CN114062396B - 空气中分子污染物的检测方法及铜互连结构的形成方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种洁净室空气中分子污染物的检测方法，包括：提供至少一检测基板，检测基板的表面形成有灵敏层，灵敏层包括金属铜层；将检测基板放置于洁净室中预设时间，并获取检测基板的缺陷数据，缺陷数据为洁净室的空气中分子污染物于灵敏层中形成的缺陷的数据；以及，比较检测基板的缺陷数据是否小于洁净室的预设缺陷数值，若是，则洁净室的空气中分子污染物浓度正常。本发明中，利用空气中分子污染物与灵敏层形成缺陷，再获取检测基板的缺陷数据，并将该缺陷数据与预设缺陷数值相比较，若检测基板的缺陷数据小于预设缺陷数值则判定洁净室空气中分子污染物浓度正常，从而实现了方便且及时地检测洁净室空气中分子污染物。

Description

空气中分子污染物的检测方法及铜互连结构的形成方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种空气中分子污染物的检测方法及铜互连结构的形成方法。

背景技术

半导体器件制造(Fabrication，FAB)的洁净室(Clean Room)对空气中分子污染物(Airborne Molecular Contamination)有着严格的控制要求。其中，空气中分子污染物不仅影响制造工艺良率，还对人员的身体健康可能存在风险。

如图1a所示，在铜电镀（ECP）工艺之前的衬底10’上形成有用于互连的开口11’（Via），在开口11’内形成有一薄层籽晶铜层20’（Cu seed），用于在铜电镀工艺中通电作为阴极以填充电镀铜。若在该铜制程的洁净室中空气中分子污染物超标，空气中分子污染物将腐蚀部分位于开口11’中的籽晶铜层20’，使得该处的籽晶铜层变薄或者缺失形成腐蚀缺陷21’。如图1b所示，在衬底10’上覆盖及填充电镀铜30’时，腐蚀缺陷21’处将形成有空洞31’（Void），从而影响制造工艺良率或所形成器件的可靠性。

现有针对洁净室空气中分子污染物的检测方法，包括针对产品晶圆的检测和针对空气中分子污染物的直接检测。从上述图1a及图1b可知，由AMC所造成的缺陷（例如空洞）有可能难以从后续产品晶圆的例如缺陷检测（defect inspection）或WAT中检测到，即使能分选成品率（Sort yield）测试中检测到该缺陷，但从铜制程到Sort yield可能需要一个月，从而难以保证检测的时效性。另一方面，由于AMC包括分子酸（MA，Molecular Acid）、分子碱（MB）、可凝性有机污染物（MC）及掺杂剂（MD）等多类组分，将导致能直接检测AMC各组分浓度的检测机台非常昂贵，使得AMC检测的成本较高，且检测点设置也不灵活。

发明内容

本发明的目的在于提供一种洁净室空气中分子污染物的检测方法，用于方便且及时地实现洁净室空气中分子污染物的检测。

为解决上述技术问题，本发明提供一种洁净室空气中分子污染物的检测方法，用于在铜制程的洁净室中检测空气中分子污染物，包括：提供至少一个检测基板，所述检测基板的表面形成有灵敏层，所述灵敏层包括金属铜层；将所述检测基板放置于洁净室中预设时间，并获取所述检测基板的缺陷数据，所述缺陷数据为所述洁净室的空气中分子污染物于所述灵敏层中形成的缺陷的数据；以及，比较所述检测基板的缺陷数据是否小于所述洁净室的预设缺陷数值，若是，则判定所述洁净室的空气中分子污染物浓度正常，若否，则判定所述洁净室的空气中分子污染物浓度超标。

