CN114099356B - 一种等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法，包括以下步骤：S1，将角鲨烷溶于去离子水中，制成混悬液，并使其充分水合；2，在常温常压下，向低温等离子体反应器内通入工作气体；S3，对混悬液放电处理；S4，将放电处理后的混悬液离心处理，提取含有改性角鲨烷上清液；S5，将上清液冷冻干燥，得到改性后角鲨烷。本发明能够利用其物理及化学效应对角鲨烷进行快速改性，使角鲨烷暴露出疏水基团，更易吸附到油水界面上。与其他方法相比，具有效率高、成本低的优点。本发明解决了化学方法带来的环境污染。效果持久，不会因为高温、储存条件而丧失改性效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种等离子体改性提高角鲨烷水溶性的方法。
背景技术
角鲨烷是一种无色透明的液体，具有C30H62的高级烷烃。经研究发现，角鲨烷是少有的化学稳定性高，使用感极佳的动物油脂，对皮肤有较好的亲和性，不会引起过敏和刺激，并能加速配方中其他活性成分向皮肤中渗透；具有较低的极性和中等的铺展性，且纯净、无色、无异味；还可抑制霉菌的生长，是化妆品中重要的添加剂。但由于角鲨烷是一种油溶性液体不溶于水，在化妆品行业主要用于膏乳类，发膏，芳香油，胭脂，眉墨等产品的添加剂。为进一步扩大角鲨烷在化妆品中的多方面应用，可开发具有亲水性的角鲨烷。
中国专利“水溶性角鲨烷组合物及其制备方法、应用和应用其的化妆品”，公开号CN108158851A，公开日2018.06.15，其应用的是传统的与其他组分混合而得到角鲨烷组合物的方法，此方法所需的成分较多，操作过程较复杂。因此，应用绿色简单的技术开发一种具备水溶性的角鲨烷尤为重要。
等离子体是一种在特定条件下电离的气体物质，被称为物质的第4态。由带电的离子、电子以及中性粒子组成，整个体系呈电中性。相比于其他改性技术，等离子体改性技术有着无可比拟的优势。拥有较高的能量密度，能够引发常规条件下难以发生的物理化学反应过程，从而赋予改性材料表面各种优异的性能。同时改性处理只发生在表面层(仅有几纳米到数百纳米厚)，并不影响基体的整体性质；照射时间短(为几秒到几十秒)，改性效率高；没有废料和副产品的生成，不额外产生污染。
发明内容
针对背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高效提升角鲨烷亲水性的等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法
为达到上述目的，本发明设计的等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将角鲨烷溶于去离子水中，制成混悬液，并使其充分水合；
S2，在常温常压下，向低温等离子体反应器内通入工作气体；
S3，对混悬液放电处理；
S4，将放电处理后的混悬液离心处理，提取含有改性角鲨烷上清液；
S5，将上清液冷冻干燥，得到改性后角鲨烷。
优选的，S1中，混悬液在0～4℃环境下静置6～8小时以上。
优选的，S2中，所述工作气体包括氩气，还包括空气或氮气或氨气。
进一步优选的，先向低温等离子体反应器中通入氩气，然后再通入其他气体。
优选的，S3中，在25±2℃的恒温环境下对混悬液放电处理。
优选的，S3中，低温等离子体反应器的放电时间大于1分钟。
优选的，S3中，采用介质阻挡放电或电阻阻挡放电低温等离子体对混悬液进行的改性处理。
优选的，S3中，低温等离子体反应器的处理电压为5～8kV，处理频率为20～60kHz。
优选的，S5中，将上清液在-30℃～-40℃条件下冷冻干燥20～24小时以上。
本发明的有益效果是：等离子体处理是将样品材料暴露在等离子体中非聚合性气体被反应器激发，生成离子、激发态分子、自由基等多活性离子，通过反应会在样品材料表面引入大量极性基团，改善角鲨烷表面的亲水性，使得角鲨烷的亲水性增强。
