CN114085451A - 一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯组合物及其制备方法。所述聚丙烯组合物，包括如下重量份的组分：聚丙烯65～95份，超高分子量聚乙烯1～15份，片层结构无机填料1～20份，功能母粒3～10份；所述功能母粒由如下重量份的组分组成：高分子量无规聚丙烯79～45份，炭黑10～40份，钛白粉10～40份，聚四氟乙烯1～5份，第二抗氧剂0.4～2份。本发明通过超高分子量聚乙烯、炭黑钛白粉复配、聚四氟乙烯以及片层结构无机填料的协同作用，赋予聚丙烯组合物良好的耐划伤性、耐污性、耐溶剂性、耐化妆品性能。

Description

一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及改性塑料技术领域，更具体的，涉及一种聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着汽车行业向智能化、网联化方向的发展，汽车内饰智能表面技术随之兴起。智能表面技术是集功能性和装饰性于一体的表面处理技术，智能内饰表面可以将信息显示、照明以及其他功能整合在统一表面，将材料和传感器结合一起的，可以制造出适应复杂形状的隐形触控面板。
聚丙烯材料已广泛应用于汽车内外饰材料，尤其在内饰仪表板、门板、立柱上均有应用，但通常作为装饰件使用，与人体接触的机会相对较少。而智能表面技术，由于需要人直接在制件表面进行操作，极大地增加了聚丙烯制件与人体接触的机会，从而对聚丙烯提出了更高的要求，除了常规的耐划伤之外，还需要智能表面用材料具有耐污性、耐溶剂性、耐化妆品等。
中国专利申请CN112250942A公开了一种低介电疏水耐污聚丙烯组合物，通过引入含氟烷基的功能化有机聚硅氧烷，提升材料的长效耐污性能；中国专利申请CN109517265A公开了一种耐溶剂聚丙烯组合物，通过高密度聚乙烯替代POE、引入成核剂，提升材料的耐化学腐蚀性；中国专利申请CN112625362A公开了一种高耐划伤低雾度聚丙烯组合物，通过添加酰胺类和硅酮类划伤剂改善耐划伤问题。但上述现有技术均是单纯针对耐污、耐划伤、耐溶剂等性能，分别提出解决方案。而实际上，酰胺类划伤剂虽然可以提高材料的耐划伤性能，但易析出、导致耐污性下降；含硅聚合物虽然有助于耐污性提高，但不耐化妆品(如防晒霜、护手霜等)，很难清除化妆品中的硅油或白油。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的耐划伤性、耐污性、耐溶剂性、耐化妆品不能兼具的缺陷，提供一种聚丙烯组合物。
本发明的另一目的在于提供上述聚丙烯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述聚丙烯组合物在制备汽车内饰智能表面中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种聚丙烯组合物，包括如下重量份的组分：
聚丙烯65～95份，超高分子量聚乙烯1～15份，片层结构无机填料1～20份，，功能母粒3～10份；
所述功能母粒由如下重量份的组分组成：
高分子量无规聚丙烯79～45份，炭黑10～40份，钛白粉10～40份，聚四氟乙烯1～5份，第二抗氧剂0.4～2份；且炭黑和钛白粉重量之和≤50份。
发明人研究发现，通过超高分子量聚乙烯、炭黑钛白粉复配、聚四氟乙烯以及片层结构无机填料的协同作用，赋予聚丙烯复合物良好的耐污性、耐溶剂性、耐划伤性、耐化妆品性能。
超高分子量聚乙烯具有优异的耐磨性和自润滑性，加入到聚丙烯中可以赋予聚丙烯组合物优异的耐划伤性，其自润滑性可以减小聚丙烯组合物表面的摩擦系数，使得材料不易沾污，极大地改善了耐污性。同时，与普通聚乙烯和弹性体不同，超高分子量聚乙烯在聚丙烯基体中不会以橡胶相形式存在，从而不会成为耐污薄弱点，避免了外来污染物质或化学物质的浸润和侵害，改善了耐污性、耐溶剂性、耐化妆品性。
聚四氟乙烯的引入能有效提高材料的耐划伤性能，且不含硅类物质，避免了对化妆品中硅油类物质的粘黏，提高了材料的耐化妆品性能。然而聚四氟乙烯在聚丙烯和聚乙烯体系内分散性极差，将其与高分子量无规聚丙烯共混，以功能母粒的形式添加，可以获得良好的分散性，高分子量无规聚丙烯同时可以作为相容剂，改善聚四氟乙烯与聚丙烯、聚乙烯的界面性能。而无规聚丙烯具有的高分子量，与聚丙烯的分子量、聚乙烯的超高分子量形成梯度差异，保证了混合物具有更好的分散性。
