CN114086240A - 一种环形坩埚、晶体横向定向生长装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环形坩埚、晶体横向定向生长装置和方法。其中环形坩埚包括环形槽体和环状顶盖，环状槽体和环状顶盖可一体制成或者分体制造，所述环形坩埚的空心处和外围处分别设置有形成温度差的不同区域。本发明公开的技术方案在晶体熔体定向凝固的过程中，横向的温度梯度由环形坩埚中间空心处以及外围处的高低温度区域形成，且温度梯度的大小区域间的温差和升降温速率来控制，针对不同成分的熔体进行相关温度的调试，来促使晶体定向可控生长；进一步的，通过预熔机构等的设置可避免合金的热缩冷胀不至于将坩埚或装置损坏，且提高了晶体铸坯的成分的均匀性和整体质量。
Description
技术领域
本发明涉及晶体铸造技术领域，特别涉及一种环形坩埚、晶体横向定向生长装置和方法。
背景技术
合金晶体如TiSi2等具有低密度、高温抗氧化能力、具有较高的高温稳定性和高温强度，有望成为耐高温材料；特别是TiSi2，还具有较低电阻率和场发射性能，可用作栅电极布线、互联线、连接器产品以及用于肖基特二极管和欧姆接触材料，可见在集成电路和互联技术中应用广泛。
然而在利用现有设备定向凝固制备合金晶体的过程中，单次熔炉使得铸坯坯次间的成分及质量不一致，相关性能难以得到保证。研究发现，高硅钛硅合金进行凝固的过程中会有大量的硅析出富集在坩埚壁处，且会与中部的定向生长的晶体相互交错，铸坯产出的废料较多，资源利用率较低。并且，虽然定向凝固的方法能够使得合金晶体定向生长，但是传统的定向凝固多是垂直于地面方向进行，且单次只能熔铸一个坯料，多坯次合金的成分及晶体生长质量难以达到一致。
发明内容
本发明提供一种环形坩埚、晶体横向定向生长装置和方法，用于至少解决一个上述技术问题。
本发明的一方面提供一种环形坩埚，所述环形坩埚包括环形槽体和环状顶盖，所述环状槽体和所述环状顶盖可一体制成或者分体制造，所述环形坩埚的空心处和外围处分别设置有形成温度差的不同区域。
可选的，所述环形坩埚的顶端面上分别设置有注料口和/或液高显示口。
可选的，所述环形坩埚为圆环形；和/或，所述环形坩埚由石墨或刚玉制成。
本发明的另一方面提供一种晶体横向定向生长装置，所述装置包括根据上述任一项所述的环形坩埚，所述环形坩埚的空心处穿设有冷却机构，所述环形坩埚的外围设置有环形加热机构；或者，
所述环形坩埚的空心处穿设有加热机构，所述环形坩埚的外围设置有环形冷却机构。
可选的，所述环形坩埚的空心处穿设有的冷却机构包括液冷管，所述液冷管上设置有可控液冷箱，所述环形坩埚的外围设置的环形加热机构包括环形电阻加热件。
可选的，所述环形坩埚上设置有注料漏斗，所述注料漏斗与所述环形坩埚连通，且垂直位于环形坩埚的顶端面；和/或，
所述环形坩埚上还设置有熔体高度显示部，所述熔体高度显示部与所述注料漏斗对称分布于所述环形坩埚的两侧。
可选的，所述装置还包括预熔机构。
可选的，所述预熔机构包括感应炉，所述感应炉内设置有感应线圈和位于感应线圈内的注料坩埚。
可选的，所述预熔机构还包括翻转倾倒机构，所述翻转倾倒机构设置在所述注料漏斗上方，用于将所述感应炉内的熔体通过所述注料漏斗注入所述环形坩埚内。
本发明的再一方面提供一种晶体横向定向生长方法，采用上述的装置实现，所述方法包括如下的步骤：
S1，将物料置于所述感应炉内进行加热转化成熔体，并进行混合搅拌；
S2，利用所述环形电阻加热件预热所述环形坩埚；
S3，利用所述翻转倾倒机构将所述感应炉内的熔体通过所述注料漏斗注入所述环形坩埚内；
S4，将熔体在所述环形坩埚内保温需要的时间后，启动所述可控液冷箱和液冷管对熔体进行冷却，并根据晶体横向凝固的需要通过所述可控液冷箱调整所述液冷管内的液体温度；
S5，在熔体凝固结束后，取出所述环形坩埚，将所述环形坩埚打磨清除，然后机械切割去除边壁偏析的边角料，获得晶体铸坯。
可选的，在步骤S1中，所述感应炉在真空或者常压氩气的环境下加热所述物料，且所述感应炉能够达到的最高温度高于所述物料的最高熔点。
可选的，在步骤S2中，所述环形电阻加热件预热所述环形坩埚升温到所述物料的最高熔点以上。
