CN114113686A - 用于同时相位衬度成像和电子能量损失光谱法的系统和方法 - Google Patents

Abstract

用于同时相位衬度成像和电子能量损失光谱法的系统和方法。用于用带电粒子对样本进行成像的方法和系统包括沿着主轴将带电粒子引导朝向所述样本，和分别用第一检测器和第二检测器同时检测透射通过所述样本的所述带电粒子的第一部分和第二部分。所述第二检测器定位于所述第一检测器的下游。所述透射带电粒子中的每一个以所述透射带电粒子的方向与所述主轴之间的出射角离开所述样本。所述透射带电粒子的所述第一部分的所述出射角与所述透射带电粒子的所述第二部分的所述出射角重叠。以这种方式，可同时获得互补信息，如结构和组成信息。

Description

用于同时相位衬度成像和电子能量损失光谱法的系统和方法

技术领域

本发明描述大体上涉及用于使用带电粒子系统对样本进行成像的方法和系统，且更确切地说，涉及使用带电粒子系统在样本上同时执行相位衬度成像和能量损失光谱法。

背景技术

电子能量损失光谱法（EELS）可通过测量穿过薄样本的电子的能量损失来揭示组成信息。在EELS中，透射通过样本的电子基于电子能量而通过光谱仪在空间上分散且通过光谱仪下游的检测器来收集作为光谱。EELS可与暗场透射电子显微法（TEM）同时执行。TEM信号可利用定位于样本与光谱仪之间的高角度环形暗场（HAADF）检测器获取。通过在样本上方扫描聚焦电子束，可在单个扫描内获得示出样本结构的扫描透射电子显微法（STEM）图像和含有每一扫描位置的化学信息的EELS数据集。同时获取STEM和EELS信号确保在空间上记录所获取的结构和组成信息。然而，在某些条件下，利用HAADF检测器获取的STEM图像不能示出所有样本结构。举例来说，当轻原子和重原子皆存在于样本中时，HAADF图像并不具有足够信噪比以示出轻原子。

EELS不能基于成像技术而使用其全容量与其它类型的TEM或STEM同时执行，这是因为具有高散射角的电子由定位于光谱仪上游的检测器阻挡。举例来说，微分相位衬度（DPC）STEM成像和集成微分相位衬度（iDPC）STEM成像能够达到亚Å分辨率。DPC-STEM使用例如定位于样本下游的分段检测器来记录图像平面中的二维空间波振幅分布。iDPC-STEM成像由I. Lazić和E.G.T. Bosch在《超显微（Ultramicroscopy）》160 (2016) 265-280中；I.Lazić和E.G.T. Bosch在《成像和电子物理发展（Advances in Imaging and ElectronPhysics）》199 (2017) 75-184中；和E. Yücelen, I. Lazić和E.G.T. Bosch在《科学报告（Scientific Reports）》8, 2676 (2018)中引入。iDPC-STEM成像还公开于由Lazic等人在2015年2月23日申请的美国专利申请案14/629,387中。以上公开案和专利申请案以引用的方式并入本文中。iDPC-STEM图像通过整合由分段（DPC/iDPC）检测器或相机获取的DPC-STEM矢量图像来产生。iDPC-STEM能够对样本中的轻原子和重原子两者进行成像。利用现有/当前检测器配置，DPC-STEM和iDPC-STEM两者皆不可与EELS一起执行，这是因为分段DPC/iDPC检测器阻挡检测和解译EELS数据集所需的电子。相同问题还出现于通过对DPC-STEM矢量图像进行微分（将发散度算子应用于所述DPC-STEM矢量图像）获得的微分后的微分相位衬度（dDPC）STEM中。本发明提出允许上文所描述的基于EELS和TEM/STEM的图像的同时获取的方法和系统。

发明内容

在一个实施例中，用于用带电粒子对样本进行成像的方法包括：沿着主轴将带电粒子引导朝向样本；和分别用处于所述主轴中心的第一检测器和第一检测器下游的第二检测器同时检测透射通过样本的带电粒子的第一部分和第二部分，其中透射带电粒子中的每一个以样本背侧处的透射带电粒子的方向与主轴之间的出射角离开样本，且透射带电粒子的第一部分的出射角与透射带电粒子的第二部分的出射角重叠。以这种方式，可使用第一检测器和第二检测器同时获取样本的结构和组成信息。结构信息可示出于样本图像中，且组成信息可以光谱形式示出。高散射角度电子可达到第二检测器而不显著牺牲相位衬度图像的质量。在一些实施例中，透射带电粒子束可在第一检测器上游的位置处相对于第一检测器旋转。在射束旋转之前和之后获取的光谱可组合以生成覆盖样本背侧处的透射带电粒子的360度的方位角的组合光谱。

应理解，提供以上概述是为了以简化的形式介绍在详细描述中进一步描述的一些概念。其并不意味着识别所要求保护的主题的关键或必要特征，所要求保护的主题的范围由详细描述之后的权利要求书唯一地定义。此外，所要求保护的主题不限于解决上文提到或本公开的任一部分中的任何缺点的实施方案。

