CN114057865A - 一种降低胶原蛋白灰分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低胶原蛋白灰分含量的方法；其设计要点在于，将二氧化碳气体均匀快速通入胶原蛋白液体中，让二氧化碳充分与液体接触反应，通过结合使钙镁等二价离子沉淀，进而达到降低液体灰分的目的。本发明旨在提供一种降低胶原蛋白灰分含量的方法，提供相关产品品质。
Description
技术领域
本专利技术涉及皮革原料精制(对应于分类号：C09H3/02)这一技术领域，具体涉及一种降低胶原蛋白灰分含量的方法。
背景技术
以氧化钙为主要化工材料的碱法水解是利用含铬废弃物提取胶原蛋白的常用方法，所提取的胶原蛋白广泛应用于皮革工业生产过程，胶原蛋白的物理化学性能在很大程度上影响着应用的范围，其中灰分含量是一项重要的指标，比如某些行业，要求灰分低于2％。
然而，现有技术中在水解罐中先加入适量水和氧化钙，升温，加入革屑，再一次性加入革屑和氧化钙，加完料之后升温，在一定的pH条件下完成水解反应，使革屑中的胶原蛋白和铬分离，此方法水解，胶原蛋白得率高，得到的胶原蛋白铬含量低，因为氧化钙在水中有一定的溶解性，所得到的胶原蛋白灰分含量较高。
对于降低胶原蛋白灰分含量，常用的方法是硫酸法，然而硫酸法降低胶原蛋白灰分含量技术存在一些不容忽视的问题。
除了硫酸法之外，申请人经过检索，现有技术：方纯琪.含铬革屑热解燃烧过程中热化学转化特性研究[D]浙江大学，2019(http://www.doc88.com/p-7394753073378.html)在其1.2.2节介绍：方晓林等(方晓林等，废铬革屑的综合回收利用[J]化学研究与应用，2008，,20(1)：100-103)通过对革屑进行预处理,将胶原蛋白液静置过夜过滤除杂,并以不同用量的离子交换树脂处理,当其用量为革屑质量的20％时可使灰分含量降低到2％以内。
然而，离子交换树脂法也不太适用，原因是：价格太贵，不适合推广。
因此，迫切需要开发出一种更先进的降低胶原蛋白灰分含量的方法来替代现有技术，彻底解决以上提到的各种问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种降低胶原蛋白灰分含量的方法。
一种降低胶原蛋白灰分含量的方法，将二氧化碳气体均匀快速通入胶原蛋白液体中，让二氧化碳充分与液体接触反应，通过结合使钙镁等二价离子沉淀，进而达到降低液体灰分的目的。
进一步，二氧化碳通入液体中的时间在1小时之内。
进一步，胶原蛋白液体的pH在10.0～11.5之间。
进一步，在通入二氧化碳时，采用曝气装置通入(便于控制二氧化碳的流量)。
本申请的有益效果在于：
(1)现有技术的硫酸法主要存在以下不足：a.储存和使用存在安全隐患；b.胶原蛋白损失大；c.对设备要求高，投入大，运行成本高；d.处理过程会对产品性能造成一定的影响。
而本申请则避免了上述缺点，本申请采用加入二氧化碳气体的方式来代替硫酸。其优点在于，避免了安全问题；设备投入资金少，没有多余的元素即没有增加杂质、保证了产品的品质；上述是本申请的基础构思。
(2)本申请的第二个发明点在于：在实际生产中，申请人发现“时间延长，会使生成的碳酸盐沉淀颗粒变小，沉淀分层的难度加大”的技术问题；上述技术问题是现有文献中没有记载的，也是工程技术人员在实际生产前未曾预料到的。在解决上述问题时，经过多方对比以及综合考虑需要，选定1小时时效果最佳。
(3)本申请的第三个发明点在于：在实际生产中，申请人发现pH是一个影响产品品质的核心技术指标。本申请的方法使用的是碱法提取胶原蛋白，pH只有在10.0-11.5之间，提取率高，重金属含量低；
令人无法预料的是，当pH超过11.5时，提取率更高，但是重金属含量高，导致产品不符合重金属含量指标，同时灰分含量也会更高，即产品不符合灰分含量指标；为了处理超标的重金属以及灰分含量，需要增加后续处理成本；
同时意外的是；当pH小于10.0时，提取率会降低，但是重金属含量会增加。
因此，本申请中“pH在10.0-11.5”这一核心技术指标，是本申请的第三个核心发明点；确定该指标的难点在于，重金属含量随着PH的变化为非线性变化，并且，其还不是单调变化；在试验生产中，非常难以把握其变化规律。