可选的，在步骤S4中，启动所述可控液冷箱和液冷管对熔体进行冷却，使得环形坩埚中心温度低于环形电阻加热件的温度；并且，随着所述环形坩埚内固液界面和所述环形坩埚的中心的距离增大，提高所述可控液冷箱的制冷效率并降低环形电阻加热件的温度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明主要利用环状坩埚通过横向的360°温度梯度，控制环形坩埚中的熔体进行横向360°定向凝固晶体生长，这样可以有效的完全消除由坩埚侧壁晶体优先凝固造成晶体定向生长质量差，后期切削加工废料占比较高的情况发生。且环形铸坯经过径向切削为多个铸坯后，其成分及质量的一致性可以得到保证。
其次，预熔机构由感应炉进行预熔炼，能够大大节省单次熔铸时间，提高熔铸效率。且感应加热能够使得物料迅速混合均匀且熔化为熔体，避免了固体物料直接注入，造成成分分布不均的情况发生。
进一步的，本发明通过感应熔炼的方式将物料进行预先熔化，然后倾注入环形坩埚内，极大地避免了物料在熔化和凝固的过程中将坩埚胀裂而造成事故；同时利用穿过环形坩埚空心处的液冷管，通过调节制冷液的流速、管道管径以及可控液冷箱的功率，可以在水平横向形成环形的可控温度梯度，从而控制晶体进行360°的水平横向生长。
本发明具有较强的普适性，铸坯的尺寸可根据需求定制。经过缓慢的晶体生长，最终的铸坯可以加工用于大尺寸的涡轮叶片和承重轴承，对相关行业发展具有重要的意义。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。
图1是本发明的一个实施例中一种晶体横向定向生长装置的结构示意图；
图2是本发明的一个实施例中晶体横向定向生长装置的俯视图；
图3是本发明的一个实施例中环形坩埚中的晶体生长的示意图。
附图标记：
1-环形坩埚；2-环形电阻加热件；3-感应炉；4-液冷管；5-可控液冷箱；6-注料漏斗；7-熔体高度显示部；8-翻转倾倒机构；9-注料坩埚；10-感应线圈；11-硅富集区；12-硅钛合金富集区；13-晶体生长方向。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
实施例1
实施例1公开了一种环形坩埚1，结合图1-2所示，所述环形坩埚1特别适用于晶体定向生长的加热炉或者类似装置中，具体包括环形槽体和环状顶盖，所述环状槽体和所述环状顶盖可一体制成或者分体制造，所述环状坩埚的外尺寸可不做具体的限制，根据晶体铸坯的尺寸进行加工，优选为整体尺寸为12-36英寸，空心处的尺寸根据晶体定向凝固生长的需要以及铸坯的形状需要等因素确定。
并且，所述环形坩埚的空心处和外围处分别设置有形成温度差的不同区域。比如在空心处设置有冷却低温区域，设置有冷却机构，则外围处设置有加热高温区域，设置有环状加热机构；反之，所述空心处设置有加热高温区域，设置有加热机构经过，则外围处设置有冷却低温区域，设置有环状冷却机构经过。且加热或者冷却的温度优选能够根据定向凝固的需要进行调节
综上，本发明实施例1公开的环形坩埚，特别用于晶体定向凝固中，利用横向的温度梯度控制晶体横向360°全向生长，不仅适应于钛硅合金定向凝固生长，对于其他的合金同样适用。
在一个优选的实施方式中，所述环形坩埚的顶端面上分别设置有注料口和/或液高显示口。
具体的，注料口用于将固态物料或者是经过预加热成熔体的物料注入到所述环状坩埚，而液高显示优选地位于注料口的对侧，以环形坩埚呈轴心对称。这样既可以通过液高显示观察熔体是否注满环形坩埚并定量控制单次熔铸的质量，又可以防止在环形坩埚中的熔体进行横向360°凝固的过程中出现憋料，将环形坩埚涨裂的事故发生。
在一个实施方式中，所述环形坩埚为圆环形，从而实现受热均匀或冷却均匀；并且，所述环形坩埚由石墨或刚玉等类似的耐高温材料制成。
实施例2
参见图1-2所示，实施例2公开了一种晶体横向定向生长装置，优选采用实施例1所述的环形坩埚1，并且，所述环形坩埚1的空心处穿设有冷却机构，所述环形坩埚的外围设置有环形加热机构，如环状电阻加热机构；或者，所述环形坩埚的空心处穿设有加热机构，比如加热棒，所述环形坩埚的外围设置有环状冷却机构，如由液冷管盘绕形成的冷却围墙结构。