附图说明

图1示出根据一些实施例的用于组合的相位衬度成像和电子能量损失光谱法（EELS）的带电粒子显微镜。

图2示出用于对样本结构进行成像的检测器相对于带电粒子束的位置。

图3A示出用于对样本结构进行成像的具有四个连接的检测区段的实例检测器。

图3B是使用图3A的检测器的衬度传递函数（CTF）。

图3C是用图3A的检测器获取的集成微分相位衬度（iDPC-STEM）图像。

图3D是图3C的傅立叶变换。

图4A示出用于对样本结构进行成像的具有四个分离的检测区段的实例检测器。

图4B是使用图4A的检测器的CTF。

图4C是用图4A的检测器获取的iDPC-STEM图像。

图4D是图4C的傅立叶变换。

图5A示出使用相机的理想CTF。

图5B和5C示出具有八个连接的检测区段的实例检测器和其对应CTF。

图5D和5E示出具有八个分离的检测区段的实例检测器和其对应CTF。

图6A和6B示出具有由断开的开口分离的四个和八个检测区段的实例检测器。

图7示出用于使用图1的系统同时获取样本图像和EELS数据的实例方法。

图8示出用于使用图1的系统同时获取样本图像和EELS数据的另一实例方法。

图9示出用于使用图1的系统同时获取样本图像和EELS数据的另一实例方法。

相同参考标号贯穿图式指代对应部分。

具体实施方式

以下描述涉及用于使用带电粒子成像系统，如图1中示出的带电粒子成像系统来同时获取样本的结构和组成/键结信息的系统和方法。结构信息可经由定位于样本下游的第一检测器通过相位衬度成像来获得，所述相位衬度成像如微分相位衬度（DPC）扫描透射电子显微法（STEM）成像或集成微分相位衬度（iDPC）STEM成像。组成、键结或电子结构信息可经由定位于第一检测器下游的第二检测器通过电子能量损失光谱法（EELS）获得。光谱仪定位于第一检测器与第二检测器之间以基于粒子能量而在空间上分散带电粒子。第一检测器处于带电粒子束的主轴的中心。响应于带电粒子束照射在样本的前侧上，散射带电粒子中的一些透射通过样本且从样本背侧射出。样本背侧处的每一透射带电粒子的方向由出射角和方位角限定，如图2中所示出。出射角是透射带电粒子的方向与主轴之间的角度。方位角在垂直于主轴的平面中。在一个实例中，主轴与z轴对准。方位角是透射带电粒子的方向在x-y平面中的投影与x轴之间的角度。第一检测器和第二检测器分别同时检测透射带电粒子束的第一部分和第二部分。第一检测器包含允许透射带电粒子的第二部分穿过第一检测器而不由第一检测器检测到的一个或多个带电粒子透明区。透射带电粒子的第二部分可不与第一检测器相互作用，或具有与第一检测器的可忽略的相互作用。因此，第一检测器的存在并不影响由第二检测器检测到的透射带电粒子的第二部分的检测。在一个实例中，第一检测器中的一个或多个带电粒子透明区可以是开口。在另一实例中，一个或多个带电粒子透明区可以是并不干扰撞击在其上的带电粒子的能量分布的薄材料层。由第一检测器检测到的透射带电粒子的第一部分的出射角与由第二检测器检测到的透射带电粒子的第二部分的出射角重叠。因此，由第一检测器和第二检测器接收到的透射带电粒子中的一些具有相同出射角，但不同方位角。由第二检测器检测到的透射带电粒子的最大出射角可与由第一检测器检测到的透射带电粒子相同，使得第一检测器和第二检测器两者皆可检测透射带电粒子的角动量的全范围。

在一个实例中，第一检测器检测具有第一范围[A1 A2]内的出射角的透射带电粒子的第一部分，其中A1是检测到的最小出射角且A2是检测到的最大出射角，且其中A1 ≥ 0度且A2 < 90度。第二检测器检测具有第二范围[A3 A4]内的出射角的透射带电粒子的第二部分，其中A3是检测到的最小出射角且A4是检测到的最大出射角，且其中0≤ A3 ≤ A2且A4 < 90度。第一范围和第二范围彼此重叠。重叠范围可以是[A1 A4]或[A1 A2]。在一个实例中，由第一检测器和第二检测器检测到的最大出射角相同。也就是说，A2 = A4。在另一实例中，A4 > ½A2，使得第二检测器对高散射角电子敏感。第一和第二检测器可能够分别检测第一和第二范围内的任何出射角。在其它实例中，第一或第二检测器可能够检测其相应范围内的选择性出射角。

在另一实例中，在重叠范围内的特定出射角下，第一和第二检测器对具有不同方位角的透射电子敏感。第一检测器可包含沿着第一检测器的半径在方位角方向上延伸小于360度的至少一个带电粒子透明区。所述区允许透射电子的部分穿过第一检测器。第一检测器并不影响穿过开口的电子或对穿过开口的电子具有极小作用。也就是说，穿过带电粒子透明区的电子的能量和方向不由第一检测器改变（或具有可忽略的改变）。

在一些实例中，第一检测器包含多个检测区段和布置于检测区段中的至少两个之间的至少一个开口。由检测区段中的每一个检测到的信号可经由单独放大器传递到控制器。如图4A、5D、6A和6B中所示出，第一检测器（如DPC/iDPC检测器）可呈“风车”形式，其中相同形状的多个检测区段在相对于主轴的方位角方向上均匀地圆形散开。每一检测区段的两个边缘（或风车的叶片）在径向方向上从主轴延伸。检测区段由开口彼此分离。对于具有四个检测区段的检测器，虽然检测器的检测面积与具有连接的检测区段的常规四区段DPC/iDPC检测器相比较减小，但使用具有断开的检测区段的检测器获取的iDPC-STEM图像的质量类似于用常规DPC/iDPC检测器获取的图像质量，如图3A到3D和4A到4D中所示出。这是因为具有减小检测面积的检测器的衬度传递函数（CTF）类似于常规DPC/iDPC检测器。在一些实例中，第一检测器可包含允许具有低出射角的透射带电粒子进入光谱仪的中心开口。在其它实例中，第一检测器可不具有中心开口，如图6A到6B中所示出。第一检测器和第二检测器接收具有不彼此重叠的方位角的透射带电粒子。