可选的，在所述铜制程的电镀铜工艺前或工艺中检测洁净室空气中分子污染物。

可选的，所述灵敏层的厚度为80埃~120埃。

可选的，所述预设检测时间为3小时~4小时。

可选的，所述灵敏层采用物理气相沉积工艺或原子沉积工艺形成。

可选的，所述检测基板与所述灵敏层之间依次形成有氧化硅层、氮化钽层及钽层，所述氧化硅层覆盖所述检测基板，所述灵敏层覆盖所述钽层。

可选的，利用经验证空气中分子污染物正常的产品基板的历史缺陷数据分布获得所述预设缺陷数值。

可选的，所述历史缺陷数据分布为一偏分布，取所述偏分布的最大值的90%为所述预设缺陷数值。

可选的，所述检测基板的缺陷数据大于或等于所述预设缺陷数值，对所述检测基板的缺陷执行透射电子显微镜分析及能量色散X射线光谱分析，用于分析所述缺陷的类型。

基于本发明的另一方面，本实施例还提供一种铜互连结构的形成方法，包括：采用如上述的方法检测洁净室空气中的分子污染物；若所述洁净室的空气中分子污染物的浓度正常，则对产品基板执行铜电镀工艺以形成电镀铜层，所述产品基板上覆盖有籽晶铜层，所述电镀铜层覆盖所述籽晶铜层。

综上所述，本发明提供的洁净室空气中分子污染物的检测方法及铜互连结构的形成方法具有如下有益效果：通过将设有灵敏层的检测基板放置于洁净室中预设时间，利用空气中分子污染物与灵敏层形成缺陷，再获取检测基板的该缺陷数据，并将该缺陷数据与预设缺陷数值相比较，若检测基板的缺陷数据小于预设缺陷数值则判定洁净室的空气中分子污染物浓度正常，相较于现有技术，在上述过程中不需要高昂的检测成本，且通过检测基板的缺陷数据即可直观且快速的对洁净室空气中分子污染物浓度的检测，达到了方便且及时地检测洁净室空气中分子污染物的目的。

附图说明

本领域的普通技术人员应当理解，提供的附图用于更好地理解本发明，而不对本发明的范围构成任何限定。

图1a及图1b为铜电镀时的AMC形成空洞的示意图。

图2为本申请实施例提供的洁净室空气中分子污染物的检测方法。

图3为本申请实施例提供的检测基板的示意图。

图1a及图1b中：

10’-衬底；11’-开口；20’-籽晶铜层；21’-腐蚀缺陷；30’-电镀铜；31’-空洞。

图3中：

10-基板；20-扩散阻挡层；21-氧化硅层；22-氮化钽层；23-钽层；30-灵敏层。

具体实施方式

为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且未按比例绘制，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。此外，附图所展示的结构往往是实际结构的一部分。特别的，各附图需要展示的侧重点不同，有时会采用不同的比例。

如在本发明中所使用的，单数形式“一”、“一个”以及“该”包括复数对象，术语“或”通常是以包括“和/或”的含义而进行使用的，术语“若干”通常是以包括“至少一个”的含义而进行使用的，术语“至少两个”通常是以包括“两个或两个以上”的含义而进行使用的，此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者至少两个该特征，除非内容另外明确指出外。

