CN114133019A - 声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置及其处理废水的方法 - Google Patents

声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置及其处理废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置及其处理废水的方法，属于环境科学与工程技术领域，主要包括柱形反应腔、声发生单元和固定床单元，利用多种固定相泡沫铁组合形成固定床，易于替换，便于塑形加工，同时蜂窝状结构增大了催化/活化的相界面接触面积，有效活化过硫酸盐等氧化剂；超声产生的多种效应具有加快传质、空化降解等作用，还可以及时清洁泡沫铁表面氧化层，持续提供新鲜铁源用于活化过硫酸盐，减缓铁系活化剂表面钝化问题，有效耦合泡沫铁与过硫酸盐的联用，可提高利用效率，增加处理效率。此外装置构建灵活，可适应多种场合机动搭建，便于推广。

Description

声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置及其处理废水 的方法
技术领域
本发明涉及环境科学与工程技术领域，特别是涉及一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置及其处理废水的方法。
背景技术
国内外关于新兴、持久性有机污染物污染水生环境的报道屡见不鲜，此类污染物具有污染掩蔽性大、可生物富集和可生化性差等特点。传统物理方法及生物法或已经无法满足要求，其中高级氧化技术(通过氧化剂如过硫酸盐活化产生的羟基自由基或硫酸根自由基)正广泛地被应用于环境领域如废气的治理、土壤和地下水的修复以及污水的处理，可用于大分子难降解有机化合物的处理，提高后续可生化性。
研究表明单独氧化剂(如过硫酸盐)作用效果不佳，遂需要对其进行活化，而超声，一般被广泛应用于医学、军事和化工等行业，作为一种机械波，在环境领域的某些重要方面，声催化能够起到光催化不可比拟的优势，比如声场可以在液体(尤其有色液体)、固体或液固混合体中传播地更远更快更强，那么其延伸的声催化就为环境修复以及各行业废液处理提供了新的应对思路。近年来，超声正被用来活化氧化剂(如过硫酸盐)用于处理环境污染物。然而，超声活化氧化剂的过程，大部分被当作一种辅助手段，那么同样作为一种波，却没有如同光催化那样获得进一步的探究与推广，因此需要设计一种催化反应系统，以便更好地推广声催化技术，以适应多种复杂场景下的污废水处理的需要。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提出一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置及其处理废水的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，包括柱形反应腔、锥形区、声发生单元、管道混合器、加料口和进水口；
所述柱形反应腔与所述锥形区连接，所述声发生单元设置于所述锥形区底部或者设置于所述柱形反应腔侧壁，用于内部活化反应区(为了灵活作用于活化反应区，声发生单元安装位置不限于底部，保证超声可作用于内部活化反应区即可)；
所述柱形反应腔内部设置有固定床单元，侧壁偏上位置开设有出水口；
所述管道混合器设置于所述柱形反应腔侧壁偏下位置，为了保证氧化剂不流失，充分利用，所述管道混合器分别连通所述加料口和进水口。
进一步地，为了用于回收流失的铁，所述柱形反应腔与所述锥形区连接处设置有滤膜，滤膜可方便替换。
进一步地，为了方便后续添加多种药剂，所述加料口数量≥1。
进一步地，所述声发生单元包含超声换能器，其数量不限于1，用于充分产生超声作用。
进一步地，所述柱形反应腔内壁上下各安装顶部法兰和圆形法兰组；所述圆形法兰组包含由上往下三层，分别为圆环垫片、圆形铁板和圆环法兰，通过螺栓与所述锥形区底部法兰对应相连，采用圆形法兰组是为了方便更换声发生单元，同时便于清理设备内部；所述超声换能器通过圆环法兰直接连接于圆形铁板，用于传递超声振动。
进一步地，所述固定床单元由不同的多孔填料构成，包括上下两隔板，通过摩擦力固定于所述柱形反应腔内壁，用于活动调节固定床单元大小。
进一步地，所述隔板为圆形多孔状，周边包裹一层橡胶圈。
进一步地，所述固定床单元包括泡沫铁塔(由单元泡沫铁堆叠而成)、泡沫铁/多孔碳堆和多元铁系填料堆中的至少一种，根据废水反应特性进行灵活选用。
本发明还提供一种利用上述装置处理废水的方法，包括如下步骤：废水通过进水口、氧化剂通过加料口，进入管道混合器进行混合后进入柱形反应腔，同时亦可通过加料口进行pH调节，混合液逐步进入固定床单元，平衡后处理时间为15-60min(本发明的装置既可以进行连续流处理，又可以进行间歇流处理。当进行连续流处理时，水力停留时间为30-60min；当进行间歇流处理时，处理时间为15-40min)；开启声发生单元，超声加快液相传质，并在固定床单元驱动泡沫铁，提供新鲜零价铁源活化氧化剂并减缓铁层钝化；流失的铁集中于滤膜，后续回用；在上述超声、多孔泡沫铁固定床和氧化剂过硫酸盐耦合作用下氧化处理废水，处理后的水经过出水口流出。
