳滤系统和蒸发结晶系统，其特征在于，所述纳滤系统分三段设置，三段分别装填不同性能的纳滤膜元件，预处理后海水管线通过纳滤进水泵连接到第一段纳滤，第一段纳滤上设置浓水管线连接到第二段纳滤，第一段纳滤浓水管线上设置去离子水入口，第二段纳滤浓水管线上设置段间增压泵，再通过第三段纳滤进水管线连接到第三段纳滤，第三段纳滤进水管线上设置回流水入口，第三段纳滤浓水管线设置控制阀连接到连接至硫酸镁蒸发结晶系统，在控制阀之前还有另一条管线连接到第三段纳滤回流水入口，在回流水入口前设置纳滤浓水回流泵；第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤的产水通过该段的产水管线汇集至纳滤系统产水总管线上构成纳滤系统产水；分别在第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤的产水管线上安装有该段纳滤的产水流量调节闭环控制系统。
7.根据权利要求6所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的装置，其特征在于，所述的产水流量调节闭环控制系统，由该段纳滤浓水管线上的流量控制阀、纳滤产水管线上的流量计构成。
8.根据权利要求6或7所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的装置，其特征在于，所述的第一段纳滤，对SO4 2-截留率≤87%、对Mg2+截留率≥75%、对Ca2+截留率≤34%、对Cl-截留率≤13%、对Na+截留率≤5%；选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；所述的第二段纳滤，对SO4 2-截留率≥84%、对Mg2+截留率≥64%、对Ca2+截留率≤23%、对Cl-截留率≤13%、对Na+截留率≤1%的纳滤膜；第二段纳滤中纳滤膜的通量为38~50LMH，第二产水流量控制系统对第二段纳滤的产水回收率控制在≥80%；选择的纳滤膜的通量为36~48LMH；所述的第三段纳滤，对SO4 2-截留率≥90%、对Mg2+截留率≥68%、对Ca2+截留率≤33%、对Cl-截留率≤10%、对Na+截留率≤ -3%的纳滤膜，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH。
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