图2为本申请实施例提供的一种洁净室空气中分子污染物的检测方法的流程图。

如图2所示，本实施例提供的洁净室空气中分子污染物的检测方法，包括：

S01：提供至少一个检测基板，所述检测基板的表面形成有灵敏层，所述灵敏层包括金属铜层；

S02：将所述检测基板放置于洁净室中预设时间，并获取所述检测基板的缺陷数据，所述缺陷数据为所述洁净室的空气中分子污染物于所述灵敏层中形成的缺陷的数据；以及，

S03：比较所述检测基板的缺陷数据是否小于所述洁净室的预设缺陷数值，若是，则所述洁净室的空气中分子污染物浓度正常，若否，则所述洁净室的空气中分子污染物浓度超标。

其中，洁净室可为半导体器件制造中任意合适的洁净室，相应洁净室的等级可涵盖从Class1000~Class1，当然对现有技术节点小于100纳米的制程而言，其洁净室的要求远大于Class1的标准。与器件制程相对应，洁净室可以包括不同工艺流程的多个工作区域，主要生产制程可以包括光刻制程、扩散制程、薄膜制程、研磨清洗制程、蚀刻制程，其中，扩散制程可包括炉管区域、离子注入区域，薄膜制程可包括化学气相沉积区域、物理气相沉积区域以及电化学镀膜区域，研磨清洗制程可包括化学机械研磨区域、湿法清洗区域，蚀刻区域可包括干法蚀刻区域、湿法蚀刻区域。除上述五个主要生产制程之外，还可包括回收区域、晶圆投片区域、芯片允收测试区域等。在本实施例中，洁净室以铜制程（区域）的洁净室为例加以说明。

实际中，洁净室内的的人员活动、工艺设备、工艺材料及工艺制程本身都是洁净室中空气中分子污染物的主要来源，因而洁净室中空气中分子污染物难以完全消除而需要以合适的频率及时加以及时检测，对超标的AMC组分加以识别，并执行适当的控制措施，以保护产品晶圆及人员的安全。

下面将结合流程图对洁净室空气中分子污染物的检测方法进行详细介绍。

首先，执行步骤S01，提供至少一检测基板，检测基板的表面形成有灵敏层，所述灵敏层包括金属铜层。

如图3所示，检测基板包括基板10、扩散阻挡层20以及灵敏层30，扩散阻挡层20覆盖基板10，灵敏层30覆盖扩散阻挡层20。其中，检测基板表面的灵敏层30暴露于洁净室中，用于与洁净室中的空气中分子污染物反应以检测（判断）空气中分子污染物的浓度。灵敏层30可与空气中分子污染物中至少一类组分反应，例如分子酸、分析碱、可凝结性的有机物或掺杂剂，并形成较为明显的反应效果，例如可直接通过外观类的检测机台检测该反应效果（外观缺陷）。优选的，该灵敏层可在直接利用所处洁净室中工艺制程制造，以使得空气中分子污染物检测兼具便利性及低成本。

在本实施例中，灵敏层30为金属铜层，铜在洁净的洁净室环境中反应（氧化）较为缓慢，可较好的保持（保存），而空气中分子污染物，特别是分子酸及分子碱，可腐蚀铜，并在铜表面形成相应的缺陷。优选的，检测基板表面的铜层可采用与铜制程中籽晶铜层相同工艺形成，例如可利用物理气相沉积工艺或和原子沉积工艺形成。

其中，灵敏层30（铜）的厚度可小于120埃，以提高检测的时效性和灵敏性。经发明人研究发现，灵敏层30（铜）与洁净室中空气中分子污染物作用（腐蚀）在铜的厚度大于120埃时，其作用的效果在预设时间内难以通过人眼或者外观缺陷检测机台直接获取。在本实施例中，灵敏层30的厚度为80埃~120埃，以便同时与现有工艺的铜制程工艺兼容。

请继续参照图3，基板10的材质可为任意合适的基板材质，可例如为硅、玻璃、石英或其他半导体基底。扩散阻挡层20为与基板10及灵敏层30相匹配的结构，以便于形成灵敏层30。在本实施例中，基板10可直接利用半导体器件制造中的空白晶圆或者监控晶圆，扩散阻挡层20包括依次形成的氧化硅层21、氮化钽层22及钽层23，氧化硅层21覆盖基板10，灵敏层30覆盖钽层23。优选的，扩散阻挡层20可与半导体制造过程中相应的膜层同步形成，以便于形成，且兼具较佳的对照效果。另外，在形成氧化硅层21后，还可对氧化硅层21进行平坦化处理（例如化学机械研磨）以形成平坦的表面，从而有利于后续的缺陷检测。