(4)本申请的第四个发明点在于：二氧化碳采用降速通入；特别的，给出了t-Vt方式，其相比较于线性变化，更小的减少对PH的影响。
附图说明
图1是实施例4的Vt-t曲线设计图。
具体实施方式
对比例1：两个水解罐，同样的操作，每个水解罐中加入2吨水，100公斤氧化钙，升温到85℃，开始均匀加入革屑2t，然后再加入100共计氧化钙，加入2t革屑，然后再加入100公斤氧化钙，再加入2吨革屑，调整pH到10.0～11.5之间，90℃保温2h，降温到50℃，用板框压滤机压滤得到清亮的胶原蛋白液，合计得到纯净的胶原蛋白液体18吨(液体指标：浓度15％，灰分含量10％)，开启硫酸阀门，控制在2小时之内，匀速通入400公斤浓度90％工业硫酸，反应完成后板框压滤，得到清亮的胶原蛋白液体，然后经过超滤浓缩设备，再经过三效浓缩蒸发到浓度50％～55％之间，喷雾干燥，得到胶原蛋白粉。
上述两个水解罐并没有区别(实施例1-3也是同样的设计)，其采用两个水解罐只是为了下一步处理灰分的罐，能有一罐待处理的液体，也就是说，两个水解罐，才能做出一个处理罐所需要的液体。
需要说明的是：对比例1中加入硫酸的方法，有如下缺点：
第一，使用存在安全隐患。硫酸作为强腐蚀性的物质，其本身是一个安全隐患。
第二，胶原蛋白损失大。硫酸法降低胶原蛋白中灰分含量，实质上主要是硫酸根和胶原蛋白中的阳离子物质(钙镁等离子)结合，形成沉淀，然后沉淀或者过滤分离，无论是沉淀或者压滤，都很难做到绝对的分离，沉淀或者过滤出去的干物质中仍然含有一定量的胶原蛋白，比如用压滤机压滤，滤饼的固含量最多也只能达到70％左右，依靠自然沉淀分离，损失率更高；
第三，对设备要求高。因为需要加入强酸，设备需要耐腐蚀的材料，同时硫酸钙和硫酸镁都是微溶物质，过滤之后的胶原蛋白液中仍然含有一定量的硫酸盐，在后续浓缩设备中，因为温度的大幅变化，硫酸盐的溶解性降低被析出，工业蛋白浓缩多采用多效降膜蒸发器，蒸发器内部有大量的细管，这些析出的不溶性硫酸盐，可以牢固低粘结在管壁，粘结的量逐渐加大后，管内有效面积大幅降低，严重影响浓缩效率，这种粘结的硫酸盐，去除的难度非常大(换热管一般内径小，长度长，都是立式排列在浓缩设备里面)；
第四，工业硫酸引入的杂质问题。工业硫酸生产方法差异很大，可能含有矿尘、氧化砷、二氧化硒、氟化氢、氯化氢等杂质，这些杂质的引入会对产品的质量造成影响；
第五，处理过程对产品质量的影响。因为硫酸的用量比较大，硫酸加入胶原蛋白液瞬间放热使胶原蛋白颜色产生变化，同时工业硫酸自身颜色不纯(高纯度的硫酸成本高)，在很大程度上影响了产品的色泽。另外大量硫酸的加入，使产品口感发涩发酸。
本申请致力于开发一种新的降低胶原蛋白灰分含量的方法。常规硫酸法、膜处理法，存在的问题比较多而明显。本技术使用二氧化碳为原料，将二氧化碳气体均匀快速通入胶原蛋白液体中，让二氧化碳充分与液体接触反应，通过结合使钙镁等二价离子沉淀，进而达到降低液体灰分的目的。
相对于明胶生产过程使用的硫酸法、膜处理法，二氧化碳降低灰分的方法具有成本低、使用安全等优点。
二氧化碳降低灰分主要通过以下反应实现：
Ca(OH)2+CO2＝CaCO3+H2O
碳酸钙水溶性很低，通过板框压滤机压滤分离，得到低灰分的胶原蛋白液体。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1：
两个水解罐，同样的操作，每个水解罐中加入2吨水，100公斤氧化钙，升温到85℃，开始均匀加入革屑2t，然后再加入100共计氧化钙，加入2t革屑，然后再加入100公斤氧化钙，再加入2吨革屑，调整pH到10.0～11.5之间，90℃保温2h，降温到50℃，用板框压滤机压滤得到清亮的胶原蛋白液，合计得到纯净的胶原蛋白液体18吨(液体指标：浓度15％，灰分含量10％)，开启二氧化碳阀门，控制在1小时之内，匀速通入150公斤二氧化碳，反应完成后板框压滤，得到清亮的胶原蛋白液体，然后经过超滤浓缩设备，再经过三效浓缩蒸发到浓度50％～55％之间，喷雾干燥，得到胶原蛋白粉。
实施例2：
