CN114061771A - 一种面向炉内清洁环境条件下熔液的高温传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种面向炉内清洁环境条件下熔液的高温传感器,属于高温传感器技术领域,包括温度感知元件、长型绝缘套管、长型保护管、T型法兰盘和温度转换模块;长型保护管的前端密封,长型保护管内封装有长型绝缘套管,长型保护管的后端内侧和长型绝缘套管连接,长型绝缘套管的通孔中安装有温度感知元件,温度感知元件前端同长型保护管前端内部接触或者不接触,温度感知元件的后端同温度转换模块连接,长型保护管后端外侧同T型法兰盘套接,高温传感器工作时,长型保护管浸入高温熔液感知温度或长型保护管不浸入高温熔液感知硅蒸汽温度。本发明高温传感器能够直接测量单晶炉内洁净熔液,具有高精度、耐高温、耐腐蚀、热震性好、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于高温传感器技术领域,具体涉及一种面向炉内清洁环境条件下熔液的高温传感器。
背景技术
微电子行业中,半导体器件的基材一般都采用单晶体,单晶体主要通过单晶炉高温环境条件下采用直 拉法生长无错位单晶。作为单晶体生长的重要参数,温度主要决定能否成晶,合理稳定的温度场分布能够 确保生产出高品质的单晶体,反之则会造成单晶生长过程中产生各种缺陷,影响质量。研究开发一种炉内 清洁环境条件下能够直接测量材料熔液温度的高温传感器,实时监测熔液温度的变化,对控制温度场的稳 定性具有重要作用,进而保证单晶体生产的高品质,炉内清洁环境条件下测量熔液的高温传感器的发展对 微电子器件的成品质量有很重要的意义。
为了实现对炉内熔液温度场进行测量并及时反馈修正,目前各种直接和间接的高温传感器已被提出和 开发出来。直接测量炉内高温熔液的传感器主要有热电偶高温传感器、接触式光纤高温计,二者主要应用 在敞开式炉内熔液温度测量,针对于炉内清洁环境条件下的洁净高温熔液测量用传感器还未见报道。间接 测量分为通过热力学传导特性计算和利用光学法测量辐射特性达到测温两大类,具体主要有辐射测温法、 声学测温法及图像处理测温法等。间接测量法过程中,由于熔液受到现场环境、中间介质、气氛等影响, 给精确测量炉内熔液温度带来困扰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,该高温传感器能够直接测量单 晶炉内洁净熔液温度,具有高精度、耐高温、耐腐蚀、热震性好、成本低等优点。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,包括温度感知元件、长型绝缘套管、长型保护管、T 型法兰盘和温度转换模块;长型保护管的前端密封,长型保护管内封装有长型绝缘套管,长型保护管的后 端内侧和长型绝缘套管连接,长型绝缘套管的通孔中安装有温度感知元件,温度感知元件前端同长型保护 管前端内部接触或者不接触,温度感知元件的后端同温度转换模块连接,长型保护管后端外侧同T型法兰 盘套接,高温传感器工作时,长型保护管浸入高温熔液感知温度或长型保护管不浸入高温熔液感知硅蒸汽 温度。
本发明高温传感器基于B型热电偶的长型高温传感器,长型保护管与T型法兰盘结合的方式,将在 保留热电偶传感器的优点的同时,尤其适用于单晶炉内洁净环境条件下的高温熔液温度的直接测量;温度 感知元件前端同长型保护管前端内部直接接触或者不接触,能够利用热传导直接感知高温熔液温度;T型 法兰盘能够很好的同单晶炉进行有效的机械连接,并起到隔绝单晶炉内外的气体环境。因此,本发明高温 传感器基于B型热电偶,进行长型、洁净化、耐高温化设计,能够直接测量单晶炉内洁净熔液,具有高 精度、耐高温、耐腐蚀、热震性好、成本低等优点。
优选地,温度感知元件为B型热电偶,B型热电偶为铂铑热电偶或钨铼热电偶。B型热电偶的电极材 料为铂铑合金或钨铼合金,其中,铂铑合金为铂铑合金30-铂铑合金6,因此,该温度感知元件可以满足 被测熔液至炉外电路的长距离直接测量需求,可在0-1600℃内长期使用。
优选地,长型绝缘套管和长型保护管的材质为选自刚玉质、蓝宝石、钽管或钼管。更优选地,长型绝 缘套管和长型保护管的材质为99刚玉。该材质的长型绝缘套管及长型保护管能在1600℃下长期工作,且 不发生由温度造成的(非外力)炸裂和分解等破环,不释放三氧化二铝外的其他任何物质包括气体、固体、 液体,从而不会对洁净熔液造成污染,进而影响晶体品质。
优选地,长型绝缘套管和长型保护管的材质为刚玉复相材质,刚玉复相材质以刚玉、氧化铝、碲化铌、 铝酸钇为原料制备得到。相较于刚玉材质,上述刚玉复相材质具有更佳的强度和抗热震性能,从而提高长 型绝缘套管和长型保护管的力学性能和抗热冲击性,延长高温传感器的使用寿命;此外,上述刚玉复相材 质的导热性能高于刚玉材质,从而提高了高温传感器使用时的热电动势,确保得到更佳精准的温度反馈, 最终保证单晶体生产的高品质。
