CN114106536A - 一种包装用聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物医用材料，具体公开了一种包装用聚乳酸复合材料及其制备方法，该韧性包装用聚乳酸复合材料包括PLA、PBAT、PEG、增容剂按相应比例制备而成；其制作工艺简单，可量产，PBAT作为增韧剂，在增容剂的作用下，降低PLA与PBAT两相之间界面力，同时，借助增容剂与PLA、PBAT之间的作用力进一步均匀分散韧性介质，大大提升了PLA材料的韧性，且复合材料的熔融指数也有所提升。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，特别涉及一种包装用聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸（PLA）是一种热塑性脂肪族聚酯，在室温下是一种处于玻璃态的硬质塑料，其能够和普通塑料一样进行各种成型加工，如挤出、吹膜、注塑、纤维成型等，产品可以广泛应用在服装、非织造布、包装、医疗卫生用品等领域。PLA作为可降解材料一直受到了大家的广泛关注。
PLA 是降解高分子中刚性较高的材料，但是，PLA较差的韧性严重阻碍了其应用范围。关于PLA的增韧的方法主要有共聚改性、共混改性以及增塑改性，其中共混改性简单实用，更有利于产业化大规模生产。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)作为一种韧性优异的生物降解高分子材料，常被用来共混改性PLA材料，以提升PLA的韧性；众所周知,PLA与PBAT为热力学不相容体系，故需添加一定的相容剂来增加两相的结合性，制备出力学性能优异的PLA复合材料。
目前还没有一种具有PLA复合材料且不其生物降解性的韧性PLA复合材料提供给医疗器械，使其具有更韧性、更环保的降解性能，响应国家政策，维护人类生存环境健康。
发明内容
基于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种包装用聚乳酸复合材料及其制备方法。
为克服上述技术缺陷，本发明采用以下技术方案：
一种包装用聚乳酸复合材料及其制备方法，包括PLA、PBAT 、PEG 、增容剂
进一步的，所述PLA主要成分为PLLA。
优选地，所述增容剂为含有环氧官能团的聚甲基丙烯酸酯类白色粉末状增容剂。
进一步的，复合材料中所述PLA重量为90-75份，所述PBAT重量为10-25份，所述PEG添加量为4wt%-12wt%，所述增容剂添加量为0.5wt%。
进一步的，所述PLA的分子量为5-14万,所述PBAT分子量为1-5万，所述PEG分子量为2000。
进一步的， PLA为85份，PBAT为15份，增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为10wt%为本发明的优选例。
本发明还提供了上述方案所述的包装用聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，干燥
将PLA、PBAT与PEG进行真空干燥，使其粒料水分＜0.02%；
第二步，称量
称取由第一步得到的PLA、PBAT 、PEG ，并加入增容剂；
第三步，混匀，挤出
将第二步中称量好的粒料放入高速混料机混匀，并装入螺杆挤出机，进行熔融挤出制备；
第四步，烘干，将第三步得到的PLA复合材料置入鼓风干燥箱中，以60℃烘干24h，得到PLA复合材料。
进一步的，上述步骤第二步使用的双螺杆挤出机为温度设置在130-190℃的多段控温挤出机。
本发明达到的有益效果有：
1、本发明PLA复合材料制备工艺简单、易于操作；
2、本发明通过增加按比例的PEG 与增容剂，有效改善了PLA材料的脆性，制备的复合材料韧性大大提升；
3、本发明制备的复合材料可实现接近100%降解，材质的有效降解，利于缓解环境压力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的具有生物高性能降解的复合材料是包括PLA、PBAT 、PEG 、增容剂。
本发明优选使用的PLA的分子量为5-14万,主要成分为左旋聚乳酸（PLLA）；PBAT分子量为1万-5万，PEG分子量为2000。
本发明优选使用的含复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份，增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为4wt%-12wt%。
本发明优选使用的增容剂为含有环氧官能团的聚甲基丙烯酸酯类白色粉末状增容剂。
本发明还提供了上述方案所述的包装用聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，干燥
将定量的PLA、PBAT与PEG进行真空干燥，使其粒料水分＜0.02%；
第二步，称量
称取由第一步得到的PLA、PBAT 、PEG ，并加入定量的增容剂；
第三步，混匀，挤出
将第二步中称量好的粒料放置高速混料机中混匀后，装入螺杆挤出机，进行熔融挤出制备PLA复合材料；
第四步，烘干，第三步得到PLA复合材料放置在鼓风干燥箱中以60°烘干24h，得到PLA复合材料。
优选地，第二步使用的双螺杆挤出机为温度设置在130-190℃多段控温挤出机。
本发明使用选用PBAT作为增韧剂，在增容剂与PEG的双增容体系下，增加了PLA与PBAT的相容性，降低两相体系之间的界面力，起到了增容增韧的作用；本发明使用的PLA、PBAT 均为良好的可生物降解，参考《Gutowska A , Jozwicka J , Sobczak S , et al.In-Compost Biodegradation of PLA Nonwovens[J]. Fibres & Textiles in EasternEurope, 2014, 22(5):99-106.》，可清楚得知PLA、PBAT经过共混与添加PEG、增容剂除了增加了制备后复合材料的韧性，更可实现接近100%的生物降解，本发明的应用将极大地缓解环境压力。
以下为实施例：
实施例1
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、PEG、增容剂，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后再进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份。增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为4wt%%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃；
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到PLA复合材料。
步骤5：将得到的复合材料可通过挤出流延成型或纺丝成型的方法制备包装材料。
根据本实施例实验可得出本发明中的复合材料的断裂强度（MPa）为16.88，断裂伸长率7.62%。
实施例2
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、PEG、增容剂，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后在进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份。增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为6wt%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃；
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到包装用PLA复合材料。
步骤5：将得到的复合材料可通过挤出流延成型或纺丝成型的方法制备包装材料。
