CN114058378B - 一种纳米生态固沙复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米生态固沙复合材料及其制备方法与应用，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体150～200份、功能单体50～80份、引发剂3～8份、氯化铵20～25份、纳米三氧化二铝15～25份和纳米蒙脱土5～10份，其中聚合单体包括质量比为1～3:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，功能单体包括质量比为15～20:1～3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。本发明选择安全环保、反应条件易于控制的乳液聚合方法，以纳米硅材料为聚合单体，羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酰胺等高聚物为功能单体，在引发剂的作用下通过接枝共聚反应制备出固沙复合材料，在提供吸水保水的同时，提高了内部结合强度和固沙效果。
Description
技术领域
本发明属于固沙材料技术领域，具体涉及到一种纳米生态固沙复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
我国是世界上沙漠化最严重的国家之一，沙化土地面积达40多万平方公里。且目前一些地方的沙化面积仍继续扩张。沙化不仅破坏了土地资源，使宝贵耕地、草场进一步减少，而且还带来了严重的环境问题，使人类的生存空间受到严重威胁。随着沙漠地区基础设施建设的增加，人们对防沙治沙、改善生态环境的要求愈来愈强烈，合理的防沙治沙是当前中国可持续发展战略急需解决的问题之一。
我国目前的主要治沙技术措施包括：植物治沙，化学固沙，机械沙降压沙和综合治沙等。其中，除化学固沙以外的手段，需要大群体的行动，不适合于民间团体的行动。在化学固沙方面，国内有许多人正在进行相关研究。固沙材料，都具有粘结作用，能使单颗粒松散的沙粒粘结在一起，形成强度很高的结皮(有的文献称固结层、防护层、覆盖层等)。其次固沙材料还可以与沙粒发生某种化学反应(如水化作用)，产生胶结力，把沙粒胶结在一起，增大了颗粒之间的粘聚力，提高了结皮的整体结构强度。另外，化学固沙材料具有充填作用，材料固化后本身具有较高强度，充填于沙土孔隙中，限制土体变形，提高土体抵抗外力的能力。固沙材料和流沙接触后，在流沙表面凝固直至固结成具有一定强度的保护层，保护其下松散流沙免遭风蚀，同时形成光滑床面，促使风沙流顺利输移。根据固定流沙的要求，理想的化学结皮应具有以下的特点：(1)抗风蚀力强，(2)承压力强，(3)抗严酷环境条件。
因此在现代固沙技术和模式中，研究高效、廉价的化学固沙剂是极其重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米生态固沙复合材料及其制备方法与应用，可以解决现有技术中固沙剂抗压强度低、渗水性、耐候性不佳的问题。
为达上述目的，本发明提供了一种纳米生态固沙复合材料，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体150～200份、功能单体50～80份、引发剂3～8份、氯化铵20～25份、纳米三氧化二铝15～25份和纳米蒙脱土5～10份，其中聚合单体包括质量比为1～3:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，功能单体包括质量比为15～20:1～3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。
进一步地，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体200份、功能单体60份、引发剂3份、氯化铵20份、纳米三氧化二铝20份和纳米蒙脱土5份，其中聚合单体包括质量比为3:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，功能单体包括质量比为20:3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。
进一步地，引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过硫酸钾及过硫酸铵中的一种或多种。
进一步地，纳米生态固沙复合材料的相对分子质量为1×105～3×105。
进一步地，羟丙基甲基纤维素粒径为40～60目，密度为0.25～0.70g/cm3，比重为1.26～1.31；聚丙烯酰胺的分子量为2000万，粒径≤1mm。
进一步地，纳米二氧化硅的粒径为15～25nm，比表面积为150～250m2/g，表观密度为40～60g/L，pH值为5～7。
纳米生态固沙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取原料，将功能单体、聚合单体置于同一容器内，搅拌均匀得到单体混合液；
