CN114057990B - 可交联增强复合材料组合物、交联增强复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

可交联增强复合材料组合物、交联增强复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，公开了一种可交联增强复合材料组合物、交联增强复合材料及其制备方法与应用。所述复合材料组合物包括A组分、B组分和C组分；A组分、B组分和C组分的重量比为1：(0.7‑0.95):(0.01‑0.4)；A组分含有碱性溶液、催化剂和扩链剂，其中，碱性溶液的含量为80‑99.5重量％，催化剂的含量为0.4‑15重量％，扩链剂的含量为0.1‑15重量％；B组分含有多异氰酸酯预聚体和增溶剂，其中，多异氰酸酯预聚体的含量为80‑99重量％，增溶剂的含量为1‑20重量％；C组分含有硅铝材料。该交联增强复合材料具有优异的粘结强度和抗剪强度，能够满足矿井注浆加固等领域中的应用。

Description

可交联增强复合材料组合物、交联增强复合材料及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种可交联增强复合材料组合物、一种交联增强复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
在煤矿煤岩体加固、煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理和道路路基承载填充中，由于需要材料起到较好的交联作用，需要材料具有优异的机械性能，特别是具有优异的粘结性能和抗剪强度。
采煤工作面生产过程中会遇到如下问题：围岩压力造成工作面钻底，生产过程中顶煤极易冒落，给工作面正常安全回采带来较大困难，如维护不当，此处极易发生漏顶事故并且可能引起原回风巷与调整巷之间的煤柱垮落。采煤工作面煤体注浆对破碎煤体加固效果良好，可以极大程度上改善岩煤岩体结构及其性能，提高破碎煤体的整体性，提高破碎煤体的总体承载能力。
矿井井筒及硐室渗漏水不同程度的影响矿井建设与生产,造成经济损失及危害,而且由于渗漏水最终均流入井下水仓,还增加了矿井的排水设施及费用。井筒及硐室渗漏水是由于井壁或硐室壁混凝土及壁后岩层内存在裂隙、空洞等过水通道,水沿着过水通道流出壁外。防渗堵漏技术是依靠注浆、表面防渗等措施堵塞壁内与壁后的过水通道,形成一定厚度的隔水层,阻止水流出壁面,达到防渗堵漏的目的。
作为大坝建设的重要施工环节，坝基加固的重要性不言而喻，直接影响到大坝的整体建设质量，受到施工管理者的高度重视。如果发现坝基的土质情况与设计偏差较大，就需要选择适合的加固技术，对坝基合理处理，才能保证大坝的建设质量。大坝在长时间的使用后，受到周边环境因素的影响，会逐渐出现损坏现象，这种情况下也要合理加固坝基，才能保证水利电力工程的正常运行，避免出现严重的经济损失和安全事故。
道路路基建设为市政道路建设中的最基础、最主要的部分，路基建设质量会对道路工程整体施工质量造成严重的影响。对路基可以通过灌浆来进行加固，提高路基承载力，提高路基载荷，确保道路施工整体质量。
US3607794A报道了多异氰酸酯和碱金属硅酸盐溶液的反应过程，阐述了不同反应比例对于固结体的性能影响。
CN105111411A公开了一种环氧改性聚氨酯-水玻璃复合注浆材料，所述环氧改性聚氨酯-水玻璃复合注浆材料和两种独立的A组份与B组份按照体积比1:1组成，其中所述A组份的原料包括：水玻璃、增溶剂及催化剂；所述B组份包括：多异氰酸酯预聚体与环氧活性增韧剂。通过在B组份引入环氧活性增韧剂，在改善了浆液体系粘度的同时，提高了固结体抗剪强度和韧性；A组份中加入部分三聚催化剂，有效抑制了异氰酸酯基与水反应有过量的CO2的释放，形成的固结体密实，遇水不发泡，具有较好的力学性能，可广泛应用于煤矿煤岩体加固、防渗堵漏等工作领域。