根据本实施例实验可得出本发明中的复合材料的断裂强度（MPa）为15.93，断裂伸长率8.15%。
实施例3
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、PEG、增容剂，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后在进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份。增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为8wt%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备PLA复合材料；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃。
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到包装用PLA复合材料。
步骤5：将得到的复合材料可通过挤出流延成型或纺丝成型的方法制备包装材料。
根据本实施例实验可得出本发明中的复合材料的断裂强度（MPa）为19.64，断裂伸长率15.21%。
实施例4
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、PEG、增容剂，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后在进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份，优选地，PLA为85份，PBAT为15份。增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为10wt%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备PLA复合材料；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃；
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到包装用PLA复合材料。
步骤5：将得到的复合材料可通过挤出流延成型或纺丝成型的方法制备包装材料。
根据本实施例实验可得出本发明中的复合材料的断裂强度（MPa）为22.52，断裂伸长率153.81%。
实施例5
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、PEG、增容剂，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后在进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份。增容剂添加量为0.5wt%,PEG添加量为12wt%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备PLA复合材料；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃；
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到包装用PLA复合材料。
步骤5：将得到的复合材料可通过挤出流延成型或纺丝成型的方法制备包装材料。
根据本实施例实验可得出本发明中的复合材料的断裂强度（MPa）为25.83，断裂伸长率124.74%。
比较例1
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、增容剂，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后在进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份。增容剂添加量为0.5wt%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备PLA复合材料；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃；
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到包装用PLA复合材料。
根据本比较例实验可得出未添加PEG的复合材料的断裂强度（MPa）为44.39，断裂伸长率6.55%。
比较例2
所述包装用聚乳酸复合材料的制备方法如下：
步骤1：准备所需原料PLA、PBAT、PEG，将所有原料放入真空干燥箱中进行干燥，使得所有粒料水分＜0.02%后在进行后续实验，避免在实验过程中由于水分存在导致材料发生降解；如若原材料自身水分＜0.02%无需进行干燥，可直接使用。
步骤2：称取定量步骤1中的粒料装入高速混料机中，混料5分钟，得到混合均匀的原料。其中，按重量份计，复合材料中PLA为90-75份，PBAT为10-25份，优选地，PLA为85份，PBAT为15份。PEG添加量为12wt%。
步骤3：将步骤2中混合均匀的粒料，装入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出制备PLA复合材料；挤出机为多段控温，温度设置为130-190℃；
步骤4：将步骤3得到的复合材料在60℃下于鼓风干燥箱中烘干24h,除去粒料中残留的水分，得到包装用PLA复合材料。
根据本实施例实验可得出未添加增容剂的复合材料的断裂强度（MPa）为40.01，断裂伸长率9.26%。
根据本发明实施例及上述比较例可知在力学性能方面，其断裂强度远低于未添加PEG、增容剂的对比例；其断裂伸长率由于未同时添加PEG、增容剂的对比例不如本发明实施例效果好。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种包装用聚乳酸复合材料，其特征在于，该复合材料包括PLA、PBAT 、PEG 、增容剂混合熔融挤出制成。
2.根据权利要求1所述的韧性包装用聚乳酸复合材料，其特征在于，所述PLA主要成分为PLLA。
3.根据权利要求1所述的韧性包装用聚乳酸复合材料，其特征在于，所述增容剂为含有环氧官能团的聚甲基丙烯酸酯类的白色粉末状。
4.根据权利要求1所述的韧性包装用聚乳酸复合材料，其特征在于，所述PLA的分子量为5-14万,所述PBAT分子量为1-5万，所述PEG分子量为2000。
5.根据权利要求1所述的韧性包装用聚乳酸复合材料，其特征在于，复合材料中所述PLA重量为90-75份，所述PBAT重量为10-25份，所述PEG添加量为4wt%-12wt%，所述增容剂添加量为0.5wt%。
6.一种韧性包装用聚乳酸复合材料的制备方法，主要用于制备权利要求1~ 5任一项所述的包装用聚乳酸复合材料，包括以下步骤：
第一步，干燥
将PLA、PBAT与PEG进行真空干燥，使其粒料水分＜0.02%；
第二步，称量
称取由第一步得到的PLA、PBAT 、PEG ，并加入增容剂；
第三步，混匀，挤出
将第二步中称量好的粒料放入高速混料机混匀，并装入螺杆挤出机，进行熔融挤出制备；
第四步，烘干，将第三步得到的PLA复合材料置入鼓风干燥箱中，以60℃烘干24h，得到PLA复合材料。
7.根据权利要求6所述的韧性包装用聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，第二步使用的双螺杆挤出机为温度设置在130-190℃的多段控温挤出机。
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- 2021-12-13 CN CN202111513764.7A patent/CN114106536A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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