优选的在该实施例中，所述的加热机构和冷却机构的高度至少等于环形坩埚的高度，这样避免出现非预期的熔体凝固现象。
可见，结合图1和图2所示，该实施例2公开的装置在晶体熔体定向凝固的过程中，横向的温度梯度由环形坩埚中间空心处以及外围处的高低温度区域形成。其中，横向的温度梯度的大小由加热机构和冷却机构之间的温差和升降温速率来控制，针对不同成分的熔体进行相关温度的调试，来促使晶体定向可控生长。并且，本发明的装置可避免合金的热缩冷胀不至于将坩埚或装置损坏。
在一个优选的实施方式中，所述环形坩埚1的空心处穿设有的冷却机构包括液冷管4，所述液冷管4上设置有可控液冷箱5，可控液冷箱5输出的冷却功率能够根据需要进行调节；并且，所述环形坩埚1的外围设置的环形加热机构包括环形电阻加热件2，该环形电阻加热件2优选由多个环形电阻片垂直环绕布置，这样可以对环形坩埚起到横向360°加热形成高温区。
需要说明的是，液冷管4内的液体可以是水或者凝固点更低的冷冻油液，这里不做具体限制。
在一个实施方式中，所述环形坩埚1上设置有注料漏斗6，所述注料漏斗6与所述环形坩埚连通，且垂直位于环形坩埚1的顶端面。
其中注料漏斗6由耐高温的石墨或刚玉材质制成，可根据不同的温度及物料的要求而定制。所述环形坩埚上还设置有熔体高度显示部7，所述熔体高度显示部7与所述注料漏斗6优选为对称分布于所述环形坩埚的两侧。
熔体高度显示部7可由高纯透明石英管形成，其上标注刻度，在预熔机构注料的过程中可以观察熔体注入环形坩埚1的过程中不至于注入过量或漏液。
其中预熔机构由下述的感应炉3、翻转倾倒机构8等组成，感应炉3通过感应线圈迅速加热固体物料至熔体，然后通过翻转倾倒机构8中的倾转电机控制执行将坩埚中的熔体通过注料漏斗注入到环形坩埚1中。
优选的，所述环形电阻加热件2的高度至少等于熔体高度显示部7或注料漏斗6中最高者，从而防止熔体在熔体高度显示部或注料漏斗处凝固。
在一个实施方式中，环形电阻加热件2的加热效率慢，物料的熔化和混匀需要较长的时间，因此，所述装置还包括预熔机构，通过所述预熔机构将物料迅速熔化，这样既能提高熔铸效率，由能够使得熔体的成分均匀，质量可靠。该预熔机构的具体结构可不做限制。
在一个优选实施方式中，参见图1所示，所述预熔机构包括感应炉3，所述感应炉3内设置有感应线圈10和位于感应线圈10内的注料坩埚9。
其中，感应炉3可以配有氩气罐或真空泵，根据物料的成分而定，如果物料较纯，杂质含量极低，可以仅在氩气氛围下进行预熔炼，如果物料中含有部分的易挥发性杂质，可以启动真空泵，对熔融的熔体进行真空会发精炼，然后将处理好的熔体注入到环形坩埚内。其中感应炉3可以通过常压氩气氛围预熔炼，亦可以通过真空泵的方式进行真空挥发除杂预熔炼。
在一个实施方式中，所述预熔机构还包括翻转倾倒机构8，其中翻转倾倒机构8包括倾转电机，且所述翻转倾倒机构8设置在所述注料漏斗6上方，用于将所述感应炉3内的熔体通过所述注料漏斗6注入所述环形坩埚1内。
在一个实施方式中，进一步的，所述装置可设置在壳体或者炉体内，整体形成一种加热炉结构。
综上，本发明实施例2公开的装置通过横向的360°温度梯度，控制环形坩埚中的熔体进行横向360°定向凝固晶体生长，这样可以有效的完全消除由坩埚侧壁晶体优先凝固造成晶体定向生长质量差，后期切削加工废料占比较高的情况发生。且环形铸坯切削为多个铸坯的成分及质量的一致性可以得到保证。
另外，预熔机构由感应炉3进行预熔炼，能够大大节省单次熔铸时间，提高熔铸效率。且感应加热能够使得物料迅速混合均匀且熔化为熔体，避免了固体物料直接注入，造成成分分布不均的情况发生。
实施例3
实施例3公开了一种晶体横向定向生长方法，优选采用上述的装置实现，所述方法包括如下的步骤：
步骤S1，将熔合前的单质金属物料置于所述感应炉3内进行加热转化成熔体，并进行混合搅拌；
步骤S2，利用所述环形电阻加热件2预热所述环形坩埚1，在实际操作中，步骤S1和步骤S2可同步进行。
步骤S3，利用所述翻转倾倒机构8将所述感应炉3内的熔体通过所述注料漏斗6注入所述环形坩埚1内.
