CN114101554A - 一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,该方法包括:一、将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材涂覆防氧化涂料后烘干;二、加热保温后先炉冷保温,再炉冷至500℃以下出炉空冷;三、加热保温;四、镦粗进行轴向变形;五、换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTi(X)棒材。本发明针对60NiTi(X)中脆性相的特性设计热处理制度,消除了原料中的脆性相,降低了原料中的应力,克服了60NiTi(X)热加工变形过程中易脆断的难题,同时结合控制多相锻造的温度和应变速率,弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒,实现了锻造成型,解决了其多向锻造加工难度大、易开裂的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属间化合物制备技术领域,具体涉及一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法。
背景技术
美国军械实验室1959年开发了一种富镍的镍钛金属间化合物Nitinol 60(Ni和Ti的重量比60:40),该材料硬度可以达到HRC58-62。但是该材料由多种金属间化合物组成,由于金属间化合物的本征脆性,加工成型的难度很大,美国军械实验室放弃对该材料的研发长达40多年。直到2004年,美国宇航局(NASA)发现该材料还具有超弹性的特点,非常适合用于轴承材料,Nitinol 60以及相应富镍的三元镍钛金属间化合物60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)逐渐成为新型轴承材料研究的热点。
美国2016年公布的标准(MSFC-SPEC-3706)《SPECIFICATION FOR 60Ni-40TiBILLETS》将Nitinol 60命名为60Ni-40Ti,其中规定60Ni-40Ti中Ti元素的质量百分比范围为39%~41%,而学术界一般使用60NiTi来代表该材料,将以60NiTi为基础添加少量合金元素发展的三元合金记为60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等),其中60NiTi-X中合金元素含量一般不超过10%,Ni元素质量百分比不小于56%。
然而,60NiTi和60NiTi-X由多种金属间化合物组成,原子之间的化学键具有很高的强度和方向性,导致其力学性能表现出类似陶瓷材料的脆性特征。从而,60NiTi和60NiTi-X在进行热加工变形时,往往表现出中心和表面多处脆裂的特点;而且60NiTi和60NiTi-X还具有裂纹敏感性,在裂纹萌生后继续变形,会造成裂纹的迅速扩展,导致脆断。因此,美国采用粉末冶金的方法规避其多向锻造热成型过程。然而,粉末冶金不仅工序多,工期长,成本高,而且还存在粉体易受到氧化污染,热等静压后材料内部存在结合缺陷等问题,影响该材料的使用寿命和市场推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法。该方法针对60NiTi(X)中脆性相的特性设计热处理制度,有效消除了原料中的脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2,大大降低了原料中的应力,克服了60NiTi(X)的本征脆性导致其热加工变形过程中易脆断的难题,同时结合控制多相锻造的温度和应变速率,弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒,实现了锻造成型,有效解决了60NiTi(X)材料多向锻造加工难度大、易开裂的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,其特征在于,将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X),所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种,其中,60NiTi中Ti的质量含量为39%~41%,60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56%,X的质量含量不超过10%,且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu,该方法包括以下步骤:
步骤一、将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面涂覆防氧化涂料,然后在100℃~200℃进行烘干去水处理;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材加热至900℃~1050℃保温5h~10h,然后炉冷至800℃保温1h~5h,再炉冷至500℃以下出炉空冷;
步骤三、将步骤二经出炉空冷后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面包覆石棉,然后加热至800℃~1000℃保温;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃~400℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTi(X)坯料;所述镦粗的首次压下量不超过15%,二次压下量不超过20%,镦粗的总压下量不小于50%,所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1~0.01s-1,所述经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间小于30s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi(X)坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTi(X)棒材;所述多次径向变形的首次压下量不超过20%,应变速率为0.1s-1~0.01s-1;所述60NiTi(X)棒材横截面的直径或边长为40mm~80mm。
研究发现,60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)锻棒中含有脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2,使得材料内部存在很大的应力,即使加热到1050℃以上也很难完全消除,进一步研究发现,两种脆性相的分解温度为853℃~773℃,800℃时达分解高峰,但两种脆性相的分解缓慢,炉冷过程中不能完全分解,因此60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)锻棒经热处理炉冷后仍具有较高的硬度,通常为HRC40-45左右。本发明将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材表面涂覆防氧化涂料后烘干,先加热至900℃~1050℃保温5h~10h,消除其内部应力,然后炉冷至800℃保温1h~5h,使得脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2充分分解至完全,再炉冷至500℃以下出炉空冷,从而降低了60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)锻棒的硬度,通常为HRC20-22左右。