CN114113438A - 一种分析氯化氢中有机物含量分析装置及其分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，对于本发明设计的氯化氢分析装置，通过设置的密封辅助结构和锁紧结构之间的配合作用，能够提高分子筛干燥管与输入管、输出管之间的密封连接稳定性，保证在长时间工作下不会产生泄漏的现象，进而保证工作环境的安全性，同时也会避免空气中的水分、杂质进入到高分子筛干燥管中对氯化氢进行污染，确保整个氯化氢分析工艺的正常进行，保障经济效益；通过一种分析氯化氢中有机物含量分析装置的分析方法，既解决氯化氢样品腐蚀性问题，又要保证分析的准确性。

Description

一种分析氯化氢中有机物含量分析装置及其分析方法

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，具体为一种分析氯化氢中有机物含量分析装置及其分析方法。

背景技术

在有机化工中，通过裂解等方法产生的气相氯化氢中，含有不同种类和数量的有机物，分析氯化氢中有机物含量对工艺控制、环镜保护、产品质量有着重要的意义；例如乙烯平衡氧氯化法制聚氯乙烯工艺中，1，2-二氯乙烷裂解生成氯乙烯和氯化氢，和乙烯氧氯化单元的加氢反映工艺中，氯化氢中乙烯、乙烷有机物含量的分析至关重要；但是氯化氢样品的腐蚀性、破坏性较强，对分析仪器损坏性较大。

传统气相色谱分析氯化氢中有机物无外乎两种方法，一种是直接色谱进样；缺点是依然不能避免氯化氢腐蚀进样系统，也不能避免腐蚀产生杂质进入后续色谱柱和检测器的风险；另一种是通过碱吸收液吸收样品，顶空色谱法测吸收液中有机物；缺点是计量困难，操作步骤繁琐，样品检测结果准确性、重复性差，适合液体盐酸，不适合气体氯化氢。

用碳酸氢钠将氯化氢吸收转化，辅助气体干燥和色谱预分离技术不失为一种好的方法，既解决氯化氢样品腐蚀性问题，又要保证分析的准确性。

对于其仪器的连接，其中冷凝管出口用胶皮管先连接无氧化二磷干燥管，再连接活化好的分子筛干燥管，对于分子筛干燥管两端连接的输送管只是简单的使用橡皮管进行连接，连接稳固性差，进而在氯化氢中有机物含量分析工作过程中，对于分子筛干燥管与输送管的连接可能会产生松动，进而造成其密封性能下降，一方面，当氯化氢积聚较多时，氯化氢会向外流出，污染环境，对于工作人员的人身安全造成威胁，另一方面，空气中的水汽、杂质会进入到分子筛干燥管中，影响氯化氢的干燥工作，并且会对其造成污染，影响整个氯化氢分析工艺，进而造成经济损失。

为此，本发明提出一种分析氯化氢中有机物含量分析装置及其分析方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析氯化氢中有机物含量分析装置及其分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，包括分子筛干燥管主体、输入管、输出管和连接管、密封辅助结构、锁紧结构；

所述分子筛干燥管主体的两端一体成型设置有连接管，其中一端的连接管连接设置有输入管，另一端的连接管连接设置有输出管，并且通过设置的密封辅助结构进行密封连接；

所述密封辅助结构通过设置的锁紧结构进行锁紧。

优选的，所述密封辅助结构包含有固定环、活动密封卡环、密封卡槽、环形卡槽，所述固定环一体成型设置在连接管的内侧壁上，并且固定环中活动设置有活动密封卡环，所述活动密封卡环的一端等距设置有连接弹簧，连接弹簧另一端设置在固定环中，所述活动密封卡环卡接连接有密封卡槽，所述密封卡槽设置在输入管和输出管的一端，并且输入管和输出管的外侧壁设置有环形卡槽。