优选地,刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结合剂的质量比为100:5-10:0.5-2:0.5-2:3-8。
优选地,结合剂包括浓度为3-7wt%的聚乙烯醇溶液。
优选地,刚玉复相材质常温抗压强度>62MPa、常温抗折强度>26MPa。
优选地,刚玉复相材质于1400℃保温30min后,刚玉复相材质的高温抗折强度>26MPa。
优选地,长型绝缘套管的直径为1-100mm。
更优选地,长型绝缘套管的直径为5-20mm。
优选地,长型绝缘套管沿轴线方向至少开1个直径1.0-30.0mm的通孔。
更优选地,长型绝缘套管沿轴线方向至少开2个直径1-10mm的通孔。
优选地,长型保护管总体结构为U型管式,前端为半球型结构。
优选地,长型保护管总长度为1500-1600mm,外径为15-20mm,内径为10-15mm。
更优选地,长型保护管总长度为1566mm,外径为16mm,内径为12mm。
优选地,T型法兰盘的材质为不锈钢。
优选地,T型法兰盘的总长度为100-200mm,外径为50-100mm,内径为15-20mm,厚度为10-20mm。 T型法兰盘上沿直径40-60mm圆周均匀开3-6个直径5-10mm的通孔,起到传感器和清洁炉的连接固定作 用。
更优选地,T型法兰盘的总长度为150mm,外径为80mm,内径为16mm,厚度为14mm。T型法兰 盘上沿直径51mm圆周均匀开4个直径7mm的通孔。
优选地,高温传感器工作时,T型法兰盘通过定位孔安装固定于单晶炉上形成密封。T型法兰盘起支 撑高温传感器主体并隔绝单晶炉内外环境的作用,保证清洁环境条件。
优选地,长型保护管(3)距前端沿径向呈轴对称开两个通孔3a、3b。长型保护管在两种方案位置开通 孔,起到高温条件下平衡长型保护管3内部空间和外部空间的压力差,从而保证长型保护管管壁受到较小 压力,在温度变化过程中能够正常工作。具体来说,在温度监测过程中,长型保护管前端感知传导精准的 温度的同时,长型保护管内部空间、外部空间即时交换惰性气体,平衡压力差。
更优选地,长型保护管距前端450-500mm或900-950mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为2-5mm 通孔。
更优选地,长型保护管距前端473mm或938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔。
本发明另一方面,还提供了一种刚玉复相材质的制备方法,包括,
步骤1,将刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇、结合剂混合均匀,得到混料;
步骤2,将混料困料24-48h;
步骤3,将困料后物料压制成型,得到生坯;
步骤4,将生坯在100-120℃干燥20-30h,得到前体;
步骤5,将前体置于烧结炉内烧结,烧结升温制备为:以5-10℃/min升温至150-200℃, 保温30-60min;以10-15℃/min升温至350-400℃,保温10-30min;以2-5℃/min升温至1650-1760℃,保温120-180min;
步骤6,完成烧结后,以5-10℃/min降温至1000-1100℃,保温15-45min,以10-20℃/min 降温至500-600℃,保温10-30min,然后停止加热,降温至50-80℃时,开炉,得到刚玉复相 材质。
本发明制备方法首先以刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇为原料,采用分段烧结方法以及分段冷却方法 制备得到性能优异的刚玉复相材质,提高了刚玉材质的强度和抗热震性能以及导热性,扩大了刚玉材质的 使用领域,可以用于制备热电偶保护管。
优选地,步骤1中,刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结合剂的质量比为100:5-10:0.5-2:0.5-2:3-8。
优选地,步骤1中,结合剂包括浓度为3-7wt%的聚乙烯醇溶液。
优选地,步骤1中,结合剂还包括偏铝酸铍。偏铝酸铍的加入能够进一步提高刚玉材质的强度、抗热 震性和导热性。更优选地,偏铝酸铍的用量为刚玉的0.5-2wt%。该用量范围内的偏铝酸铍加入时,使制 备得到的刚玉复相材质的常温抗压强度>70MPa、常温抗折强度>30MPa,于1400℃保温30min后,刚玉 复相材质的高温抗折强度>30MPa。
优选地,步骤3中,压制成型的压力为100-200MPa。