进一步地，所述氧化剂为过硫酸盐或复合氧化剂，所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸钠，所述复合氧化剂为过硫酸盐/亚氯酸盐，亚氯酸盐为亚氯酸钠。
进一步地，固定床单元可由泡沫铁塔、泡沫铁/多孔碳堆和多元铁系填料堆构成；所述泡沫铁塔由泡沫铁随机堆叠而成，由于泡沫铁具有一定机械强度，所述泡沫铁可进行加工直接或间接形成包括但不限于多孔单柱形泡沫铁或叠柱形泡沫铁，可根据废水污染严重程度确定填充密度以及形状；所述泡沫铁/多孔碳堆，将多孔碳填充进多孔泡沫铁中，充分利用泡沫铁内部孔隙进行合理填充，形成类铁碳微电解构型；所述多元铁系填料堆由包含但不限于海绵铁或废铁屑的铁系填料构成。
本发明以耦合超声与氧化剂，以达到深度活化与处理的效果。
本发明公开了以下技术效果：
本发明利用多种固定相泡沫铁组合形成固定床，避免了粉状零价铁如微纳米零价铁、铁屑等的不易回收、过快流失等问题，易于替换，便于进一步的塑形加工，同时蜂窝状孔隙结构提供了一定的比表面积，增大了催化/活化的相界面接触面积，也便于水力经过，有效活化过硫酸盐等氧化剂；超声产生的多种效应具有加快传质、空化降解等作用，还可以及时清洁泡沫铁表面氧化层，持续提供新鲜铁源用于活化过硫酸盐，提高利用效率，减缓并防止铁系活化剂表面钝化问题，有效耦合泡沫铁与过硫酸盐的联用，能有效处理有机废水，同时装置构建灵活，可适应多种场合机动搭建，便于推广，污染物去除率不低于90％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为声发生单元安装在柱形反应腔侧壁的结构示意图；
图3为固定床单元多模块示意图；
其中，图1和图2中，1-柱形反应腔，2-固定床单元，3-锥形区，4-声发生单元，5-超声换能器，6-圆形法兰组，7-滤膜，8-管道混合器，9-加料口，10-进水口，11-出水口，12-顶部法兰，13-隔板；
图3中，A为泡沫铁塔，B为泡沫铁/多孔碳堆，C为多元铁系填料堆如海绵铁，F为泡沫铁塔中泡沫铁的扫描电子显微镜图，f1为A中多孔泡沫铁层叠3D示意图，f2为单元泡沫铁3D示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在于任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明泡沫铁(泡沫铁+多孔炭，其中多孔炭包括但不限于活性炭；海绵铁；铁粉；废铁屑等)，主要利用其固定相的多孔结构(如泡沫铁、海绵铁)，有机耦合整个体系。
本发明装置的结构示意图(柱形反应腔、锥形区、声发生单元依次连接)见图1，声发生单元安装在柱形反应腔侧壁的结构示意图见图2(其余装置同图1，图2中未示出与实施例1相同的装置)，图1和图2中，1-柱形反应腔，2-固定床单元，3-锥形区，4-声发生单元，5-超声换能器，6-圆形法兰组，7-滤膜，8-管道混合器，9-加料口，10-进水口，11-出水口，12-顶部法兰，13-隔板。
本发明固定床单元多模块示意图见图3，其中A为泡沫铁塔(由单元泡沫铁堆叠而成)，B为泡沫铁/多孔碳堆，C为多元铁系填料堆如海绵铁，F为泡沫铁塔中泡沫铁的扫描电子显微镜图，f1为A中多孔泡沫铁层叠3D示意图，f2为单元泡沫铁3D示意图。
实施例1
如图1所示，一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化过硫酸盐的装置，包括柱形反应腔1、锥形区3、声发生单元4、管道混合器8、加料口9和出水口11，柱形反应腔1、锥形区3和声发生单元4自上而下依次连接，柱形反应腔1与锥形区3连接处安装有可替换的滤膜7，用于回收流失的铁，管道混合器8设置于所述柱形反应腔侧壁偏下位置，管道混合器8分别连接1个加料口9和进水口10，加料口9用于投加氧化剂过硫酸钾；声发生单元4包含2个超声换能器5；圆形法兰组6包含由上往下三层分别为圆环垫片、圆形铁板和圆环法兰，通过螺栓与锥形区3底部法兰对应相连，采用圆形法兰组是为了方便更换声发生单元4，同时便于清理设备内部；超声换能器5通过圆环法兰直接连接于圆形铁板，并用于传递超声振动。柱形反应腔1内部设置有固定床单元2，由泡沫铁构成，固定床单元2上下包括两个隔板13，隔板为圆形多孔状，周边包裹一层橡胶圈，通过摩擦力固定于柱形反应腔内壁1，用于活动调节固定床2单元大小。
进水方式为下进上出，废水(本实施例为三苯甲烷衍生物结晶紫废水，初始浓度15mg/L-300mg/L)通过出水口9进入柱形反应腔1，逐步进入多孔固定床单元2，根据处理需要选择图3中A所示的固定床构型，泡沫铁为固定相材料，易于替换，便于塑形加工，其蜂窝状结构增大了催化/活化的相界面接触面积，此外，泡沫铁可作为载体进行负载性改性，进一步提催化/活化效果；通过管道混合器8，泵入氧化剂过硫酸盐(1mol/L氧化剂，流速1mL/min)以及利用1mol/L硫酸调节pH；通过声发生单元4产生的超声驱动整个系统开启有效处理工作，超声可产生热效应、机械效应和空化效应，加速液相传质，驱动泡沫零价铁提供新鲜零价铁源用于活化过硫酸盐并减缓铁层钝化；流失的铁集中于滤膜7后续回用，可通过调节pH沉淀；在保证平衡后水力停留时间30min至60min，上述超声、多孔泡沫铁固定床和过硫酸盐耦合作用下氧化处理废水；处理后的水经过出水口9流出，过0.45μm滤膜后，测定污染物结晶紫去除率达90％。
