CN114086398B - 一种阻燃型sbs改性沥青防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，制备时以聚酯毡为胎基，在其两侧涂覆阻燃沥青，贴膜烘干后得到防水卷材；在本方案中，为提高防水卷材的阻燃性能，本申请在阻燃沥青制备时引入质量比为1：1的十溴二苯乙烷、氧化锑，通过十溴二苯乙烷、氧化锑协同配合作用，以提高防水卷材的阻燃性能。本申请制备得到的防水卷材不仅具有优异的防水性能，而且阻燃性能优异；且在防水卷材实际应用时，当卷材外层沥青料因外力脱落破裂后，防水卷材依旧具有较为优异的阻燃防水性能，使用寿命长，具有较高的实用性。

Description

一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水卷材技术领域，具体为一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法。
背景技术
沥青防水卷材是指以沥青材料、胎料和表面撒布防黏材料等制成的成卷材料，又称油毡。沥青防水卷材指的是有胎卷材和无胎卷材；凡是用厚纸或玻璃丝布、石棉布、棉麻织品等胎料浸渍石油沥青制成的卷状材料，称为有胎卷材；将石棉、橡胶粉等掺入沥青材料中，经碾压制成的卷状材料称为辊压卷材即无胎卷材。
现有防水卷材长时间使用后，其表层的阻燃沥青会由于外部原因出现开裂、脱落的情况，此时常规的防水卷材的阻燃性能和防水性能无法得到保证，因此为进一步保证防水卷材的实际使用，其胎基的阻燃、防水性能需要更高的要求，以满足实际应用。
因此，本申请公开了一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取聚酯，加热至280-300℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，110-120℃下干燥1-1.5h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，120-140℃下热风烘干，得到胎基布；
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至110-115℃，保温反应2-3h，再加入尿素至混合物呈中性，140-145℃下搅拌3-4h，纯化，得到物料A；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，75-85℃下浸泡1-1.5h，160-170℃下热处理5-8min，80-90℃下真空干燥，得到预处理胎基布；
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；
(4)取沥青和基础油，加热至170-180℃，加入SIS和SBS，180-190℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1-2h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。
较优化的方案，步骤(3)中，溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40-50mL/min，氟碳膜的厚度为100-150μm。
较优化的方案，步骤(1)中，所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。
较优化的方案，氧化碳纤维的制备步骤为：取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为20-24h，373K下真空干燥20-24h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化20-25min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1-2h，干燥，得到氧化碳纤维。
较优化的方案，当高锰酸钾用量为0.5g时，溴素用量为2mL。
较优化的方案，步骤(4)中，阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
较优化的方案，步骤(1)中，每侧所述混合纤维平铺厚度为1-2mm，胎基布的厚度为4-6mm。
较优化的方案，步骤(4)中，各组分原料包括，以质量计，沥青80-100份、基础油20-30份、SIS8-10份、SBS4-6份、无机填料60-70份、阻燃剂10-15份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。
较优化的方案，步骤(1)中，聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
较优化的方案，根据以上所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法制备的防水卷材。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，制备时以聚酯毡为胎基，在其两侧涂覆阻燃沥青，贴膜烘干后得到防水卷材；在本方案中，为提高防水卷材的阻燃性能，本申请在阻燃沥青制备时引入质量比为1：1的十溴二苯乙烷、氧化锑，其中十溴二苯乙烷属于溴系阻燃剂，溴系阻燃剂受热解成HBr，HBr能够捕获活性自由基并反应生成活性较低的溴自由基，同时其还能够稀释氧气，隔绝空气，具有较优异的阻燃效果；通过十溴二苯乙烷、氧化锑协同配合作用，以提高防水卷材的阻燃性能。
同时，由于防水卷材的使用时间较长，但长时间使用后，其表层的阻燃沥青会由于外部原因出现开裂、脱落的情况，此时常规的防水卷材的阻燃性能和防水性能无法得到保证，因此为进一步保证防水卷材的实际使用，本申请对胎基进行方案改进，在制备时首先以聚酯、玻璃纤维为原料进行基毡的制备，为提高胎基的阻燃性能，选择通过浸渍液对胎基表面进行阻燃浸渍接枝；为提高胎基的防水性能，选择在胎基表面进行磁控溅射氟碳膜，以实现疏水，提高防水性能。
在基毡制备后，本申请在其两侧表面铺设混合纤维，浸胶干燥，其目的在于：由于基毡加工后期表面依旧存在较多的通孔、空隙，由于阻燃沥青粘度较大，该通孔、空隙的存在会影响后续沥青涂覆浸润，增大阻燃沥青涂覆难度，导致沥青涂覆不均匀，而且会导致防水卷材防水性能的降低，当外部沥青脱落后，腐蚀介质也会通过通孔进行腐蚀，影响防水沥青的整体使用寿命；因此针对该情况，本申请在基毡两侧平铺混合纤维，以形成混合纤维-基毡-混合纤维夹心结构，一方面，混合纤维层的设计能够对基毡表面的通孔、空隙进行覆盖填充，以提高胎基布的整体防水性能，另一方面，混合纤维的铺设也能够使胎基布表面连续化，以保证后续磁控溅射过程能够实施。
在该方案中，本申请限定混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，碳纤维需要经过表面处理以引入活性基团，本申请将碳纤维置于亚临界水体系中，并以高锰酸钾为氧化剂，对其表面进行氧化处理，以降低碳纤维在表面处理过程中的损伤；该工艺步骤中，本申请引入了溴素，在溴素引入之前，碳纤维表面生成的官能团主要为羧基，但由于后续步骤中，本申请需要对胎基布表面进行阻燃接枝改性，因此需要保证足够的羟基含量，因此在碳纤维氧化时引入溴素，溴素能够抑制羧基和酯基的生成，从而提高碳纤维表面羟基含量，以保证阻燃接枝效果。