本发明另一方面,还提供了一种刚玉复相材质,根据上述制备方法制得。本发明刚玉复相材质具有较 佳的常温抗压强度、常温抗折强度和高温抗折强度,常温抗压强度>62MPa、常温抗折强度>26MPa,于 1400℃保温30min后,刚玉复相材质的高温抗折强度>26MPa;本发明刚玉复相材质具有较佳的抗热震性 能,1300℃保温30min后空气急冷至室温,循环3次后抗折强度保持率>90%;此外,本发明刚玉复相材 质具有较佳的导热性能。
本发明另一方面,还提供了一种长型绝缘套管或长型保护管,其材质为上述刚玉复相材质。
本发明另一方面,还提供了一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,包括,
步骤1,将刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇、结合剂混合均匀,得到混料;
步骤2,将混料困料24-48h;
步骤3,将困料后物料置于模具中,压制成型,得到管生坯;
步骤4,将管生坯在100-120℃干燥20-30h,得到管前体;
步骤5,将管前体置于烧结炉内烧结,烧结升温制备为:以5-10℃/min升温至150-200℃, 保温30-60min;以10-15℃/min升温至350-400℃,保温10-30min;以2-5℃/min升温至 1650-1760℃,保温120-180min;
步骤6,完成烧结后,以5-10℃/min降温至1000-1100℃,保温15-45min,以10-20℃/min 降温至500-600℃,保温10-30min,然后停止加热,降温至50-80℃时,开炉,得到长型绝缘 套管或长型保护管。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明高温传感器基于B型热电偶的长型高温传感器,长型保护管与T型法兰盘结合的方式,将在 保留热电偶传感器的优点的同时,尤其适用于单晶炉内洁净环境条件下的高温熔液温度的直接测量;温度 感知元件前端同长型保护管前端内部或者不接触,能够利用热传导直接感知高温熔液温度;长型保护管采 用刚玉材质,能够在1600℃高温下长期工作,其材质不会对洁净熔液造成污染,进而影响晶体品质;不 锈钢材质T型法兰盘能够很好的同单晶炉进行有效的机械连接,并起到隔绝高温炉内外的气体环境;本发 明高温传感器用长型保护管在两种方案位置开通孔,起到高温条件下平衡长型保护管内部空间和外部空间 的压力差,从而保证长型保护管管壁受到较小压力,在温度变化过程中能够正常工作;因此,本发明高温 传感器基于B型热电偶,进行长型、洁净化、耐高温化设计,能够直接测量高温炉内洁净熔液,具有高 精度、耐高温、耐腐蚀、热震性好、成本低等优点。
本发明首先以刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇为原料,采用分段烧结方法以及分段冷却方法制备得到 性能优异的刚玉复相材质,本发明刚玉复相材质具有更佳的强度和抗热震性能,从而提高长型绝缘套管和 长型保护管的力学性能和抗热冲击性,延长高温传感器的使用寿命;此外,本发明刚玉复相材质的导热性 能高于刚玉材质,从而提高了高温传感器使用时的热电动势,确保得到更佳精准的温度反馈,最终保证单 晶体生产的高品质。
附图说明
图1为本发明高温传感器的整体外部结构示意图;
图2为本发明高温传感器的整体结构半剖示意图;
图3为本发明高温传感器中T型法兰盘结构示意图;
图4为本发明开孔高温传感器的整体外部结构示意图;
图5为本发明开孔高温传感器的整体结构半剖示意图;
图6为本发明开孔高温传感器前端结构放大示意图;
图7为本发明刚玉复相材质的抗折强度保持率;
图8为本发明刚玉复相材质的导热系数。
附图标记:1-温度感知元件;2-长型绝缘套管;3-长型保护管;3a-通孔;3b-通孔;4-T型法兰盘;5- 温度转换模块。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为 了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南,并不以 任何方式构成对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无 特殊说明,均可从商业途径得到。
本实施方式用刚玉为板状刚玉。
实施例1
一种刚玉复相材质的制备方法,包括,
步骤1,将刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇、结合剂混合均匀,刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结 合剂的质量比为100:8:1.2:0.8:5,其中结合剂包括浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液,得到混料;