优选的，所述密封卡槽设置为环形槽，密封卡槽与活动密封卡环设置位置相对应、设置组数相同，并且两者直径设置相等。

优选的，所述锁紧结构包含有弧形通槽、限位槽、限位滑块、弧形活动块、卡块、挤压块、弧形挤压斜槽、活动套环、锁紧环、辅助环、限位卡块，所述弧形通槽对称设置在连接管中，并且弧形通槽的两侧对称设置有限位槽，所述限位槽中活动设置有限位滑块，所述限位滑块一体成型对称设置在弧形活动块的两侧，所述弧形活动块活动设置在弧形通槽中，并且弧形活动块的一端设置有第一复位弹簧，第一复位弹簧另一端设置在弧形通槽中，弧形活动块中对称活动设置有卡块，所述卡块的一端一体成型设置有挤压块，并且卡块在与挤压块相连接端一体成型对称设置有第二复位弹簧，第二复位弹簧另一端设置在弧形活动块中，所述挤压块的另一端活动设置在弧形挤压斜槽中，所述弧形挤压斜槽等距设置在活动套环中，活动套环螺纹连接设置在弧形活动块外侧壁，活动套环内侧壁与弧形活动块外侧壁都设置有连接螺纹，所述锁紧环螺纹连接设置在连接管上，并且锁紧环的一侧活动设置有辅助环，所述辅助环的一端一体成型等距设置有限位卡块，限位卡块活动设置在锁紧环中，并且限位卡块的另一端设置有第二连接弹簧，第二连接弹簧另一端设置在锁紧环中，并且锁紧环的外侧壁一体成型对称设置有凸块。

优选的，所述弧形挤压斜槽与挤压块、卡块三者设置位置相对应、设置组数相同，共设置有两组。

优选的，所述卡块一端的端面设置为弧形面，并且卡块与环形卡槽设置位置相对应、设置组数相同，卡块的端部截面宽度与环形卡槽的槽口宽度相等。

一种分析氯化氢中有机物含量分析装置的分析方法，该分析方法包括以下步骤：

S:(装置连接)吸收瓶中装入过量的碳酸氢钠和蒸馏水，进样管插入液位以下，接着连接球形冷凝管，冷凝管冷水入口连接自来水，之后冷凝管出口用胶皮管先连接无氧化二磷干燥管，再连接活化好的分子筛干燥管，干燥管的出口与色谱进样口连接，色谱进样口通过进样阀与定量环和预分离柱连接；预分离柱通过气路切换阀选择连接排空或者色谱分离柱，对于此过程，将输入管、输出管分别插入到分子筛干燥管主体两端的连接管中，之后再通过设置的密封辅助结构强化密封处理，最后再通过设置的锁紧结构提高其密封辅助结构的稳定性；

S2：(分析操作)连接好装置后，将样品接入洗气瓶，以每秒3-5个泡的进样速度，置换系统3min；待定量环中样品被彻底置换后，通过控制阀进行切换，用载气将定量环中气体吹入预分离柱中；按照事先设定时间控制阀的开关，让预分离柱分离的氯化氢排空，其他组分进入分离柱分离；

S3：(样品一级除酸，碳酸氢钠吸收转化)吸收瓶中一层玻璃纤维一层碳酸氢钠错开填料，增大气液接触面积，确保气体通透性，样品气由底部进入，充分气液接触转换后由顶部流出；

S4：(样品一级干燥，冷凝气液分离除水)吸收后的气体进入气液分离玻璃管中，此管顶部为体积变大球状凸体，气液混合样品进入管中，液体延管壁向下流，气体往上途径冷凝管；将气体中水蒸气和未反应完全的氯化氢冷凝回流；

S5：(样品二级干燥，复合干燥管除水)碳酸氢钠转化后的样品主含量为二氧化碳气体，残留少量氯化氢和水，待测组分为乙烯、乙烷等，采用4A以上孔径分子筛或者硅胶干燥剂会吸附二氧化碳和待测有机物质；采用浓硫酸干燥，硫酸会和待测组分乙烯反应；采用冻结法干燥过于复杂且存在安全隐患；本发明采用五氧化二磷和3A孔径分子筛复合干燥管，作为样品最终除水干燥；

S6：(样品二级除酸，预分离柱切割分离排空氯化氢)干燥后样品先进入预分离柱中，残余氯化氢和待测组分在预分离柱中分离，通过色谱阀切换，将预分离柱分离出的氯化氢吹扫出系统外，其它组分和待测组分进入毛细管柱进行分离；