上述文献均未涉及通过扩链交联的方式实现对异氰酸酯/水玻璃/硅铝材料复合材料体系进行增强，进而获得具有优异机械强度，且能够满足矿井注浆加固等相关领域需求的复合材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中复合材料存在的机械性能，特别是粘结强度以及抗剪强度低的问题，提供一种可交联增强复合材料组合物、交联增强复合材料及其制备方法与应用，该交联增强复合材料具有优异的机械性能，特别地，具有优异的粘结强度和抗剪强度，能够满足矿井注浆加固等领域中的应用。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种可交联增强复合材料组合物，其中，所述复合材料组合物包括A组分、B组分和C组分；所述A组分、B组分和C组分的重量比为：1：(0.7-0.95):(0.01-0.4)；
A组分含有碱性溶液、催化剂和扩链剂，以A组分的重量为基准，所述碱性溶液的含量为80-99.5重量％，所述催化剂的含量为0.4-15重量％，所述扩链剂的含量为0.1-15重量％；
B组分含有多异氰酸酯预聚体和增溶剂，以B组分的重量为基准，所述多异氰酸酯预聚体的含量为80-99重量％，所述增溶剂的含量为1-20重量％；
C组分含有硅铝材料。
优选地，所述A组分、B组分和C组分的重量比为1：(0.75-0.85):(0.1-0.25)。
优选地，以A组分的重量为基准，所述碱性溶液的含量为90-99重量％，所述催化剂的含量为0.8-7重量％，所述扩链剂的含量为0.2-5重量％。
优选地，以B组分的重量为基准，所述多异氰酸酯预聚体的含量为85-95重量％，所述增溶剂的含量为5-15重量％。
优选地，所述扩链剂含有2个以上的官能团。
更优选地，所述官能团为羟基和/或氨基；更进一步优选地，所述扩链剂为二元醇类化合物、二元胺类化合物和醇胺类化合物中的至少一种。
优选地，所述催化剂二甲氨基乙氧基乙醇、三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基氨乙基乙二醇、五甲基二亚乙基三胺、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾和油酸钾中的至少一种。
优选地，所述碱性溶液为硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的至少一种。
优选地，所述碱性溶液的浓度为30-60重量％，进一步优选为40-55重量％。
优选地，所述增溶剂为蓖麻油甲酸酯、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
优选地，所述多异氰酸酯预聚体由多苯基多亚甲基多异氰酸酯和多元醇制备得到。
更优选地，所述多苯基多亚甲基多异氰酸酯与多元醇的重量比为4-20：1。
优选地，所述多异氰酸酯预聚体是采用以下步骤制得的：
将多苯基多亚甲基多异氰酸酯与多元醇进行混合，即得多异氰酸酯预聚体。
更优选地，所述混合的温度为5-90℃，优选为20-60℃；
更优选地，所述混合的时间为2-200h；优选为10-50h。
更优选地，所述多元醇为聚醚多元醇和/聚酯多元醇。
优选地，所述硅铝材料为硅铝酸盐，优选为矿渣、煤渣、粉煤灰、火山灰、偏高岭土中的至少一种。
更优选地，所述硅铝材料的粒径为D50<30μm，优选为D50<13μm。
本发明第二方面提供一种交联增强复合材料的方法，所述方法包括将权利要求1-6中任意一项所述的可交联增强复合材料组合物中的A组分、B组分和C组按照以下步骤制备交联增强复合材料：
(1)将A组分和C组分混合，形成凝胶材料预聚体；
(2)将步骤(1)得到的凝胶材料预聚体与B组分进行混合、固化。
优选地，步骤(1)中，所述混合的条件包括：时间为0.1-96h，优选为0.5-5h；步骤(2)中，所述混合的条件包括：时间为0.1-30min，优选为0.2-3min。
本发明第三方面提供一种由本发明所述方法制得的交联增强复合材料。
本发明第四方面提供一种本发明所述交联增强复合材料的应用，其中，所述应用为煤矿煤岩体加固、煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理和道路路基承载填充中的至少一种。
通过上述技术方案，本发明所提供的交联增强复合材料及其制备方法与应用获得以下有益的效果：