步骤S4，将熔体在所述环形坩埚1内保温需要的时间后，启动所述可控液冷箱5和液冷管4对熔体进行冷却，并根据晶体横向凝固的需要通过所述可控液冷箱5调整所述液冷管4内的液体温度，当然所述液冷管4和所述可控液冷箱5的管径大小或者额定功率可以根据铸坯的大小进行预先进行选择设置。
步骤5，在熔体凝固结束后，取出所述环形坩埚1，将所述环形坩埚1打磨清除，然后机械切割去除边壁偏析的边角料，获得晶体铸坯。
在一个实施方式中，在步骤S1中，所述感应炉3是在真空泵抽真空或者充满常压氩气的环境下加热所述物料的，且所述感应炉能够达到的最高温度高于所述物料的最高熔点，所述最高熔点指的是在物料为混合物料的情况下，若混合物料中某个单质的熔点高于其他单质，则该单质的物料即为最高熔点。
在一个实施方式中，在步骤S2中，所述环形电阻加热件1预热所述环形坩埚升温到所述物料的最高熔点以上，从而防止注入熔体时注料漏斗6不至于凝固堵塞。
在一个实施方式中，在步骤S4中，启动所述可控液冷箱5和液冷管4对熔体进行冷却，使得环形坩埚1中心温度低于环形电阻加热件2的温度；并且，随着所述环形坩埚1内固液界面和所述环形坩埚1的中心的距离增大，需要提高所述可控液冷箱5的制冷效率并降低环形电阻加热件2的温度，促进合金熔体的定向凝固。
下面通过硅钛合金晶体制作为例，详细说明上述晶体横向定向生长方法的工艺步骤。
首先，通过事先配好冶金级硅和海绵钛(质量比：1.5:8.5)倒入注料坩埚9内，通过升降功率，使得感应线圈10加热物料，通过红外测温仪等简易的测温装置测定熔体的温度到1414℃(硅的熔点)，熔化的硅在强磁场的作用下迅速侵蚀海绵钛(1680℃)，生成的高硅钛硅合金熔体(1330℃)在磁场的持续搅拌下，不断混合均匀。然后通过执行倾转电机，将注料坩埚9中的高硅钛硅合金熔体注入到环形坩埚1内。
环形电阻加热件2在感应炉3注料前升温到1680℃以上，这样做的目的是防止在注料漏斗6注入熔体时不至于凝固堵塞。
注料漏斗的材质由耐高温和耐腐蚀的材料制成，且环形电阻加热件2的高度要包括注料漏斗6和熔体高度显示部7，这样可以避免在注料的过程中熔体凝固堵塞注料漏斗。
如图3所示，在熔体注入到环形坩埚1之后，环形电阻加热件2的温度必须维持在1680℃以上。此时的可控液冷系统不需要进行制冷。在环形坩埚1中的熔体保温一段时间后，可控液冷系统启动，初始的液冷管4需要使得环形坩埚1的中心温度(1414℃)需低于环形加热件2的温度，此时在靠近液冷管4的位置，熔体中的硅优先析出形成的硅富集区11在靠近在中心的位置。在过量的硅析出富集后，合金熔体开始析出，形成钛硅合金富集区12，其中图3中示出了该实施方式中的晶体生长方向13。
此时的固液界面距离中心液冷管4有一点距离，液冷管4对固液界面制冷能力较弱，需要适当的提高可控液冷箱5的制冷效率和降低环形加热装置的温度，促进合金熔体的定向凝固。
上述过程中的可控液冷箱5的制冷效率和环形电阻加热件2的升降温速度需要根据要求不同的晶体生长质量而定，且需同时进行制冷效率和升降温速度，维持不同阶段的温度梯度。
在熔体进行横向360°全向定向凝固的过程中，会出现热缩冷胀现象，熔体会溢满涌至注料漏斗6和熔体高度显示部7处。所以，需要根据物料和熔体的特性，适当的设计注料漏斗6和熔体高度显示部7的尺寸和高度。
在熔体凝固结束后，取出环形坩埚1，将合金及硅周围的坩埚材料打磨清除，然后机械切割去除边壁偏析的边角料，优选的，最后可沿径向方向均等切割为多个铸坯。此时每个铸坯的成分及晶体质量一样，以备后续的车削加工等工序。
综上，本发明公开的上述技术方案具有较强的普适性，铸坯的尺寸可根据需求定制。经过缓慢的晶体生长，最终的铸坯可以加工用于大尺寸的涡轮叶片和承重轴承。对工业具有重要的意义。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在发明的描述中，此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (13)