S7：(样品中待测组分经色谱柱分离检测)经预分离柱脱出残余氯化氢后的样品进入毛细管柱(根据待测组分选择合适毛细管柱，分析氯化氢中乙烯、乙烷可选PLOT Q柱)分离后经氢火焰离子化检测器检测识别。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、对于本发明设计的氯化氢分析装置，通过设置的密封辅助结构和锁紧结构之间的配合作用，能够提高分子筛干燥管与输入管、输出管之间的密封连接稳定性，保证在长时间工作下不会产生泄漏的现象，进而保证工作环境的安全性，同时也会避免空气中的水分、杂质进入到高分子筛干燥管中对氯化氢进行污染，确保整个氯化氢分析工艺的正常进行，保障经济效益。

2、对于本发明氯化氢分析装置的分析方法，气相氯化氢样品,经过两级除酸、两级除水后，样品中待测有机组分可直接进入色谱毛细管柱分离并被氢火焰离子化检测器识别；第一级除酸：通过碳酸氢钠溶液洗气瓶先将大部分氯化氢等体积转化为二氧化碳；第一级除水：碳酸氢钠吸收后的气体通过冷凝管，冷凝高含量水，气液分离除水；第二级除水：冷凝后气体通过两个装有耐酸干燥剂的串联干燥管干燥除水；第二级除酸：通过色谱预分离柱切割分离出残留的氯化氢气体，吹扫至色谱系统外；剩余组分和待测有机组分进入毛细管分离柱，分离后进入氢火焰离子化检测器检测有机物含量，既解决氯化氢样品腐蚀性问题，又要保证分析的准确性。

附图说明

图1为本发明结构连接右侧示意图；

图2为本发明图1中结构连接局部放大示意图；

图3为本发明结构连接左侧示意图；

图4为本发明输入管与连接管结构连接局部剖视左侧示意图；

图5为本发明图4中输入管与锁紧环结构连接局部放大示意图；

图6为本发明图4中锁紧结构连接局部放大示意图；

图7为本发明输入管与连接管结构连接局部剖视右侧示意图；

图8为本发明弧形活动块与活动套环结构连接局部剖视图。

图中：分子筛干燥管主体1、输入管2、输出管3、连接管4、密封辅助结构5、固定环501、活动密封卡环502、密封卡槽503、环形卡槽504、锁紧结构6、弧形通槽601、限位槽602、限位滑块603、弧形活动块604、卡块605、挤压块606、弧形挤压斜槽607、活动套环608、锁紧环609、辅助环610、限位卡块611。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图请参阅图1至图8，本发明提供一种技术方案：一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，本发明包括分子筛干燥管主体1、输入管2、输出管3和连接管4、密封辅助结构5、锁紧结构6；分子筛干燥管主体1的两端一体成型设置有连接管4，其中一端的连接管4连接设置有输入管2，另一端的连接管4连接设置有输出管3，并且通过设置的密封辅助结构5进行密封连接；密封辅助结构5通过设置的锁紧结构6进行锁紧。

这里的密封辅助结构5包含有固定环501、活动密封卡环502、密封卡槽503、环形卡槽504，固定环501一体成型设置在连接管4的内侧壁上，并且固定环501中活动设置有活动密封卡环502，活动密封卡环502的一端等距设置有连接弹簧，连接弹簧另一端设置在固定环501中，活动密封卡环502卡接连接有密封卡槽503，这里对于密封卡槽503设置为环形槽，密封卡槽503与活动密封卡环502设置位置相对应、设置组数相同，并且两者直径设置相等，密封卡槽503设置在输入管2和输出管3的一端，并且输入管2和输出管3的外侧壁设置有环形卡槽504。

