CN114122276B - 一种量子点层制备方法以及发光器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于显示技术领域，尤其涉及一种量子点层制备方法以及发光器件的制备方法，该量子点层制备方法具体包括：在基板上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体；依次通过曝光、显影工艺对所述量子点层进行图形化，所述显影工艺使用的显影液包含活性分子，其中，所述活性分子与所述量子点的结合力大于所述第一配体与所述量子点的结合力，且所述活性分子在所述显影液中的溶解度大于所述第一配体在所述显影液中的溶解度，综上所述，采用本申请的设计可以增大量子点在显影液中的溶解度，从而提升对量子点层的洗脱效果，进而改善点亮时光谱纯度，最终有效提升器件性能。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域，尤其涉及一种量子点层制备方法以及发光器件的制备方法。
背景技术
随着量子点技术的深入发展，电致量子点发光二极管(AMQLED)的研究日益深入，量子效率不断提升，已基本达到产业化的水平，进一步采用新的工艺和技术来实现其产业化已成为未来的趋势。
量子点光刻图案化工艺是一种将量子点作为光刻胶，直接对量子点进行光刻然后洗脱，使其达到图案化效果，此方法避开了类似于OLED提升分辨率的技术瓶颈，能够有效实现高分辨率的AMQLED产品生产，方便了工艺方面的制备，提升了工艺良率，能够大幅提升量子点材料的使用率；但此方案存在上一层量子点洗脱不完全的问题，使得在进行下一种颜色的量子点图案化工艺时有上一层量子点残留，导致器件在点亮时出现光谱不纯的情况，影响器件性能。
发明内容
本申请的目的在于提供一种量子点层制备方法以及发光器件的制备方法，以改善现有技术中量子点层洗脱效果差的技术问题。
(一)技术方案
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种量子点层制备方法，包括：
在基板上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体；
依次通过曝光、显影工艺对所述量子点层进行图形化，所述显影工艺使用的显影液包含活性分子，其中，所述活性分子与所述量子点的结合力大于所述第一配体与所述量子点的结合力，且所述活性分子在所述显影液中的溶解度大于所述第一配体在所述显影液中的溶解度。
作为本技术方案的可选方案之一，所述显影工艺还包括：采用所述显影液对所述量子点层进行显影，以将目标区域内所述量子点的所述第一配体与所述活性分子进行配体交换，键合出以所述活性分子作为第二配体的量子点，所述量子点可溶解于所述显影液。
作为本技术方案的可选方案之一，所述活性分子的极性与所述第一配体的极性相反。
作为本技术方案的可选方案之一，所述在基板上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体的步骤之后，所述方法还包括：
按照如下标准选择活性分子，所述活性分子与所述量子点的结合力大于所述第一配体与所述量子点的结合力，且所述活性分子在所述显影液中的溶解度大于所述第一配体在所述显影液中的溶解度；
将所述活性分子与所述显影液混合均匀。
作为本技术方案的可选方案之一，所述采用所述显影液对所述量子点层进行显影的步骤还包括：
将所述量子点层浸泡于所述显影液中预设时长。
作为本技术方案的可选方案之一，所述活性分子占所述显影液的质量分数为1-70％。
作为本技术方案的可选方案之一，所述第一配体和/或所述活性分子包括但不限于氧配位、氮配位、膦配位或硫配位。
作为本技术方案的可选方案之一，所述第一配体和/或所述活性分子包括但不限于油酸、油胺、吡咯或十二硫醇。
为实现上述目的，本发明第二方面提供了一种发光器件的制备方法，所述方法包括：
提供一个基板；
在所述基板上形成阳极；
在所述阳极上依次形成空穴注入层和空穴传输层；
