CN113219121B - 一种氧化模拟实验装置及实验方法 - Google Patents

Abstract

一种氧化模拟实验装置及实验方法，氧化模拟实验装置中的冷却筒位于炉体内，液态的低熔点合金盛放在该冷却筒内；在该冷却筒的上表面安置有隔热板。在该隔热板的上表面安放有加热体和保温层，并使该加热体位于保温层内；坩埚安装在位于加热体内的试样升降杆的上端。两个热电偶分别穿过保温层进入加热体内。本发明能够准确确定氧化实验中材料氧化开始时间和氧化终了时间，提高了材料氧化实验的精度，是一种短时氧化模拟装置，具有结构简单，加热体、保温层及隔热板均可拆卸，便于更换的特点，并且选用低熔点金属作为冷却介质，其冷却效果较之传统冷却介质更好，且避免样品冷却时与冷却介质直接接触，不会污染样品。

Description

一种氧化模拟实验装置及实验方法

技术领域

本发明涉及实验器材领域，具体是一种金属材料高温氧化模拟实验装置及实验方法。

背景技术

在一定温度和氧化气氛下发生氧化是材料失效的重要原因之一，在材料设计或选材过程中必须考虑材料的氧化特性。为此，需要使用精密的实验装置及方法研究材料的氧化行为。

不连续测量法是氧化实验常用的方法。目前不连续测量法所用的氧化实验装置在计量一定氧化环境下氧化实验开始和终了时间时存在一定的误差，在对材料进行长期氧化实验分析过程中，这些误差对氧化行为的分析不会产生明显的影响，但在材料短时氧化行为的研究中则可能会导致氧化行为分析结果出现显著的偏差。

传统的恒温氧化试验中，所使用的管式炉或箱式炉通常与冷却筒分离，当氧化时间较短，或者研究样品初期氧化过程时，这种时间差带来的影响不可忽略，再者在炉子升温过程中，样品已经开始发生氧化，从而影响实验结果的精确性。在2021年1月《热加工工艺》发表的“BaO/TiO₂增强NiAl基复合材料的高温氧化行为”中，康云川等研究了BaO/TiO₂增强NiAl基复合材料的高温氧化行为，其中对样品进行了60min的氧化实验，使用了传统真空热压烧结炉，烧结温度1300℃，而样品随炉升温过程中已经氧化，此时的误差显然影响了试验结果的准确性。

发明内容

为克服现有技术中存在的在不连续测量氧化实验中氧化实验开始及终了时间存在误差的不足，本发明提出了一种氧化模拟实验装置及实验方法。

本发明提出的氧化模拟实验装置包括炉体、真空系统、冷却筒、升降杆、加热体、热电偶、保温层、隔热板、冷却系统、低熔点合金和坩埚。其中所述冷却筒位于炉体内，液态的低熔点合金盛放在该冷却筒内；在该冷却筒的上表面安置有隔热板。在该隔热板的上表面安放有加热体和保温层，并使该加热体位于保温层内；所述试样升降杆的下端穿过该隔热板中心的通孔和冷却筒筒底板中心的通孔，伸出该炉体的底板；该试样升降杆的上端位于所述加热体内。所述坩埚安装在该试样升降杆的顶端。所述热电偶包括第一热电偶和第二热电偶，并使该第一热电偶和第二热电偶分别从炉体伸入炉内，穿过保温层进入加热体内。

所述加热体外表面与保温层内圆周表面之间的间距为20mm。所述坩埚与该加热体内圆周表面之间的距离为65mm，使坩埚的顶端与加热体端盖内表面之间的距离为145mm。所述加热体的厚度为10mm、外径为200mm、高度为300mm。所述保温层采用多层碳毡制成，其厚度为30mm、外径为300mm、高为360mm。

所述炉体上安装有气体质量流量计；在所述气体质量流量计与壳体之间连接有第二充气阀。所述第一充气阀与壳体连通；该第一充气阀用于解除所述的炉体的真空，第二充气阀与可控气流量的气体质量流量计相连，控制氧化气体的供给。

所述冷却系统位于炉体外，并使该冷却系统的底部通过导线与所述冷却筒的侧壁连通；该冷却系统的侧壁通过导线与所述冷却筒的底部连通。所述的冷却系统中的冷却介质为水，水温为10～50℃，水压为0.1～2Mpa。

