CN114108182A - 一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到静电纺丝技术领域,提出了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,该制备方法为,步骤一:将高分子基体材料在溶剂中溶解,将不可静电纺的含氟聚合物引入溶液中,得到一种纺丝前驱液;步骤二:将可静电纺的含氟聚合物溶解,得到另一种纺丝前驱液;步骤三:将两种前驱液于静电纺丝设备上依次进行电纺,得到双层复合膜;步骤四:双层复合膜经过乙醇处理,洗脱可溶解的高分子基体材料,得到上述低折射指数纳米纤维膜。本发明首次提出了一种在静电纺丝中引入含氟聚合物材料的制备方法,显著降低高分子基体的折射指数,构建了一种基于超细电纺聚合物的双层结构复合膜的酒精试纸,从而有望为下一代酒精检测材料创造新的可能性。

Description

一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域,尤其涉及一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
近些年来,随着人民生活水平的提高,酒精广泛应用于各种工业部门和日常生活之中,如化工、化妆品等。更广泛地说,随着酒精消费的增长,存在着一系列广泛的酒精引发的个人健康以及生命安全问题,因为不安全的酒精消费水平是造成汽车碰撞、暴力和不利健康影响的原因之一。在这种环境下,为了满足人们对生活品质以及身体健康和生命安全的要求,酒精检测技术十分重要。因此,有着各种复杂的仪器为基础的检测方法,如气相色谱,因其高的灵敏度和准确的结果而广受赞誉,然而,这些方法耗时、复杂、昂贵,现场分析仍有局限性、无法满足普适性;以及包括化学传感器在内的分析方法,如基于比色法的传感器,虽具有精确性和可靠性,但这种化学传感器的效用受到预期缺点的限制,例如以前的分离流程和经过专业培训的操作人员。另外,酶的高选择性的使用已经引起了广泛的关注,然而酶的长期稳定性并不可靠,因为酶的功能经常受到周围环境的损害。因此,在当代环境下,智能设备的快速发展,能够实现简单、环境耐受和易于识别的检测系统,对酒精检测技术非常重要。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,旨在降低聚合物的折射指数,实现与酒精折射指数的匹配,增强对酒精的高透过响应,解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的,一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
将高分子基体材料在溶剂中溶解,将不可静电纺的含氟聚合物引入溶液中,得到一种纺丝前驱液;
将可静电纺的含氟聚合物溶解,得到另一种纺丝前驱液;
所述高分子基体为聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚乳酸、纤维素及其衍生物、聚丙烯腈、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、甲壳素、聚对苯二甲酸乙二酯、明胶中的一种或几种。
所述含氟聚合物为全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏聚氟乙烯-四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟乙烯中的一种或几种。
将两种前驱液于静电纺丝设备上依次进行电纺,得到双层复合膜。
双层复合膜经过乙醇处理,洗脱可溶解的高分子基体材料,得到上述低折射指数纳米纤维膜。
作为本发明实施例的另一种优选方案,所述高分子材料和含氟聚合物为聚乙烯醇、全氟癸基三乙氧基硅烷和聚偏氟乙烯-六氟乙烯;
所述含氟的低折射指数纳米纤维膜的制备方法具体包括以下步骤:
将聚乙烯醇作为基体材料,加入全氟癸基三乙氧基硅烷到溶剂中进行混合搅拌溶解,得到第一纺丝前驱体溶液;
聚偏氟乙烯-六氟乙烯加入到溶剂中进行混合搅拌溶解,得到第二纺丝前驱体溶液;
将第一前驱体溶液进行静电纺丝,得到富氟聚乙烯醇纤维;
将第二前驱体溶液静电纺丝在在上述纤维膜上静电纺丝使其沉积,得到所述用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜。
作为本发明实施例的另一种优选方案,其特征在于,所述双层结构复合膜为在富氟聚乙烯醇纤维表面沉积聚偏氟乙烯-六氟乙烯,以产生双层膜。其中一层是富氟聚乙烯醇纤维,另一层是聚偏氟乙烯-六氟乙烯纤维
作为本发明实施例的另一种优选方案,所述步骤中,静电纺丝的电压为10~20kV。
作为本发明实施例的另一种优选方案,所述第一纺丝前驱体溶液中聚乙烯醇的浓度为5%~20%。
作为本发明实施例的另一种优选方案,所述第一纺丝前驱体溶液中全氟癸基三乙氧基硅烷浓度为1%~20%。
作为本发明实施例的另一种优选方案,所述第二纺丝前驱体溶液中聚偏氟乙烯-六氟乙烯的浓度为10%~20%。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的低折射指数纳米纤维膜。
作为本发明实施例的另一种优选方案,所述纳米纤维膜的纤维直径为300~500nm,厚度为0.1~1000μm,透光率超过80%。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的低折射指数纳米纤维膜在酒精检测中的应用。
本发明实施例提供的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,设计了一种简单的、环境耐受强且易于识别的酒精试纸,它使用双层结构的富氟纳米纤维膜,该膜在酒精处理前是不透明的,因为纳米纤维与空气之间的不匹配折射指数引起光散射,但在酒精第一次湿润后,通过酒精诱导双层膜的部分纤维间质溶解,未反应的聚乙烯醇被洗脱,该膜可逆地变成半透明。随后,该膜作为酒精试纸,在反复处理酒精后,具有快速的透光响应,并检测酒精蒸气和水中微量酒精。条件宽容、操作简单,即使在酒精中漂洗,砂纸磨损,在酒精的超声清洗几个周期后也能工作,可用肉眼识别,有望为下一代酒精检测设备创造新的可能性。
附图说明
图1为聚乙烯醇(PVA)、聚偏氟乙烯-六氟乙烯电纺10min/聚乙烯醇电纺20min(PH-10/P-20)、聚偏氟乙烯-六氟乙烯电纺20min/聚乙烯醇电纺10min(PH-20/P-10)和聚偏氟乙烯-六氟乙烯(PVDF-HFP)膜首次经酒精处理,再次经酒精处理后的透光率对比图。
图2为不同浓度全氟癸基三乙氧基硅烷(FA-X,其中X代表浓度为X%)制备的酒精试纸首次经酒精处理,再次经酒精处理后的透光率对比图。
图3为PVDF-HFP/PVA双层膜在未经酒精处理、首次和再次经酒精处理对酒精透光率的光学照片。
具体实施方式
