CN114099789A - 近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料及制备方法，属于功能材料及其制备技术领域，以含有光热效应纳米颗粒的硅弹性材料作为基底，利用表面自由基聚合方法在所述硅弹性材料表面接枝具有润滑抗黏附的聚合物；解决了医用导管灭菌繁琐同时在使用过程中容易引发血栓的问题，且通过改变近红外光的能量，灭菌速度与范围都范围可控，相较原始灭菌手段灭菌效率更高。

Description

近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料及制备方法
技术领域
本发明属于功能材料及其制备技术领域，具体涉及一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料及制备方法。
背景技术
生物材料早期被定义为“医疗器械使用的材料”。目前，生物材料已经在需要与活体接触的使用场景中获得了更广泛的用途。例如可以改善人体器官功能的起搏器，在日常生活或医疗中提供物理支撑的膝盖或牙齿植入物，还有在世界范围的医疗过程中为了传输液体不得不使用的导管等等。
硅橡胶作为一种生物惰性材料，因为其具有柔韧性与低毒性，现已被广泛用于制造导管。然而当血液与硅接触时极易形成血栓。因此，虽然硅橡胶本身力学性质优秀，但因为与组织接触的表面处容易形成血栓导致感染，所以能赋予硅橡胶表面抗黏附性质的涂层显得至关重要。同时该涂层不仅需要做到抗黏附，也要兼顾润滑性能。因为导管与组织之间多次接触产生的摩擦可能会对软组织造成损伤。降低导管与组织之间的摩擦系数可以有效帮助导管顺利插入和取出，既能保护器官粘膜免受损伤，也能缓解在导管插拔过程中对患者造成的疼痛。
另外，大部分医用导管与材料都必须是一次性的以避免繁琐的消毒过程。而大量使用一次性的材料势必会同时造成大量的浪费，因此制备一种灭菌方便，使用快速且性能优异的医用材料无论是在医用材料领域还是工程润滑领域都是十分有应用前景的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料及制备方法，本发明通过材料内部与外部同时的改性制备了一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，当该材料靠近红外光照射时，内部的光热效应纳米颗粒吸收能量发生等离子共振，将光能转化为热能，导致材料快速升温实现了快速方便的灭菌过程，另外还具有润滑且抗黏附的表面与良好力学性能，解决了医用导管灭菌繁琐同时在使用过程中容易引发血栓的问题，且通过改变近红外光的能量，灭菌速度与范围都范围可控，相较原始灭菌手段灭菌效率更高。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
本发明的第一个目的是提供一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，以含有光热效应纳米颗粒的硅弹性材料作为基底，利用表面自由基聚合方法在所述硅弹性材料表面接枝具有润滑抗黏附的聚合物；所述具有润滑抗黏附的聚合物在常温下表现为亲水性。
优选的，所述硅弹性材料为甲基环硅氧烷、聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷。
优选的，所述具有润滑抗黏附的聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯或聚乙二醇。
优选的，所述光热效应纳米颗粒为金纳米颗粒、铁纳米颗粒或碳纳米片。
本发明的第二个目的是提供上述近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将光热效应纳米颗粒与硅弹性材料混合并加入固化剂，之后进行预处理，得到中间产物；
S2、保护气体氛围下，以具有润滑抗黏附的聚合物的单体和S1中间产物为原料，并加入引发剂引发表面自由基聚合，得到近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料。
优选的，S1中，光热效应纳米颗粒占硅弹性材料的质量分数≤1％，固化剂占硅弹性材料的质量分数为10％。
优选的，所述预处理具体是首先采用PLASMA处理，之后浸泡在甲基丙烯酸-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯溶液中静置反应。
优选的，S2中，所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵。
优选的，S2中，表面自由基聚合的反应温度为75℃，反应时间为12h。
