CN114106931A - 一种沉香精油及浸膏的提取方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种沉香精油及浸膏的提取方法，包括如下步骤：将沉香木粉碎处理；超临界二氧化碳低温萃取，获得馏分；过滤处理得沉香毛油；碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为0.1％‑1.5％的酸性电解质水溶液和甲醇；将5‑95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏；本发明所述的沉香精油及浸膏的提取方法的初步提取采用超临界二氧化碳萃取。后续的提纯方法采用反相柱层析的方法；此方法全程在室温下进行，仅需在小试阶段取少量馏分测量沸点即可，后续分离过程可以根据保留时间来分别收取馏分，因此活性物质不会因为高温和复杂的化学环境变质。

Description

一种沉香精油及浸膏的提取方法和应用

技术领域

本发明属于药物提取领域，具体涉及一种沉香精油及浸膏的提取方法和应用。

背景技术

沉香木是瑞香科(Thymelaeaceae)植物白木香干燥木质结油部分，是一种木材、香料和中药。沉香木植物树心部位当受到外伤或真红油菌感染刺激后，会大量分泌树脂帮助愈合，过程中产生浓郁香气的组织物。这些部分因为密度很大，能沉入水下，又被称为“沉水香”。

《本草纲目》中记载：沉香木具有强烈的抗菌效能、香气入脾、清神理气、补五脏、止咳化痰、暖胃温脾、通气定痛、能入药，是上等药材极品。沉香木种类很多，按其油脂含量分为“沉水”(这是沉香中实质或较中间的部份，膏脂凝结较紧密、结实的部份，投水即沉)、“笺”(半浮半沉)和“黄熟香”(不沉于水)三种。

由于沉香中有各种活性成分在提取过程中容易变质。传统的超临界二氧化碳技术提取虽然可以保留活性成分，但是也会保留很多杂质成分，若要进一步提纯，还是要涉及到温度较高的精馏处理。而活性成分的多少直接影响沉香精油的品质。

因此找到一种尽可能保留活性成分的沉香精油及其浸膏的提取方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在，提供一种沉香精油及浸膏的提取方法,以解决现有的沉香精油及浸膏的提取方法对活性物质的保留不够的技术问题。

为了解决所述技术问题，本发明提供了一种沉香精油及浸膏的提取方法，包括如下步骤：

将沉香木粉碎处理；

超临界二氧化碳低温萃取，获得馏分；

过滤处理得沉香毛油；

碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为0.1％-1.5％的酸性电解质水溶液和甲醇；

将5-95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏。

优选的，所述超临界二氧化碳低温萃取的温度为40-50℃，萃取时间为 60-90min，萃取压力为30-35MPa的。

优选的，所述酸性电解质为甲酸，盐酸，三氟乙酸。

优选的，所述酸性电解质为盐酸。

优选的，所述酸性电解质的质量分数为0.3％。

优选的，所述粉碎处理为将沉香粉碎为粒径小于1mm的粉末。

本发明另一方面提供了一种由所述的沉香精油提取方法提取的沉香精油。

本发明还一方面提供了一种美白祛斑组合物，包括所述的沉香精油提取方法提取的沉香精油、抗坏血酸葡糖苷、4-丁基间苯二酚、甲氧基水杨酸钾。

优选的，所述美白祛斑组合物还包括保湿剂、肤感调节剂、防腐剂、乳化剂以及去离子水中的一种或几种；

其中，所述保湿剂包括泛醇、1，3-丁二醇、甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、甜菜碱、双丙甘醇、甘油聚醚-26、赤藓醇、甲基丙二醇、羟乙基脲、聚谷氨酸钠、泛醇、果聚糖、海藻糖聚、乙二醇、木糖醇、山梨糖醇、吡咯烷酮羧酸、乳酸钠、尿素、甲基葡糖聚醚、甲壳质衍生物、海藻糖、银耳多糖、透明质酸钠、泛醇、神经酰胺中的至少一种；

所述肤感调节剂包括葡聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、乙烯/丙烯酸共聚物、硅树脂、复合材质微球、二氧化硅、燕麦粉、锦纶-12、生物糖胶、水性聚氨酯中的至少一种；