所述第一热电偶的中心线与加热体顶端内表面之间的距离为25mm，所述第二热电偶的中心线与加热体底端内表面之间的距离为25mm，所述第一热电偶与第二热电偶之间的中心距为240mm。

所述冷却筒内以低熔点合金为冷却介质，该冷却介质的液面高度距冷却筒顶端相距10mm。所述冷却介质为镓铟基合金或镓铟锡基合金。

本发明提出的利用所述氧化模拟实验装置进行氧化实验的具体过程是：

步骤1，制备试样：

所述试样有多个并依次分别编号。

步骤2，抽真空：

将1#试样装入坩埚内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆的顶端。调整升降杆高度，使该坩埚位于冷却筒内的低熔点合金上，且使该坩埚的上端面高出所述低熔点合金液面5mm；关闭炉门。打开真空系统，对炉体抽真空至5×10^-6～7×10^-6Pa。

步骤3，加热体升温：

对所述加热体通电加热。所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至800～1600℃后停止加热并保持该温度。

在所述阶梯升温中，当加热体的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min；当加热体的温度大于800℃以后，升温速率为10℃/min。

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体加热至所需氧化温度后，以120mm/min的速度将所述升降杆升高，使坩埚位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热2～5min，使所述1#试样达到所需氧化温度。

当所述1#试样达到所需氧化温度后打开第二充气阀，向炉体内充入空气，此时样品开始氧化，以此时作为氧化开始的时间；计时。

所述空气的流量为3.6×10^-3～4.2×10^-3m³/min，炉内压强为1.5×10^-3Pa～5×10^-3Pa。

计时30min～150min后，打开冷却系统，降低升降杆，使所述坩埚的上端面高于低熔点合金的液面5mm，同时关闭所述加热体和第二充气阀。启动真空系统，使真空度低于2×10^-5Pa。

当所述第一热电偶与第二热电偶的示数均低于200℃时，打开第一充气阀，解除真空状态。打开炉门，升高升降杆，取出所述1#试样。

至此，完成对1#试样的氧化模拟过程。

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对其余所述各试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验。

至此，完成合金的氧化实验。

本发明能够准确确定氧化实验中材料氧化开始时间和氧化终了时间，提高了材料氧化实验的精度，是一种短时氧化模拟装置。

与现有技术相比较，本发明具有以下优点：1.装置结构简单，制造方便；2.能准确把握氧化时间；3.加热体、保温层及隔热板均可拆卸，便于及时更换，减少因设备老化带来的不利影响；4.选用低熔点金属作为冷却介质，其冷却效果较之传统冷却介质更好，且避免样品冷却时与冷却介质直接接触，不会污染样品；5.操作简单，通过升降杆在冷热区的往复还可以实现快速淬火。

高温合金在航空航天和工业中的应用很广泛，高温合金在服役过程中会发生氧化，严重影响了高温合金的高温性能和服役寿命。而初期氧化过程中形成的结构，尤其是能否形成致密连续的氧化膜会影响后来生长的氧化膜结构，所以初期氧化是决定材料性能和服役寿命的重要因素，故而研究材料的初期氧化行为很有必要。通常人们在研究材料高温氧化行为时，多是使用管式炉或箱式炉，炉体内即存在空气，运用静态等温氧化或不连续测重法，而在这些氧化试验过程中，样品进入到已加热完毕的炉体内先加热2～5min，或者样品随炉升温至氧化温度，这两个过程中样品升温至实验所需温度的时间总是被忽略不计或依据经验判断，如此样品实际氧化的时间并非人们预想的氧化时间，所以这样得来的氧化数据并不准确。本发明提出的短时氧化模拟装置，试验时在样品氧化前保持炉体内高真空状态，通过升降杆运动将样品送入加热体内加热2～5min，以保证样品达到氧化温度，然后打开气体质量流量计以及与之相连的第二充气阀送入氧化气体，此时的时间才是准确的开始氧化的时间。其中，加热完成与否根据两个热电偶的示数稳定并一致确定，允许两热电偶示数相差5℃以内。待样品氧化所需时间，关闭第二充气阀，并打开真空系统抽去氧化气体、样品同时降入冷却筒，于是彻底结束氧化以控制氧化终了时间，当两热电偶示数显示低于200℃，再取出样品，如此也避免了氧化行为研究中的空冷过程里样品降温时的氧化。