如图9中所示出，可通过在多个扫描位置上方扫描聚焦带电粒子束从第一检测器获得样本结构图像。基于用第二检测器获得的光谱而提取每一扫描位置处的组成信息。第一检测器和第二检测器对具有不同方位角的高散射角带电粒子敏感。

在一些实施例中，透射带电粒子束相对于第一检测器在方位角上围绕主轴旋转，使得覆盖全360度的方位角和大范围的出射角的透射带电粒子可由第一检测器和第二检测器中的每一个获取。第二检测器可捕获出射角不超过第一检测器的最大可检测出射角的所有透射带电粒子。举例来说，第二检测器在分别相对于第一检测器旋转透射带电粒子之前和之后获得第一光谱和第二光谱。第一和第二光谱彼此互补。也就是说，第一和第二光谱对应于扫描位置处的透射带电粒子的不同部分。通过组合第一和第二光谱，组合光谱含有与在无第一检测器的情况下（也就是说，在不阻挡电子进入EELS光谱仪的情况下）获取的光谱相同的信息。透射带电粒子可相对于第一检测器通过相对于主轴旋转样本、第一检测器或样本与第一检测器之间的透射带电粒子束中的任一个来旋转。透射带电粒子束可通过调整布置于样本与第一检测器之间的投影透镜中的至少一个透镜的激励来旋转，如在2017年11月3日申请的Freitag等人的美国专利申请案15/803,642中所公开，所述美国专利申请案以引用的方式并入本文中。与旋转样本或第一检测器相比较，调整投影透镜更快且并不引入样本移位。图7到8示出生成组合光谱的两种方法。在图7中，在使带电粒子束偏转到另一扫描位置之前获取扫描位置处的未旋转和旋转光谱。替代地，图8示出执行第一扫描且获取第一光谱的方法。在旋转透射带电粒子束之后，在相同关注区（ROI）上方执行第二扫描且获取第二光谱。在每一扫描期间获取的结构图像可用于组合第一和第二光谱。

转向图1，图式示出其中可实施本发明的带电粒子显微镜100的实施例的高度示意性描述。更具体地说，其示出可以是电子显微镜的透射型显微镜的实施例。在真空壳体2内，带电粒子（如电子）源4产生电子的射束111，所述射束沿着主轴110传播且横穿电子光学照明器6，从而用以将电子引导/聚集到样本60的选择部分（其可例如（局部地）薄化/平坦化）上。还描绘偏转器8，其（尤其）可用于实现射束111的扫描运动。

样本60通过定位装置/载物台A固持在可以多个自由度定位的样本固持器H上，所述定位装置/载物台移动固持器H（可拆卸地）贴附到其中的底座A'；例如样本固持器H可包括指状件，所述指状件可（尤其）在XY平面中移动（参见笛卡尔坐标系所描绘；典型地，平行于Z方向的运动和围绕X/Y方向的倾斜将也是可能的）。此类移动允许样本60的不同部分由在Z方向上沿着主轴110行进的电子束111照明/成像/检查（和/或允许执行扫描运动，以作为射束扫描的替代方案）。样本固持器H也可相对于主轴110旋转样本。视需要，可引入任选的冷却装置（未描绘）以与样品固持器H热接触，以便将其（和其上的样本60）维持在例如低温度下。

电子束111以一定方式与样本60相互作用，所述方式使得各种类型的“受激”辐射从样本60发出，包含（例如）次级电子、反向散射电子、X射线和光学辐射（阴极发光）。视需要，这些辐射类型中的一个或多个可借助于检测器22检测到，例如，所述检测器可以是组合的闪烁器/光电倍增管或EDX（能量分散X射线光谱法）模块。电子可传输（穿过）样本60，从样本的背侧射出/发出，且继续沿着主轴110传播（大体上，但一般具有一些偏转/散射）。此类透射电子通量进入投影透镜24。投影透镜24可包括各种静电/磁性透镜、偏转器、校正器（如像散校正器）等。

多个检测器可定位于投影透镜24下游，所述投影透镜用于检测和分析具有样本背侧处的各种出射角的透射电子。第一检测器和第二检测器用于同时检测透射电子。响应于照射，透射电子的第一部分由第一检测器检测到。透射电子的第二部分穿过第一检测器的一个或多个带电粒子透明区且由定位于第一检测器下游的第二检测器检测到。第一和第二检测器可以是高角度环形暗场（HAADF）检测器26、DPC/iDPC检测器30、TEM/STEM检测器32和光谱设备34中的任何一个。在一个实例中，第一检测器是DPC/iDPC检测器30，且第二检测器是EELS检测器。DPC/iDPC检测器30配置成允许高散射角电子的一部分穿过，使得由DPC/iDPC检测器30和光谱设备34的EELS检测器36接收到的透射电子具有重叠的出射角。DPC/iDPC检测器的实例示出于图2到6中。TEM/STEM检测器32可任选地布置于HAADF检测器26和光谱设备34的下游。TEM/STEM检测器32可缩回/撤回（如由箭头32'示意性地指示）以允许透射电子进入光谱设备34，如电子能量损失光谱法（EELS）模块。光谱设备可包含光谱仪35和EELS检测器36，所述光谱仪基于带电粒子的能量而分散带电粒子，所述EELS检测器用于感测由分散带电粒子形成的光谱。光谱可以是电子能量损失光谱。

在另一实例中，第一检测器是包含称为像素的大量小区段的相机。相机包含一个或多个开口（如像素的透明集合），所述一个或多个开口允许带电粒子的第二部分穿过相机且由第二检测器检测到。质心（COM）-STEM和/或集成质心（iCOM）-STEM图像可由相机获取。在又另一实例中，第一检测器是定位敏感检测器（PSD），所述定位敏感检测器包含一个或多个开口（如像素的透明集合），所述一个或多个开口允许带电粒子的第二部分穿过PSD且由第二检测器检测到。