本申请以L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸为组分，反应生成L-瓜氨酸膦酸胺阻燃剂，该阻燃剂能够与胎基布表面的羟基结合，且阻燃剂活性位点多，与胎基布共价接枝后不易脱落，能够保证长时间的阻燃效果；也因此，本申请将混合纤维限定为氧化碳纤维和玻璃纤维，且质量比为6：1，并对氧化碳纤维表面的羟基进行限定，上述工艺参数综合调控，能够保证胎基布具有优异的阻燃性能。
在阻燃接枝改性后，本方案需对胎基布表面进行磁控溅射镀氟碳膜，因此为保证氟碳膜能够溅射均匀，本申请在浸渍液中加入聚丙烯酸酯，以实现胎基布表面连续平整，保证沉积膜层的均匀性；但由于阻燃剂会与胎基布表面羟基接枝，且阻燃剂的活性位点较多，为保证浸渍液能够与胎基布有效浸渍附着，从而保证胎基布的表面连续，本申请限定了高锰酸钾、溴素的用量，将其限定为“高锰酸钾用量为0.5g时，溴素用量为2mL”，该参数条件能够有效控制羟基、羧基的比例含量，避免因羟基接枝完全、羧基含量过低影响浸渍液的浸渍效果，以保证后续磁控溅射氟碳膜的实施。
在上述方案基础上，本申请以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，氟碳膜具有较优异的疏水性能，将其作为胎基布的最外层，能够提高防水卷材的防水性能。
本申请公开了一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的防水卷材不仅具有优异的防水性能，而且阻燃性能优异；且在防水卷材实际应用时，当卷材外层沥青料因外力脱落破裂后，防水卷材依旧具有较为优异的阻燃防水性能，使用寿命长，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为20h，373K下真空干燥20h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化20min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为2mL，稀硫酸用量为48mL；
取聚酯，加热至280℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，110℃下干燥1.5h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，120℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至110℃，保温反应3h，再加入尿素至混合物呈中性，140℃下搅拌4h，纯化，得到物料A；L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸摩尔比为1：5：5；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，浴比为1：20；75℃下浸泡1.5h，160℃下热处理8min，80℃下真空干燥，得到预处理胎基布；物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺质量比为5：5：4：2。
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40mL/min，氟碳膜的厚度为150μm。
(4)各组分原料包括，以质量计，沥青80份、基础油20份、SIS8份、SBS4份、无机填料60份、阻燃剂10份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至170℃，加入SIS和SBS，180℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
实施例2：
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为22h，373K下真空干燥22h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化24min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1.5h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为2mL，稀硫酸用量为48mL；
取聚酯，加热至290℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，115℃下干燥1.2h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，130℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至112℃，保温反应2.5h，再加入尿素至混合物呈中性，142℃下搅拌3.5h，纯化，得到物料A；L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸摩尔比为1：5：5；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，浴比为1：20；80℃下浸泡1.3h，165℃下热处理7min，85℃下真空干燥，得到预处理胎基布；物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺质量比为5：5：4：2。
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40mL/min，氟碳膜的厚度为150μm。
(4)各组分原料包括，以质量计，沥青90份、基础油25份、SIS9份、SBS5份、无机填料65份、阻燃剂12份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至175℃，加入SIS和SBS，185℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1.5h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
实施例3：
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为24h，373K下真空干燥24h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化25min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗2h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为2mL，稀硫酸用量为48mL；
取聚酯，加热至300℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，120℃下干燥1h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，140℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至115℃，保温反应2h，再加入尿素至混合物呈中性，145℃下搅拌3h，纯化，得到物料A；L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸摩尔比为1：5：5；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，浴比为1：20；85℃下浸泡1h，170℃下热处理5min，90℃下真空干燥，得到预处理胎基布；物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺质量比为5：5：4：2。