本发明能够利用其物理及化学效应对角鲨烷进行快速改性，使角鲨烷暴露出疏水基团，更易吸附到油水界面上。与其他方法相比，具有效率高、成本低的优点。
本发明解决了化学方法带来的环境污染。效果持久，不会因为高温、储存条件而丧失改性效果。
本发明在不影响角鲨烷的基础骨架及双键的前提下，引入羟基及氨基等亲水基团，来提高其水溶性。
具体实施方式
下面通过列举本发明的一些可选实施例的方式，对本发明的技术方案(包括优选技术方案)做进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明中采用等离子体处理是指采用介质阻挡放电或电阻阻挡放电低温等离子体进行的改性处理，精确称取1.0g角鲨烷溶于去离子水中，配置混悬液于锥形瓶中，置于温度为4℃冰箱中过夜，使其充分水合。取10mL角鲨烷混悬液放入培养皿中，打开气体阀门，常压下，向低温等离子体反应器中先通入高纯度氩气，再通入空气，气体流速10L/min；处理电压为5kV，处理频率为20kHz，温度控制在(25±2)℃，等离子体处理时间为1min。即得到改性后的角鲨烷的混悬液。离心取含有改性角鲨烷上清液，将上清液在-40℃条件下冷冻干燥24h，得到改性后角鲨烷。
实施例2
与实施例1的区别在于低温等离子体处理时间为2min。
实施例3
与实施例1的区别在于低温等离子体处理时间为3min。
实施例4
与实施例1的区别在于低温等离子体激发时间为4min。
实施例5
与实施例1的区别在于低温等离子体激发时间为5min。
实施例6
本发明中采用等离子体处理是指采用介质阻挡放电或电阻阻挡放电低温等离子体进行的改性处理，精确称取1.0g角鲨烷溶于去离子水中，配置混悬液于锥形瓶中，置于温度为4℃冰箱中过夜，使其充分水合。取10mL角鲨烷混悬液放入培养皿中，打开气体阀门，常压下，向低温等离子体反应器中先通入高纯度氩气，再通入氮气，气体流速10L/min；处理电压为5kV，处理频率为20kHz，温度控制在(25±2)℃，等离子体处理时间为1min。即得到改性后的角鲨烷的混悬液。离心取含有改性角鲨烷上清液，将上清液在-40℃条件下冷冻干燥24h，得到改性后角鲨烷。
实施例7
与实施例6的区别在于低温等离子体处理时间为3min，处理电压为6kV。
实施例8
与实施例6的区别在于低温等离子体处理时间为5min，处理电压为7kV。
实施例9
与实施例6的区别在于低温等离子体处理时间为7min，处理电压为8kV。
实施例10
本发明中采用等离子体处理是指采用介质阻挡放电或电阻阻挡放电低温等离子体进行的改性处理，精确称取1.0g角鲨烷溶于去离子水中，配置混悬液于锥形瓶中，置于温度为4℃冰箱中过夜，使其充分水合。取10mL角鲨烷混悬液放入培养皿中，打开气体阀门，常压下，向低温等离子体反应器中先通入高纯度氩气，再通入氨气，气体流速10L/min；处理电压为5kV，处理频率为20kHz，温度控制在(25±2)℃，等离子体处理时间为3min。即得到改性后的角鲨烷的混悬液。离心取含有改性角鲨烷上清液，将上清液在-40℃条件下冷冻干燥24h，得到改性后角鲨烷。
实施例11
与实施例10的区别在于低温等离子体处理电压为6kV，处理频率为30kHz。
实施例12
与实施例10的区别在于低温等离子体处理电压为7kV，处理频率为40kHz。
实施例13
与实施例10的区别在于低温等离子体处理电压为8kV，处理频率为50kHz，。
对比例1
为未有用等离子处理的角鲨烷混悬液。
1、对处理后的角鲨烷进行溶解性测定。分别将0.2mL本品实施例中1～5改性后角鲨烷溶液及未改性角鲨烷混悬液溶于100mL纯水中。
2、利用去离子水配制0.1mg/mL的实施例1～5/对比例1，加入5mL的大豆油，在高速分散器下以10 000r/min，分散2min后从底部吸取50μL乳液加到0.001g/mL，5mL SDS溶液中，涡旋均匀后在500nm处测得吸光度A0，乳液静置10min后，再次从底部吸取50μL乳液加到SDS溶液中，混合均匀后在500nm处测得吸光度A10。计算乳化活性指数及乳化稳定性指数。