响应于在样本的多个扫描位置上方扫描带电粒子束，从第一检测器检测到的信号可用于形成示出样本的结构的图像。第一图像可以是iDPC-STEM图像或iCOM-STEM图像。iCOM-STEM图像是当检测器是PSD或由相对大量的较小区段组成的相机（理想地，具有像素的相机）时获得的iDPC-STEM图像的理想版本，使得可较准确地计算COM或照明的重心。第一检测器图像还可以是任何其它类型的STEM图像，如DPC-STEM、dDPC-STEM、COM-STEM、dCOM-STEM、BF-STEM、ABF-STEM、ADF-STEM、HAADF-STEM、单个区段STEM等。在每一扫描位置处，从第二检测器检测到信号可含有样本的化学或组成信息。

控制器50经由控制线（总线）20'连接到各种所示出的组件。控制器50可包含处理器54和用于存储计算机可读指令的非暂时性存储器55。通过执行存储于非暂时性存储器中的计算机可读指令，控制器可实施本文中所公开的各种方法。控制器50可提供各种功能，如使动作同步，提供设定点，处理信号，执行计算，从用户输入装置53接收操作员输入且在显示装置51上显示消息/信息。举例来说，控制器50可配置成处理从各种检测器接收到的信号，且生成示出样本的结构和/或组成的图像。控制器50可通过调整投影透镜24中的一个或多个透镜来调整透射带电粒子束。控制器50可（部分地）在壳体内部或外部，且视需要，可具有整体或复合结构。

在一些实施例中，第一检测器和第二检测器可用于其它类型的成像。作为实例，第一检测器可用于化学/组成信息获取，且第二检测器可用于结构信息获取。举例来说，第一检测器是EELS检测器，且第二检测器是DPC/iDPC检测器。在另一实例中，第一检测器和第二检测器两者可用于结构信息或组成信息获取。在一些实例中，具有带电粒子透明区的一个或多个额外检测器可定位于第二检测器的上游。

虽然借助于实例描述透射型电子显微法，但应理解，成像系统可以是其它类型的电荷粒子显微法系统，如双重射束工具，如与扫描电子显微法组合的聚焦离子束（FIB-SEM）。

图2是示出第一检测器和第二检测器相对于带电粒子束的主轴的配置的放大视图。作为实例，第一检测器250可以是DPC/iDPC检测器。第一检测器可包含在方位角方向252上围绕主轴110布置的四个断开的检测区段。电子束111沿着Z方向照射样本60的样本前侧61，且撞击样本60上的位置63。电子束111可以是聚焦射束。透射通过样本60的电子以不同方向（如方向221、222和223）离开样本背侧62。离开样本背侧的透射带电粒子的方向由出射角和方位角限定。透射电子的出射角是电子方向与主轴之间的角度。举例来说，对于具有方向221的透射电子，出射角是角度210。出射角介于零到90度的范围内。大出射角对应于具有高散射角的透射电子。方位角是电子方向与X轴之间的角度，也就是说，投影在样本平面上的电子方向与X轴之间的角度。方位角介于0到360度的范围内。举例来说，检测器250定位于样本60下游的X-Y平面中。方向221的方位角是X轴与其在X-Y平面上的投影方向241之间的角度240。第一检测器250具有外部周边251，所述外部周边允许检测器检测具有最大出射角230的透射带电粒子。

响应于电子束111的照射，如由箭头264和265指示的透射带电粒子的透射带电粒子的部份（即第一部分）撞击第一检测器250的一个或多个检测区段且由第一检测器获取。如由箭头261、262和263指示的透射带电粒子的透射带电粒子的部份（即第二部分）经由第一检测器的一个或多个开口穿过第一检测器，且由定位于第一检测器下游的第二检测器270检测到。在一些实施例中，第二检测器270可不沿着主轴定中心，如图2中所示出。举例来说，第二检测器270是光谱设备内的EELS检测器，且光谱设备的入口相对于主轴对准。

图3A示出常规DPC/iDPC检测器300的俯视图。检测器300包含围绕检测器300的中心（或几何中心）布置的四个相同的检测区段301、302、303和304。检测区段中的每一个与两个其它检测区段直接连接。检测区段覆盖方位角方向306上的360度。检测器300可任选地具有中心处的圆形开口305以允许具有低出射角的电子穿过检测器。圆形开口的半径可小于检测器的外部周边的半径的五分之一。检测器300捕获具有范围[A1 A2]内的出射角的所有透射电子，其中A1 ≥ 0度且A2 < 90度。

图4A示出根据本发明的DPC/iDPC检测器400的俯视图。检测器400包含围绕检测器300的中心（或几何中心）430均匀地散开的四个相同的检测区段401、402、403和404。检测区段在方位角方向413上由开口彼此分离。举例来说，检测区段401和402由开口406分离。每一检测区段具有在径向方向上延伸的两个边缘（如边缘410和411），和沿着检测器的外部周边（虚线）布置的一个边缘（如边缘412）。检测器400具有中心处的圆形开口405。圆形开口405与开口406、407、408和409中的每一个结合。开口406、407、408和409围绕中心430布置。检测器400检测具有范围[A3 A4]内的出射角的透射电子的一半，其中A3 大于0度且由圆形开口的直径确定。在一个实例中，A3 ≤ 0.2∙A4。假定圆形开口的半径是r1，且外部周边的半径是r2，在r1与r2之间的任何半径下，由检测器400覆盖的方位角小于360度。检测器400和下游EELS检测器（如图1的EELS检测器36）可同时检测具有重叠出射角但非重叠方位角的透射电子。举例来说，检测器36可检测具有[0 A4]范围内的出射角的透射电子。