这里的锁紧结构6包含有弧形通槽601、限位槽602、限位滑块603、弧形活动块604、卡块605、挤压块606、弧形挤压斜槽607、活动套环608、锁紧环609、辅助环610、限位卡块611，弧形通槽601对称设置在连接管4中，并且弧形通槽601的两侧对称设置有限位槽602，限位槽602中活动设置有限位滑块603，限位滑块603一体成型对称设置在弧形活动块604的两侧，弧形活动块604活动设置在弧形通槽601中，并且弧形活动块604的一端设置有第一复位弹簧，第一复位弹簧另一端设置在弧形通槽601中，弧形活动块604中对称活动设置有卡块605，这里的卡块605一端的端面设置为弧形面，并且卡块605与环形卡槽504设置位置相对应、设置组数相同，卡块605的端部截面宽度与环形卡槽504的槽口宽度相等，卡块605的一端一体成型设置有挤压块606，并且卡块605在与挤压块606相连接端一体成型对称设置有第二复位弹簧，第二复位弹簧另一端设置在弧形活动块604中，挤压块606的另一端活动设置在弧形挤压斜槽607中，这里的弧形挤压斜槽607与挤压块606、卡块605三者设置位置相对应、设置组数相同，共设置有两组，弧形挤压斜槽607等距设置在活动套环608中，活动套环608螺纹连接设置在弧形活动块604外侧壁，活动套环608内侧壁与弧形活动块604外侧壁都设置有连接螺纹，锁紧环609螺纹连接设置在连接管4上，并且锁紧环609的一侧活动设置有辅助环610，辅助环610的一端一体成型等距设置有限位卡块611，限位卡块611活动设置在锁紧环609中，并且限位卡块611的另一端设置有第二连接弹簧，第二连接弹簧另一端设置在锁紧环609中，并且锁紧环609的外侧壁一体成型对称设置有凸块。

实际操作过程：首先吸收瓶中装入过量的碳酸氢钠和蒸馏水，进样管插入液位以下，接着连接球形冷凝管，冷凝管冷水入口连接自来水，之后冷凝管出口用胶皮管先连接无氧化二磷干燥管，再连接活化好的分子筛干燥管，干燥管的出口与色谱进样口连接，色谱进样口通过进样阀与定量环和预分离柱连接；预分离柱通过气路切换阀选择连接排空或者色谱分离柱，对于此过程，将输入管2、输出管3分别插入到分子筛干燥管主体1两端的连接管4中，之后再通过设置的密封辅助结构5强化密封处理，最后再通过设置的锁紧结构6提高其密封辅助结构5的稳定性，此操作过程具体为：

对于输入管2与分子筛干燥管主体1之间的密封连接，首先将输入管2带有密封卡槽503的一端插入到连接管4中，直到设置在连接管4内侧壁上固定环501中的活动密封卡环502卡入到密封卡槽503中，与此同时，要边转动活动套环608，活动套环608带动其中的弧形挤压斜槽607对挤压块606进行挤压，挤压块606对另一端设置的卡块605进行挤压，直到设置在输入管2外侧壁上的环形卡槽504到达卡块605位置时，卡块605被压入到环形卡槽504中，紧接着再旋紧锁紧环609，锁紧环609带动辅助环610对活动套环608进行挤压，进而带动弧形活动块604进行移动，并且在卡块605与环形卡槽504卡接的作用下也会带动输入管2继续向着连接管4中移动，进而提高密封卡槽503与活动密封卡环502密封卡接的稳固性，进而对于输入管2与分子筛干燥管主体1之间的密封连接工作即可完成，对于分子筛干燥管主体1另一端的连接管4与输出管3的连接按照相同操作过程即可；

S2：(分析操作)连接好装置后，将样品接入洗气瓶，以每秒3-5个泡的进样速度，置换系统3min；待定量环中样品被彻底置换后，通过控制阀进行切换，用载气将定量环中气体吹入预分离柱中；按照事先设定时间控制阀的开关，让预分离柱分离的氯化氢排空，其他组分进入分离柱分离；

S3：(样品一级除酸，碳酸氢钠吸收转化)吸收瓶中一层玻璃纤维一层碳酸氢钠错开填料，增大气液接触面积，确保气体通透性，样品气由底部进入，充分气液接触转换后由顶部流出；