表一
| 溶解率(％) | |
| 实施例1 | 66.2％ |
| 实施例2 | 67.3％ |
| 实施例3 | 69.6％ |
| 实施例4 | 70.1％ |
| 实施例5 | 78.5％ |
| 实施例6 | 66.8％ |
| 实施例7 | 77.9％ |
| 实施例8 | 83.6％ |
| 实施例9 | 90.1％ |
| 实施例10 | 71.1％ |
| 实施例11 | 79.6％ |
| 实施例12 | 86.1％ |
| 实施例13 | 93.2％ |
| 对比例1 | 11.1％ |
从上表一中数据可知，本发明实施例1～13提供的改性角鲨烷，水溶性显著增加。在通入氩气后，通入空气，随着作用的时间增加，溶解率增加越显著。在通入氩气后，通入氮气，随着作用的时间增加，处理电压越强，溶解率增加越显著。在通入氩气后，通入氨气，作用时间相同，处理电压越强，处理频率越高，溶解率增加越显著。
表二
| 乳化活性(m2/g) | 乳化稳定性(min) | |
| 实施例1 | 17.7±0.9 | 9.5±0.6 |
| 实施例2 | 18.9±2.1 | 10.8±1.0 |
| 实施例3 | 21.4±1.8 | 11.5±0.8 |
| 实施例4 | 22.6±1.4 | 12.8±0.6 |
| 实施例5 | 24.8±1.3 | 13.5±0.8 |
| 实施例6 | 18.7±1.2 | 10.2±0.7 |
| 实施例7 | 22.8±0.9 | 12.9±1.4 |
| 实施例8 | 25.1±1.5 | 14.0±0.9 |
| 实施例9 | 26.4±2.2 | 14.5±1.1 |
| 实施例10 | 22.7±1.2 | 13.7±0.8 |
| 实施例11 | 25.1±1.5 | 14.0±0.9 |
| 实施例12 | 26.7±1.4 | 14.8±0.5 |
| 实施例13 | 29.7±1.7 | 15.7±0.5 |
| 对比例1 | 9.2±0.7 | 2.2±0.2 |
从表二结果显示，本发明实施例1～13提供的改性角鲨烷溶液乳化活性增加，且乳化稳定增加。
本领域技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不以限制本发明，凡在本发明的精神和原则下所做的任何修改、组合、替换、改进等均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将角鲨烷溶于去离子水中，制成混悬液，并使其充分水合；
S2，在常压下，先向低温等离子体反应器中通入氩气，然后再通入空气或氮气或氨气；
S3，在25±2℃的恒温环境下对混悬液放电处理，低温等离子体反应器的放电时间大于1分钟；
S4，将放电处理后的混悬液离心处理，提取含有改性角鲨烷上清液；
S5，将上清液在-30～-40℃条件下冷冻干燥20～24小时以上，得到改性后角鲨烷。
2.根据权利要求1所述的等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法，其特征在于：S1中，混悬液在0～4℃环境下静置6～8小时以上。
3.根据权利要求1所述的等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法，其特征在于：采用介质阻挡放电或电阻阻挡放电低温等离子体对混悬液进行的改性处理。
4.根据权利要求3所述的等离子体改性提高角鲨烷亲水性和乳化性的方法，其特征在于：低温等离子体反应器的处理电压为5～8kV，处理频率为20～60kHz。
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| CN114099356A (zh) | 2022-03-01 |
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