CN114107849A - 一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法 - Google Patents

一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强韧Mg‑Gd‑Y‑Zn‑Zr变形镁合金及其制备方法，涉及一种高强韧稀土镁合金及其制备方法。为了解决高强稀土镁合金的强度与塑性呈现倒置关系的问题。制备方法：称取原料采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理、淬火、挤压变形，时效处理，在进行挤压时高压空气作用在出料通道或出料口上，以及和挤压棒上，能够实现对样品表面的快速冷却，以限制合金中再结晶晶粒和动态析出相的粗化，显著提高合金细晶强化与析出强化双增强效应。本发明高强韧Mg‑Gd‑Y‑Zn‑Zr变形镁合金合金现有高强稀土镁合金的强度与塑性呈现倒置关系的问题，合金的强度提高的同时延伸率显著提高。本发明适用于制备镁合金。

Description

一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法
技术领域
本发明属于金属合金及工艺技术领域，具体涉及一种高强韧稀土镁合金及其制备方法。
背景技术
在倡导节能减排、可持续发展的背景下，汽车、航空航天和国防军事等领域对可实现装备材料轻量化的高强韧镁合金具有迫切需求。然而传统的商业镁合金绝对强度低、塑韧性差成为限制其应用范围的主要原因。Mg-Gd-Y-Zn-Zr系镁合金的发展为这一壁垒的突破提供了重要契机，在合金中添加Gd、Y稀土元素，通过固溶和时效后，可以在镁基体的柱面上析出大量沉淀相，能有效阻碍位错运动，显著提高合金的力学性能。同时Zn元素的加入可在镁基体的基面上析出大量沉淀相，以及形成一种长周期有序堆垛相(LPSO)，从而进一步提高合金的强度，但高强稀土镁合金的强度与塑性往往呈现倒置关系，即强化效果越明显，塑性下降也越剧烈，近年来开发的变形Mg-Gd-Y-Zn-Zr系镁合金具有超过400MPa的屈服强度，但其延伸率往往不超过5％，很难获得高强韧稀土镁合金。
发明内容
本发明为了解决现有高强稀土镁合金的强度与塑性呈现倒置关系的问题，提出一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法。
本发明高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热，然后置于挤压装置内进行挤压；
步骤二所述挤压工艺为：挤压温度为300～450℃，挤压比为(5～25):1，挤压速率为0.1～5mm/s，在进行挤压时向高压输气管道通入高压空气；
在进行挤压时向高压输气管道通入高压空气，高压空气作用在出料通道和挤压棒上，能够实现对样品表面的快速冷却，以限制合金中再结晶晶粒和动态析出相的粗化，显著提高合金细晶强化与析出强化双增强效应。
所述挤压装置由模具和套筒构成；套筒的下端设置在模具内且与模具的内壁间隙配合，套筒中心设置有轴向的出料通道，出料通道的四周设置有高压输气管道，高压输气管道的进气口设置在套筒的外侧面上，高压输气管道的出气口设置在出料通道的下部内壁上；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成。
本发明另一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热，然后置于挤压装置内进行挤压；
步骤二所述挤压工艺为：挤压温度为300～450℃，挤压比为(5～25):1，挤压速率为0.1～5mm/s，在进行挤压时利用高压空气对模具出料口和模具出料口处的挤压棒冷却；
在进行挤压时利用高压空气对模具出料口和模具出料口处的挤压棒冷却；高压空气作用在出料口和挤压棒上，能够实现对样品表面的快速冷却，以限制合金中再结晶晶粒和动态析出相的粗化，显著提高合金细晶强化与析出强化双增强效应。
所述挤压装置由压头、挤压模具和高压输气管道构成；挤压模具上端为敞口，压头下端设置在挤压模具的敞口内，挤压模具下端面设置有出料口；数个高压输气管道设置在挤压模具的出料口周围；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成。
本发明有益效果为：
本发明高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金合金经半连续铸造、均匀化热处理、热挤压、高压空气快速冷却以及时效处理得到，解决了现有高强稀土镁合金的强度与塑性呈现倒置关系的问题，所得合金的强度提高的同时延伸率显著提高。
附图说明
图1为实施例1步骤二挤压装置示意图；
图2为实施例1步骤二挤压装置示意图(工作状态)，5为挤压棒；
图3为实施例1步骤二挤压得到的变形合金的金相图；
图4为实施例1经人工时效后的Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金室温拉伸曲线图；
图5为实施例2步骤二挤压装置示意图(工作状态)，10为挤压棒；
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热，然后置于挤压装置内进行挤压；