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40mL/min，氟碳膜的厚度为150μm。
(4)各组分原料包括，以质量计，沥青100份、基础油30份、SIS10份、SBS6份、无机填料70份、阻燃剂15份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至180℃，加入SIS和SBS，190℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌2h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
对比例1：以实施例2为实验组，进行对照实验；对比例1中并未进行胎基布预处理，其余步骤和工艺参数与实施例2一致。
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为22h，373K下真空干燥22h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化24min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1.5h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为2mL，稀硫酸用量为48mL；
取聚酯，加热至290℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，115℃下干燥1.2h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，130℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40mL/min，氟碳膜的厚度为150μm。
(3)各组分原料包括，以质量计，沥青90份、基础油25份、SIS9份、SBS5份、无机填料65份、阻燃剂12份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至175℃，加入SIS和SBS，185℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1.5h，得到阻燃沥青；将步骤(2)处理后的胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
对比例2：以实施例2为实验组，进行对照实验；对比例2中调整碳纤维氧化参数，其余步骤和工艺参数与实施例2一致。
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为22h，373K下真空干燥22h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化24min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1.5h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为1mL，稀硫酸用量为49mL；
取聚酯，加热至290℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，115℃下干燥1.2h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，130℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至112℃，保温反应2.5h，再加入尿素至混合物呈中性，142℃下搅拌3.5h，纯化，得到物料A；L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸摩尔比为1：5：5；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，浴比为1：20；80℃下浸泡1.3h，165℃下热处理7min，85℃下真空干燥，得到预处理胎基布；物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺质量比为5：5：4：2。
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40mL/min，氟碳膜的厚度为150μm。
(4)各组分原料包括，以质量计，沥青90份、基础油25份、SIS9份、SBS5份、无机填料65份、阻燃剂12份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至175℃，加入SIS和SBS，185℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1.5h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
对比例3：以实施例2为实验组，进行对照实验；对比例3中调整碳纤维氧化参数，其余步骤和工艺参数与实施例2一致。
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为22h，373K下真空干燥22h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化24min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1.5h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为3mL，稀硫酸用量为47mL；
取聚酯，加热至290℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，115℃下干燥1.2h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，130℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至112℃，保温反应2.5h，再加入尿素至混合物呈中性，142℃下搅拌3.5h，纯化，得到物料A；L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸摩尔比为1：5：5；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，浴比为1：20；80℃下浸泡1.3h，165℃下热处理7min，85℃下真空干燥，得到预处理胎基布；物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺质量比为5：5：4：2。
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40mL/min，氟碳膜的厚度为150μm。
(4)各组分原料包括，以质量计，沥青90份、基础油25份、SIS9份、SBS5份、无机填料65份、阻燃剂12份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至175℃，加入SIS和SBS，185℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1.5h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