1.一种环形坩埚，其特征在于，所述环形坩埚包括环形槽体和环状顶盖，所述环状槽体和所述环状顶盖可一体制成或者分体制造，所述环形坩埚的空心处和外围处分别设置有形成温度差的不同区域。
2.根据权利要求1所述的环形坩埚，其特征在于，所述环形坩埚的顶端面上分别设置有注料口和/或液高显示口。
3.根据权利要求1或2所述的环形坩埚，其特征在于，所述环形坩埚为圆环形；和/或，所述环形坩埚由石墨或刚玉制成。
4.一种晶体横向定向生长装置，其特征在于，所述装置包括根据权利要求1-3任一项所述的环形坩埚，所述环形坩埚的空心处穿设有冷却机构，所述环形坩埚的外围设置有环形加热机构；或者，
所述环形坩埚的空心处穿设有加热机构，所述环形坩埚的外围设置有环形冷却机构。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述环形坩埚的空心处穿设有的冷却机构包括液冷管，所述液冷管上设置有可控液冷箱，所述环形坩埚的外围设置的环形加热机构包括环形电阻加热件。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述环形坩埚上设置有注料漏斗，所述注料漏斗与所述环形坩埚连通，且垂直位于环形坩埚的顶端面；和/或，
所述环形坩埚上还设置有熔体高度显示部，所述熔体高度显示部与所述注料漏斗对称分布于所述环形坩埚的两侧。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述装置还包括预熔机构。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述预熔机构包括感应炉，所述感应炉内设置有感应线圈和位于感应线圈内的注料坩埚。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述预熔机构还包括翻转倾倒机构，所述翻转倾倒机构设置在所述注料漏斗上方，用于将所述感应炉内的熔体通过所述注料漏斗注入所述环形坩埚内。
10.一种晶体横向定向生长方法，采用权利要求9所述的装置实现，其特征在于，所述方法包括如下的步骤：
S1，将物料置于所述感应炉内进行加热转化成熔体，并进行混合搅拌；
S2，利用所述环形电阻加热件预热所述环形坩埚；
S3，利用所述翻转倾倒机构将所述感应炉内的熔体通过所述注料漏斗注入所述环形坩埚内；
S4，将熔体在所述环形坩埚内保温需要的时间后，启动所述可控液冷箱和液冷管对熔体进行冷却，并根据晶体横向凝固的需要通过所述可控液冷箱调整所述液冷管内的液体温度；
S5，在熔体凝固结束后，取出所述环形坩埚，将所述环形坩埚打磨清除，然后机械切割去除边壁偏析的边角料，获得晶体铸坯。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述感应炉在真空或者常压氩气的环境下加热所述物料，且所述感应炉能够达到的最高温度高于所述物料的最高熔点。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述环形电阻加热件预热所述环形坩埚升温到所述物料的最高熔点以上。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，启动所述可控液冷箱和液冷管对熔体进行冷却，使得环形坩埚中心温度低于环形电阻加热件的温度；并且，随着所述环形坩埚内固液界面和所述环形坩埚的中心的距离增大，提高所述可控液冷箱的制冷效率并降低环形电阻加热件的温度。
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