本发明通过该热处理制度,有效消除了原料中的脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2,大大降低了原料中的应力,克服了60NiTi(X)的本征脆性导致其热加工变形过程中易脆断的难题,为后续多向锻造奠定基础;本发明继续将热处理后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面包覆石棉加热至800℃~1000℃保温,并保持应变速率为0.1s-1~0.01s-1依次进行轴向和多次径向变形的多向锻造,弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒,顺利实现了锻造成型,有效解决了60NiTi(X)材料多向锻造加工难度大、易开裂的问题,最终得到横截面的直径或边长为40mm~80mm的60NiTi(X)棒材。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,其特征在于,步骤三中所述石棉的包覆厚度为1mm~3mm。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,其特征在于,步骤五中所述多次径向变形的终锻温度不低于750℃,所述多次径向变形过程中采用回火进行补温以保证终锻温度。本发明研究发现富镍的镍钛金属间化合物的韧脆转变温度点为600℃~700℃,通过控制径向变形的终锻温度不低于750℃,避免了径向变形过程中60NiTi(X)棒材的开裂,保证了60NiTi(X)棒材的质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明针对60NiTi(X)中脆性相的特性设计热处理制度,有效消除了原料中的脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2,大大降低了原料中的应力,克服了60NiTi(X)的本征脆性导致其热加工变形过程中易脆断的难题,同时结合控制多相锻造的温度和应变速率,弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒,实现了锻造成型,有效解决了60NiTi(X)材料多向锻造加工难度大、易开裂的问题。
2、本发明采用传统设备,操作简单,成材率高,能够替代目前现行的粉末冶金方法,大幅降低了生产成本,且制备得到的60NiTi(X)棒材成材率高,组织均匀。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的60NiTi方棒的实物图。
图2为本发明实施例2得到的60NiTi方棒的实物图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将直径为160mm的60NiTi圆铸锭的表面涂覆KBC-12防氧化涂料,然后在100℃进行烘干去水处理2h;所述60NiTi圆铸锭中Ti的质量含量为41.0%;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi圆铸锭加热至1050℃保温5h,然后炉冷至800℃保温5h,再炉冷至400℃出炉空冷;
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTi圆铸锭的表面包覆厚度为1mm的石棉,然后加热至1000℃保温160min;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi圆铸锭放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTi坯料;所述镦粗的首次压下量为8%,二次压下量为15%,三次压下后镦粗的总压下量为50%,所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1,所述经加热保温后的60NiTi圆铸锭从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为20s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTi方棒,如图1所示;所述多次径向变形的首次压下量为15%,二次压下量为30%,所述多次径向变形的应变速率为0.1s-1;所述60NiTi方棒横截面的边长为70mm~80mm。
经检测,本实施例得到的60NiTi方棒的表面质量良好,未发现开裂,且内部组织均匀,经超声探伤检测未发现缺陷。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将直径为100mm的60NiTi圆铸锭的表面涂覆KBC-12防氧化涂料,然后在200℃进行烘干去水处理1h;所述60NiTi圆铸锭中Ti的质量含量为39.0%;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi圆铸锭加热至900℃保温8h,然后炉冷至800℃保温4h,再炉冷至450℃出炉空冷;
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTi圆铸锭的表面包覆厚度为2mm的石棉,然后加热至950℃保温100min;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至300℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi圆铸锭放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTi坯料;所述镦粗的首次压下量为10%,二次压下量为20%,三次压下后镦粗的总压下量为60%,所述镦粗过程的应变速率为0.05s-1,所述经加热保温后的60NiTi圆铸锭从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为15s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTi方棒,如图2所示;所述多次径向变形的首次压下量为20%,二次压下量为20%,所述多次径向变形的应变速率为0.05s-1;所述60NiTi方棒横截面的边长为40mm~50mm。
经检测,本实施例得到的60NiTi方棒的表面质量良好,未发现开裂,且内部组织均匀,经超声探伤检测未发现缺陷。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将边长为70mm的60NiTiHf原料棒材的表面涂覆KBC-12防氧化涂料,然后在150℃进行烘干去水处理1.5h;所述60NiTiHf原料棒材中Ni的质量含量为56.0%,Hf的质量含量为10.0%;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTiHf原料棒材加热至930℃保温10h,然后炉冷至800℃保温2h,再炉冷至350℃出炉空冷;
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTiHf原料棒材的表面包覆厚度为3mm的石棉,然后加热至900℃保温70min;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至350℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTiHf原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTiHf坯料;所述镦粗的首次压下量为12%,二次压下量为20%,三次压下后镦粗的总压下量为50%,所述镦粗过程的应变速率为0.01s-1,所述经加热保温后的60NiTiHf原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为25s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTiHf坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTiHf棒材;所述多次径向变形的首次压下量为15%,二次压下量为20%,所述多次径向变形的应变速率为0.01s-1;所述60NiTiHf棒材横截面的直径为50mm~60mm。