(2)将引发剂、去离子水、氯化铵混合均匀后，加入纳米三氧化二铝和纳米蒙脱土，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)与步骤(2)得到的混合物于搅拌状态下混合，加热至60～70℃并保温1～2h后，冷却至室温即可制得。
进一步地，纳米生态固沙复合材料在养护沙体上的应用，纳米生态固沙复合材料与沙体的质量比为1:2～4。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明中的纳米二氧化硅具有特殊的网状结构，能在浆体原有的网络结构的基础上与构建一个新的网络，从而形成三维网络结构，可大大提高凝胶体的物理力学性能和耐久性。其中，纳米蒙脱土，做为一种含水的层状硅酸盐，由于其纳米层状结构，可形成阻隔层，起到吸水保水的效果。其中碳纳米管和纳米蒙脱土可以发生桥联，提高内部的相互作用。
2、本发明中的纳米三氧化二铝作为耐磨细小颗粒添加，能够进一步改善材料的微观硬度，提高耐磨性能，且由于纳米三氧化二铝的加入，还有利于提高材料的热稳定性。纳米三氧化二铝还在复合材料中形成类似于物理交联的网络结构，有利于提高复合层整体的稳定性。
3、本发明构建分子量大的复合固沙基料，在提供吸水保水的同时，提高内部结合强度和固沙效果，以大分子聚合物接枝共聚形成长的单链结构，提高透水保水性能和抗压强度，本发明针对目前常用固沙材料应用后存在抗压强度低，渗水性、耐候性不佳的问题，改善效果显著，具有很好的应用前景。
4、本发明制备的纳米生态固沙复合材料安全无毒、无腐蚀、不含污染物、绿色环保，对土壤植被无损害。并且使用方便，可根据使用场地和粘度要求，直接用水稀释。
附图说明
图1为不同养护龄期不同掺量的固化沙体的强度变化；
图2为不同掺量的固化沙体的破坏特征示意图；
其中图2(a)中纳米生态固沙复合材料与沙体的质量比为1:2；图2(b)中纳米生态固沙复合材料与沙体的质量比为1:3；图2(c)中纳米生态固沙复合材料与沙体的质量比为1:4；
图3为纳米生态固沙复合材料吸附量随吸附时间的变化示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明中的沙体选自西藏山南市洛村位置的荒漠化地区；纳米二氧化硅经过特殊的纳米处理，呈白色粉末状，平均粒径在20nm，比表面积为200±50m2/g，表观密度位40～60g/L，pH值为5～7，纳米硅含量≥99.5％。
实施例1
本实施例提供了一种纳米生态固沙复合材料，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体200份、功能单体60份、过氧化苯甲酰3份、氯化铵20份、纳米三氧化二铝20份、纳米蒙脱土5份，其中聚合单体包括质量比为3:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，功能单体包括质量比为20:3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。其中，羟丙基甲基纤维素粒径为40目，密度为0.25g/cm3，比重为1.26；聚丙烯酰胺的分子量为2000万，粒径≤1mm。纳米二氧化硅的粒径为15～25nm，比表面积为150～250m2/g，表观密度为40g/L，pH值为7.0，纳米硅含量≥99.5％。
该纳米生态固沙复合材料通过以下方法制备得到：
(1)按重量份称取原料，将功能单体、聚合单体置于同一容器内，搅拌均匀得到单体混合液；
(2)将过氧化苯甲酰、去离子水、氯化铵混合均匀后，加入纳米三氧化二铝和纳米蒙脱土，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)与步骤(2)得到的混合物于搅拌状态下混合，加热至60℃并保温1h后，冷却至室温即可制得。
实施例2
本实施例提供了一种纳米生态固沙复合材料，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体200份、功能单体80份、过氧化苯甲酰叔丁酯8份、氯化铵25份、纳米三氧化二铝25份、纳米蒙脱土10份，其中聚合单体包括质量比为2:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，功能单体包括质量比为20:3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。羟丙基甲基纤维素粒径为50目，密度为0.25g/cm3，比重为1.26；聚丙烯酰胺的分子量为2000万，粒径≤1mm。纳米二氧化硅的粒径为15～25nm，比表面积为150～250m2/g，表观密度为60g/L，pH值为7.0，纳米硅含量≥99.5％。
该纳米生态固沙复合材料通过以下方法制备得到：
(1)按重量份称取原料，将功能单体、聚合单体置于同一容器内，搅拌均匀得到单体混合液；
(2)将过氧化苯甲酰叔丁酯、去离子水、氯化铵混合均匀后，加入纳米三氧化二铝和纳米蒙脱土，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)与步骤(2)得到的混合物于搅拌状态下混合，加热至70℃并保温2h后，冷却至室温即可制得。
实施例3