步骤2,将混料困料24h;
步骤3,将困料后物料在压力为150MPa下压制成型,得到生坯;
步骤4,将生坯在100℃干燥24h,得到前体;
步骤5,将前体置于烧结炉内烧结,烧结升温制备为:以7.5℃/min升温至180℃,保温 45min;以12℃/min升温至380℃,保温20min;以2.5℃/min升温至1740℃,保温150min;
步骤6,完成烧结后,以10℃/min降温至1050℃,保温30min,以15℃/min降温至540℃, 保温20min,然后停止加热,降温至60℃时,开炉,得到刚玉复相材质。
实施例2:
一种刚玉复相材质的制备方法,包括,
步骤1,将刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇、结合剂混合均匀,刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结 合剂的质量比为100:10:0.5:0.5:3.5,其中结合剂包括浓度为4wt%的聚乙烯醇溶液,得到混料;
步骤2,将混料困料48h;
步骤3,将困料后物料在压力为100MPa下压制成型,得到生坯;
步骤4,将生坯在120℃干燥20h,得到前体;
步骤5,将前体置于烧结炉内烧结,烧结升温制备为:以10℃/min升温至200℃,保温 30min;以10℃/min升温至400℃,保温12min;以5℃/min升温至1740℃,保温180min;
步骤6,完成烧结后,以5℃/min降温至1100℃,保温15min,以20℃/min降温至600℃, 保温10min,然后停止加热,降温至80℃时,开炉,得到刚玉复相材质。
实施例3:
一种刚玉复相材质的制备方法,与实施例1的不同之处为:
步骤1中,结合剂包括浓度为4wt%的聚乙烯醇溶液和偏铝酸铍,偏铝酸铍的用量为刚玉的1wt%。
实施例4:
一种刚玉复相材质的制备方法,与实施例2的不同之处为:
步骤1中,结合剂包括浓度为4wt%的聚乙烯醇溶液和偏铝酸铍,偏铝酸铍的用量为刚玉的1wt%。
实施例5:
一种刚玉复相材质的制备方法,与实施例1的不同之处为:
步骤1中,将刚玉、氧化铝、铝酸钇、结合剂混合均匀,刚玉、氧化铝、铝酸钇和结合剂的质量比为 100:8:0.8:5,其中结合剂包括浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液,得到混料。
实施例6:
一种刚玉复相材质的制备方法,与实施例1的不同之处为:
将刚玉、氧化铝、碲化铌、结合剂混合均匀,刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结合剂的质量比为 100:8:1.2:5,其中结合剂包括浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液,得到混料。
实施例7:
一种刚玉复相材质的制备方法,与实施例1的不同之处为:
将刚玉、氧化铝、结合剂混合均匀,刚玉、氧化铝和结合剂的质量比为100:8:5,其中结合剂包括浓 度为5wt%的聚乙烯醇溶液,得到混料。
实施例8:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例1。
实施例9:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例2。
实施例10:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例3。
实施例11:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例4。
实施例12:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例5。
实施例13:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例6。
实施例14:
一种长型绝缘套管或长型保护管的制备方法,同实施例7。
实施例15:
下面结合各附图1-3,对本发明高温传感器做详细描述。
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,包括温度感知元件1、长型绝缘套管2、长型保护管 3、T型法兰盘4和温度转换模块5;长型保护管3的前端密封,长型保护管3内封装有长型绝缘套管2, 长型保护管3的后端内侧和长型绝缘套管2连接,长型绝缘套管2的通孔中安装有温度感知元件1,温度 感知元件1前端同长型保护管3前端内部接触,温度感知元件1的后端同温度转换模块5连接,长型保护 管3后端外侧同T型法兰盘4套接,高温传感器工作时,长型保护管3浸入高温熔液感知温度或长型保护 管3不浸入高温熔液感知硅蒸汽温度。