发明人研究发现，炭黑和钛白粉同时加入，炭黑通过物理吸附钛白粉，使得二者均匀分散于聚丙烯材料基体中，而非聚集在材料表面。并且炭黑与钛白粉的复配为聚丙烯组合物带来一定的基础颜色，消除了配色色粉在材料“皮-芯层”的浓度梯度，使得材料即使在表面发生划痕的情况下，也能保证划痕处与未划伤处色差仍极小，从而赋予材料优异的耐划伤性。
片层结构无机填料增加了聚丙烯组合物的表层阻隔性，避免了必须添加的小分子物质析出导致的耐污性下降。
优选地，所述聚丙烯中橡胶相含量≤12wt.％。
所述橡胶相含量的检测方法按照GB/T 24282-2009。
聚丙烯中一般包含橡胶相和结晶相。发明人研究发现，聚丙烯中的橡胶相含量越少，聚丙烯组合物的耐污性、耐溶剂性、耐化妆品性能更优。
优选地，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量≥150万。
分子量较低的聚乙烯加入会增加体系内橡胶相的含量，而超高分子量聚乙烯的结晶度和分子量高，可以避免橡胶相的产生。
优选地，所述高分子量无规聚丙烯的数均分子量为50000～200000。
所述的数均分子量采用膜渗透压法测试。
优选地，所述片层结构无机填料的平均粒径为1～10μm。
聚丙烯材料中常用的片层结构无机填料主要有滑石粉、云母等。
优选地，所述片层结构无机填料为滑石粉。
优选地，所属片层结构无机填料不经表面处理。
选择未表面处理的片层结构无机填料，避免了表面处理剂的析出导致的耐划伤性和耐污性下降。
优选地，所述聚丙烯组合物还可以包括第一抗氧剂0.01～0.8重量份，光稳定剂0.01～0.5重量份。
优选地，所述第一抗氧剂和第二抗氧剂均为受阻酚类抗氧剂和/或芳基亚磷酸酯类抗氧剂。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
优选地，所述炭黑的比表面积≥100m2/g。
优选地，所述钛白粉的平均粒径≤100nm。
所述片层结构无机填料和钛白粉的平均粒径，经熔融挤出后均不会发生变化。
优选地，所述聚四氟乙烯的表面包覆有乙烯类共聚物。
乙烯类共聚物包覆聚四氟乙烯可以提高其分散性，使得在聚丙烯组合物的耐划伤、耐化妆品性能更优。
优选地，所述聚四氟乙烯与乙烯类共聚物的质量比为1∶(0.01～0.1)。
优选地，所述乙烯类共聚物为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物或乙烯-甲基丙烯酸类共聚物中的一种或几种。
本发明还保护上述聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1.将高分子量无规聚丙烯、炭黑、钛白粉、聚四氟乙烯、第二抗氧剂共混后加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到功能母粒；
S2.将步骤S1制得的功能母粒、聚丙烯、超高分子量聚乙烯、片状结构无机填料、第一抗氧剂(如有)、光稳定剂(如有)混合，加至挤出机中，经熔融共混、挤出造粒，得到所述聚丙烯组合物。
优选地，步骤S1中挤出机为密炼双螺杆造粒机，挤出温度为180～230℃。
优选地，步骤S2中挤出机为双螺杆挤出机，挤出温度为180～250℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种聚丙烯组合物。超高分子量聚乙烯赋予聚丙烯组合物优异的耐划伤性，且加至聚丙烯体系中避免了橡胶相的产生，不会成为耐污薄弱点；聚四氟乙烯的引入在有效提高材料的耐划伤性能的同时，提高了材料的耐化妆品性能，并且高分子量无规聚丙烯作为相容剂，改善了聚四氟乙烯与聚丙烯、聚乙烯的界面性能；炭黑通过物理吸附钛白粉，使得二者均匀分散于聚丙烯材料基体中，使得材料即使在表面发生划痕的情况下，划痕处与未划伤处色差仍极小。
本发明通过超高分子量聚乙烯、炭黑钛白粉复配、聚四氟乙烯以及片层结构无机填料的协同作用，赋予聚丙烯复合物良好的耐污性、耐溶剂性、耐划伤性、耐化妆品性能
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到；