附图2、3分别是实施例2中镍基单晶高温合金DD6在该装置中1000℃下经30min氧化后的样品1的照片以及其表面局部放大100倍时的金相显微照片，样品表面轻微氧化，存在较少的氧化皮。经XRD和背散射电子能谱分析可知样品表面氧化后的成分主要为基体、Al₂O₃和NiO，与理论结果一致。

附图说明

图1是本发明的氧化实验装置的结构示意图。

图2是1#样品氧化后的宏观形貌。

图3是1#样品氧化后的金相照片。

图中：1.炉体；2.真空系统；3.冷却筒；4.升降杆；5.加热体；6.保温层；7.隔热板；8.冷却系统；9.低熔点合金；10.气体质量流量计；11.第一充气阀；12.第二充气阀；13.坩埚；14.第一热电偶；15.第二热电偶；16.导线。

具体实施方式

实施例1

本发明是一种氧化模拟实验装置，包括炉体1、真空系统2、冷却筒3、升降杆4、加热体5、热电偶、保温层6、隔热板7、冷却系统8、低熔点合金9和坩埚13。其中所述冷却筒3位于炉体1内，液态的低熔点合金9盛放在该冷却筒3内；在该冷却筒3的上表面安置有隔热板7。在该隔热板7的上表面安放有圆筒状的加热体5和保温层6，并使该加热体5位于保温层6内；所述加热体5外表面与保温层6内圆周表面之间的间距为20mm。所述试样升降杆4的下端穿过该隔热板7中心的通孔和冷却筒3筒底板中心的通孔，伸出该炉体1的底板；该试样升降杆4的上端位于所述加热体5内。所述坩埚13安装在该试样升降杆4的顶端，并使该坩埚与该加热体5内圆周表面之间的距离为65mm，使坩埚的顶端与加热体5端盖内表面之间的距离为145mm。所述热电偶包括第一热电偶14和第二热电偶15，并使该第一热电偶14和第二热电偶15分别从炉体1伸入炉内，穿过保温层6进入加热体5内。

所述炉体1外侧圆周上有通孔；该通孔通过管路与真空系统2连通。在该壳体下端外侧有气体质量流量计10；在该气体质量流量计10与壳体之间连接有第二充气阀12。所述第一充气阀11与壳体连通；该第一充气阀11用于解除所述的炉体1的真空，第二充气阀12与可控气流量的气体质量流量计10相连，控制氧化气体的供给。

所述冷却系统8位于炉体1外，并使该冷却系统8的底部通过导线16与所述冷却筒3的侧壁连通；该冷却系统8的侧壁通过导线与所述冷却筒3的底部连通。所述的冷却系统8中冷却介质为水，水温为10～50℃，水压为0.1～2Mpa。

圆形壳体状的加热体5采用石墨制成；该加热体5的厚度为10mm、外径为200mm、高度为300mm。所述保温层6为圆形壳体，上端有端盖，以便于检查设备元件和放置试样。该保温层6采用多层碳毡制成，其厚度为30mm、外径为300mm、高为360mm。所述第一热电偶14的中心线与加热体5顶端内表面之间的距离为25mm，所述第二热电偶15的中心线与加热体5底端内表面之间的距离为25mm，所述第一热电偶14与第二热电偶15之间的中心距为240mm。

所述的隔热板7为板状多孔氧化铝陶瓷材料，厚度30mm，放置于冷却筒3之上，方便根据试样台及试样大小进行更换，以获得最佳的隔热效果。在该隔热板7的中心有所述试样升降杆4的通孔，孔径52mm。

所述冷却筒3为直径420mm的无盖圆筒。在该冷却筒3内以低熔点合金9为冷却介质，低熔点合金常温下为液态，热导率高，可选用镓铟基合金或镓铟锡基合金，其液面高度距冷却筒3顶端相距10mm。所述导线16是连接冷却系统8和冷却筒3的导线。隔热板7安置在该冷却筒3上端面。在所述隔热板7的上表面有保温层6和加热体5，并且所述加热体5位于该保温层6内；所述加热体5的外圆周表面与保温层6的内圆周表面之间的间距为20mm。所述试样升降杆4的上端穿过冷却筒3底部的中心孔和隔热板7的中心孔，伸入加热体5内，并能够在加热体5和冷却筒3间往复。其中，炉体1、冷却筒3底部的中心通孔直径均为52mm，升降杆4直径50mm。用于盛放氧化试样的坩埚13安放在该试样升降杆4的上端。