步骤二所述挤压工艺为：挤压温度为300～450℃，挤压比为(5～25):1，挤压速率为0.1～5mm/s，在进行挤压时向高压输气管道2通入高压空气；在进行挤压时向高压输气管道2通入高压空气，高压空气作用在出料通道1和挤压棒上，能够实现对样品表面的快速冷却，以限制合金中再结晶晶粒和动态析出相的粗化，显著提高合金细晶强化与析出强化双增强效应。
所述挤压装置由模具4和套筒3构成；套筒3的下端设置在模具4内且与模具4的内壁间隙配合，套筒3中心设置有轴向的出料通道1，出料通道1的四周设置有高压输气管道2，高压输气管道2的进气口设置在套筒3的外侧面上，高压输气管道2的出气口设置在出料通道1的下部内壁上；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成。
本实施方式高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金合金经半连续铸造、均匀化热处理、热挤压、高压空气快速冷却以及时效处理得到，解决了现有高强稀土镁合金的强度与塑性呈现倒置关系的问题，所得合金的强度提高的同时延伸率显著提高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金中的元素和含量为：Gd：4.0-16.0wt.％，Y：3.0-16.0wt.％，Zr：0.1-1.0wt.％，Zn：1.0-3.0wt.％，Mg为余量，Gd和Y的总量为7～20wt.％。合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：
步骤一所述均匀化处理的工艺为：在Ar气气氛中和510℃条件下保温12h；
步骤一所述淬火的工艺为：在80℃的水中进行淬火；
步骤一所述半连续铸造的具体工艺为：称取纯Mg锭、纯Zn锭，Mg-30％Gd、Mg-30％Y、Mg-25％Zr中间合金作为原料，首先将纯Mg锭、纯Zn锭放入坩埚，熔炼炉设定温度为800℃，并通入SF6和CO2混合保护气体，当纯Mg锭与纯Zn锭完全熔化后，依次加入Mg-30％Gd、Mg-30％Y以及Mg-25％Zr中间合金，待中间合金全部熔化后，将熔炼炉温度降至760℃，去掉熔体表面浮渣，搅拌均匀，然后在760℃下静置5分钟，静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述预热温度与挤压时温度相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三所述人工时效处理工艺为：在200℃下保温28h。
具体实施方式六：本实施方式高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热，然后置于挤压装置内进行挤压；
步骤二所述挤压工艺为：挤压温度为300～450℃，挤压比为(5～25):1，挤压速率为0.1～5mm/s，在进行挤压时利用高压空气对模具出料口和模具出料口处的挤压棒冷却；
在进行挤压时利用高压空气对模具出料口和模具出料口处的挤压棒冷却；高压空气作用在出料口和挤压棒上，能够实现对样品表面的快速冷却，以限制合金中再结晶晶粒和动态析出相的粗化，显著提高合金细晶强化与析出强化双增强效应。
所述挤压装置由压头6、挤压模具7和高压输气管道9构成；挤压模具7上端为敞口，压头6下端设置在挤压模具7的敞口内，挤压模具7下端面设置有出料口；数个高压输气管道9设置在挤压模具7的出料口周围；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成。
本实施方式高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金合金经半连续铸造、均匀化热处理、热挤压、高压空气快速冷却以及时效处理得到，解决了现有高强稀土镁合金的强度与塑性呈现倒置关系的问题，所得合金的强度提高的同时延伸率显著提高。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金中的元素和含量为：Gd：4.0-16.0wt.％，Y：3.0-16.0wt.％，Zr：0.1-1.0wt.％，Zn：1.0-3.0wt.％，Mg为余量，Gd和Y的总量为7～20wt.％。合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述均匀化处理的工艺为：在Ar气气氛中和510℃条件下保温12h；
步骤一所述淬火的工艺为：在80℃的水中进行淬火；
步骤一所述半连续铸造的具体工艺为：称取纯Mg锭、纯Zn锭，Mg-30％Gd、Mg-30％Y、Mg-25％Zr中间合金作为原料，首先将纯Mg锭、纯Zn锭放入坩埚，熔炼炉设定温度为800℃，并通入SF6和CO2混合保护气体，当纯Mg锭与纯Zn锭完全熔化后，依次加入Mg-30％Gd、Mg-30％Y以及Mg-25％Zr中间合金，待中间合金全部熔化后，将熔炼炉温度降至760℃，去掉熔体表面浮渣，搅拌均匀，然后在760℃下静置5分钟，静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二所述预热温度与挤压时温度相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤三所述人工时效处理工艺为：在200℃下保温28h。
实施例1：
本实施例高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金中的元素和含量为：