优选的，S2中，表面自由基聚合的溶剂为水，具有润滑抗黏附的聚合物的单体与S1中间产物表面的接枝面积的比例为0.0002mol：1cm2；引发剂与具有润滑抗黏附的聚合物的单体的质量比为1：10。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明制备了一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，能够在常温下水中实现低摩擦抗黏附，并且在近红外光的引发下可快速杀灭材料表面细菌，其在水中低摩擦抗黏附与近红外光引发快速杀菌的原理包括以下几点：
(1)材料表面聚合物刷在常温下表现为亲水性，与水接触时可以形成水化层，起到水和润滑的作用；
(2)材料表面聚合物刷的链段与蛋白质形成空间排斥，从而阻止细胞在表面黏附以防止长期使用中可能产生的组织粘连，并阻止血液与弹性体表面接触避免可能产生的血栓；
(3)材料内含的光热效应纳米颗粒在近红外光照射下发生强烈的等离子体共振，将光能转化为热能是整体材料温度上升，通过高温破坏细菌表面膜结构以达到杀灭细菌的目的；
2、解决了医用导管灭菌繁琐同时在使用过程中容易引发血栓的问题，且通过改变近红外光的能量，灭菌速度与范围都范围可控，相较原始灭菌手段灭菌效率更高。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得铁纳米颗粒的特征TEM图像，尺寸为250nm±50nm；
图2为本发明实施例1中制得的弹性材料的形貌特征照片，图中从左到右铁纳米颗粒的质量分数依次为0％，0.1％，0.3％，0.5％，0.8％，1.0％；
图3为本发明实施例1中制得弹性材料及铁纳米颗粒在XRD中测得的晶体取向图；
图4为本发明实施例1中制得无聚合物刷与有聚合物刷的弹性材料在通用摩擦磨损试验机上测得的平均摩擦系数；
图5本发明中制得弹性材料在照射功率密度为0.5W/cm2，1W/cm2与2W/cm2波长为808nm的近红外光照射下温度随照射时间的变化曲线与照射功率密度为2W/cm2的近红外光循环照射下温度随照射时间的变化曲线；
图6为本发明中与细菌共培养后的弹性材料灭菌前与灭菌后表面细菌涂板培养后的光学照片；
图7为细胞毒性试验中通过共聚焦显微镜获得的荧光照片，绿色荧光点为活细胞，a、c图为在培养基上培养的细胞，b、d图为与发明中制得的弹性材料共培养的细胞，其中b、d图的左侧暗处为弹性材料，右侧明处为培养皿底部。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
本发明提供一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，以含有光热效应纳米颗粒的硅弹性材料作为基底，利用表面自由基聚合方法在所述硅弹性材料表面接枝具有润滑抗黏附的聚合物。
所述硅弹性材料为甲基环硅氧烷、聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷，所述具有润滑抗黏附的聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯或聚乙二醇，所述光热效应纳米颗粒为金纳米颗粒、铁纳米颗粒或碳纳米片。
上述近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将光热效应纳米颗粒与硅弹性材料混合并加入固化剂，之后进行预处理，得到中间产物；
S2、保护气体氛围下，以具有润滑抗黏附的聚合物的单体和S1中间产物为原料，并加入引发剂引发表面自由基聚合，得到近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料。
为了进一步说明本发明的详细技术方案，以下述具体实施例进行说明，下述实例中所使用的硅弹性材料基底均为聚二甲基硅氧烷(使用甲基环硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷均可取得与聚二甲基硅氧烷相似的效果)，光热效应纳米颗粒均为铁纳米颗粒(使用金纳米颗粒或碳纳米片均可取得与铁纳米颗粒相似的效果)，具有润滑性能的聚合物刷均为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(使用聚N-异丙基丙烯酰胺或聚乙二醇均可取得与聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯相似的效果)、引发剂均为过硫酸钾(使用过氧化氢或过硫酸铵均可取得与过硫酸钾相似的效果)，所有制备过程均在去离子水中进行。
实施例1
一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g柠檬酸三钠加入50mL三氯铁溶液(10-2wt.％)中，同时加入4g乙酸铵调ph值。机械搅拌30mins，期间溶液由淡黄色变为深红色，此时铁纳米颗粒被还原出来。30min后反应完全结束，得到50mL含铁纳米颗粒的溶液，除去溶剂并用有机溶剂洗涤数次后干燥，获得固体铁纳米颗粒粉末。