本实施例提供了一种纳米生态固沙复合材料，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体150份、功能单体60份、过硫酸钾5份、氯化铵20份、纳米三氧化二铝20份、纳米蒙脱土8份，其中聚合单体包括质量比为1:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，功能单体包括质量比为15:1的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。羟丙基甲基纤维素粒径为60目，密度为0.25g/cm3，比重为1.26；聚丙烯酰胺的分子量为2000万，粒径≤1mm。纳米二氧化硅的粒径为15～25nm，比表面积为150～250m2/g，表观密度为60g/L，pH值为6.0，纳米硅含量≥99.5％。
该纳米生态固沙复合材料通过以下方法制备得到：
(1)按重量份称取原料，将功能单体、聚合单体置于同一容器内，搅拌均匀得到单体混合液；
(2)将过硫酸钾、去离子水、氯化铵混合均匀后，加入纳米三氧化二铝和纳米蒙脱土，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)与步骤(2)得到的混合物于搅拌状态下混合，加热至70℃并保温2h后，冷却至室温即可制得。
试验例1
以100g水为基础，采用不同含量的纳米二氧化硅、羟丙基甲基纤维素以及氯化铵配置成纳米生态固沙复合材料(其他成分配比符合实施例1中的比例关系)，将纳米生态固沙复合材料与沙体按照质量比1:3混合制样，大小为40×40×40的立方体，待试样凝固后进行单轴压缩试验。
通过回归统计方法进行多重数据拟合分析，研究各影响因子对于抗压强度的敏感性关系。其中试验材料分别为纳米二氧化硅，羟丙基甲基纤维素以及调节剂氯化铵，同时聚丙烯酰胺设定为0.15g。Kjm为第j列因素m水平所对应的试验指标和，为Kjm平均值，由Kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合。Rj为第j列因素的极差，反映了第j列因素水平波动时，试验指标的变动幅度。Rj越大，说明该因素对实验指标的影响越大。根据Rj大小可以判断因素的主次顺序。/>根据影响因素的三因素三水平，进行抗压强度的敏感性因素分析，实验结果如表1所示。
表1抗压强度与组分含量的关系
由表1可知，本发明中的最优配比为：每100g水含量中纳米硅为3.0g，羟丙基甲基纤维素为1.0g，聚丙烯酰胺为0.15g以及调节剂氯化铵为0.4g得到的抗压强度值最大。结合固沙材料特性，最终确定纳米生态固沙材料的配比为纳米硅1.714％、羟丙基甲基纤维素为0.571％、聚丙烯酰胺为0.086％以及调节剂氯化铵为0.228％。
试验例2
本试验例结合山南荒漠化的特性以及土工试验的特点，采用实施例1制得的纳米生态固沙复合材料与现场采取的沙体相结合形成复合材料，以力学特性作为反映指标，研究分析固化材料的类别、固化材料的掺量、养护时间等因素对固化沙体力学特性的影响，得出固化沙体的力学特性随不同因素的变化规律。
1、按照复合材料与沙体的质量比为1:2、1:3和1:4的比例进行试验，研究不同比例关系以及不同养护时间下，固化沙体的抗压强度的变化。其中养护时间分别为3d、7d、14d和28d。养护龄期时间到后测定其无侧限抗压强度，并与相应水泥掺量的纯水泥试样进行抗压强度对比。三个平行试样养护至预定龄期后测定其无侧限抗压强度，试样规格均为直径×柱高为Φ39.1mm×80mm的圆柱体。固沙剂与沙体在不同掺量比下固化沙体的无侧限抗压强度随养护时间的变化规律见表2和图1，其破坏特征如图2所示。
表2不同养护时间下的强度变化(MPa)
由表2和图1可知：在不同养护龄期的条件下，1:3质量比的固结沙体的抗压强度明显高于1:2和1:4的质量比。在养护龄期3d的时候抗压强度可以达到1.14MPa，而在28d则可以达到6.07MPa，超过了国际上对于固沙强度超过1MPa的要求，因此符合相关规范要求。同时1:2和1:4的质量比的抗压强度明显低于1:3质量比，因为在1:2质量比条件下，由于固沙剂与沙体配合后的含沙量较少，胶结程度较差，抗压强度较低。
从图2(a)可以看出固化沙体的整体结构发生贯通性的破坏，结构松散。同时在1:4质量比条件下由于纳米生态固沙复合材料与沙体配合后的含沙量较多，超过了纳米生态固沙复合材料的胶结能力，多余的沙体不能形成有效的固结体，所以抗压强度也较低。从图2(c)可以看出固化沙体发生了明显的剪切性斜穿破坏，整体结构具有一定的完整性，但是受到的破坏程度较高。从图2(b)可以看出虽然固化沙体试样发生了剪切性破坏，但是整体结构较好。因此从无侧限抗压强度试验上分析，纳米生态固沙复合材料与沙体在1:3质量比条件下可以达到最优化效果。
试验例3
对于纳米生态固沙复合材料的吸附特征，分子链上的氢键结合是化学固化剂在沙粒吸附过程中具有很重要的相互作用，分子链上基团的羟基和羧甲基中的氢键与沙粒表面相邻作为“交联剂”的Mg2+，Ca2+等阳离子发生络合反应，形成胶凝结合体分布在固/液界面上。因此对于纳米生态固沙复合材料对沙粒的吸附效应，通过浸泡试验开展吸附效应的机理研究。
1、试验制备
将纳米生态固沙复合材料配制成1.7％的浓度，然后取得沙试样的最大干密度为1.68g/cm3，按照纳米生态固沙复合材料与沙样不同的质量比(1:1、1:2、1:3)配制试验样品。然后样品放入到试管中分别静置不同的时间，再对静置不同时间的样品进行振荡以便获取纳米生态固沙复合材料对沙粒颗粒的吸附液。