所述炉体1设有炉门，以安装调试设备元器件、安装和卸载氧化试样，炉门四周安装有密封圈以保证炉体1工作过程中的真空度。

所述真空系统2包括两级真空泵，第一级为机械泵，第二级为分子泵或扩散泵，使炉体真空度达到6.6×10^-6Pa以上。所述机械泵、分子泵或扩散泵均为现有技术。所述真空系统2与炉体1通过管道互相连通。

实施例2

本实施例是一种利用所述氧化模拟装置进行氧化实验的方法。该氧化模拟装置能够实时监测试验温度，确定精确的氧化时间，减小通常氧化实验过程中的时间误差。

本实施例中，对镍基单晶高温合金DD6进行30min短时高温氧化，氧化温度为1000℃，氧化气体为空气，气体压强2×10^-3Pa。具体实施过程如下：

步骤1，制备试样：

本实施例选用DD6镍基单晶高温合金母棒。用线切割在该DD6镍基单晶高温合金母棒切取尺寸为6mm×8mm×10mm的三个试样，分别编为1#试样、2#试样和3#试样。将各试样表面打磨至800目后抛光，用酒精和丙酮进行超声清洗后，干燥备用。

步骤2，抽真空：

将所述1#试样装入坩埚13内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆4的顶端。调整升降杆4高度，使该坩埚位于冷却筒3内的低熔点合金9液面之上，并且使该坩埚的上端面高出所述低熔点合金液面5mm；关闭炉门。打开真空系统2，对炉体1抽真空至7×10^-6Pa。

步骤3，加热体升温：

对所述加热体5通电加热。所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至1000℃后停止加热并保持该温度。

在所述阶梯升温中，当加热体5的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min；当加热体的温度大于800℃以后，升温速率为10℃/min。

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体5加热至1000℃后，以120mm/min的速度将所述升降杆4升高，使坩埚13位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热3min，使所述1#试样达到1000℃。

当所述1#试样达到1000℃后打开第二充气阀12，向炉体1内充入空气，此时样品开始氧化，以此时作为氧化开始的时间；计时。

所述空气的流量为4.2×10^-3m³/min，炉内压强为2×10^-3Pa。

计时30min后，打开冷却系统8，降低升降杆4，使所述坩埚13的上端面高于低熔点合金9的液面5mm，同时关闭所述加热体5和第二充气阀12。启动真空系统2，使真空度低于2×10^-5Pa。

当所述第一热电偶14与第二热电偶15的示数均低于200℃时，打开第一充气阀11，解除真空状态。打开炉门，升高升降杆4，取出所述1#试样。

至此，完成对1#试样的氧化模拟过程。

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对所述2#试样和3#试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验。

至此，完成DD6镍基单晶高温合金的氧化实验。

本实施例中，图2、图3分别是其中1#样品氧化后的宏观形貌和金相照片，其表面发生轻微氧化，氧化皮不多，形貌特征与理论描述相一致。依据XRD与EBSD能谱分析，氧化后的表面成分也相符合，主要是基体和Al₂O₃、NiO。

实施例3

本实施例是一种利用所述氧化模拟装置进行氧化实验的方法。该氧化模拟装置能够实时监测试验温度，确定精确的氧化时间，减小通常氧化实验过程中的时间误差。

本实施例中，对DD33镍基单晶高温合金进行60min短时高温氧化，氧化温度为800℃，氧化气体为氧气，气体压强1.5×10^-3Pa。具体实施过程如下：

步骤1，制备试样：

本实施例选用DD33镍基单晶高温合金母棒。用线切割在该DD6镍基单晶高温合金母棒切取尺寸为直径为20mm、厚度为2mm的的五个试样，分别编为1#试样、2#试样、3#试样、4#试样和5#试样。试样表面打磨至1000目后抛光，用酒精和丙酮进行超声清洗后，干燥备用。

步骤2，抽真空：

将所述1#试样装入坩埚13内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆4的顶端。调整升降杆4高度，使该坩埚位于所述冷却筒3内的低熔点合金9上，并且使该坩埚的上端面高出所述低熔点合金液面5mm；关闭炉门。打开真空系统2，对炉体1抽真空至5×10^-6Pa。

步骤3，加热体升温：

对所述加热体5通电加热。所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至800℃后停止加热并保持该温度。