温度感知元件1为B型热电偶。B型热电偶的电极材料为铂铑合金30-铂铑合金6。
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉质,通过实施例8制得。
长型绝缘套管2的直径为8mm,长型绝缘套管2沿轴线方向中心对称开2个直径1.5mm的通孔。
长型保护管3总体结构为U型管式,前端为半球型结构,长型保护管3总长度为1566mm,外径为 16mm,内径为12mm。
T型法兰盘4的材质为不锈钢,T型法兰盘4的总长度为150mm,外径为80mm,内径为16mm,厚 度为14mm。T型法兰盘4上沿直径51mm圆周均匀开4个直径7mm的通孔。
实施例16:
下面结合各附图3-6,对本发明开孔高温传感器做详细描述。
一种面向炉内清洁环境条件熔液的带孔高温传感器,包括温度感知元件1、长型绝缘套管2、长型保 护管3、T型法兰盘4和温度转换模块5;长型保护管3的前端密封,长型保护管3内封装有长型绝缘套 管2,长型保护管3的后端内侧和长型绝缘套管2连接,长型绝缘套管2的通孔中安装有温度感知元件1, 温度感知元件1前端同长型保护管3前端内部接触,温度感知元件1的后端同温度转换模块5连接,长型 保护管3后端外侧同T型法兰盘4套接,高温传感器工作时,长型保护管3浸入高温熔液感知温度或长型 保护管3不浸入高温熔液感知硅蒸汽温度。
温度感知元件1为B型热电偶。B型热电偶的电极材料为铂铑合金30-铂铑合金6。
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉质,通过实施例8制得。
长型绝缘套管2的直径为8mm,长型绝缘套管2沿轴线方向中心对称开2个直径1.5mm的通孔。
长型保护管3总体结构为U型管式,前端为半球型结构,长型保护管3总长度为1566mm,外径为 16mm,内径为12mm。长型保护管3距前端473mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
T型法兰盘4的材质为不锈钢,T型法兰盘4的总长度为150mm,外径为80mm,内径为16mm,厚 度为14mm。T型法兰盘4上沿直径51mm圆周均匀开4个直径7mm的通孔。
实施例17:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例16的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例18:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,与实施例15的不同之处为:
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉复相材质,通过实施例9制得。
实施例19:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例18的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例20:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,与实施例9的不同之处为:
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉复相材质,通过实施例10制得。
实施例21:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例20的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例22:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,与实施例9的不同之处为:
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉复相材质,通过实施例11制得。
实施例23:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例23的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例24:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,与实施例9的不同之处为:
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉复相材质,通过实施例12制得。