为了更加清楚明白的展示本发明的目的、技术方案及优点,下面结合发明附图及实施例对此进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用来解释本发明,并不用于限定本发明。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述的材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的聚乙烯醇与蒸馏水,将聚乙烯醇与蒸馏水按照一定比例放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷溶于上述PVA溶液中,得到质量浓度为12%的富氟PVA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的第一纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的N,N-二甲基甲酰胺与丙酮,将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按照7:3的体积比放入试剂瓶B中得到澄清且均匀的共溶剂,然后再称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟乙烯加入到混合均匀的共溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌混合12小时,得到澄清且均匀且PVDF-HFP质量浓度为17%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为17cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源,纺丝20min,得到PVA-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源把PVDF-HFP纺在步骤S3得到PVA-FA纤维上,纺丝10min,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例2
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的聚乙烯醇与蒸馏水,将聚乙烯醇与蒸馏水按照一定比例放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷溶于上述PVA溶液中,得到质量浓度为12%的富氟PVA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的第一纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的N,N-二甲基甲酰胺与丙酮,将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按照7:3的体积比放入试剂瓶B中得到澄清且均匀的共溶剂,然后再称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟乙烯加入到混合均匀的共溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌混合12小时,得到澄清且均匀且PVDF-HFP质量浓度为17%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为17cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源,纺丝10min,得到PVA-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源把PVDF-HFP纺在步骤S3得到PVA-FA纤维上,纺丝20min,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例3
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的聚乙烯醇与蒸馏水,将聚乙烯醇与蒸馏水按照一定比例放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的浓度为3%的全氟癸基三乙氧基硅烷溶于上述PVA溶液中,得到质量浓度为12%的富氟PVA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的第一纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的N,N-二甲基甲酰胺与丙酮,将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按照7:3的体积比放入试剂瓶B中得到澄清且均匀的共溶剂,然后再称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟乙烯(PVDF-HFP)加入到混合均匀的共溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌混合12小时,得到澄清且均匀且PVDF-HFP质量浓度为17%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为17cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源,得到PVA-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源把PVDF-HFP纺在步骤S3得到PVA-FA纤维上,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例4
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的聚乙烯醇与蒸馏水,将聚乙烯醇与蒸馏水按照一定比例放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的浓度为5%的全氟癸基三乙氧基硅烷溶于上述PVA溶液中,得到质量浓度为12%的富氟PVA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的第一纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的N,N-二甲基甲酰胺与丙酮,将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按照7:3的体积比放入试剂瓶B中得到澄清且均匀的共溶剂,然后再称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟乙烯(PVDF-HFP)加入到混合均匀的共溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌混合12小时,得到澄清且均匀且PVDF-HFP质量浓度为17%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为17cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源,得到PVA-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源把PVDF-HFP纺在步骤S3得到PVA-FA纤维上,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例5