本发明提供的交联增强复合材料具有优异的机械强度，特别地，具有优异的粘结强度和抗剪强度，能够应用于煤矿煤岩体加固，且可以满足行业标准AQ1089-2011对煤矿加固煤岩体用高分子材料提出的性能要求。同时，本发明所提供的交联增强复合材料可广泛的应用于煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理、道路路基承载填充。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种可交联增强复合材料组合物，其中，所述复合材料组合物包括A组分、B组分和C组分；所述A组分、B组分和C组分的重量比为：1：(0.7-0.95):(0.01-0.4)；
A组分含有碱性溶液、催化剂和扩链剂，以A组分的重量为基准，所述碱性溶液的含量为80-99.5重量％，所述催化剂的含量为0.4-15重量％，所述扩链剂的含量为0.1-5重量％；
B组分含有多异氰酸酯预聚体和增溶剂，以B组分的重量为基准，所述多异氰酸酯预聚体的含量为80-99重量％，所述增溶剂的含量为1-20重量％；
C组分含有硅铝材料。
本发明中，通过将扩链剂添加至复合材料组合物中，能够显著地提高复合材料组合物的机械性能，特别地，显著地提高粘结强度和抗剪强度。使得交联增强复合材料能够满足煤矿煤岩体加固、煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理和道路路基承载填充等领域的需求。
根据本发明，所述A组分、B组分和C组分的重量比为1：(0.75-0.85):(0.1-0.25)。
根据本发明，以A组分的重量为基准，所述碱性溶液的含量为90-99重量％，所述催化剂的含量为0.8-7重量％，所述扩链剂的含量为0.2-5重量％。
本发明中，发明人为了获得具有优异机械性能，特别地，具有优异粘结强度和抗剪强度的可交联增强复合材料组合物，对A组分中各原料的配比进行了大量的研究，研究表明，采用本发明所限定的配比，所制得的交联增强复合材料具有优异的粘结强度和抗剪强度，能够满足煤矿煤岩体加固、煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理和道路路基承载填充的需求。
根据本发明，以B组分的重量为基准，所述多异氰酸酯预聚体的含量为85-95重量％，所述增溶剂的含量为5-15重量％。
根据本发明，所述扩链剂含有2个以上的官能团。
根据本发明，所述官能团为羟基和/或氨基。
优选地，所述扩链剂为二元醇类化合物、二元胺类化合物和醇胺类化合物中的至少一种。
本发明中，所述二元醇类扩链剂可以为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇、对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)、间苯二酚双羟乙基醚(HER)、苯二酚二乙基醇中的至少一种。
所述二元胺类扩链剂可以为芳香族二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)、4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)中的至少一种。
所述醇胺类扩链剂可以为二乙醇胺、三乙醇胺、乙醇胺、N,N-双(2-羟丙基)苯胺、N,N,N',N'-四(2-羟丙基)亚乙基二胺中的至少一种。
根据本发明，所述催化剂为二甲氨基乙氧基乙醇、三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基氨乙基乙二醇、五甲基二亚乙基三胺、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾和油酸钾中的至少一种。
优选地，所述催化剂为2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇(DMAEE)。
根据本发明，所述碱性溶液为硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的至少一种。
本发明中，所述碱性溶液优选为硅酸钠水溶液和/或硅酸钾水溶液。其中，所述硅酸钠水溶液和/或硅酸钾水溶液的模数优选为1.5-4，进一步优选为2-3。
根据本发明，所述碱性溶液的浓度为30-60重量％，进一步优选为40-55重量％。
根据本发明，所述增溶剂为蓖麻油甲酸酯、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
根据本发明，所述多异氰酸酯预聚体由多苯基多亚甲基多异氰酸酯和多元醇制备得到。