Figure BDA0003320181360000041
Figure BDA0003320181360000051
所有的实施例和对比例使用的抗氧剂和光稳定剂均是同一种。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～26
实施例1～26的聚丙烯组合物的组分含量见表1，制备方法如下：
S1.按照表1将高分子量无规聚丙烯、炭黑、钛白粉、聚四氟乙烯、第二抗氧剂共混后加至密炼双螺杆造粒机，挤出温度为180～230℃，经熔融挤出造粒，得到功能母粒；
S2.按照表1将步骤S1制得的功能母粒、聚丙烯、超高分子量聚乙烯、片状结构无机填料、第一抗氧剂、光稳定剂混合，加至双螺杆挤出机中，在挤出温度180～250℃条件下经熔融共混、挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
表1实施例1～26的聚丙烯组合物的组分含量(重量份)
Figure BDA0003320181360000052
Figure BDA0003320181360000061
Figure BDA0003320181360000071
对比例1～8
对比例1～8的聚丙烯组合物的组分含量见表2，制备方法与实施例相同。
表2对比例1～8的聚丙烯组合物的组分含量(重量份)
Figure BDA0003320181360000072
对比例9
对比例9的聚丙烯组合物的组分含量与实施例1相同，制备方法如下：
按照表1将各组分混合，直接加至双螺杆挤出机中，在挤出温度180～250℃条件下经熔融共混、挤出造粒，得到聚丙烯组合物。即对比例9与实施例1的区别在于，未经功能母粒造粒，而是所有组分直接共混。
性能测试
对上述实施例及对比例制得的聚丙烯组合物注塑为皮纹板试样(尺寸规格200×150mm，K9A皮纹)，进行性能测试，具体方法如下：
耐划伤性能：使用刮伤仪在试样表面形成(40×40)mm的图形(刮刀φ＝1mm，刮擦力F＝10N)，叶栅间隔为2mm，刮擦速度为1000mm/min；利用颜色测量仪测量刮擦范围中的色差值△L(测量次数5次以上，取平均值为最终结果)，△L要求≤1.5；
耐污性能：使用万能磨损试验机进行耐污性测试，采用色差计(d/8)分别测量试验前后样件的色度(Y)值(XYZ色空间)，依据污染度(％)＝{△Y(色差)/Y(实验前色度)}*100进行计算，其中污染布为KC-S-80，荷重2kg，气压为4psi，次数为100次；要求污染度(％)≤25％；
耐溶剂性能：在试样表面分别滴1ml左右的人工汗液、0.5wt.％肥皂水、97号汽油、洗涤液(为市场上常规的洗涤剂)，放置5min后用棉布吸干，然后在温度：(23±2)℃、湿度：(50±10)％条件下，放置24小时后按GB/T250-1995评定试验区域的色牢度等级，要求≥4级；
耐化妆品性能：将含有硅油(又称硅氧烷、硅酮)的护手霜(市场上常规的护手霜)涂在试验布上，然后用此试验布擦拭在标准环境(23℃，50％湿度)下放置的试样表面，轻轻擦拭2～3次，使表面达到润湿的程度，在标准条件下放置30min，然后使用石油醚除去表面物质，在50℃条件下干燥10～20min，再次在标准条件下放置1h后按GB/T250-1995评定试验区域的色牢度等级，要求≥4级。
实施例及对比例的测试结果见表3和表4。
表3实施例1～25的测试结果
Figure BDA0003320181360000081
根据表3的测试结果，本发明各实施例制得的聚丙烯组合物均具有良好的耐划伤性能、耐污性、耐溶剂性和耐化妆品性能，聚丙烯组合物注塑为皮纹板试样后，经划伤测试△L≤1.5；使用万能磨损试验机进行耐污性测试，污染度≤25％；经耐溶剂测试和耐化妆品测试，色牢度均≥4级。
根据实施例1～3，功能母粒中高分子量无规聚丙烯的数均分子量越大时，聚丙烯组合物具有更优的综合性能。由实施例1、4、5，功能母粒中炭黑的比表面积优选≥100m2/g，钛白粉的平均粒径优选为≤100nm。由实施例1和实施例6～8，聚四氟乙烯包覆有乙烯类共聚物时，聚丙烯组合物的耐划伤性能、耐污性、耐溶剂型和耐化妆品性能更优。
根据实施例1、11和12，聚丙烯中的橡胶相含量>12wt.％时，聚丙烯组合物的耐溶剂、耐化妆品性能仅为4级，且污染度为20.6％，耐污性能也较差。