(2)将0.0195g(2)中合成的铁纳米颗粒粉末加入5ml正己烷中，超声震荡使纳米颗粒分布均匀。将6.5g聚二甲基硅氧烷(PDMS)(道康宁SYLGARD184硅弹性体)主剂与0.65g配套固化剂(为道康宁SYLGARD 184硅弹性材料配套固化剂)加入纳米颗粒悬浊液中，机械搅拌均匀后倒入90mm培养皿。将培养皿放置在真空干燥箱内，在真空条件下升温至40℃持续15mins排除气泡。随后通大气并将温度升高至70℃固化12h。得到固化后的弹性材料(记作FePE)
(3)将步骤(2)中得到的FePE进行60W，3mins的O2PLASMA处理，之后浸泡在1.0wt.％甲基丙烯酸-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯(MPS)溶液中，加入1ml氨水调PH值。静置反应12h。
(4)利用表面自由基聚合方法制备表面接枝聚合物刷的弹性材料(记作OBs-g-FePE)。准确称取0.5g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，50ml去离子水与步骤(3)中得到的弹性材料一起加入100ml三口烧瓶中。配有磁力转子、蛇形冷凝管和通气口，通入氩气30分钟以除去体系中的氧气。随后加入0.05g过硫酸钾，在75℃反应12h。用无水乙醇与水将得到的弹性材料进行清洗并干燥处理，即得到产物。
为了观察实施例1中铁纳米颗粒的形貌，使用透射电子显微镜(TEM)对(1)中制得的铁纳米颗粒进行了观察，结果如图1所示。可以看出，制得的铁纳米颗粒形态均匀，粒径分布均一，每个颗粒尺寸为250nm±50nm。图2为(2)中制得的弹性材料FePE的光学照片。图中从左往右铁纳米颗粒的质量分数依次为0％，0.1％，0.3％，0.5％，0.8％，1.0％。可见铁纳米含量越高，弹性材料FePE的颜色更深。图3为(1)中制得的铁纳米颗粒与(2)中制得的弹性材料FePE在XRD中测得的晶体取向。从图中可以看出两阶段产物的特征峰基本一致。说明经过步骤(2)后，铁纳米颗粒已均匀的分布在PDMS弹性材料中。图4为(2)中还未接枝聚合物刷的弹性材料FePE与(4)中已接枝聚合物刷的弹性材料OBs-g-FePE分别在通用摩擦磨损试验机上测得的平均摩擦系数。由图可见，接枝聚合物刷后的弹性材料在水环境下的摩擦系数有明显的下降，约为未接枝聚合物刷的弹性材料的摩擦系数的十分之一，润滑效果十分明显。
实施例2～5
用实施例1中相同的制备弹性材料OBs-g-FePE的步骤，而与实施例一不同的是，分别在(2)中加入不同质量的铁纳米颗粒，以获得含有不同质量分数(0.1％，0.5％，0.8％，1.0％)铁纳米颗粒的弹性材料OBs-g-FePE。
对比例1
用实施例1中相同的制备弹性材料OBs-g-FePE的步骤，而与实施例一不同的是，在(2)中不加入铁纳米颗粒，以获得不含铁纳米颗粒的弹性材料。
试验例1
对本发明实施例1～5的弹性材料OBs-g-FePE和对比例1中的材料使用波长为808nm近红外光进行照射。控制照射距离将材料表面受到的照射功率密度控制在0.5W/cm2，1W/cm2与2W/cm2。
从图5中的结果来看，弹性材料OBs-g-FePE中铁纳米颗粒的质量分数越大，其光热转换效率越高。从光热转换结果来看，弹性材料OBs-g-FePE对近红外具有良好的光热转换效率。同时d中的近红外光循环照射实验也证明了弹性材料OBs-g-FePE可多次循环使用的性能。可以确定的说，具有优异的近红外光热效应的弹性材料被成功地合成了出来。
试验例2
对本发明实施例1中铁纳米颗粒质量分数为0.3％的弹性材料OBs-g-FePE进行了细菌共培养与近红外光灭菌实验。
其中使用细菌为大肠杆菌与金黄色葡萄球菌。各取1.5ml菌落密度为1×106的两种细菌，分别与直径为15mm的铁纳米颗粒质量分数为0.3％的弹性材料OBs-g-FePE在12孔板中共培养12h。培养结束后取出弹性材料，用PBS缓冲液冲洗三次后浸泡在1.5mlPBS缓冲液中。随后用波长为808nm，照射功率密度为2W/cm2的近红外光分别照射1min，5mins，10mins。照射结束后将弹性材料浸入培养液中震荡，并将震荡后的培养液涂板培养观察记录菌落数量并计算灭菌效率。灭菌效率计算方法为：(总菌落数量-剩余菌落数量)/总菌落数量。结果如图6所示。图中a、b、c、d为与大肠杆菌共培养的样品，e、f、g、h为与金黄色葡萄球菌共培养的样品。从左到右依次为未照射近红外光与照射近红外光1min，5mins，10mins。培养基表面的菌落数量与灭菌效率如表1所示；
表1培养基表面的菌落数量与灭菌效率
Figure BDA0003347870490000081