所述防腐剂包括氯苯甘醚、甲酯、苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯、氯苯甘醚、乙基己基甘油、己脒定二盐、苯甲醇、对羟基苯乙酮、山梨酸/山梨酸钾、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、多元醇类、氯苯甘醚、辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠、聚赖氨酸、亚丁香基丙二酸二乙基己酯、脱氢乙酸及其盐类、水杨酸/水杨酸钠、苯甲酸、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、山梨坦辛酸酯、茴香酸中的至少一种。

优选的，所述美白祛斑组合物中沉香精油的质量分数为0.5-1％、抗坏血酸葡糖苷的质量分数为0.5-1％、所述4-丁基间苯二酚的质量分数为0.1-0.6％、甲氧基水杨酸钾的的质量分数为0.2-0.5％。

相对于现有技术本发明所述的沉香精油及浸膏的提取方法的初步提取采用超临界二氧化碳萃取，萃取彻底且由于萃取温度较低，能极大程度的保留活性成分。后续的提纯方法没有采用传统的精馏方法，而是采用反相柱层析的方法，可以将极性极大的盐类或者极性很小的没什么活性的成分除去，另外还可以将一些分子量极大的色素和杂质成分除去。此方法全程在室温下进行，仅需在小试阶段取少量馏分测量沸点即可，后续分离过程可以根据保留时间来分别收取馏分，因此活性物质不会因为高温和复杂的化学环境变质。

本发明所述的沉香精油由于采用了反相柱层析，活性成分的丰度更高，另一方面由于全程的低温操作也使得活性成分最大程度的得以保留，因此活性成分的丰度进一步提高。另外由于进行了反相柱层析提纯，一些杂质被除去，也较少了沉香精油的杂质可能带来的潜在危害从而大幅度提升了沉香精油的品质。

本发明所述的美白祛斑组合物采用抗坏血酸葡糖苷、4-丁基间苯二酚、甲氧基水杨酸钾这几种活性护肤美白成分形成基础功效，另外加入沉香精油，沉香具有活血美肤，消除黑斑，去油脂，从根源上改善皮肤。另外本发明所述的提取方法提取的沉香精油纯度高，活性成分丰度高，调价后使得所述美白祛斑组合物功效更佳，副作用更小。另外由于沉香还具备安神的效果，涂抹化妆品之后可以改良睡眠情况，也可以简介改善皮肤状况。

附图说明

图1为本发明实施例所述沉香精油及浸膏的提取方法的流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中使用到的各类原料，除非另有说明，均为常见市售产品。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明实施例中揭露的数值是近似值，而并非确定值。在误差或者实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。

本发明实施例中揭露的数值范围用于表示在混合物中的组分的相对量以及其他方法实施例中列举的温度或者其他参数的范围。

本发明实施例提供了一种沉香精油及浸膏的提取方法，包括如下步骤：

S01:将沉香木粉碎处理；

S02:超临界二氧化碳低温萃取，获得馏分；

S03:过滤处理得沉香毛油；

S04:碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为 0.1％-1.5％的酸性电解质水溶液和甲醇；

S05:将5-95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏。

优选的所述步骤S01中所述粉碎处理为将沉香粉碎为粒径小于1mm的粉末。沉香木中的活性成分含量较低，且沉香木的木质结构较为致密，因此需要将粉末粉碎的更为细致才能使得提取效率较高。

优选的所述步骤S02中，所述超临界二氧化碳低温萃取的温度为40-50℃，萃取时间为60-90min，萃取压力为30-35MPa的。通过反复实验获得数据，在此温度，时间和压力范围下提取较为充分，且不会过于浪费能源。

优选的所述步骤S04中，所述酸性电解质为甲酸，盐酸，三氟乙酸。由于沉香精油的活性成分为酸、醇、醛酮等物质，所以使用酸性流动相介质比较合适，可以保留活性物质的本来分子形态。碱性和中性条件下，可能会成盐而导致保留时间变短无法有效分离。更进一步的优选实施例中，所述酸性电解质为盐酸。三氟乙酸和甲酸对人体刺激性较大，而盐酸只有氢离子电离，氯离子对人体没有刺激性，因此优选盐酸作为酸性电解质。在优选实施例中，所述酸性电解质的质量分数为0.3％。酸性太强，在浓缩过程中可能导致酸度持续增加，活性成分有酸解的风险，而酸性太弱会使得部分酸性活性成分不是游离态，而导致保留时间变短。