Gd：8.2wt.％，Y：3.8wt.％，Zn：1.0wt.％，Zr：0.4wt.％，Mg为余量；合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。
所述均匀化处理的工艺为：在Ar气气氛中和510℃条件下保温12h；均匀化处理在箱式电阻炉中进行；将均匀化热处理后的铸锭切削加工成直径为43mm、高度为38mm的圆柱形样品；
所述淬火的工艺为：在80℃的水中进行淬火；
所述半连续铸造的具体工艺为：称取纯Mg锭、纯Zn锭，Mg-30％Gd、Mg-30％Y、Mg-25％Zr中间合金作为原料，首先将纯Mg锭、纯Zn锭放入坩埚，熔炼炉设定温度为800℃，并通入SF6和CO2混合保护气体，当纯Mg锭与纯Zn锭完全熔化后，依次加入Mg-30％Gd、Mg-30％Y以及Mg-25％Zr中间合金，待中间合金全部熔化后，将熔炼炉温度降至760℃，去掉熔体表面浮渣，搅拌均匀，然后在760℃下静置5分钟，静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭。
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热至450℃，然后置于挤压装置内进行挤压；
所述挤压工艺为：挤压温度为450℃，挤压比为20:1，挤压速率为0.1mm/s，在进行挤压时向高压输气管道2通入0.8MPa的高压空气；最终得到直径为9.6mm，长度为560mm的挤压棒材。
在进行挤压时向高压输气管道2通入高压空气，高压空气作用在出料通道1和挤压棒上，能够实现对样品表面的快速冷却，以限制合金中再结晶晶粒和动态析出相的粗化，显著提高合金细晶强化与析出强化双增强效应。
如图1和2所示，所述挤压装置由模具4和套筒3构成；套筒3的下端设置在模具4内且与模具4的内壁间隙配合，套筒3中心设置有轴向的出料通道1，出料通道1的四周设置有高压输气管道2，高压输气管道2的进气口设置在套筒3的外端面上，高压输气管道2的出气口设置在出料通道1的下部内壁上；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成；所述人工时效处理工艺为：在200℃下保温28h；时效处理在油浴炉中进行；
图3可以看出，本实施例制备的超高强稀土镁合金棒材的组织特点是由再结晶晶粒和热变形晶粒构成双峰组织，比例接近于1:1，且再结晶晶粒的尺寸为1μm。
图4可以看出，经人工时效后的Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的屈服强度为466MPa，抗拉强度为514MPa，延伸率为14.5％，该合金兼具高强度和高塑性，综合性能卓越，在汽车、航空航天和国防军事等领域对实现装备材料轻量化等目标有着广泛的应用潜力。
实施例2：
本实施例高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金中的元素和含量为：
Gd：8.2wt.％，Y：3.8wt.％，Zn：1.0wt.％，Zr：0.4wt.％，Mg为余量；合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。
所述均匀化处理的工艺为：在Ar气气氛中和510℃条件下保温12h；均匀化处理在箱式电阻炉中进行；将均匀化热处理后的铸锭切削加工成直径为43mm、高度为38mm的圆柱形样品；
所述淬火的工艺为：在80℃的水中进行淬火；
所述半连续铸造的具体工艺为：称取纯Mg锭、纯Zn锭，Mg-30％Gd、Mg-30％Y、Mg-25％Zr中间合金作为原料，首先将纯Mg锭、纯Zn锭放入坩埚，熔炼炉设定温度为800℃，并通入SF6和CO2混合保护气体，当纯Mg锭与纯Zn锭完全熔化后，依次加入Mg-30％Gd、Mg-30％Y以及Mg-25％Zr中间合金，待中间合金全部熔化后，将熔炼炉温度降至760℃，去掉熔体表面浮渣，搅拌均匀，然后在760℃下静置5分钟，静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭。
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热至450℃，然后置于挤压装置内进行挤压；
所述挤压工艺为：挤压温度为450℃，挤压比为20:1，挤压速率为0.1mm/s，在进行挤压时利用高压空气对模具出料口和模具出料口处的挤压棒冷却；
所述挤压工艺为：挤压温度为450℃，挤压比为20:1，挤压速率为0.1mm/s，在进行挤压时向高压输气管道9通入0.8MPa的高压空气；最终得到直径为9.6mm，长度为560mm的挤压棒材。
如图5所示，所述挤压装置由压头6、挤压模具7和高压输气管道9构成；挤压模具7上端为敞口，压头6下端设置在挤压模具7的敞口内，挤压模具7下端面设置有出料口；数个高压输气管道9设置在挤压模具7的出料口周围；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成；所述人工时效处理工艺为：在200℃下保温28h；时效处理在油浴炉中进行；
实施例2制备的Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的屈服强度为463MPa，抗拉强度为515MPa，延伸率为12.4％。

Claims (10)