接着，执行步骤S02，将检测基板放置于洁净室中预设时间，并获取检测基板的缺陷数据，缺陷数据为洁净室的空气中分子污染物于灵敏层中形成的缺陷的数据。

在本实施例中，检测基板的数量可为多个，多个检测基板可分别放置于洁净室的不同区域，用以实现洁净室不同区域的空气中分子污染物检测。应理解，同一洁净室中由于气压及风循环的不同，不同区域的空气中分子污染物浓度可能有所差异且相互影响。该不同区域可包括机台上料口的微环境区域、洁净室的新风入口区域、洁净室的人员活动区域等。其中，机台上料口的微环境（Mini Environment）中的空气为洁净室中空气经过滤（例如FFU）的空气并直接与产品基板接触，为此，机台上料口的微环境区域为洁净室中空气中分子污染物重点检测区域之一。具体的，由于微环境中保持正压，其内部空气通过产品基板后从微环境的出风口排出，可将检测基板放置于微环境的出风口并使灵敏层朝向出风口。

将检测基板放入洁净室中待测区域的预设时间以及灵敏层的厚度需与待测洁净室大体的空气中分子污染物浓度相匹配，使得灵敏层在保持灵敏性的前提下，检测基板在预设时间内反应出现的缺陷数量在合适的数量级，以便于提高对比检测的可靠性，从而避免预设时间过长导致缺陷数量过多不便于缺陷检测或者检测时间较短缺陷较少使得缺陷数量波动较大。在本实施例中，洁净室可为铜制程中电镀铜工艺的洁净室，灵敏层厚度为80埃~120埃的铜，预设时间可为3小时~4小时。

可直接利用缺陷检测机台检测放置于待测洁净室中预设时间的检测基板，以获取相应的缺陷数据。检测基板的缺陷数据以点缺陷的个数计数以便于比较，若检测基板的表面形成有面缺陷或线缺陷，则可通过面缺陷或线缺陷的面积转化成相应点缺陷的个数。若实际中，若投入检测前的检测基板的缺陷超过一定数量或者放置时间超过较长（例如超过1小时），则可在投入前检测前获取该检测基板的缺陷数据，并以检测后的缺陷数据减去检测前的缺陷数据作为实际的缺陷数据。应理解，空气中分子污染物与灵敏层反应形成缺陷，可利用缺陷的数量直接反应空气中分子污染物浓度。

接着，执行步骤S03，比较检测基板的缺陷数据是否小于洁净室的预设缺陷数值，若是，则洁净室的空气中分子污染物浓度正常，若否，则洁净室的空气中分子污染物浓度超标。

其中，预设缺陷数值可根据积累的产品基板的历史缺陷数据结合洁净室中空气中分子污染物状况（浓度）而获得。不难理解，洁净室的空气中分子污染物浓度与产品基板上形成的缺陷数量呈近似线性的关系。

在一个优选的实施例中，可利用经验证AMC正常的产品基板的历史缺陷数据（相同基板面积下的缺陷数据）分布获得预设缺陷数值。具体的，可利用产品基板在该洁净室的与AMC相关的不良率表征该洁净室的AMC是否正常，以提高表征的直接性和准确性。其中，该洁净室与AMC相关的不良包括对应产品基板在洁净室内检出的不良以及在后续的WAT或sortyield中所检测到的全部与AMC相关的不良数据。

具体实施时，经验证AMC合格的产品基板的历史缺陷数据分布为一偏分布（偏态分布），取偏分布的最大值（最大缺陷数据）的90%为预设缺陷数值。应理解，不同工艺流程的洁净室或同一洁净室中不同区域的历史缺陷数据分布可能有所不同，即不同工艺流程的洁净室或同一洁净室中不同区域具有不同的预设缺陷数值。

当然，在实际中，还可利用累积的检测基板的缺陷数据与相应洁净室在相应预设时间内的产品基板的与AMC相关的缺陷数据进行关联，并对洁净室的预设缺陷数值进行相应的修正，以提高检测的准确性。

在判定时，若检测基板的缺陷数据大于或等于预设缺陷数值，在判定空气中分子污染物异常后，还可对检测基板的缺陷做进一步定量分析，以确定空气中分子污染物中超标的组分及含量。例如对检测基板的缺陷做TEM分析(Transmission ElectronMicroscope，指透射电子显微镜)及EDX分析（Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，能量色散X射线光谱仪）。