S4：(样品一级干燥，冷凝气液分离除水)吸收后的气体进入气液分离玻璃管中，此管顶部为体积变大球状凸体，气液混合样品进入管中，液体延管壁向下流，气体往上途径冷凝管；将气体中水蒸气和未反应完全的氯化氢冷凝回流；

S5：(样品二级干燥，复合干燥管除水)碳酸氢钠转化后的样品主含量为二氧化碳气体，残留少量氯化氢和水，待测组分为乙烯、乙烷等，采用4A以上孔径分子筛或者硅胶干燥剂会吸附二氧化碳和待测有机物质；采用浓硫酸干燥，硫酸会和待测组分乙烯反应；采用冻结法干燥过于复杂且存在安全隐患；本发明采用五氧化二磷和3A孔径分子筛复合干燥管，作为样品最终除水干燥；

S6：(样品二级除酸，预分离柱切割分离排空氯化氢)干燥后样品先进入预分离柱中，残余氯化氢和待测组分在预分离柱中分离，通过色谱阀切换，将预分离柱分离出的氯化氢吹扫出系统外，其它组分和待测组分进入毛细管柱进行分离；

S7：(样品中待测组分经色谱柱分离检测)经预分离柱脱出残余氯化氢后的样品进入毛细管柱(根据待测组分选择合适毛细管柱，分析氯化氢中乙烯、乙烷可选PLOT Q柱)分离后经氢火焰离子化检测器检测识别。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，其特征在于：包括分子筛干燥管主体(1)、输入管(2)、输出管(3)和连接管(4)、密封辅助结构(5)、锁紧结构(6)；

所述分子筛干燥管主体(1)的两端一体成型设置有连接管(4)，其中一端的连接管(4)连接设置有输入管(2)，另一端的连接管(4)连接设置有输出管(3)，并且通过设置的密封辅助结构(5)进行密封连接；

所述密封辅助结构(5)通过设置的锁紧结构(6)进行锁紧。

2.根据权利要求1所述的一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，其特征在于：所述密封辅助结构(5)包含有固定环(501)、活动密封卡环(502)、密封卡槽(503)、环形卡槽(504)，所述固定环(501)一体成型设置在连接管(4)的内侧壁上，并且固定环(501)中活动设置有活动密封卡环(502)，所述活动密封卡环(502)的一端等距设置有连接弹簧，连接弹簧另一端设置在固定环(501)中，所述活动密封卡环(502)卡接连接有密封卡槽(503)，所述密封卡槽(503)设置在输入管(2)和输出管(3)的一端，并且输入管(2)和输出管(3)的外侧壁设置有环形卡槽(504)。

3.根据权利要求2所述的一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，其特征在于：所述密封卡槽(503)设置为环形槽，密封卡槽(503)与活动密封卡环(502)设置位置相对应、设置组数相同，并且两者直径设置相等。

4.根据权利要求1所述的一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，其特征在于：所述锁紧结构(6)包含有弧形通槽(601)、限位槽(602)、限位滑块(603)、弧形活动块(604)、卡块(605)、挤压块(606)、弧形挤压斜槽(607)、活动套环(608)、锁紧环(609)、辅助环(610)、限位卡块(611)，所述弧形通槽(601)对称设置在连接管(4)中，并且弧形通槽(601)的两侧对称设置有限位槽(602)，所述限位槽(602)中活动设置有限位滑块(603)，所述限位滑块(603)一体成型对称设置在弧形活动块(604)的两侧，所述弧形活动块(604)活动设置在弧形通槽(601)中，并且弧形活动块(604)的一端设置有第一复位弹簧，第一复位弹簧另一端设置在弧形通槽(601)中，弧形活动块(604)中对称活动设置有卡块(605)，所述卡块(605)的一端一体成型设置有挤压块(606)，并且卡块(605)在与挤压块(606)相连接端一体成型对称设置有第二复位弹簧，第二复位弹簧另一端设置在弧形活动块(604)中，所述挤压块(606)的另一端活动设置在弧形挤压斜槽(607)中，所述弧形挤压斜槽(607)等距设置在活动套环(608)中，活动套环(608)螺纹连接设置在弧形活动块(604)外侧壁，活动套环(608)内侧壁与弧形活动块(604)外侧壁都设置有连接螺纹，所述锁紧环(609)螺纹连接设置在连接管(4)上，并且锁紧环(609)的一侧活动设置有辅助环(610)，所述辅助环(610)的一端一体成型等距设置有限位卡块(611)，限位卡块(611)活动设置在锁紧环(609)中，并且限位卡块(611)的另一端设置有第二连接弹簧，第二连接弹簧另一端设置在锁紧环(609)中，并且锁紧环(609)的外侧壁一体成型对称设置有凸块。