在一个实例中，每一开口的形状可与每一检测区段相同。每一检测区段和每一开口覆盖相对于检测器中心的方位角方向上的360/8度。由检测区段占据的总体方位角范围是180度，其与由开口占据的总体方位角范围相同。这允许具有高出射角（如大于A3的出射角）的透射电子的至少一半穿过检测器400且由第二检测器检测到。在另一实例中，每一检测区段的区域可不同于检测区段之间的开口中的每一个。换句话说，由检测区段覆盖的总体方位角范围可大于或小于由开口覆盖的总体方位角范围。

在图3A到3D和图4A到4D中比较检测器300和检测器400的性能。相同SrTiO₃样本由两种检测器成像。检测器具有相同外部周边和中心开口（开口305和405）。检测器400的总体检测面积是检测器300的检测面积的一半。图3B和4B分别是检测器300和检测器400的CTF。图3C和4C分别是由检测器300和检测器400获取的iDPC-STEM图像。图3D和4D分别是图3C和4C的FFT。即使具有减小的总体检测面积，检测器400的CTF类似于检测器300的CTF。iDPC-STEM图像或iDPC-STEM图像的分辨率不存在显著变化。

图5B到5E示出具有八个检测区段的检测器和其对应CTF。图5B是常规检测器500的俯视图。检测器500具有与检测器300类似地布置的八个相同检测区段（如检测区段501）。检测区段围绕检测器的中心散开。在相对于检测器的中心的方位角方向503上的检测区段之间不存在开口。检测区段覆盖方位角的整个360度。中心开口502布置于检测器500的中心处。图5C示出检测器500的CTF。

图5D示出根据本发明的检测器510。每一检测区段和每一开口覆盖相对于检测器中心的方位角方向上的360/16度。检测区段由开口彼此分离。检测器510具有中心处的圆形开口512。图5A、5C和5E分别示出理想检测器（检测器500和检测器510）的CTF。与具有四个检测区段的检测器300和400相比较，具有八个区段的检测器具有更类似于图5A中的相机的理想CTF的CTF。相机可由称为像素的大量小的区段组成，从而允许计算检测器信号的照明的质心（COM）或重心以便形成称为iCOM-STEM图像的理想iDPC-STEM图像（其是示出的CTF）。

在一些实施例中，中心开口可不是圆形。举例来说，处于主轴中心的开口可以是正方形、六边形或八边形。在一些实施例中，开口可由电子透明材料覆盖。在一些实施例中，检测区段的数目可以是任何正整数。在一些实施例中，具有由开口分离的检测区段的检测器可不具有风车配置。检测区段和/或开口可具有一个检测器内的不同形状。检测器可使用半导体装置制造技术来制造。

图6A和6B示出用于同时相位衬度和EELS成像的实例检测器。图6A和图6B中的检测器分别具有四个和八个检测区段。不同于图4A和图5D中的检测器，图6A和6B中的检测区段连接于检测器的中心处。在检测器的中心处不存在开口。在一个实例中，每一检测区段与每一开口一致。在小于外部周边的半径的任何半径处，由检测区段覆盖的总体方位角与由开口覆盖的总体方位角相同。

图7示出用于使用图1的显微镜100同时获取结构和组成信息的方法700。示出样本结构的样本图像通过扫描ROI内的多个扫描位置处的聚焦电子束来获取。在每一扫描位置处，在调整定位于样本与第一检测器（如DPC/iDPC检测器）之间的投影透镜之前和之后获取两个光谱。

在702处，准备显微镜以用于成像。在将样本装载到成像腔室中之后，可获取低分辨率概述图像以确定ROI。还设置各种系统参数，如电子束参数、扫描参数和显示参数。

在704处，带电粒子束聚焦到在702处确定的扫描位置上。在706处，响应于照射，从样本背侧离开的透射带电粒子同时由第一检测器（也就是说，DPC/iDPC检测器）和第一检测器下游的第二检测器（也就是说，EELS检测器）检测到。透射带电粒子的第一部分由第一检测器检测到作为第一信号，且透射带电粒子的第二部分由第二检测器检测到作为第一光谱。由第一检测器检测到的透射带电粒子的出射角与由第二检测器检测到的透射带电粒子的出射角重叠。在一个实例中，透射带电粒子的第一部分具有第一范围内的出射角。透射带电粒子的第二部分具有第二范围内的出射角。第一范围和第二范围彼此重叠。

在708处，调整样本与第一检测器之间的投影透镜（如图1的投影透镜24）以在方位角上相对于主轴旋转透射带电粒子束。在旋转透射带电粒子束之后，在706处由第一检测器检测到的带电粒子的至少一部分可穿过第一检测器且由第二检测器检测到。类似地，在706处穿过第一检测器的带电粒子的至少一部分可由第一检测器检测到。旋转角取决于第一检测器的配置。举例来说，对于具有“风车”配置的检测器，旋转角取决于检测区段的数目。对于具有四个检测区段的检测器，旋转角可以是45度。

在710处，第一检测器检测第二信号，且第二检测器检测第二光谱。第一信号和第二信号对应于具有不同方位角的透射电子。类似地，第一和第二光谱对应于具有不同方位角的透射电子。通过旋转透射电子束，来自样本的从立体角离开的透射电子可由第二检测器感测。立体角具有扫描位置处的顶点且相对于主轴对称。

在712处，方法700检查是否所有扫描位置已成像。如果答案是否，那么方法700在714处将带电粒子束引导到下一扫描位置且继续数据获取。否则，方法700停止扫描且移动到716。