实施例25:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例24的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例26:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,与实施例9的不同之处为:
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉复相材质,通过实施例13制得。
实施例27:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例26的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例28:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,与实施例9的不同之处为:
长型绝缘套管2和长型保护管3的材质为刚玉复相材质,通过实施例14制得。
实施例29:
一种面向炉内清洁环境条件熔液的开孔高温传感器,与实施例28的不同之处为:
长型保护管3距前端938mm位置沿径向呈轴对称开两个直径为4mm通孔3a、3b。
实施例30:
高温传感器在使用时,通过T型法兰盘4将传感器安装于高温炉壁开口处,长型保护管3浸入高温熔 液或长型保护管3不浸入高温熔液感知硅蒸汽温度,直接感知温度并传导至温度感知元件1前端。通过热 传导机制将温度传递至温度感知元件1,感知元件1前端连接点(热端)感知高温,感知元件1后端连接 处(冷端)感知常温,在B型热电偶回路中形成热电动势,回路中产生电流,电流和热端温度产生线性 关系,通过温度转换模块5监测显示炉内熔液的实时温度。
实施例31:
开孔高温传感器在使用时,通过T型法兰盘4将传感器安装于高温炉壁开口处,长型保护管3浸入高 温熔液或长型保护管3不浸入高温熔液感知硅蒸汽温度,直接感知温度并传导至温度感知元件1前端。在 高温环境条件下,通过长型保护管3上小孔3a、3b交换内外高温气体,保护自身在高温压差条件下正常 工作。通过热传导机制将温度传递至温度感知元件1,感知元件1前端连接点(热端)感知高温,感知元 件1后端连接处(冷端)感知常温,在B型热电偶回路中形成热电动势,回路中产生电流,电流和热端 温度产生线性关系,通过温度转换模块5监测显示炉内熔液的实时温度。
实验例1:
1.刚玉复相材质的性能测试
实施例1-4以及对比例1-3刚玉复相材质的制备方法中生坯的尺寸为:50×50mm的圆柱 形坯体和25×25×140mm的条状。
1.1试样性能的测试方法
根据GB/T 3001-2017测定试样的常温抗折强度;根据GB/T 5072-2008测量试样的常温抗压强度;采 用GB/T 3002-2004检测于1400℃保温30min后试样的高温抗折强度;根据YB/T 376.1-1995测定试样的 热震稳定性,将1300℃保温30min后试样放入水槽中,空气急冷至室温,循环上述步骤3次,以热震前 后试样的抗折强度保持率评价试样的热震稳定性;根据GB/T 10297-2015测定试样的导热系数。
1.2测试结果
表1为刚玉复相材质的常温抗压强度、常温抗折强度和高温抗折强度,可以看出,实施例1-2刚玉复 相材质的常温抗压强度>62MPa、常温抗折强度>26MPa,于1400℃保温30min后,刚玉复相材质的高温 抗折强度>26MPa,且实施例1刚玉复相材质的常温抗压强度、常温抗折强度和高温抗折强度均高于实施 例5-7,这说明本发明以刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇为原料制备得到的刚玉复相材质具有更佳的强度, 优于单独加碲化铌或铝酸钇制备得到的刚玉复相材质,更优于以刚玉、氧化铝为原料制备得到的纯刚玉材 质;实施例3-4刚玉复相材质的常温抗压强度>70MPa、常温抗折强度>30MPa,于1400℃保温30min后,刚玉复相材质的高温抗折强度>30MPa,且实施例3刚玉复相材质的常温抗压强度、常温抗折强度和高温 抗折强度均高于实施例1,实施例4刚玉复相材质的常温抗压强度、常温抗折强度和高温抗折强度均高于 实施例2,这说明偏铝酸铍的加入能够进一步提高刚玉材质的强度。
表1刚玉复相材质的强度测试结果
试样 | 常温抗压强度/MPa | 常温抗折强度/MPa | 高温抗折强度/MPa |
实施例1 | 67.35 | 28.41 | 28.14 |
实施例2 | 63.47 | 27.25 | 26.88 |
实施例3 | 71.41 | 31.68 | 31.35 |
实施例4 | 70.05 | 30.94 | 30.62 |
实施例5 | 52.35 | 21.37 | 16.15 |