两个水解罐，同样的操作，每个水解罐中加入2吨水，100公斤氧化钙，升温到85℃，开始均匀加入革屑2t，然后再加入100共计氧化钙，加入2t革屑，然后再加入100公斤氧化钙，再加入2吨革屑，调整pH到10.0～11.5之间，90℃保温2h，降温到50℃，用板框压滤机压滤得到清亮的胶原蛋白液，合计得到纯净的胶原蛋白液体18吨(液体指标：浓度15％，灰分含量10％)，开启二氧化碳阀门，控制在1小时之内，匀速通入180公斤二氧化碳，反应完成后板框压滤，得到清亮的胶原蛋白液体，然后经过超滤浓缩设备，再经过三效浓缩蒸发到浓度50％～55％之间，喷雾干燥，得到胶原蛋白粉。
实施例3：
两个水解罐，同样的操作，每个水解罐中加入2吨水，100公斤氧化钙，升温到85℃，开始均匀加入革屑2t，然后再加入100共计氧化钙，加入2t革屑，然后再加入100公斤氧化钙，再加入2吨革屑，调整pH到10.0～11.5之间，90℃保温2h，降温到50℃，用板框压滤机压滤得到清亮的胶原蛋白液，合计得到纯净的胶原蛋白液体18吨(液体指标：浓度15％，灰分含量10％)，开启二氧化碳阀门，控制在1小时之内，匀速通入210公斤二氧化碳，反应完成后板框压滤，得到清亮的胶原蛋白液体，然后经过超滤浓缩设备，再经过三效浓缩蒸发到浓度50％～55％之间，喷雾干燥，得到胶原蛋白粉。
二氧化碳通过曝气装置通入罐体中，具体的设置在罐底离地高50厘米左右的位置(罐总高度3.5米)，同时在曝气盘会有一定的倾斜角度，正上方安装挡板，挡板一个作用是防止产生的沉淀物堵塞曝气盘气孔；一方面也是为了增加气体和液体的接触时间。
实施例4，实施例1-3中二氧化碳通入的方式，并非匀速最佳。在实际生产中，二氧化碳的量逐渐减少；原因是，随着二氧化碳的通入，溶液的PH会下降。
起始进气流量为V1，1小时终了时的进气流量为V2，V2/V1在0.8～0.9之间；任意t时刻下的进气流量Vt为：
t单位为s。
例如图1所示，V1＝40m3/s，V2＝36m3/s，t-Vt曲线采用图1的设计。
申请人还对比了其他方式，例如：t-Vt采用线性变化，其效果不佳，因为这样溶液的PH下降偏快，不如实施例4的方式。
对比结果
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效变换，均为本发明的权利要求所涵盖。以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。
Claims (5)
1.一种降低胶原蛋白灰分含量的方法，其特征在于，将二氧化碳气体均匀快速通入胶原蛋白液体中，让二氧化碳充分与液体接触反应，通过结合使钙镁等二价离子沉淀，进而达到降低胶原蛋白灰分的目的。
2.如权利要求1所述的降低胶原蛋白灰分含量的方法，其特征在于，二氧化碳通入液体中的时间在1小时之内。
3.如权利要求1所述的降低胶原蛋白灰分含量的方法，其特征在于，胶原蛋白液体的pH在10.0～11.5之间。
4.如权利要求1所述的降低胶原蛋白灰分含量的方法，其特征在于，二氧化碳通入液体中的时间为1小时；
起始进气流量为V1，1小时终了时的进气流量为V2，V2/V1在0.6～0.9之间。
5.如权利要求4所述的降低胶原蛋白灰分含量的方法，其特征在于，任意t时刻下的进气流量Vt为：
t单位为s。
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| WO1994005702A1 (en) * | 1992-09-03 | 1994-03-17 | Edmond Pharma Srl | Extraction of collagen |
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2021
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王帅;杨茂;单志华;: "铬革屑中胶原蛋白降解物的提取与纯化", 中国皮革, no. 05 * |
| 陈武勇等: "废革屑提取胶原蛋白的研究", 《中国皮革》, vol. 31, no. 23, pages 1 - 5 * |
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