在所述阶梯升温中，当加热体5的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min。

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体5加热至800℃后，以120mm/min的速度将所述升降杆4升高，使坩埚13位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热2min，使所述1#试样达到800℃。

当所述1#试样达到800℃后打开第二充气阀12，向炉体1内充入空气，此时样品开始氧化，以此时作为氧化开始的时间；计时。

所述空气的流量为4.6×10^-3m³/min，炉内压强为1.5×10^-3Pa。

计时60min后，打开冷却系统8，降低升降杆4，使所述坩埚13的上端面高于低熔点合金9的液面5mm，同时关闭所述加热体5和第二充气阀12。启动真空系统2，使真空度低于2×10^-5Pa。

当所述第一热电偶14与第二热电偶15示数均低于200℃时，打开第一充气阀11，解除真空状态。打开炉门，升高升降杆4，取出所述1#试样。

至此，完成对1#试样的氧化模拟过程。

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对所述2#试样、3#试样、4#试样和5#试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验。

至此，完成DD33镍基单晶高温合金的氧化实验。

实施例4

本实施例是一种利用所述氧化模拟装置进行氧化实验的方法。该氧化模拟装置能够实时监测试验温度，确定精确的氧化时间，减小通常氧化实验过程中的时间误差。

本实施例中，对CMSX-4第三代铸造单晶高温合金进行90min短时高温氧化，氧化温度为1200℃，氧化气体为含S量4％的空气，所述百分比为质量分数，气体压强3.5×10^-3Pa。具体实施过程如下：

步骤1，制备试样：

本实施例选用CMSX-4铸造单晶高温合金母棒。用线切割在该CMSX-4铸造单晶高温合金母棒切取尺寸为直径15mm，厚度3mm的四个圆片试样，分别编为1#试样、2#试样、3#试样和4#试样。试样表面打磨至1000目后抛光，用酒精和丙酮进行超声清洗后，干燥备用。

步骤2，抽真空：

将所述1#试样装入坩埚13内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆4的顶端。调整升降杆4高度，使该坩埚位于所述冷却筒3内的低熔点合金9上，并且使该坩埚的上端面高出所述低熔点合金液面5mm；关闭炉门。打开真空系统2，对炉体1抽真空至5.5×10^-6Pa。

步骤3，加热体升温：

对所述加热体5通电加热。所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至1200℃后停止加热并保持该温度。

在所述阶梯升温中，当加热体5的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min；当加热体的温度大于800℃以后，升温速率为10℃/min。

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体5加热至1200℃后，以120mm/min的速度将所述升降杆4升高，使坩埚13位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热2min，使所述1#试样达到800℃。

当所述1#试样达到1200℃后打开第二充气阀12，向炉体1内充入空气，此时样品开始氧化，以此时作为氧化开始的时间；计时。

所述空气的流量为4.8×10^-3m³/min，炉内压强为3.5×10^-3Pa。

计时90min后，打开冷却系统8，降低升降杆4，使所述坩埚13的上端面高于低熔点合金9的液面5mm，同时关闭所述加热体5和第二充气阀12。启动真空系统2，使真空度低于2×10^-5Pa。

当所述第一热电偶14与第二热电偶15示数均低于200℃时，打开第一充气阀11，解除真空状态。打开炉门，升高升降杆4，取出样品。

至此，完成1#试样的氧化模拟过程。

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对所述2#试样、3#试样和4#试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验。

至此，完成CMSX-4铸造单晶高温合金的氧化实验。

实施例5

本实施例是一种利用所述氧化模拟装置进行氧化实验的方法。该氧化模拟装置能够实时监测试验温度，确定精确的氧化时间，减小通常氧化实验过程中的时间误差。

本实施例中，对Mar-M247镍基铸造高温合金进行120min短时高温氧化，氧化温度为1400℃，氧化气体为空气，气体压强4×10^-3Pa。具体实施过程如下：

步骤1，制备试样：

本实施例选用Mar-M247镍基铸造高温合金母棒。用线切割在该Mar-M247镍基铸造高温合金母棒切取尺寸为10mm×10mm×1.5mm的六个试样，分别依次编为1#试样～6#试样。试样表面打磨至800目后抛光，用酒精和丙酮进行超声清洗后，干燥备用。