表4对比例1～9的测试结果
Figure BDA0003320181360000091
根据表4的测试结果，由对比例1～3，功能母粒中不含炭黑、钛白粉或聚四氟乙烯中的任一项，聚丙烯组合物均无法兼具良好的耐划伤、耐污、耐溶剂或耐化学品性能，这表示炭黑、钛白粉和聚四氟乙烯在本发明中是起到协同增效作用，缺一则无法达到良好的效果。
由对比例4，高分子量无规聚丙烯替换为数均分子量为24800的无规聚丙烯时，聚丙烯组合物的污染度为26.9％，且耐溶剂和耐化妆品的色牢度仅为3～4级。由对比例5，功能母粒中的聚四氟乙烯替换为其他含硅耐划伤剂时，虽然耐划伤性能较优，但耐化妆品性能非常差，色牢度仅为2～3级。由对比例6、7，聚丙烯组合物中不含片层结构无机填料或替换为非片层结构的填料时，聚丙烯组合物的耐污性较差，对于化妆品的耐受程度，也无法达到色牢度≥4级。由对比例8，功能母粒中炭黑和钛白粉重量之和超过50重量份时，聚丙烯组合物的耐划伤性能、耐污性、耐溶剂性能和耐化妆品污性均较差。
由对比例9，未经功能母粒造粒，而是所有组分直接共混后，制得的聚丙烯组合物综合性能较差，难以达到与本发明所要求的耐划伤、耐污、耐溶剂和耐化学品性能。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种聚丙烯组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
聚丙烯65～95份，超高分子量聚乙烯1～15份，片层结构无机填料1～20份，功能母粒3～10份；
所述功能母粒包括如下组分：
高分子量无规聚丙烯79～45份，炭黑10～40份，钛白粉10～40份，聚四氟乙烯1～5份，第二抗氧剂0.4～2份；且炭黑和钛白粉重量之和≤50份。
2.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯中橡胶相含量≤12wt.％。
3.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述高分子量无规聚丙烯的数均分子量为50000～200000。
4.根据权利要求1所述智能表面用聚丙烯组合物，其特征在于，所述片层结构无机填料的平均粒径为1～10μm。
5.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量≥150万。
6.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述炭黑的比表面积≥100m2/g。
7.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯组合物中的钛白粉的平均粒径≤100nm。
8.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚四氟乙烯的表面包覆有乙烯类共聚物。
9.根据权利要求8所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚四氟乙烯与乙烯类共聚物的质量比为1∶(0.01～0.1)。
10.根据权利要求8所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述乙烯类共聚物为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物或乙烯-甲基丙烯酸类共聚物中的一种或几种。
11.权利要求1～10任一项所述聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将高分子量无规聚丙烯、炭黑、钛白粉、聚四氟乙烯、第二抗氧剂共混后加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到功能母粒；
S2.将步骤S1制得的功能母粒、聚丙烯、超高分子量聚乙烯和片状结构无机填料混合，加至挤出机中，经熔融共混、挤出造粒，得到所述聚丙烯组合物。
12.权利要求1～10任一项所述聚丙烯组合物在制备汽车内饰智能表面中的应用。
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