对比例4：以实施例2为实验组，进行对照实验；对比例4中未溅射氟碳膜，其余步骤和工艺参数与实施例2一致。
一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为22h，373K下真空干燥22h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化24min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1.5h，干燥，得到氧化碳纤维。高锰酸钾用量为0.5g，溴素用量为2mL，稀硫酸用量为48mL；
取聚酯，加热至290℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，115℃下干燥1.2h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，130℃下热风烘干，得到胎基布；所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1。每侧所述混合纤维平铺厚度为1.5mm，胎基布的厚度为6mm。
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至112℃，保温反应2.5h，再加入尿素至混合物呈中性，142℃下搅拌3.5h，纯化，得到物料A；L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸摩尔比为1：5：5；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，浴比为1：20；80℃下浸泡1.3h，165℃下热处理7min，85℃下真空干燥，得到预处理胎基布；物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺质量比为5：5：4：2。
(3)各组分原料包括，以质量计，沥青90份、基础油25份、SIS9份、SBS5份、无机填料65份、阻燃剂12份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
取沥青和基础油，加热至175℃，加入SIS和SBS，185℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1.5h，得到阻燃沥青；将步骤(2)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。阻燃沥青的涂覆厚度均为7mm。
检测实验：
1、取实施例1-3制备的防水卷材样品，按照标准GB18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》进行测试防水卷材的极限氧指数A、不透水性A(0.3MPa；180min)；再将防水卷材样品的阻燃沥青层去除，重新测试其不透水性B；具体数据见表一。
2、取实施例1-3、对比例1-4制备的预处理胎基布(此处指在涂覆阻燃沥青前工艺得到的胎基布)，检测其表面水接触角和极限氧指数B。具体数据见表二。
项目 实施例1 实施例2 实施例3
极限氧指数A 29 30 29
不透水性A(0.3MPa；180min) 不透水 不透水 不透水
不透水性B(0.3MPa；180min) 不透水 不透水 不透水
表一
Figure BDA0003386006000000121
表二
结论：本申请公开了一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的防水卷材不仅具有优异的防水性能，而且阻燃性能优异，综合性能均符合标准GB18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》，且燃烧性能等级达到GB86241997《建筑材料燃烧性能分级方法》中铺地材料B1级，性能优异。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取聚酯，加热至280-300℃下熔融，加入玻璃纤维，搅拌均匀后平铺，干燥，形成基毡；在基毡一侧表面平铺混合纤维，浸胶，110-120℃下干燥1-1.5h，翻转基毡，在基毡另一侧表面平铺混合纤维，浸胶，120-140℃下热风烘干，得到胎基布；步骤(1)中，所述混合纤维包括氧化碳纤维和玻璃纤维，所述氧化碳纤维和玻璃纤维质量比为6：1；
氧化碳纤维的制备步骤为：取碳纤维，丙酮抽提清洗，回流温度为353K，回流时间为20-24h，373K下真空干燥20-24h，干燥后将碳纤维置于稀硫酸、高锰酸钾混合液中，加入溴素，将其置于反应釜中，密封后盐浴加热至593K，氧化20-25min，反应釜冷却后取出碳纤维，依次通过无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，再通过丙酮抽提清洗1-2h，干燥，得到氧化碳纤维；
(2)取L-瓜氨酸、甲醛和亚磷酸，混合搅拌均匀，升温至110-115℃，保温反应2-3h，再加入尿素至混合物呈中性，140-145℃下搅拌3-4h，纯化，得到物料A；
取物料A、聚丙烯酸酯、去离子水和双氰胺，混合得到浸渍液；将胎基布浸入浸渍液中，75-85℃下浸泡1-1.5h，160-170℃下热处理5-8min，80-90℃下真空干燥，得到预处理胎基布；
(3)取预处理胎基布，以氩气为工作气氛，以聚四氟乙烯为靶材，在预处理胎基布两侧表面磁控溅射氟碳膜，洗涤干燥；
(4)取沥青和基础油，加热至170-180℃，加入SIS和SBS，180-190℃下混合搅拌均匀，再加入无机填料和阻燃剂，搅拌1-2h，得到阻燃沥青；将步骤(3)处理后的预处理胎基布两面涂覆阻燃沥青，贴膜烘干，冷却收卷，得到防水卷材。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，溅射时真空度为1.5×10-3Pa，氩气进气流速为40-50mL/min，氟碳膜的厚度为100-150μm。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：当高锰酸钾用量为0.5g时，溴素用量为2mL。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，阻燃剂包括十溴二苯乙烷、氧化锑，质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，每侧所述混合纤维平铺厚度为1-2mm，胎基布的厚度为4-6mm。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，各组分原料包括，以质量计，沥青80-100份、基础油20-30份、SIS 8-10份、SBS4-6份、无机填料60-70份、阻燃剂10-15份；所述无机填料包括滑石粉、二氧化钛、碳酸钙，质量比为1：1：1。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚酯与玻璃纤维质量比为4：3。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种阻燃型SBS改性沥青防水卷材的制备方法制备的防水卷材。
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