步骤2，抽真空：

将所述1#试样装入坩埚13内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆4的顶端。调整升降杆4高度，使该坩埚位于所述冷却筒3内的低熔点合金9上，并且使该坩埚的上端面高出所述低熔点合金液面5mm；关闭炉门。打开真空系统2，对炉体1抽真空至5×10^-6Pa。

步骤3，加热体升温：

对所述加热体5通电加热。所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至1400℃后停止加热并保持该温度。

在所述阶梯升温中，当加热体5的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min；当加热体的温度大于800℃以后，升温速率为10℃/min。

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体5加热至1400℃后，以120mm/min的速度将所述升降杆4升高，使坩埚13位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热4min，使所述1#试样达到1400℃。

当所述1#试样达到1400℃后打开第二充气阀12，向炉体1内充入空气，以此时作为氧化开始的时间；计时。

所述空气的流量为3.9×10^-3m³/min，炉内压强为4×10^-3Pa。

计时120min后，打开冷却系统8，降低升降杆4，使所述坩埚13的上端面高于低熔点合金9的液面5mm，同时关闭所述加热体5和第二充气阀12。启动真空系统2，使真空度低于2×10^-5Pa。

当所述第一热电偶14与第二热电偶15示数均低于200℃时，打开第一充气阀11，解除真空状态。打开炉门，升高升降杆4，取出样品。

至此，完成1#试样的氧化模拟过程。

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对剩余的所述2#试样～6#试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验。

至此，完成Mar-M247镍基铸造高温合金的氧化实验。

实施例6

本实施例是一种利用所述氧化模拟装置进行氧化实验的方法。该氧化模拟装置能够实时监测试验温度，确定精确的氧化时间，减小通常氧化实验过程中的时间误差。

本实施例中，对GH5188镍钴基高温合金进行150min短时高温氧化，氧化温度为1600℃，氧化气体为空气，气体压强5×10^-3Pa。具体实施过程如下：

步骤1，制备试样：

本实施例选用GH5188镍钴基高温合金母棒。用线切割在GH5188镍钴基高温合金母棒切取尺寸为10mm×8mm×3mm的三个试样，分别编为1#试样、2#试样和3#试样。试样表面打磨至800目后抛光，用酒精和丙酮进行超声清洗后，干燥备用。

步骤2，抽真空：

将所述1#试样装入坩埚13内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆4的顶端。调整升降杆4高度，使该坩埚位于所述冷却筒3内的低熔点合金9上，并且使该坩埚的上端面高出所述低熔点合金液面5mm；关闭炉门。打开真空系统2，对炉体1抽真空至6×10^-6Pa。

步骤3，加热体升温：

对所述加热体5通电加热。所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至1600℃后停止加热并保持该温度。

在所述阶梯升温中，当加热体5的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min；当加热体的温度大于800℃以后，升温速率为10℃/min。

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体5加热至1600℃后，以120mm/min的速度将所述升降杆4升高，使坩埚13位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热4min，使所述1#试样达到1600℃。

当所述1#试样达到1600℃后打开第二充气阀12，向炉体1内充入空气，此时样品开始氧化，以此时作为氧化开始的时间；计时。

所述空气的流量为3.6×10^-3m³/min，炉内压强为5×10^-3Pa。

计时150min后，打开冷却系统8，降低升降杆4，使所述坩埚13的上端面高于低熔点合金9的液面5mm，同时关闭所述加热体5和第二充气阀12。启动真空系统2，使真空度低于2×10^-5Pa。

当所述第一热电偶14与第二热电偶15示数均低于200℃时，打开第一充气阀11，解除真空状态。打开炉门，升高升降杆4，取出样品。

至此，完成1#试样的氧化模拟过程。

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对所述2#试样和3#试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验。

至此，完成GH5188镍钴基高温合金的氧化实验。

表1各实施例中的工艺参数

Claims (8)

1.一种氧化模拟实验装置，其特征在于，包括炉体、真空系统、冷却筒、升降杆、加热体、热电偶、保温层、隔热板、冷却系统、低熔点合金和坩埚；其中所述冷却筒位于炉体内，液态的低熔点合金盛放在该冷却筒内；在该冷却筒的上表面安置有板状多孔氧化铝陶瓷材料的隔热板；在该隔热板的上表面安放有加热体和保温层，并使该加热体位于保温层内；所述升降杆的下端穿过该隔热板中心的通孔和冷却筒筒底板中心的通孔，伸出该炉体的底板；该升降杆的上端位于所述加热体内；所述坩埚安装在该升降杆的顶端；所述热电偶包括第一热电偶和第二热电偶，并使该第一热电偶和第二热电偶分别从炉体伸入炉内，穿过保温层进入加热体内；