在所述空穴传输层上采用如权利要求1-7中任一项所述的量子点制备方法依次制备出三种颜色的量子点层；
在所述量子点层上依次形成电子传输层和电子注入层；
在所述电子注入层上形成阴极。
作为本技术方案的可选方案之一，在所述空穴传输层上依次制备出三种颜色的量子点层的步骤之前，所述方法还包括：在所述空穴传输层上形成电子阻挡层。
作为本技术方案的可选方案之一，在所述量子点层上依次形成电子传输层和电子注入层之前，还包括：在所述量子点层上形成空穴阻挡层。
(二)有益效果
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供了一种量子点层制备方法以及发光器件的制备方法，该量子点层制备方法具体包括：在基板上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体；依次通过曝光、显影工艺对所述量子点层进行图形化，所述显影工艺使用的显影液包含活性分子，其中，所述活性分子与所述量子点的结合力大于所述第一配体与所述量子点的结合力，且所述活性分子在所述显影液中的溶解度大于所述第一配体在所述显影液中的溶解度，综上所述，采用本申请的设计可以增大量子点在显影液中的溶解度，从而提升对量子点层的洗脱效果，进而改善点亮时光谱纯度，最终有效提升器件性能。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，其中：
图1是本发明中量子点层制备方法的流程图；
图2是采用本发明量子点层制备方法制备出具有三种颜色的量子点层的工艺流程图；
图3是本发明中量子点的第一配体与活性分子进行配体交换，键合出以活性分子作为第二配体的量子点示意图。
图中：1、显影液；2、活性分子；3、基板；4、红色量子点层；5、绿色量子点层；6、蓝色量子点层；7、第一配体；8、掩膜版。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
量子点光刻图案化工艺是一种将量子点作为光刻胶，直接对量子点进行光刻然后洗脱，使其达到图案化效果，此方法能够有效实现高分辨率的AMQLED产品生产，但此方案存在上一层量子点洗脱不完全的问题，使得在进行下一种颜色的量子点图案化工艺时有上一层量子点残留，导致器件在点亮时出现光谱不纯的情况，影响器件性能。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
为了解决上述技术问题，如图1和图3所示，本发明第一方面提出了一种量子点层制备方法，包括：
S101:在基板3上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体7；
具体的，S101步骤之后，所述方法还包括：制备出包含活性分子2的显影液1，具体制备过程为：按照如下标准选择活性分子2，所述活性分子2与所述量子点的结合力大于所述第一配体7与所述量子点的结合力，且所述活性分子2在所述显影液1中的溶解度大于所述第一配体7在所述显影液1中的溶解度；将所述活性分子2与所述显影液1混合均匀；示例性的，所述活性分子2占所述显影液1的质量分数为1-70％；优选为50％-70％。
S102:依次通过曝光、显影工艺对所述量子点层进行图形化，所述显影工艺使用的显影液1包含活性分子2，其中，所述活性分子2与所述量子点的结合力大于所述第一配体7与所述量子点的结合力，且所述活性分子2在所述显影液1中的溶解度大于所述第一配体7在所述显影液1中的溶解度。
具体的，所述显影工艺还包括：采用所述显影液1对所述量子点层进行显影，以将目标区域内所述量子点的所述第一配体7与所述活性分子2进行配体交换，键合出以所述活性分子2作为第二配体的量子点，所述量子点可溶解于所述显影液1；在一个具体的实施例中，目标区域为曝光区域，因此，采用所述显影液1对所述量子点层进行显影，以将曝光区域内所述量子点的所述第一配体7与所述活性分子2进行配体交换，键合出以所述活性分子2作为第二配体的量子点，所述量子点可溶解于所述显影液1，综上所述，采用本申请的设计可以增大量子点在显影液11中的溶解度，从而提升对量子点层的洗脱效果，进而改善点亮时光谱纯度，最终有效提升器件性能。