1.一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热，然后置于挤压装置内进行挤压；
步骤二所述挤压工艺为：挤压温度为300～450℃，挤压比为(5～25):1，挤压速率为0.1～5mm/s，在进行挤压时向高压输气管道(2)通入高压空气；
所述挤压装置由模具(4)和套筒(3)构成；套筒(3)的下端设置在模具(4)内且与模具(4)的内壁间隙配合，套筒(3)中心设置有轴向的出料通道(1)，出料通道(1)的四周设置有高压输气管道(2)，高压输气管道(2)的进气口设置在套筒(3)的外侧面上，高压输气管道(2)的出气口设置在出料通道(1)的下部内壁上；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成。
2.根据权利要求1所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一所述高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金中的元素和含量为：Gd：4.0-16.0wt.％，Y：3.0-16.0wt.％，Zr：0.1-1.0wt.％，Zn：1.0-3.0wt.％，Mg为余量，Gd和Y的总量为7～20wt.％。
3.根据权利要求1所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：
步骤一所述均匀化处理的工艺为：在Ar气气氛中和510℃条件下保温12h；
步骤一所述淬火的工艺为：在80℃的水中进行淬火；
步骤一所述半连续铸造的具体工艺为：称取纯Mg锭、纯Zn锭，Mg-30％Gd、Mg-30％Y、Mg-25％Zr中间合金作为原料，首先将纯Mg锭、纯Zn锭放入坩埚，熔炼炉设定温度为800℃，并通入SF6和CO2混合保护气体，当纯Mg锭与纯Zn锭完全熔化后，依次加入Mg-30％Gd、Mg-30％Y以及Mg-25％Zr中间合金，待中间合金全部熔化后，将熔炼炉温度降至760℃，去掉熔体表面浮渣，搅拌均匀，然后在760℃下静置5分钟，静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭。
4.根据权利要求1所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤二所述预热温度与挤压时温度相同。
5.根据权利要求1所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤三所述人工时效处理工艺为：在200℃下保温28h。
6.一种高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素和含量称取原料，采用半连续铸造得到铸锭，铸锭依次进行均匀化处理和淬火；
二、挤压变形：
将淬火后铸锭预热，然后置于挤压装置内进行挤压；
步骤二所述挤压工艺为：挤压温度为300～450℃，挤压比为(5～25):1，挤压速率为0.1～5mm/s，在进行挤压时利用高压空气对模具出料口和模具出料口处的挤压棒冷却；
所述挤压装置由压头(6)、挤压模具(7)和高压输气管道(9)构成；挤压模具(7)上端为敞口，压头(6)下端设置在挤压模具(7)的敞口内，挤压模具(7)下端面设置有出料口；数个高压输气管道(9)设置在挤压模具(7)的出料口周围；
三、时效处理：
对步骤二所得挤压得到的变形合金进行人工时效处理，即完成。
7.根据权利要求6所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：
步骤一所述高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金中的元素和含量为：Gd：4.0-16.0wt.％，Y：3.0-16.0wt.％，Zr：0.1-1.0wt.％，Zn：1.0-3.0wt.％，Mg为余量，Gd和Y的总量为7～20wt.％。
8.根据权利要求6所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：
步骤一所述均匀化处理的工艺为：在Ar气气氛中和510℃条件下保温12h；
步骤一所述淬火的工艺为：在80℃的水中进行淬火；
步骤一所述半连续铸造的具体工艺为：称取纯Mg锭、纯Zn锭，Mg-30％Gd、Mg-30％Y、Mg-25％Zr中间合金作为原料，首先将纯Mg锭、纯Zn锭放入坩埚，熔炼炉设定温度为800℃，并通入SF6和CO2混合保护气体，当纯Mg锭与纯Zn锭完全熔化后，依次加入Mg-30％Gd、Mg-30％Y以及Mg-25％Zr中间合金，待中间合金全部熔化后，将熔炼炉温度降至760℃，去掉熔体表面浮渣，搅拌均匀，然后在760℃下静置5分钟，静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭。
9.根据权利要求6所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤二所述预热温度与挤压时温度相同。
10.根据权利要求6所述的高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤三所述人工时效处理工艺为：在200℃下保温28h。
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