特别的，本实施例中洁净室空气中分子污染物的检测方法不仅可用于洁净室日常例行的监控（检测），还可较佳的应用于执行环境改善措施后的成效评估。

本申请实施例还提供一种铜互连结构的形成方法，包括：

采用如上述的方法检测洁净室的空气中的分子污染物；

若所述洁净室的空气中分子污染物的浓度正常，则对产品基板执行铜电镀工艺以形成电镀铜层，所述产品基板上覆盖有籽晶铜层，所述电镀铜层覆盖所述籽晶铜层。

综上所述，本发明提供的洁净室空气中分子污染物的检测方法及铜互连结构的形成方法具有如下有益效果：通过将设有灵敏层的检测基板放置于洁净室中预设时间，利用空气中分子污染物与灵敏层形成缺陷，再获取检测基板的该缺陷数据，并将该缺陷数据与预设缺陷数值相比较，若检测基板的缺陷数据小于预设缺陷数值则判定洁净室的空气中分子污染物浓度正常，相较于现有技术，在上述过程中不需要高昂的检测成本，且通过检测基板的缺陷数据即可直观且快速的对洁净室空气中分子污染物浓度的检测，达到了方便且及时地检测洁净室空气中分子污染物的目的。

上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (8)

1.一种洁净室空气中分子污染物的检测方法，用于在铜制程的洁净室中检测空气中分子污染物，其特征在于，包括：

提供至少一个检测基板，所述检测基板的表面形成有灵敏层，所述灵敏层覆盖所述检测基板的整面，所述灵敏层包括金属铜层；

将所述检测基板放置于洁净室中预设时间，并获取所述检测基板的缺陷数据，所述缺陷数据为所述洁净室的空气中分子污染物于所述灵敏层中形成的点缺陷的数量，其中，所述灵敏层的厚度为80埃~120埃，所述预设时间为3小时~4小时；以及，

比较所述检测基板的缺陷数据是否小于所述洁净室的预设缺陷数值，若是，则判定所述洁净室的空气中分子污染物浓度正常，若否，则判定所述洁净室的空气中分子污染物浓度超标。

2.根据权利要求1所述的洁净室空气中分子污染物的检测方法，其特征在于，在所述铜制程的电镀铜工艺前或工艺中检测洁净室空气中分子污染物。

3.根据权利要求1所述的洁净室空气中分子污染物的检测方法，其特征在于，所述灵敏层采用物理气相沉积工艺或原子层沉积工艺形成。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的洁净室空气中分子污染物的检测方法，其特征在于，所述检测基板与所述灵敏层之间依次有氧化硅层、氮化钽层及钽层，所述氧化硅层覆盖所述检测基板，所述灵敏层覆盖所述钽层。

5.根据权利要求1所述的洁净室空气中分子污染物的检测方法，其特征在于，利用经验证空气中分子污染物正常的产品基板的历史缺陷数据分布获得所述预设缺陷数值。

6.根据权利要求5所述的洁净室空气中分子污染物的检测方法，其特征在于，所述历史缺陷数据分布为一偏分布，取所述偏分布的最大值的90%为所述预设缺陷数值。

7.根据权利要求1所述的洁净室空气中分子污染物的检测方法，其特征在于，所述检测基板的缺陷数据大于或等于所述预设缺陷数值，对所述检测基板的缺陷执行透射电子显微镜分析及能量色散X射线光谱分析，用于分析所述缺陷的类型。

8.一种铜互连结构的形成方法，其特征在于，包括：

采用如权利要求1至7中任一项所述的方法检测洁净室空气中的分子污染物；

若所述洁净室的空气中分子污染物的浓度正常，则对产品基板执行铜电镀工艺以形成电镀铜层，所述产品基板上覆盖有籽晶铜层，所述电镀铜层覆盖所述籽晶铜层。

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