其中，量子点的第一配体7和活性分子2包括但不限于氧配位、氮配位、膦配位或硫配位；示例性的，所述第一配体7和/或所述活性分子2包括但不限于油酸、油胺、吡咯或十二硫醇，具体的，油酸、油胺、吡咯或十二硫醇与量子点结合时均为弱极性或者非极性的，对应的，与量子点的结合能力排序为：十二硫醇大于油胺大于油酸大于吡咯，当然，不仅限于上述示例，具体可以根据需要进行预先选择，其具体组成在本实施例中不做限定；另外，本申请中的量子点包括但不限于CdS、CdSe、ZnSe、InP、PbS、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPhI3、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、ZnSe、InP/ZnS、PbS/ZnS、CsPbCl3/ZnS、CsPbBr3/ZnS、CsPhI3/ZnS。
在一个具体的实施例中，当绿色量子点未完全洗脱时，通过增加光源辅助即可通过人眼看到绿色的串扰光线，从而确定当前绿色量子点洗脱效果较差，而采用本申请的制备方法，通过与空白例进行对比，可以明显看到绿色的串扰光线的减少，从而确定采用本申请的制备方法制备出的量子点层，具有良好的洗脱效果；为了进一步更为精准的确定洗脱效果，优选的，采用紫外-可见光光谱(UV-Vis)对使用含活性分子2的显影液1进行洗脱与使用不含活性分子2的显影液1进行对比，从而可以看出，使用含活性分子2的显影液1进行洗脱后其吸收明显降低，即通过在显影液1中加入对应的活性分子2，以达到更佳的洗脱效果。
根据相似相溶原理，本申请具有两个优选的实施方式，原理具体内容为由于极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，而难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，而难溶于极性分子组成的溶剂。
在一个具体的实施例中，当显影液1与第一配体7极性相同时，即显影液1和第一配体7均为极性或者均为非极性，为了方便理解，下面以显影液1和第一配体7均为极性为例进行详细说明，相应地，活性分子2也为极性，因此可保证活性分子2可以溶解于显影液1中，并且，要求活性分子2与量子点的结合力大于第一配体7与所述量子点的结合力，以使得在使用显影液1对量子点进行显影时，目标区域内量子点的第一配体7可与活性分子2进行第一配体交换反应，使得发生反应后的量子点在显影液1中的溶解度增大，即量子点配体交换第一配体更容易溶解于显影液1中，从而提升了显影液1对量子点层的洗脱效果。
在另一个具体的实施例中，示例性的，油酸基团作为第一配体7修饰CdSe/Cds量子点，由于油酸第一配体7具有非极性的长烷基，可溶于己烷、辛烷、甲苯等非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中；而乙醇胺作为第一配体7修饰的ZnO量子点，由于乙醇胺第一配体7具有中强极性的羟基存在,可溶于乙醇、甲醇等极性溶剂而在非极性溶剂中的溶解性不好。
因此，当显影液1与第一配体7极性不同时，即显影液1为极性分子，第一配体7为非极性分子，为了让活性分子2顺利溶解于显影液1中，活性分子2选用具有极性分子的物质，而为了保证显影过程中，活性分子2和第一配体7可以顺利实现配体交换，优选的，要求该物质与量子点的结合力大于第一配体7与所述量子点的结合力，从而实现在显影过程中，具有极性的活性分子2将与具有非极性的第一配体7进行配体交换，从而键合出以具有极性的活性分子2作为第一配体7的量子点，此时，由于显影液1与键合后的第一配体7极性相同，即均为极性分子，故两者可以相互溶解，从而使得键合后的量子点在显影液1中的溶解度大于键合前以极性分子作为第一配体7的量子点在显影液1中的溶解度，进而使得曝光区域内的量子点更容易溶解于显影液1中，从而提升对量子点层的洗脱效果。