5.根据权利要求4所述的一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，其特征在于：所述弧形挤压斜槽(607)与挤压块(606)、卡块(605)三者设置位置相对应、设置组数相同，共设置有两组。

6.根据权利要求5所述的一种分析氯化氢中有机物含量分析装置，其特征在于：所述卡块(605)一端的端面设置为弧形面，并且卡块(605)与环形卡槽(504)设置位置相对应、设置组数相同，卡块(605)的端部截面宽度与环形卡槽(504)的槽口宽度相等。

7.一种如权利要求1-6任意一项分析氯化氢中有机物含量分析装置的分析方法，其特征在于，该分析方法包括以下步骤：

S1:(装置连接)吸收瓶中装入过量的碳酸氢钠和蒸馏水，进样管插入液位以下，接着连接球形冷凝管，冷凝管冷水入口连接自来水，之后冷凝管出口用胶皮管先连接无氧化二磷干燥管，再连接活化好的分子筛干燥管，干燥管的出口与色谱进样口连接，色谱进样口通过进样阀与定量环和预分离柱连接；预分离柱通过气路切换阀选择连接排空或者色谱分离柱，对于此过程，将输入管(2)、输出管(3)分别插入到分子筛干燥管主体(1)两端的连接管(4)中，之后再通过设置的密封辅助结构(5)强化密封处理，最后再通过设置的锁紧结构(6)提高其密封辅助结构(5)的稳定性；

S2：(分析操作)连接好装置后，将样品接入洗气瓶，以每秒3-5个泡的进样速度，置换系统3min；待定量环中样品被彻底置换后，通过控制阀进行切换，用载气将定量环中气体吹入预分离柱中；按照事先设定时间控制阀的开关，让预分离柱分离的氯化氢排空，其他组分进入分离柱分离；

S3：(样品一级除酸，碳酸氢钠吸收转化)吸收瓶中一层玻璃纤维一层碳酸氢钠错开填料，增大气液接触面积，确保气体通透性，样品气由底部进入，充分气液接触转换后由顶部流出；

S4：(样品一级干燥，冷凝气液分离除水)吸收后的气体进入气液分离玻璃管中，此管顶部为体积变大球状凸体，气液混合样品进入管中，液体延管壁向下流，气体往上途径冷凝管；将气体中水蒸气和未反应完全的氯化氢冷凝回流；

S5：(样品二级干燥，复合干燥管除水)碳酸氢钠转化后的样品主含量为二氧化碳气体，残留少量氯化氢和水，待测组分为乙烯、乙烷等，采用4A以上孔径分子筛或者硅胶干燥剂会吸附二氧化碳和待测有机物质；采用浓硫酸干燥，硫酸会和待测组分乙烯反应；采用冻结法干燥过于复杂且存在安全隐患；本发明采用五氧化二磷和3A孔径分子筛复合干燥管，作为样品最终除水干燥；

S6：(样品二级除酸，预分离柱切割分离排空氯化氢)干燥后样品先进入预分离柱中，残余氯化氢和待测组分在预分离柱中分离，通过色谱阀切换，将预分离柱分离出的氯化氢吹扫出系统外，其它组分和待测组分进入毛细管柱进行分离；

S7：(样品中待测组分经色谱柱分离检测)经预分离柱脱出残余氯化氢后的样品进入毛细管柱(根据待测组分选择合适毛细管柱，分析氯化氢中乙烯、乙烷可选PLOT Q柱)分离后经氢火焰离子化检测器检测识别。

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