本发明实施例所述的沉香精油及浸膏的提取方法，采用超临界二氧化碳萃取，提取效率高。但是采用超临界二氧化碳有一些缺陷，首先提取效率高的同时带进去更多杂质，另外由于没有经过加热等处理，会带有一些植物的腥味导致气味不太正。但是经过反相柱层析处理过后这两个缺点都被克服，反相柱层析分离去除了大量杂质，使得纯度显著提升，另外可以在分离时通过气味将腥味成分去掉。柱层析的提纯手段不需要加热，所以活性成分不会被破坏，保留了绝大部分容易氧化降解的活性成分，提升了活性成分的丰度，因此也是极大的提升了沉香精油的品质。

本发明实施例另一方面提供了一种由所述的沉香精油提取方法提取的沉香精油。由于采用了所述沉香精油的提取方法，因此本发明实施例所述的沉香精油活性成分风度高，纯度高，品质好。

本发明实施例又一方面提供了一种美白祛斑组合物，包括所述的沉香精油提取方法提取的沉香精油、抗坏血酸葡糖苷、4-丁基间苯二酚、甲氧基水杨酸钾。

在优选实施例中，所述美白祛斑组合物还包括保湿剂、肤感调节剂、防腐剂、乳化剂以及去离子水中的一种或几种。

进一步的，在一优选实施例中所述保湿剂包括泛醇、1，3-丁二醇、甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、甜菜碱、双丙甘醇、甘油聚醚-26、赤藓醇、甲基丙二醇、羟乙基脲、聚谷氨酸钠、泛醇、果聚糖、海藻糖聚、乙二醇、木糖醇、山梨糖醇、吡咯烷酮羧酸、乳酸钠、尿素、甲基葡糖聚醚、甲壳质衍生物、海藻糖、银耳多糖、透明质酸钠、泛醇、神经酰胺中的至少一种；进一步，从保湿效果以及成本角度来看本发明保湿剂质量分数的范围是0.1-30％。

在一优选实施例中所述肤感调节剂包括葡聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、乙烯/丙烯酸共聚物、硅树脂、复合材质微球、二氧化硅、燕麦粉、锦纶-12、生物糖胶、水性聚氨酯中的至少一种。进一步，本发明配方肤感调节剂质量分数是0.1-20％。

在一优选实施例中所述防腐剂包括氯苯甘醚、甲酯、苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯、氯苯甘醚、乙基己基甘油、己脒定二盐、苯甲醇、对羟基苯乙酮、山梨酸/山梨酸钾、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、多元醇类、氯苯甘醚、辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠、聚赖氨酸、亚丁香基丙二酸二乙基己酯、脱氢乙酸及其盐类、水杨酸/水杨酸钠、苯甲酸、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、山梨坦辛酸酯、茴香酸中的至少一种。进一步，本发明配方防腐剂质量分数是0.1-20％。

在优选实施例中，所述美白祛斑组合物中沉香精油的质量分数为0.5-1％、抗坏血酸葡糖苷的质量分数为0.5-1％、所述4-丁基间苯二酚的质量分数为 0.1-0.6％、甲氧基水杨酸钾的的质量分数为0.2-0.5％。为了保证美白祛斑效果设置最小剂量，为了节约成本同时避免活性物质过量可能引起的不适或者过敏，设置含量上限。

本发明所述的美白祛斑组合物一方面采用抗坏血酸葡糖苷、4-丁基间苯二酚以L-酷氨酸为底物,通过抑制酪氨酸酶的活量,来抑制黑色素的生成；甲氧基水杨酸钾可以协调角质代谢，纠正表皮不正常增生，促进黑色素的排出，达到皮肤光滑、增白；还可以阻断麦拉宁黑色素生成的源头，并具有提升自愈力，其与各类型美白产品搭配使用，能提高美白效果；沉香精油则具有活血美肤，消除黑斑，去油脂，从根源上改善皮肤的功能。因此搭配使用能获得很好的美白效果。另外由于沉香还具备安神的效果，涂抹化妆品之后可以改良睡眠情况，也可以简介改善皮肤状况。