示例性的，在洗脱以具有极性的吡咯为第一配体7的绿色量子点时，使用具有非极性的氯仿作为显影液1，并在氯仿中加入具有非极性的十二硫醇作为活性分子2，这样在洗脱的过程中，发生第一配体7交换过程，使得原本在氯仿中溶解度不好的以吡咯为第一配体7的量子点变成以十二硫醇为第一配体7的量子点，使得其在显影液1中的溶解度增大，在显影的过程中更容易溶进显影液1中，提高对绿色量子点的洗脱效率，之后可以通过肉眼观察颜色变化或者采用紫外-可见光光谱(UV-Vis)对使用含活性分子2的显影液1进行洗脱与使用不含活性分子2的显影液1进行对比，从而可以看出，使用含活性分子2的显影液1进行洗脱后其吸收明显降低，即通过在显影液1中加入对应的活性分子2，以达到更佳的洗脱效果。
另外，研究氯仿中不同浓度的十二硫醇和洗脱方式(旋涂和浸泡)对量子点洗脱的影响，选用10％，30％，50％，70％浓度的十二硫醇的氯仿溶液和100％的十二硫醇进行浸泡5min后旋涂和直接旋涂操作，通过横向和纵向的数据比较，可以确定70％浓度的十二硫醇的氯仿溶液经过浸泡后进行旋涂操作的洗脱效果最好，本实施例中的浓度为所述活性分子2占所述显影液1的体积分数。
在洗脱以吡咯为第一配体7的红色量子点时，使用氯仿作为显影液1，并在氯仿中加入活性分子2十二硫醇，这样在洗脱的过程中，发生第一配体7交换过程，使原本在氯仿中溶解度不好的以吡咯为第一配体7的量子点变成以十二硫醇为第一配体7的量子点，使得其在显影液1中的溶解度增大，在显影的过程中更容易溶进显影液1中，提高对绿色量子点的洗脱效率。
在洗脱以油酸为第一配体7的蓝色量子点时，使用氯仿作为显影液1，并在氯仿中加入活性分子2十二硫醇，这样在洗脱的过程中，发生第一配体7交换过程，使原本在氯仿中溶解度不好的以吡咯为第一配体7的量子点变成以十二硫醇为第一配体7的量子点，在显影的过程中更容易溶进显影液1中，提高对绿色量子点的洗脱效率。
为了解决上述技术问题，本发明第二方面提出了一种发光器件的制备方法，所述方法包括：
提供一个基板3；
在所述基板3上形成阳极；
在所述阳极上依次形成空穴注入层和空穴传输层；
在所述空穴传输层上形成电子阻挡层；
在所述空穴传输层上采用如前述中任一项所述的量子点制备方法依次制备出三种颜色的量子点层；
在所述量子点层上依次形成电子传输层和电子注入层；
在所述量子点层上形成空穴阻挡层；
在所述电子注入层上形成阴极。
需要注意的是在上述工艺过程中也可以根据需要加入对各功能层的修饰，也可根据实际需要加入电子阻挡层和空穴阻挡层；可根据实际需要减少空穴注入层和电子注入层等。
红、绿、蓝独立光刻制备成亚像素的方法如下：
本实施例制备的显示器件部分包括：TFT基板、空穴注入层、空穴传输层、量子点层、电子传输层、阴极、封装材料以及上偏光片，制备方法可包括：
采用标准方法清洗TFT基板，之后依次沉积厚度为200nm的栅极金属、厚度为150nm的栅极介质SiO2、厚度为40nm的有源层、厚度为200nm的源漏极钼金属并图形化、厚度为300nm的钝化层SiO2，厚度为40nm的像素电极，并在每个膜层沉积后对其进行图形化；最后旋涂沉积亚克力系材料并光刻、固化出像素界定层，厚度约1.5um，形成TFT背板部分；
制备量子点层部分前，采用等离子体处理TFT背板表面，进而采用旋涂工艺制备空穴注入层和空穴传输层，具体地，可依次旋涂PEDOT：PSS和TFB，两个膜层的整体厚度为50-100nm；
之后涂布红色量子点材料，加第一道掩膜版8后采用对整体进行曝光操作，而后使用含活性分子2的显影液1(针对不同第一配体7的量子点，可选择含不同活性分子2的显影液1)显影，制备得到图形化的红色子像素；洗脱掉待制备蓝色子像素与绿色子像素区域里的红色量子点；
再涂布绿色量子点材料，加第一道掩膜版8后采用对整体进行曝光操作，而后使用含活性分子2的显影液1(针对不同的第一配体7的量子点进行选择)显影、定影形成绿色子像素；洗脱掉红色子像素和待制备蓝色子像素区域里的绿色量子点；