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的聚乙烯醇与蒸馏水,将聚乙烯醇与蒸馏水按照一定比例放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的浓度为8%的全氟癸基三乙氧基硅烷溶于上述PVA溶液中,得到质量浓度为12%的富氟PVA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的第一纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的N,N-二甲基甲酰胺与丙酮,将N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按照7:3的体积比放入试剂瓶B中得到澄清且均匀的共溶剂,然后再称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟乙烯(PVDF-HFP)加入到混合均匀的共溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌混合12小时,得到澄清且均匀且PVDF-HFP质量浓度为17%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为17cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源,得到PVA-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为5%,然后接通电源把PVDF-HFP纺在步骤S3得到PVA-FA纤维上,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例6
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的二甲基亚砜与四氢呋喃,将二甲基亚砜与四氢呋喃按照1:1的体积比放入试剂瓶中,然后再称取一定质量的醋酸纤维素(CA)和一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶中,得到质量浓度为20%的富氟CA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、用注射器抽取5mL的试剂瓶中的纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为25cm,推进泵的推进速度为1mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例7
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的二甲基甲酰胺放入试剂瓶中,然后再称取一定质量的聚丙烯腈(PAN)和一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶中,得到质量浓度为20%的富氟PAN溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、用注射器抽取5mL的试剂瓶中的纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.9mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例8
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的氯仿与二甲基甲酰胺,将氯仿与二甲基甲酰胺按照4:1的体积比放入试剂瓶中,然后再称取一定质量的聚己内酯(PCL)和一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶中,得到质量浓度为20%的富氟PCL溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、用注射器抽取5mL的试剂瓶中的纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为12kV,注射器与其对应的接收装置5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为2mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例9
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的水与乙醇,将水与乙醇按照1:1的体积比放入试剂瓶中,然后再称取一定质量的聚乙烯醇和一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶中,得到质量浓度为20%的富氟PVA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、用注射器抽取5mL的试剂瓶中的纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为10kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为2mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,即可得到纤维直径为300nm,厚度为0.1mm的含氟纳米纤维膜。
实施例10
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的甲苯、二甲苯、甲乙酮,将甲苯、二甲苯、甲乙酮按照1:1:1的体积比放入试剂瓶中,然后再称取一定质量的聚甲基丙烯酸甲酯和一定质量的全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶中,得到质量浓度为50%的富氟PMMA溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、用注射器抽取5mL的试剂瓶中的纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为20kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为2mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,即可得到纤维直径为500nm,厚度为1mm的含氟纳米纤维膜。
实施例11
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于:所配制的第一纺丝前驱体溶液中PVDF-HFP的浓度为14%。
实施例12
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于:所配制的第一纺丝前驱体溶液中PVDF-HFP的浓度为20%。
实施例13
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的氯仿与甲乙酮,将氯仿与甲乙酮按照1:3的体积比放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的聚氨酯和全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶A中,得到质量浓度为8%的富氟PU溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的离子液体于试剂瓶B中,再加一定量的二甲基甲酰胺,得到澄清且均匀的共溶剂(离子液体与二甲基甲酰胺体积比为3:7);接着,向混合均匀的共溶剂中加入一定量的甲壳素,在磁力搅拌器上搅拌2小时,得到澄清且均匀且甲壳素浓度为12%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,得到PU-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为20cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源把甲壳素纺在步骤S3得到PU-FA纤维上,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