根据本发明，所述多苯基多亚甲基多异氰酸酯与多元醇的重量比为4-20：1。
根据本发明，所述多异氰酸酯预聚体是采用以下步骤制得的：
将多苯基多亚甲基多异氰酸酯与多元醇进行混合，即得多异氰酸酯预聚体。
优选地，所述混合的温度为5-90℃，优选为20-60℃。
优选地，所述混合的时间为2-200h；优选为10-50h。
根据本发明，所述多元醇为聚醚多元醇和/聚酯多元醇。
本发明中，所述聚醚多元醇的官能度为2-4，数均分子量为100-4000，粘度为100-1000mPa·s；所述聚酯多元醇的官能度为2-4，数均分子量为200-3500，粘度为500-2000mPa·s。
根据本发明，所述硅铝材料为硅铝酸盐，优选为矿渣、煤渣、粉煤灰、火山灰、偏高岭土中的至少一种。
根据本发明，所述硅铝材料的粒径为D50<30μm，优选为D50<13μm。
本发明中，本领域技术人员应该理解的是，所述A组分、所述B组分和所述C组分各自独立包装。在使用之前，将所述A组分、所述B组分和所述C组分按一定的顺序进行混合，从而制备得到本发明所述的复合材料。
本发明第二方面提供一种交联增强复合材料的方法，所述方法包括将本发明所述的可交联增强复合材料组合物中的A组分、B组分和C组按照以下步骤制备交联增强复合材料：
(1)将A组分和C组分混合，形成凝胶材料预聚体；
(2)将步骤(1)得到的凝胶材料预聚体与B组分进行混合、固化。
根据本发明，步骤(1)中，所述混合的条件包括：时间为0.1-96h，优选为0.5-5h；步骤(2)中，所述混合的条件包括：时间为0.1-30min，优选为0.2-3min。
本发明第三方面提供一种由本发明所述方法制得的交联增强复合材料。
本发明第四方面提供一种本发明所述交联增强复合材料的应用，其中，所述应用为煤矿煤岩体加固、煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理和道路路基承载填充中的至少一种。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，抗压强度测试方法，按GB/T 2567-2008中第5.2测定抗压强度，试件采用(50±1)mm×(50±1)mm×(100±1)mm的方柱体或直径(50±1)mm、高度(100±1)mm的圆柱体。计算结果精确到1MPa；
抗剪强度测试方法，按GB/T 10007-2008测定抗剪强度，试件采用边长(50±1)mm的正方体。计算结果精确到1MPa；
粘结强度测试方法，按GB/T 7124-2008测定粘结强度，计算结果精确到0.1MPa。
粉煤灰，购自国华三河电厂，其组成为：48.2重量％的SiO2，32.0重量％的Al2O3，7.9重量％的CaO，5.65重量％的Fe2O3，粒径：D50＝3μm
实施例以及对比例所用其他原料均为市售。
实施例1-8
(1)A组分的制备
根据表1所示配比，依次向反应釜中加入硅酸钠溶液(含量47％，模数2.6)，搅拌过程中加入扩链剂和催化剂。搅拌30min，得到澄清、透明的A组分产品。
(2)多异氰酸酯预聚体的制备
向反应釜中加入80重量份的多苯基多亚甲基多异氰酸酯，搅拌过程中加入20重量份的聚醚多元醇，搅拌60min，得到棕色多异氰酸酯预聚体。
(3)B组分的制备
向反应釜中加入93重量份的多异氰酸酯预聚体，搅拌过程中加入7重量份的二乙二醇丁醚醋酸酯，搅拌30min，得到棕色透明的B组分产品。
(4)C组分为粉煤灰。
制备三元复合材料
将5重量份的A组分、1重量份的C组分均匀混合，搅拌60min，加入4重量份的B组分混合搅拌20s，得到复合材料。复合材料的性能如表1所示。
对比例1
根据实施例1的方法制备交联增强复合材料，不同的是：制备A组分时，不添加扩链剂。制得复合材料。复合材料的性能如表1所示。
对比例2
根据实施例1的方法制备交联增强复合材料，不同的是：制备A组分时，不添加催化剂。制得复合材料。复合材料的性能如表1所示。
表1
由表1所示的数据可以看出，添加扩链剂的复合材料机械强度得到明显改善。特别是粘接强度和抗剪强度增强显著，而抗压强度变化不明显。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种可交联增强复合材料组合物，其中，所述复合材料组合物包括A组分、B组分和C组分；所述A组分、B组分和C组分的重量比为：1：(0.7-0.95):(0.01-0.4)；