Figure BDA0003347870490000091
从表1和图6中菌落数量与灭菌效果的规律来看，近红外光照射时间越长，灭菌效率越高。照射5分钟时灭菌效率已达到80％以上，照射10分钟时灭菌效率可达99.5％以上。照射时间越长，材料保持在高温的时间越久，灭菌的效果也更好。但照射10分钟达99.5％灭菌效率已优于大部分当前正在使用的物理灭菌手段。
试验例3
对本发明实施例1中铁纳米颗粒质量分数为0.3％的弹性材料OBs-g-FePE进行了细胞毒性测试；
其中使用细胞为人肝癌细胞(HepG2)(购自中国科学院)。在35mm培养皿中，将生长状态良好的人肝癌细胞(HepG2)接种到直径为15mm的铁纳米颗粒质量分数为0.3％的弹性材料OBs-g-FePE上，细胞密度均为1×106个/皿。将35mm培养皿放置在细胞培养箱(37℃，5％CO2)中培养24小时。培养后弃掉培养基，用PBS缓冲液清洗三次，加入Calcein-AM/PI染色液染色15mins。最后用共聚焦扫描显微镜观察并记录。显微镜拍得的照片如图7所示。
图7中，绿色荧光点为活细胞，a、c为在普通培养皿中正常培养的细胞，b、d为在普通培养皿中与弹性材料OBs-g-FePE共培养的细胞。b、d图中左侧较暗的部分为弹性材料OBs-g-FePE，右侧较亮的部分为普通培养皿。由图可见，弹性材料OBs-g-FePE表面上没有绿色荧光信号。即说明细胞无法黏附在弹性材料OBs-g-FePE表面上。证明了材料表面的抗黏附性。同时，经过24小时的培养几乎没有细胞死亡，并且有一部分活细胞自发的聚集在材料周围。证明了弹性材料OBs-g-FePE对细胞无毒性作用。
以上均为本说明书按照实施方式加以描述的优选实施例，并非每个实施方式都仅限于一个独立的方案，这些优选实施例仅为清楚地说明本发明的真实性和有效性。本领域技术人员可以根据实际需求，对各实施例中的技术方案进行适当修改和替换等，形成本领域技术人员可应用的其他实施方式。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，其特征在于，以含有光热效应纳米颗粒的硅弹性材料作为基底，利用表面自由基聚合方法在所述硅弹性材料表面接枝具有润滑抗黏附的聚合物；
所述具有润滑抗黏附的聚合物在常温下表现为亲水性。
2.根据权利要求1所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，其特征在于，所述硅弹性材料为甲基环硅氧烷、聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，其特征在于，所述具有润滑抗黏附的聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料，其特征在于，所述光热效应纳米颗粒为金纳米颗粒、铁纳米颗粒或碳纳米片。
5.根据权利要求1所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将光热效应纳米颗粒与硅弹性材料混合并加入固化剂，之后进行预处理，得到中间产物；
S2、保护气体氛围下，以具有润滑抗黏附的聚合物的单体和S1中间产物为原料，并加入引发剂引发表面自由基聚合，得到近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料。
6.根据权利要求5所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，其特征在于，S1中，光热效应纳米颗粒占硅弹性材料的质量分数≤1％，固化剂占硅弹性材料的质量分数为10％。
7.根据权利要求5所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，其特征在于，所述预处理具体是首先采用PLASMA处理，之后浸泡在甲基丙烯酸-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯溶液中静置反应。
8.根据权利要求5所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵。
9.根据权利要求5所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，其特征在于，S2中，表面自由基聚合的反应温度为75℃，反应时间为12h。
10.根据权利要求5所述的近红外光引发快速灭菌的润滑抗黏附弹性材料的制备方法，其特征在于，S2中，表面自由基聚合的溶剂为水，具有润滑抗黏附的聚合物的单体与S1中间产物表面的接枝面积的比例为0.0002mol：1cm2；引发剂与具有润滑抗黏附的聚合物的单体的质量比为1：10。
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