实施例6 | 51.56 | 20.84 | 15.03 |
实施例7 | 46.51 | 18.03 | 14.36 |
图7为刚玉复相材质的抗折强度保持率,可以看出,实施例1-2刚玉复相材质的抗折强度保持率> 90%,且实施例1刚玉复相材质的抗折强度保持率高于实施例5-7,这说明本发明以刚玉、氧化铝、碲化 铌、铝酸钇为原料制备得到的刚玉复相材质具有更佳的抗热震性能,优于单独加碲化铌或铝酸钇制备得到 的刚玉复相材质,更优于以刚玉、氧化铝为原料制备得到的纯刚玉材质;实施例3-4刚玉复相材质的抗折 强度保持率>95%,且实施例3刚玉复相材质的抗折强度保持率高于实施例1,实施例4刚玉复相材质的 抗折强度保持率高于实施例2,这说明偏铝酸铍的加入能够进一步提高刚玉材质的抗热震性能。
图8为刚玉复相材质的导热系数,可以看出,实施例1刚玉复相材质在25℃、100℃、500℃、1000℃ 时导热系数均高于实施例5-7,这说明本发明以刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇为原料制备得到的刚玉复 相材质具有更佳的导热性能,优于单独加碲化铌或铝酸钇制备得到的刚玉复相材质,更优于以刚玉、氧化 铝为原料制备得到的纯刚玉材质;实施例3刚玉复相材质在25℃、100℃、500℃、1000℃时导热系数均 高于实施例1,实施例4刚玉复相材质在25℃、100℃、500℃、1000℃时导热系数均高于实施例2,这说 明偏铝酸铍的加入能够进一步提高刚玉材质的导热性能。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施 例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含 在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,包括温度感知元件(1)、长型绝缘套管(2)、长型保护管(3)、T型法兰盘(4)和温度转换模块(5);所述长型保护管(3)的前端密封,所述长型保护管(3)内封装有长型绝缘套管(2),所述长型保护管(3)的后端内侧和长型绝缘套管(2)连接,所述长型绝缘套管(2)的通孔中安装有温度感知元件(1),所述温度感知元件(1)前端同长型保护管(3)前端内部接触或者不接触,所述温度感知元件(1)的后端同温度转换模块(5)连接,所述长型保护管(3)后端外侧同T型法兰盘(4)套接,所述高温传感器工作时,所述长型保护管(3)浸入高温熔液感知熔液温度或所述长型保护管(3)不浸入高温熔液感知硅蒸汽温度。
2.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述的温度感知元件(1)为B型热电偶,所述B型热电偶为铂铑热电偶或钨铼热电偶。
3.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述长型绝缘套管(2)和长型保护管(3)的材质选自刚玉质、蓝宝石、钽管或钼管。
4.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述长型绝缘套管(2)和长型保护管(3)的材质为刚玉复相材质,所述刚玉复相材质以刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结合剂为原料制备得到。
5.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述刚玉、氧化铝、碲化铌、铝酸钇和结合剂的质量比为100:5-10:0.5-2:0.5-2:3-8。
6.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述结合剂包括浓度为3-7wt%的聚乙烯醇溶液。
7.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述刚玉复相材质常温抗压强度>62MPa、常温抗折强度>26MPa。
8.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述刚玉复相材质于1400℃保温30min后,刚玉复相材质的高温抗折强度>26MPa。
9.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述高温传感器工作时,所述T型法兰盘(4)通过定位孔安装固定于单晶炉上形成密封。
10.根据权利要求1所述的一种面向炉内清洁环境条件熔液的高温传感器,其特征在于,所述长型保护管(3)距前端沿径向呈轴对称开两个通孔3a、3b。
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