实施例14
该实施例提供了一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取一定量的氯仿与甲苯,将氯仿与甲苯按照1:1的体积比放入试剂瓶A中,然后再称取一定质量的聚对苯二甲酸乙二酯和全氟癸基三乙氧基硅烷放入试剂瓶A中,得到质量浓度为15%的富氟PET溶液,在磁力搅拌器上搅拌混合2小时,得到澄清且均匀的纺丝前驱体溶液。
S2、称取一定量的乙醇于试剂瓶B中,再加一定量的二甲基甲酰胺,得到澄清且均匀的共溶剂(乙醇与二甲基甲酰胺体积比为3:7);接着,向混合均匀的共溶剂中加入一定量的明胶,在磁力搅拌器上搅拌2小时,得到澄清且均匀且明胶浓度为15%的第二纺丝前驱体溶液。
S3、用注射器抽取5mL的试剂瓶A中的第一纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数:高压电源电压为15kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为15cm,推进泵的推进速度为0.6mL/h;同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源,得到PET-FA纤维。
S4、用另一个注射器抽取5mL的试剂瓶B中的第二纺丝前驱体溶液;接着,将注射器固定在推进泵上,高压电源正极连接在针头上,负极连接在接收装置(5cm×5cm铝箔)上;然后,设置电纺参数。高压电源电压为16kV,注射器与其对应的接收装置(5cm×5cm铝箔)的距离为20cm,推进泵的推进速度为0.4mL/h,同时控制环境温度为23±2℃,湿度为50%,然后接通电源把明胶纺在步骤S3得到PET-FA纤维上,即可得到纤维直径为400nm,厚度为0.5mm的含氟纳米纤维膜。
上述实施例制得的低折射指数纳米纤维膜可用于检测酒精。具体的,该低折射指数纳米纤维膜作为酒精检测试纸,通过降低高分子基体的折射指数,增强对醇的透过响应,实现对酒精的高透过响应,通过试纸检测人体唾液或口呼吸气体,并结合肉眼初测及透光率仪精确测试其透光率来判断酒精含量,从而可以实现操作简单、环境耐受和易于识别的酒精检测,以提高工作效率,降低一系列广泛的酒精引发的个人健康以及生命安全问题的隐患。
实验例:
一、将上述实施例1~2制得的纳米纤维膜(实施例1-17%PH-10/12%P-20,实施例2-17%PH-20/12%P-10)与纯的12%PVA膜和17%的PVDF-HFP膜首次经酒精处理及再次经酒精处理之后,再进行透光率测试,其测试结果如图1所示。从图中可以看出,纳米纤维膜经酒精处理之后,透光率发生了变化。
二、观察上述实施例3~5制得的含氟的低折射指数纳米纤维膜(实施例3-17%PVDF-HFP/12%PVA@FAS-3,实施例4-17%PVDF-HFP/12%PVA@FAS-5,实施例5-17%PVDF-HFP/12%PVA@FAS-8)与实施例1-17%PH-10/12%P-20膜首次经酒精处理及再次经酒精处理之后,再进行透光率测试,其测试结果如图2所示。从图中可以看出,本发明实施例提供的低折射指数纳米纤维膜经酒精处理之后,透光率会提高。
三、观察上述实施例1~2制得的纳米纤维膜(实施例1-17%PH-10/12%P-20,实施例2-17%PH-20/12%P-10)经酒精处理前、首次和再次经酒精处理对酒精透光率的光学照片,如附图3所示。从图中可以看出,本发明实施例提供的低折射指数纳米纤维膜经酒精处理之后,透明度发生了明显变化,尤其是再次处理时,膜对酒精的透光率响应大大提高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤一:将高分子基体材料在溶剂中溶解,将不可静电纺的含氟聚合物引入溶液中,得到一种纺丝前驱液;
步骤二:将可静电纺的含氟聚合物溶解,得到另一种纺丝前驱液;
所述高分子基体为聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚乳酸、纤维素及其衍生物、聚丙烯腈、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、甲壳素、聚对苯二甲酸乙二酯、明胶中的一种或几种。
所述含氟聚合物为全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏聚氟乙烯-四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟乙烯中的一种或几种。
步骤三:将两种前驱液于静电纺丝设备上依次进行电纺,得到双层复合膜;
步骤四:双层复合膜经过乙醇处理,洗脱可溶解的高分子基体材料,得到上述低折射指数纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述高分子材料和含氟聚合物为聚乙烯醇、全氟癸基三乙氧基硅烷和聚偏氟乙烯-六氟乙烯;
所述于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法具体包括以下步骤:
将聚乙烯醇作为基体材料,加入全氟癸基三乙氧基硅烷到溶剂中进行混合搅拌溶解,得到第一纺丝前驱体溶液;
聚偏氟乙烯-六氟乙烯加入到溶剂中进行混合搅拌溶解,得到第二纺丝前驱体溶液;
将第一前驱体溶液进行静电纺丝,得到富氟聚乙烯醇纤维;
将第二前驱体溶液静电纺丝在在上述纤维膜上静电纺丝使其沉积,得到所述用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜。
3.根据权利要求1所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述双层结构复合膜为在富氟聚乙烯醇纤维表面沉积聚偏氟乙烯-六氟乙烯,以产生双层膜。其中一层是富氟聚乙烯醇纤维,另一层是聚偏氟乙烯-六氟乙烯纤维。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述步骤中,静电纺丝的电压为10~20kV。
5.根据权利要求2所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述第一纺丝前驱体溶液中聚乙烯醇的浓度为5%~20%。
6.根据权利要求2所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述第一纺丝前驱体溶液中全氟癸基三乙氧基硅烷浓度为1%~20%。
7.根据权利要求2所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述第二纺丝前驱体溶液中聚偏氟乙烯-六氟乙烯的浓度为10%~20%。
8.一种如权利要求1~7中每一项所述制备方法制得的用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜。
9.根据权利要求8所述的一种用于酒精检测的低折射指数纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述纳米纤维膜的纤维直径为300~500nm,厚度为0.1~1000μm,透光率超过80%。
10.一种如权利要求8或9所述的低折射指数纳米纤维膜在酒精检测中的应用。
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