在716处，对于每一扫描位置，第一光谱和第二光谱组合以生成扫描位置的组合光谱。基于组合光谱而分析样本组成。每一组合光谱包含具有大范围的出射角的透射电子。形成组合光谱的透射电子的量实际上与由不具有DPC/iDPC检测器的光谱设备收集的透射电子的量相同。因此，能可靠地执行基于组合光谱的化学分析。

在718处，生成样本图像。表示样本结构的样本图像可基于由每一扫描位置处的第一检测器接收到的第一信号和/或第二信号而生成。样本图像可以是相位衬度图像，如DPC-STEM或iDPC-STEM图像。此外，样本图像可与在716处从组合光谱提取的组成信息一起显示。由于DPC-STEM/iDPC-STEM和EELS的同时信号检测，在空间上记录结构和组成信息。

图8示出用于使用图1的显微镜100同时获取样本结构和组成信息的另一方法800。获取与方法700相同量的数据。然而，不同于方法700，本文中，扫描ROI两次。此外，在两次扫描之间而非在一次扫描期间调整投影透镜。通过在ROI扫描之间调整投影透镜，可减少总体数据获取时间。两次扫描之间的样本移位基于使用第一检测器获取的样本图像而校正。

在802处，类似于方法700的步骤702，准备显微镜以用于成像。选择ROI，且设置系统参数。

在804处，类似于方法700的步骤704，将聚焦带电粒子束引导到ROI的扫描位置。响应于照射，用第一检测器（如DPC/iDPC检测器）获取第一信号，且用第二检测器（如EELS检测器）获取第一光谱。在808处，方法800检查是否所有扫描位置已成像以用于第一扫描。如果答案是否，那么在810处将带电粒子束引导到下一扫描位置。否则，第一扫描完成，且方法800移动到812。

在812处，类似于方法700的步骤708，调整定位于样本与第一检测器之间的投影透镜以便相对于第一检测器旋转透射带电粒子束。用调整的投影透镜执行第二扫描。

在814处，将带电粒子束引导到ROI内的初始扫描位置以开始第二扫描。在816处，用第一检测器获取第二信号，且用第二检测器获取第二光谱。在818处，方法800检查是否所有扫描位置已成像。如果答案是否，那么在820处将带电粒子束引导到下一扫描位置。否则，第二扫描完成，且方法800移动到822。

在822处，形成样本图像。第一样本图像可通过处理在第一扫描期间用第一检测器获取的第一信号形成。第二样本图像可通过处理在第二扫描期间用第一检测器获取的第二信号形成。第一和第二样本图像可以是DPC-STEM或iDPC-STEM图像。在一些实例中，组合样本图像可基于第一和第二信号而生成。

在824处，在每一扫描位置处，所获取第一光谱和第二光谱组合以生成扫描位置的组合光谱。为了校正第一与第二扫描之间的样本移位，可基于第一和第二样本图像而组合第一和第二光谱。在一个实例中，通过将第一和第二样本图像进行比较来确定样本移位。随后组合（如添加）对应于样本的相同扫描位置的第一和第二光谱以生成扫描位置的组合光谱。可通过分析组合光谱来提取组成信息。样本图像可与组成信息一起显示作为单个图像。

在一些实施例中，可旋转样本或第一检测器，而非如图7到8中所示出来调整投影透镜。

图9示出用于使用图1的显微镜100同时获取样本结构和组成信息的另一方法900。不同于图7到8的方法700和方法800，方法900并不旋转进入光谱仪的透射带电粒子。第一检测器和第二检测器中的每一个获得样本背侧处的立体角的一部分的透射电子。EELS光谱的质量低于形成于方法700和800中的组合光谱。然而，由于方法900中获取的EELS光谱包含具有高散射角的电子，所以化学组成分析可仍在由第二检测器获取的EELS光谱上可靠地执行。

在902处，类似于方法700的步骤702，准备显微镜以用于成像。选择ROI，且设置系统参数。

在904处，类似于方法700的步骤704，将聚焦带电粒子束引导到ROI的扫描位置。响应于照射，用第一检测器（如DPC/iDPC检测器）获取信号，且用第二检测器（如EELS检测器）获取光谱。在908处，方法900检查是否所有扫描位置已成像。如果答案是否，那么在910处将带电粒子束引导到下一扫描位置。否则，扫描完成，且方法900移动到912。

在912处，用从第一检测器检测到的信号生成样本图像。样本图像可以是DPC-STEM或iDPC-STEM图像。分析用第二检测器获取的光谱以提取组成信息。结构和组成信息可在914处一起存储或显示于组合相位衬度和EELS图像中。

同时用第一和第二检测器检测透射电子的技术效果是可获取样本位置处的结构和组成信息。此外，可基于结构信息而对准/处理组成信息。使用用于检测具有重叠出射角的透射带电粒子的第一和第二检测器的技术效果是可检测到高散射角电子以用于EELS分析。相对于第一检测器旋转透射电子的技术效果是可获得对应于具有大方位角覆盖度的透射电子的组合光谱。使用用于iDPC-STEM成像的风车型检测器的技术效果是图像质量是令人满意的，即使与常规DPC/iDPC检测器相比较具有减小的检测面积。此外，高散射角电子可穿过检测区段之间的开口且进入下游EELS设备。