以下结合实施例来更进一步说明

本发明实施例所述的碳十八反相柱为GX系列c18固相萃取柱SPE小柱反相硅胶柱

实施例1

超临界二氧化碳低温萃取(超临界二氧化碳低温萃取的温度为45℃，萃取时间为80min，萃取压力为33MPa)获得馏分；

过滤处理得沉香毛油；

碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为0.3％的盐酸水溶液和甲醇；

将5-95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏。

实施例2

超临界二氧化碳低温萃取(超临界二氧化碳低温萃取的温度为40℃，萃取时间为90min，萃取压力为35MPa)获得馏分；

过滤处理得沉香毛油；

碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为1.5％的甲酸水溶液和甲醇；

将5-95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏。

实施例3

超临界二氧化碳低温萃取(超临界二氧化碳低温萃取的温度为50℃，萃取时间为60min，萃取压力为30MPa)获得馏分；

过滤处理得沉香毛油；

碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为0.1％的三氟乙酸水溶液和甲醇；

将5-95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏。

对各个实施例的提取效果进行对比如表1所示：

表1

	萃取温度/℃	萃取时间/min	萃取压强/Mpa	酸的种类	酸的含量	提取相对量
							实施例1	45	80	33	盐酸	0.30％	1
实施例2	40	90	35	甲酸	1.50％	0.93
							实施例3	50	60	30	三氟乙酸	0.10％	0.89

通过最后对获得的含量对比，发现实施例1的效果最好，能萃取更多活性成分，为最佳实施例。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种沉香精油及浸膏的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

将沉香木粉碎处理；

超临界二氧化碳低温萃取，获得馏分；

过滤处理得沉香毛油；

碳十八反相柱层析分离所得毛油，其中流动相为质量分数为0.1％-1.5％的酸性电解质水溶液和甲醇；

将5-95％范围内组分分别收集，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到沉香精油，300℃以上组分合并浓缩得到沉香浸膏。

2.如权利要求1所述的沉香精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳低温萃取的温度为40-50℃，萃取时间为60-90min，萃取压力为30-35MPa的。

3.如权利要求1所述的沉香精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述酸性电解质为甲酸，盐酸，三氟乙酸。

4.如权利要求3所述的沉香精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述酸性电解质为盐酸。

5.如权利要求1所述的沉香精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述酸性电解质的质量分数为0.3％。

6.如权利要求1所述的沉香精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述粉碎处理为将沉香粉碎为粒径小于1mm的粉末。

7.一种由权利要求1-6所述的沉香精油提取方法提取的沉香精油。

8.一种美白祛斑组合物，其特征在于，包括权利要求7所述的沉香精油提取方法提取的沉香精油、抗坏血酸葡糖苷、4-丁基间苯二酚、甲氧基水杨酸钾。

9.如权利要求8所述的美白祛斑组合物，其特征在于，所述美白祛斑组合物还包括保湿剂、肤感调节剂、防腐剂、乳化剂以及去离子水中的一种或几种；

其中，所述保湿剂包括泛醇、1，3-丁二醇、甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、甜菜碱、双丙甘醇、甘油聚醚-26、赤藓醇、甲基丙二醇、羟乙基脲、聚谷氨酸钠、泛醇、果聚糖、海藻糖聚、乙二醇、木糖醇、山梨糖醇、吡咯烷酮羧酸、乳酸钠、尿素、甲基葡糖聚醚、甲壳质衍生物、海藻糖、银耳多糖、透明质酸钠、泛醇、神经酰胺中的至少一种；

所述肤感调节剂包括葡聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、乙烯/丙烯酸共聚物、硅树脂、复合材质微球、二氧化硅、燕麦粉、锦纶-12、生物糖胶、水性聚氨酯中的至少一种；

所述防腐剂包括氯苯甘醚、甲酯、苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯、氯苯甘醚、乙基己基甘油、己脒定二盐、苯甲醇、对羟基苯乙酮、山梨酸/山梨酸钾、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、多元醇类、氯苯甘醚、辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠、聚赖氨酸、亚丁香基丙二酸二乙基己酯、脱氢乙酸及其盐类、水杨酸/水杨酸钠、苯甲酸、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、山梨坦辛酸酯、茴香酸中的至少一种。

10.如权利要求8所述的美白祛斑组合物，其特征在于，所述美白祛斑组合物中沉香精油的质量分数为0.5-1％、抗坏血酸葡糖苷的质量分数为0.5-1％、所述4-丁基间苯二酚的质量分数为0.1-0.6％、甲氧基水杨酸钾的的质量分数为0.2-0.5％。

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