所述冷却筒内以低熔点合金为冷却介质，该冷却介质为镓铟基合金或镓铟锡基合金；

所述冷却系统位于炉体外，并使该冷却系统的底部通过导线与所述冷却筒的侧壁连通；该冷却系统的侧壁通过导线与所述冷却筒的底部连通；冷却系统的侧壁通过导线与所述冷却筒的底部连通。

2.如权利要求1所述的氧化模拟实验装置，其特征在于，所述加热体外表面与保温层内圆周表面之间的间距为20mm；所述坩埚与该加热体内圆周表面之间的距离为65mm，使坩埚的顶端与加热体端盖内表面之间的距离为145mm；所述加热体的厚度为10mm、外径为200mm、高度为300mm；所述保温层采用多层碳毡制成，其厚度为30mm、外径为300mm、高为360mm。

3.如权利要求1所述的氧化模拟实验装置，其特征在于，所述炉体上安装有气体质量流量计；在所述气体质量流量计与炉体之间连接有第二充气阀；第一充气阀与壳体连通；该第一充气阀用于解除所述的炉体的真空，第二充气阀与可控气流量的气体质量流量计相连，控制氧化气体的供给。

4.如权利要求1所述的氧化模拟实验装置，其特征在于，所述的冷却系统中的冷却介质为水，水温为10～50℃，水压为0.1～2Mpa。

5.如权利要求1所述的氧化模拟实验装置，其特征在于，所述第一热电偶的中心线与加热体顶端内表面之间的距离为25mm，所述第二热电偶的中心线与加热体底端内表面之间的距离为25mm，所述第一热电偶与第二热电偶之间的中心距为240mm。

6.一种利用权利要求1所述的氧化模拟实验装置进行氧化实验的方法，其特征在于，具体过程是：

步骤1，制备合金试样：

所述合金试样有多个并依次按1#试样、2#试样、……分别编号；

步骤2，抽真空：

将1#试样装入坩埚内，并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆的顶端，并使该坩埚位于冷却筒内的低熔点合金上；所述坩埚的上端面高出所述低熔点合金表面5mm；对炉体抽真空至5×10^-6～7×10^-6Pa；

步骤3，加热体升温：

对所述加热体通电加热；所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温，每个加热段的加热时间长为30min，相邻两个加热段的间隔为2min，当两个热电偶示数稳定后继续加热；当加热体的温度升至800～1600℃后停止加热并保持该温度；

步骤4，1#试样的氧化实验：

当所述加热体加热至800～1600℃后，以120mm/min的速度将所述升降杆升高，使坩埚位于两个热电偶中心距的二分之一处，通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热2～5min，使所述1#试样达到800～1600℃；

当所述1#试样达到800～1600℃后打开第二充气阀，向炉体内充入空气，此时样品开始氧化，以此时作为氧化开始的时间；计时；

计时30min～150min后，打开冷却系统，降低升降杆，使所述坩埚的上端面高于低熔点合金的液面5mm，同时关闭所述加热体和第二充气阀；启动真空系统，使真空度低于2×10^{- 5}Pa；

当所述第一热电偶与第二热电偶的示数均低于200℃时，打开第一充气阀，解除真空状态；打开炉门，升高升降杆，取出所述1#试样；

至此，完成对1#试样的氧化模拟过程；

步骤5，其余各试样的氧化实验：

重复所述步骤2～步骤4的过程，依次对其余各试样分别进行氧化实验，直至完成全部试样的氧化实验；

至此，完成合金的氧化实验。

7.如权利要求6所述的氧化实验的方法，其特征在于，步骤3中所述加热体的阶梯升温中，当加热体的温度低于500℃时，升温速率为20℃/min；当加热体的温度为500～800℃时，升温速率为15℃/min；当加热体的温度大于800℃以后，升温速率为10℃/min。

8.如权利要求6所述的氧化实验的方法，其特征在于，所述氧化实验时，空气的流量为3.6×10^-3～4.2×10^-3m³/min，炉内压强为1.5×10^-3Pa～5×10^-3Pa。

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