然后涂布蓝色量子点材料，加第一道掩膜版8后采用对整体进行曝光操作，而后使用含活性分子2的显影液1(针对不同的第一配体7的量子点进行选择)显影、定影形成蓝色子像素；洗脱掉红色子像素和绿色子像素区域里的蓝色量子点；
最后旋涂或蒸镀第二共同层：电子传输层和电子注入层，如ZnO纳米颗粒或LiF等；之后蒸镀阴极金属薄层，阴极可采用LiF:Al层等，层厚约为500-1000nm，蒸镀结束之后进行Dam&Fritz封装并切割，完成整个AM-QD-LED的显示面板部分；该AM-QD-LED器件的出光方式为底出光，可制备的亚像素最小面积在10-30微米，约300-800ppi。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，若干个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
而且，术语“包括”、“包含”和“具有”以及他们的任何变形或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
以上仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改和变化对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种量子点层制备方法，其特征在于，包括：
在基板上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体；
依次通过曝光、显影工艺对所述量子点层进行图形化，所述显影工艺使用的显影液包含活性分子，其中，所述活性分子与所述量子点的结合力大于所述第一配体与所述量子点的结合力，且所述活性分子在所述显影液中的溶解度大于所述第一配体在所述显影液中的溶解度；
所述显影工艺还包括：采用所述显影液对所述量子点层进行显影，以将目标区域内所述量子点的所述第一配体与所述活性分子进行配体交换，键合出以所述活性分子作为第二配体的量子点，所述量子点可溶解于所述显影液。
2.根据所述权利要求1所述的量子点层制备方法，所述活性分子的极性与所述第一配体的极性相反。
3.根据权利要求1所述的量子点层制备方法，其特征在于，所述在基板上形成量子点层，所述量子点层中的量子点具有第一配体的步骤之后，所述方法还包括：
按照如下标准选择活性分子，所述活性分子与所述量子点的结合力大于所述第一配体与所述量子点的结合力，且所述活性分子在所述显影液中的溶解度大于所述第一配体在所述显影液中的溶解度；
将所述活性分子与所述显影液混合均匀。
4.根据权利要求1所述的量子点层制备方法，其特征在于，所述采用所述显影液对所述量子点层进行显影的步骤还包括：
将所述量子点层浸泡于所述显影液中预设时长。
5.根据权利要求3所述的量子点层制备方法，其特征在于，所述活性分子占所述显影液的质量分数为1-70％。
6.根据权利要求1所述的量子点层制备方法，其特征在于，所述第一配体和/或所述活性分子包括但不限于氧配位、氮配位、膦配位或硫配位。
7.根据权利要求6所述的量子点层制备方法，其特征在于，所述第一配体和/或所述活性分子包括但不限于油酸、油胺、吡咯或十二硫醇。
8.一种发光器件的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供一个基板；
在所述基板上形成阳极；
在所述阳极上依次形成空穴注入层和空穴传输层；
在所述空穴传输层上采用如权利要求1-7中任一项所述的量子点制备方法依次制备出三种颜色的量子点层；
在所述量子点层上依次形成电子传输层和电子注入层；
在所述电子注入层上形成阴极。
9.根据权利要求8所述的发光器件的制备方法，其特征在于，在所述空穴传输层上依次制备出三种颜色的量子点层的步骤之前，所述方法还包括：在所述空穴传输层上形成电子阻挡层。
10.根据权利要求8所述的发光器件的制备方法，其特征在于，在所述量子点层上依次形成电子传输层和电子注入层之前，还包括：在所述量子点层上形成空穴阻挡层。
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