在一个实施例中，用于用带电粒子对样本进行成像的方法包含：沿着主轴将带电粒子引导朝向样本；和分别用处于主轴中心的第一检测器和定位于第一检测器下游的第二检测器同时检测透射通过样本的带电粒子的第一部分和第二部分，其中透射的带电粒子中的每一个以透射带电粒子的方向与主轴之间的出射角离开样本，且透射带电粒子的第一部分的出射角与透射带电粒子的第二部分的出射角重叠。在方法的第一实例中，方法进一步包含其中第一检测器包含对带电粒子透明的一个或多个区，从而允许带电粒子的第二部分穿过第一检测器且由第二检测器检测到。方法的第二实例任选地包含第一实例，且进一步包含其中第一检测器包含沿着第一检测器的半径在相对于主轴的方位角方向上延伸小于360度的带电粒子透明区。方法的第三实例任选地包含第一到第二实例中的一个或多个，且进一步包含其中透射电子的方向进一步由垂直于主轴的平面中的方位角限定，且第一检测器和第二检测器检测具有相同出射角但不同方位角的透射带电粒子。方法的第四实例任选地包含第一到第三实例中的一个或多个，且进一步包含，其中透射带电粒子的第一部分的出射角在第一范围内，且透射带电粒子的第二部分的出射角在第二范围内，且第一范围与第二范围重叠。方法的第五实例任选地包含第一到第四实例中的一个或多个，且进一步包含，其中第二范围的最大出射角不小于第一范围的最大出射角的五分之一。方法的第六实例任选地包含第一到第五实例中的一个或多个，且进一步包含，其中透射带电粒子的第二部分基于第一检测器与第二检测器之间的粒子能量而分散，且方法进一步包含基于由第二检测器检测到的透射带电粒子的第二部分而形成第一光谱。方法的第七实例任选地包含第一到第六实例中的一个或多个，且进一步包含用带电粒子扫描样本的关注区且基于由第一检测器检测到的透射带电粒子而形成表示样本结构的样本图像。方法的第八实例任选地包含第一到第七实例中的一个或多个，且进一步包含，在同时检测透射带电粒子的第一部分和第二部分之后，在相对于主轴的方位角方向上相对于第一检测器旋转透射带电粒子，且分别用第一检测器和第二检测器同时检测透射带电粒子的第二部分和第一部分；基于由第二检测器检测到的透射带电粒子的第一部分而形成第二光谱；通过组合第一光谱和第二光谱来生成组合光谱；和基于组合光谱而分析样本组成。方法的第九实例任选地包含第一到第八实例中的一个或多个，且进一步包含，其中第一光谱和第二光谱基于由第一检测器检测到的透射带电粒子而组合。

在一个实施例中，带电粒子成像系统包含：源，其用于生成带电粒子；照明器，其用于沿着主轴将带电粒子引导朝向样本；第一检测器，其定位于样本的下游且处于主轴的中心；第二检测器，其定位于第一检测器的下游；和控制器，其具有非暂时性指令，且通过执行指令，控制器配置成：响应于用带电粒子照射样本的位置，分别用第一检测器和第二检测器同时检测透射通过样本的带电粒子的第一部分和第二部分，其中透射带电粒子中的每一个以透射带电粒子的方向与主轴之间的出射角离开样本，透射带电粒子的第一部分的出射角与透射带电粒子的第二部分的出射角重叠。在系统的第一实例中，第一检测器包含沿着第一检测器的半径在相对于主轴的方位角方向上延伸小于360度的对带电粒子透明的区。系统的第二实例任选地包含第一实例，且进一步包含其中第一检测器包含多个检测区段，其中多个检测区段中的至少两个由带电粒子透明区分离。系统的第三实例任选地包含第一到第二实例中的一个或多个，且进一步包含其中多个检测区段中的每一个具有两个边缘，且两个边缘中的每一个在相对于主轴的径向方向上延伸。系统的第四实例任选地包含第一到第三实例中的一个或多个，且进一步包含用于基于粒子能量而分散带电粒子的定位于第一检测器与第二检测器之间的光谱仪。系统的第五实例任选地包含第一到第四实例中的一个或多个，且进一步包含，其中控制器进一步配置成：将带电粒子引导到样本的多个位置；基于由第一检测器检测到的透射带电粒子而生成表示样本结构的样本图像；和基于由第二检测器检测到的透射带电粒子而生成多个位置中的每一个处的光谱。系统的第六实例任选地包含第一到第五实例中的一个或多个，且进一步包含定位于样本与第一检测器之间的投影透镜，且控制器进一步配置成：调整投影透镜以围绕主轴旋转第一检测器上游的透射带电粒子。系统的第七实例任选地包含第一到第六实例中的一个或多个，且进一步包含，其中控制器进一步配置成：将带电粒子引导到样本的第一位置且使用第二检测器获取第一光谱；调整投影透镜；使用具有调整投影透镜的第二检测器获取第二光谱；和通过组合第一光谱和第二光谱来生成第一位置的组合光谱。系统的第八实例任选地包含第一到第七实例中的一个或多个，且进一步包含，其中控制器进一步配置成：用带电粒子扫描样本的多个位置且使用第二检测器获取多个样本位置中的每一个处的第一光谱；调整投影透镜；用带电粒子扫描样本的多个位置且使用具有调整投影透镜的第二检测器获取多个样本位置中的每一个处的第二光谱；和在多个样本位置中的每一个处，通过组合第一光谱和第二光谱来生成组合光谱。系统的第九实例任选地包含第一到第八实例中的一个或多个，且进一步包含，其中控制器进一步配置成：在调整投影透镜之前基于由第一检测器检测到的透射带电粒子而生成第一样本图像；和在调整投影透镜之后基于由第一检测器检测到的透射带电粒子而生成第二样本图像，且其中组合第一光谱和第二光谱包含基于第一样本图像和第二样本图像而组合第一光谱和第二光谱。

Claims (20)