经检测,本实施例得到的60NiTiHf棒材的表面质量良好,未发现开裂,且内部组织均匀,经超声探伤检测未发现缺陷。
本实施例60NiTiHf原料棒材中的Hf还可替换为Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将直径为60mm的60NiTiAl原料棒材的表面涂覆KBC-12防氧化涂料,然后在120℃进行烘干去水处理1h;所述60NiTiAl原料棒材中Ni的质量含量为61.0%,Al的质量含量为2.0%;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTiAl原料棒材加热至900℃保温6h,然后炉冷至800℃保温1h,再炉冷至300℃出炉空冷;
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTiAl原料棒材的表面包覆厚度为3mm的石棉,然后加热至800℃保温60min;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至400℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTiAl原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTiAl坯料;所述镦粗的首次压下量为15%,二次压下量为15%,三次压下后镦粗的总压下量为50%,所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1,所述经加热保温后的60NiTiAl原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为23s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTiAl坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTiAl方棒;所述多次径向变形的首次压下量为15%,二次压下量为20%,所述多次径向变形的应变速率为0.1s-1;所述60NiTiAl方棒横截面的边长为40mm~50mm。
经检测,本实施例得到的60NiTiAl方棒的表面质量良好,未发现开裂,且内部组织均匀,经超声探伤检测未发现缺陷。
本实施例60NiTiAl原料棒材中的Al还可替换为Hf、Ta、Zr、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将直径为160mm的60NiTi圆铸锭的表面涂覆KBC-12防氧化涂料,然后在100℃进行烘干去水处理2h;所述60NiTi圆铸锭中Ti的质量含量为39.7%;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi圆铸锭加热至950℃保温5h,然后炉冷至800℃保温5h,再炉冷至400℃出炉空冷;
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTi圆铸锭的表面包覆厚度为1mm的石棉,然后加热至1000℃保温160min;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi圆铸锭放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTi坯料;所述镦粗的首次压下量为8%,二次压下量为15%,三次压下后镦粗的总压下量为50%,所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1,所述经加热保温后的60NiTi圆铸锭从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为27s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTi方棒;所述多次径向变形的首次压下量为15%,二次压下量为30%,所述多次径向变形的应变速率为0.1s-1;所述60NiTi方棒横截面的边长为60mm~70mm。
经检测,本实施例得到的60NiTi方棒的表面质量良好,未发现开裂,且内部组织均匀,经超声探伤检测未发现缺陷。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,其特征在于,将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X),所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种,其中,60NiTi中Ti的质量含量为39%~41%,60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56%,X的质量含量不超过10%,且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu,该方法包括以下步骤:
步骤一、将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面涂覆防氧化涂料,然后在100℃~200℃进行烘干去水处理;
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材加热至900℃~1050℃保温5h~10h,然后炉冷至800℃保温1h~5h,再炉冷至500℃以下出炉空冷;
步骤三、将步骤二经出炉空冷后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面包覆石棉,然后加热至800℃~1000℃保温;
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃~400℃,然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形,得到60NiTi(X)坯料;所述镦粗的首次压下量不超过15%,二次压下量不超过20%,镦粗的总压下量不小于50%,所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1~0.01s-1,所述经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间小于30s;
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi(X)坯料换向后进行多次径向变形,直至得到60NiTi(X)棒材;所述多次径向变形的首次压下量不超过20%,应变速率为0.1s-1~0.01s-1;所述60NiTi(X)棒材横截面的直径或边长为40mm~80mm。
2.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,其特征在于,步骤三中所述石棉的包覆厚度为1mm~3mm。
3.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法,其特征在于,步骤五中所述多次径向变形的终锻温度不低于750℃,所述多次径向变形过程中采用回火进行补温以保证终锻温度。
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