首先在12个100mL试管中分别各加入一定质量的纳米生态固沙复合材料，再加入相应比例的沙样，拌和均匀，然后分别静置10min、20min、30min、40min、50min、1h、2h、3h、6h、9h、12h、24h，静置时间结束后将试管放到离心机器上，在2400r/min的转速条件下离心10min后，分离出上层吸附液，准确移取吸附液然后倒入10ml的试管中，记录吸附液的容量，然后再对吸附液进行烘干以便量取吸附液中所含的颗粒量。试验重复做三次取平均值。
2、试验方法
纳米生态固沙复合材料的吸附量计算见下式：
式中：Qt是t时刻固化剂的吸附量(mg/g)，Co和Ct分别是吸附前后溶液的浓度(mg/L)，V是体积(mL)，m是所取溶液的质量(g)。
3、吸附量
在常温条件下研究了不同液固质量比以及不同吸附时间内纳米生态固沙复合材料对沙粒吸附量的影响。从图3可以看出，不同液固质量比的情况下纳米生态固沙复合材料对沙粒吸附量在3h内均增加迅速，这是由于此时纳米生态固沙复合材料分子链上丰富的羧基和羟基迅速与沙粒大量分布的阳离子发生络合反应，显著增加了固化过程中阳离子交换量，通过络合反应和离子交换形成的吸附质在短时间内集聚到沙粒表面。在质量比1:1的时候，随着吸附时间的增加，纳米生态固沙复合材料对沙粒吸附量也在逐渐增加，在3h后吸附量增加到9.6mg/g；在质量比1:2的时候，纳米生态固沙复合材料对沙粒吸附量随着时间逐渐增加，在30min的吸附量为达到29.8mg/g，然后逐步增加，在3h后吸附量增加到48.5mg/g；当质量比1:3的时候，在30min的吸附量为达到43.1mg/g，在1h的吸附量为59.7mg/g，达到平衡吸附量的85％，在3h后吸附量增加到67.2mg/g，之后随着反应时间的增长吸附量变化不大，在66～67mg/g之间，说明3h后吸附基本达到平衡。可以看出，纳米生态固沙复合材料吸附点位的增加可以提高对沙粒的吸附量，但是过多的增加用量则会导致吸附剂的浪费。所以在液固质量比1:3的时候，可以达到纳米生态固沙复合材料的最优吸附量。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种纳米生态固沙复合材料，其特征在于，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体150～200份、功能单体50～80份、引发剂3～8份、氯化铵20～25份、纳米三氧化二铝15～25份和纳米蒙脱土5～10份，其中所述聚合单体包括质量比为1～3:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，所述功能单体包括质量比为15～20:1～3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺；
所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过硫酸钾及过硫酸铵中的一种或多种；
所述纳米生态固沙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取原料，将功能单体、聚合单体置于同一容器内，搅拌均匀得到单体混合液；
(2)将引发剂、去离子水、氯化铵混合均匀后，加入纳米三氧化二铝和纳米蒙脱土，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)与步骤(2)得到的混合物于搅拌状态下混合，加热至60～70℃并保温1～2h后，冷却至室温即可制得。
2.如权利要求1所述的纳米生态固沙复合材料，其特征在于，包括以下重量份原料：去离子水5000份、聚合单体200份、功能单体60份、引发剂3份、氯化铵20份、纳米三氧化二铝20份和纳米蒙脱土5份，其中所述聚合单体包括质量比为3:1的纳米二氧化硅和碳纳米管，所述功能单体包括质量比为20:3的羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺。
3.如权利要求1或2所述的纳米生态固沙复合材料，其特征在于，所述纳米生态固沙复合材料的相对分子质量为1×105～3×105。
4.如权利要求1或2所述的纳米生态固沙复合材料，其特征在于，所述羟丙基甲基纤维素粒径为40～60目，密度为0.25～0.70g/cm3，比重为1.26～1.31；所述聚丙烯酰胺的分子量为2000万，粒径≤1mm。
5.如权利要求1或2所述的纳米生态固沙复合材料，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为15～25nm，比表面积为150～250m2/g，表观密度为40～60g/L，pH值为5～7。
6.如权利要求1～5任一项所述的纳米生态固沙复合材料在养护沙体上的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述纳米生态固沙复合材料与沙体的质量比为1:2～4。
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