A组分含有碱性溶液、催化剂和扩链剂，以A组分的重量为基准，所述碱性溶液的含量为96-99重量%，所述催化剂的含量为1-7重量%，所述扩链剂的含量为1-3重量%；
所述A组分中碱性溶液、催化剂和扩链剂的总重量为100%；
B组分含有多异氰酸酯预聚体和增溶剂，以B组分的重量为基准，所述多异氰酸酯预聚体的含量为80-99重量%，所述增溶剂的含量为1-20重量%；
C组分含有硅铝材料；
所述扩链剂选自乙二醇、丙二醇和乙醇胺中至少一种；
所述催化剂选自二甲氨基乙氧基乙醇、三亚乙基二胺、N,N-二甲基氨乙基乙二醇、五甲基二亚乙基三胺、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾和油酸钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的复合材料组合物，其中，所述A组分、B组分和C组分的重量比为1：(0.75-0.85):(0.1-0.25)；
B组分中，以B组分的重量为基准，所述多异氰酸酯预聚体的含量为85-95重量%，所述增溶剂的含量为5-15重量%。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料组合物，其中，所述碱性溶液为硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的至少一种；
和/或，所述碱性溶液的浓度为30-60重量%；
和/或，所述多异氰酸酯预聚体由多苯基多亚甲基多异氰酸酯和多元醇制备得到；
和/或，所述多异氰酸酯预聚体的NCO含量为20-34%；
和/或，所述增溶剂为蓖麻油甲酸酯、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；
和/或，所述硅铝材料为硅铝酸盐。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料组合物，其中，所述硅铝材料选自矿渣、煤渣、粉煤灰、火山灰、偏高岭土中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的复合材料组合物，其中，所述碱性溶液的浓度为40-55重量%。
6.根据权利要求3所述的复合材料组合物，其中，所述多苯基多亚甲基多异氰酸酯与多元醇的重量比为4-20：1；
和/或，所述多元醇为聚醚多元醇和/聚酯多元醇；
和/或，所述硅铝材料的粒径为D50 <30μm。
7.根据权利要求3所述的复合材料组合物，其中，所述硅铝材料的粒径为D50 <13μm。
8.根据权利要求1或2所述的复合材料组合物，其中，所述多异氰酸酯预聚体是采用以下步骤制得的：
将多苯基多亚甲基多异氰酸酯与多元醇进行混合，即得多异氰酸酯预聚体；
和/或，所述混合的温度为5-90℃；
和/或，所述混合的时间为2-200h。
9.根据权利要求8所述的复合材料组合物，其中，所述混合的温度为20-60℃；
和/或，所述混合的时间为10-50h。
10.一种交联增强复合材料的方法，所述方法包括将权利要求1-8中任意一项所述的可交联增强复合材料组合物中的A组分、B组分和C组按照以下步骤制备交联增强复合材料：
（1）将A组分和C组分混合，形成凝胶材料预聚体；
（2）将步骤（1）得到的凝胶材料预聚体与B组分进行混合、固化。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤（1）中，所述混合的条件包括：时间为0.1-96h；步骤（2）中，所述混合的条件包括：时间为0.1-30min。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，步骤（1）中，所述混合的条件包括：时间为0.5-5h；步骤（2）中，所述混合的条件包括：时间为0.2-3min。
13.一种由权利要求10-12中任意一项所述的方法制得的交联增强复合材料。
14.一种权利要求1-8中任意一项所述的复合材料组合物或权利要求13所述的交联增强复合材料的应用，其中，所述应用为煤矿煤岩体加固、煤矿防渗堵漏、大坝基坑加固处理和道路路基承载填充中的至少一种。
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