1.一种用于用带电粒子对样本进行成像的方法，其包括：

沿着主轴将所述带电粒子引导朝向所述样本；和

分别用处于所述主轴中心的第一检测器和定位于所述第一检测器下游的第二检测器同时检测透射通过所述样本的所述带电粒子的第一部分和第二部分，其中所述透射带电粒子中的每一个以所述透射带电粒子的方向与所述主轴之间的出射角离开所述样本，且所述透射带电粒子的所述第一部分的所述出射角与所述透射带电粒子的所述第二部分的所述出射角重叠。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一检测器包含对所述带电粒子透明的一个或多个区，从而允许所述带电粒子的所述第二部分穿过所述第一检测器且由所述第二检测器检测到。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述第一检测器包含沿着所述第一检测器的半径在相对于所述主轴的方位角方向上延伸小于360度的带电粒子透明区。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述透射电子的所述方向进一步由垂直于所述主轴的平面中的方位角限定，且所述第一检测器和所述第二检测器检测具有相同出射角但不同方位角的所述透射带电粒子。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述透射带电粒子的所述第一部分的所述出射角在第一范围内，且所述透射带电粒子的所述第二部分的所述出射角在第二范围内，且所述第一范围与所述第二范围重叠。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述第二范围的最大出射角不小于所述第一范围的最大出射角的五分之一。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述透射带电粒子的所述第二部分基于粒子能量而分散于所述第一检测器与所述第二检测器之间，且所述方法进一步包括基于由所述第二检测器检测到的所述透射带电粒子的所述第二部分而形成第一光谱。

8.根据权利要求7所述的方法，其进一步包括用所述带电粒子扫描所述样本的关注区且基于由所述第一检测器检测到的所述透射带电粒子而形成表示样本结构的样本图像。

9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法，其进一步包括：

在同时检测透射带电粒子的所述第一部分和所述第二部分之后，在相对于所述主轴的方位角方向上相对于所述第一检测器旋转所述透射带电粒子，且分别用所述第一检测器和所述第二检测器同时检测所述透射带电粒子的所述第二部分和所述第一部分；

基于由所述第二检测器检测到的透射带电粒子的所述第一部分而形成第二光谱；

通过组合所述第一光谱和所述第二光谱来生成组合光谱；和

基于所述组合光谱而分析样本组成。

10.根据权利要求9所述的方法，其中所述第一光谱和所述第二光谱基于由所述第一检测器检测到的所述透射带电粒子而组合。

11.一种带电粒子成像系统，其包括：

源，其用于生成带电粒子；

照明器，其用于沿着主轴将所述带电粒子引导朝向样本；

第一检测器，其定位于所述样本的下游且处于所述主轴的中心；

第二检测器，其定位于所述第一检测器的下游；和

控制器，其具有非暂时性指令，且通过执行所述指令，所述控制器配置成：

响应于用所述带电粒子照射所述样本的位置，分别用所述第一检测器和所述第二检测器同时检测透射通过所述样本的所述带电粒子的第一部分和第二部分，其中所述透射带电粒子中的每一个以所述透射带电粒子的方向与所述主轴之间的出射角离开所述样本，所述透射带电粒子的所述第一部分的所述出射角与所述透射带电粒子的所述第二部分的所述出射角重叠。

12.根据权利要求11所述的带电粒子成像系统，其中所述第一检测器包含沿着所述第一检测器的半径在相对于所述主轴的方位角方向上延伸小于360度的对所述带电粒子透明的区。

13.根据权利要求12所述的带电粒子成像系统，其中所述第一检测器包含多个检测区段，其中所述多个检测区段中的至少两个由带电粒子透明区分离。

14.根据权利要求13所述的带电粒子成像系统，其中多个检测区段中的每一个具有两个边缘，且所述两个边缘中的每一个在相对于所述主轴的径向方向上延伸。

15.根据权利要求11所述的带电粒子成像系统，其进一步包括用于基于粒子能量而分散带电粒子的定位于所述第一检测器与所述第二检测器之间的光谱仪。

16.根据权利要求15所述的带电粒子成像系统，其中所述控制器进一步配置成：

将所述带电粒子引导到所述样本的多个位置；

基于由所述第一检测器检测到的所述透射带电粒子而生成表示样本结构的样本图像；和

基于由所述第二检测器检测到的所述透射带电粒子而生成所述多个位置中的每一个处的光谱。

17.根据权利要求11到16中任一项所述的带电粒子成像系统，其进一步包括定位于所述样本与所述第一检测器之间的投影透镜，且所述控制器进一步配置成：调整所述投影透镜以围绕所述主轴旋转所述第一检测器上游的所述透射带电粒子。

18.根据权利要求17所述的带电粒子成像系统，其中所述控制器进一步配置成：

将所述带电粒子引导到所述样本的第一位置且使用所述第二检测器来获取第一光谱；

调整所述投影透镜；使用所述第二检测器用所述调整的投影透镜来获取第二光谱；和

通过组合所述第一光谱和所述第二光谱来生成所述第一位置的组合光谱。

19.根据权利要求17所述的带电粒子成像系统，其中所述控制器进一步配置成：

用所述带电粒子来扫描所述样本的多个位置且使用所述第二检测器来获取所述多个样本位置中的每一个处的第一光谱；

调整所述投影透镜；

用所述带电粒子来扫描所述样本的所述多个位置且使用所述第二检测器用所述调整的投影透镜来获取所述多个样本位置中的每一个处的第二光谱；和

在所述多个样本位置中的每一个处，通过组合所述第一光谱和所述第二光谱来生成组合光谱。

20.根据权利要求19所述的带电粒子成像系统，其中所述控制器进一步配置成：

在调整所述投影透镜之前基于由所述第一检测器检测到的透射带电粒子而生成第一样本图像；和

在调整所述投影透镜之后基于由所述第一检测器检测到的透射带电粒子而生成第二样本图像，且其中组合所述第一光谱和所述第二光谱包含基于所述第一样本图像和所述第二样本图像而组合所述第一光谱和所述第二光谱。

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