实施例2
如图2所示，声发生单元4包含2个超声换能器5，其用于充分产生超声作用；同时为了灵活作用于活化反应区，声发生单元4安装位置在固定床单元2侧壁，确保超声作用于内部反应区，其余操作同实施例1。单个超声换能器即超声振子，工作频率为28kHz，功率60-120W，过0.45μm滤膜后，测定污染物结晶紫去除率达90％。
连续流不同于间歇流优点在可以连续反应，连续去除。
实施例3
基于实施例1的装置，不同点在于进行间歇流实验，以去除有机污染物，目标污染物为三苯甲烷衍生物结晶紫(15mg/L)，废水溶液pH近中性，复合氧化剂投加量2mmol/L，其中复合氧化剂由摩尔比5：1的过硫酸钾和亚氯酸钠组成，反应过程中未调节pH值，过程中采用机械搅拌混匀即可，温度20℃左右，活化剂泡沫铁塔(图3中A)投加量1g/L，处理20-25min后，过0.45μm滤膜后，测定其污染物去除率达90％。
实施例4
基于实施例1的装置，不同点在于进行间歇流实验，目标污染物为三苯甲烷衍生物结晶紫(15mg/L)，废水溶液pH近中性，过硫酸钠投加量2mmol/L，反应过程中未调节pH值，过程中采用机械搅拌混匀即可，温度25℃左右，活化剂泡沫铁(图3中B)投加量0.5g/L，活性炭(图3中B)投加量0.25g/L，处理15-20min后，过0.45μm滤膜后，测定其污染物去除率达90％。
实施例5
同实施例4，不同点在于活化剂为海绵铁(图3中C)且投加量为1g/L，处理20-25min后，过0.45μm滤膜后，测定其污染物去除率达90％。
对比例1
同实施例3，不同之处在于无氧化剂下处理30min后，其污染物去除率为10％左右。
对比例2
同实施例3，不同之处在于反应液调至酸性pH为9，处理20-25min，其污染物去除率为70％，通过对比发现，pH减小，有助于去除反应进行。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，包括柱形反应腔、锥形区、声发生单元、管道混合器、加料口和进水口；
所述柱形反应腔与所述锥形区连接，所述声发生单元设置于所述锥形区底部或者设置于所述柱形反应腔侧壁，用于内部活化反应区；
所述柱形反应腔内部设置有固定床单元，侧壁偏上位置开设有出水口；
所述管道混合器设置于所述柱形反应腔侧壁偏下位置，分别连通所述加料口和进水口。
2.根据权利要求1所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述柱形反应腔与所述锥形区连接处设置有滤膜。
3.根据权利要求1所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述加料口数量≥1。
4.根据权利要求1所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述声发生单元包含超声换能器，其数量不限于1。
5.根据权利要求1所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述柱形反应腔内壁上下各安装顶部法兰和圆形法兰组；所述圆形法兰组包含由上往下三层，分别为圆环垫片、圆形铁板和圆环法兰，通过螺栓与所述锥形区底部法兰对应相连；所述超声换能器通过圆环法兰连接于圆形铁板，用于传递超声振动。
6.根据权利要求1所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述固定床单元由多孔填料构成，包括上下两隔板，通过摩擦力固定于所述柱形反应腔内壁，用于活动调节固定床单元大小。
7.根据权利要求6所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述隔板为圆形多孔状，周边包裹一层橡胶圈。
8.根据权利要求6所述一种声驱动类泡沫铁多孔固定床活化氧化剂的装置，其特征在于，所述固定床单元的多孔填料包括泡沫铁塔、泡沫铁/多孔碳堆和多元铁系填料堆中的至少一种。
9.一种处理废水的方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的装置，包括如下步骤：废水通过进水口、氧化剂通过加料口，进入管道混合器进行混合后进入柱形反应腔，混合液逐步进入固定床单元，平衡后处理时间为15-60min；开启声发生单元，超声加快液相传质，并在固定床单元驱动泡沫铁，提供新鲜零价铁源活化氧化剂并减缓铁层钝化；流失的铁集中于滤膜，后续回用；处理后的水经过出水口流出。
10.根据权利要求9所述处理废水的方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸盐或复合氧化剂。
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