CN114047164A - 基于mis结构的薄膜型电致发光lspr生物传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，包括：主体组件、纳米颗粒以及PCB板；主体组件固定于PCB板上；主体组件包括：半导体层、二氧化硅层、正金属电极、负金属电极、绝缘层；二氧化硅层设置于半导体层上；二氧化硅层上刻有数个凹槽；当在凹槽中放置正金属电极时，正金属电极与半导体层之间设有绝缘层，构成MIS隧道结；当在凹槽中放置负金属电极时，负金属电极与半导体层贴合固定；纳米颗粒散落于正金属电极表面；PCB板包括底板、数个电极片；电极片设置在底板上，通过导线与正金属电极、负金属电极、外部供电电源连接。本发明采用外加直流电压的方式产生电致发光，避免了LSPR技术中外部光源的使用。
Description
技术领域
本发明涉及生物传感器技术领域，具体涉及一种基于金属层-绝缘层-半导体层(MIS)结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器。
背景技术
局域表面等离子体共振(LSPR)是一种光学现象，当入射光的频率与纳米颗粒表面传导电子的振动频率相同时，纳米粒子会对光子的能量产生很强的吸收作用，在光谱上会表现出局域表面等离子共振吸收峰，这个吸收峰的位置对周围环境条件的改变以及纳米粒子形状的改变都很敏感，我们可以人为地对纳米粒子的形状和尺寸进行改变，将其局域表面等离子体共振吸收峰调控至可见光范围内，并利用此项技术对环境的敏感性将其应用至生物传感器领域，最后实现对生物试剂进行检测。因为LSPR技术进行生物检测时无需对生物样本进行标记，所以有着独特的优势。但是LSPR现象的产生需要光源照射纳米颗粒才能产生，一般的LSPR传感器都是采用外部单色光源并使入射光一定角度地去照射纳米颗粒从而达到效果，外部光源设备的设置使整个器件的使用过程显得十分不便。
发明内容
本发明提供了一种基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，以解决现有技术中需要使用外部光源，操作过程复杂，精确度难掌控的问题。
本发明提供了一种基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，包括：主体组件、纳米颗粒以及PCB板；
所述主体组件固定于所述PCB板上；
所述主体组件包括：半导体层、二氧化硅层、正金属电极、负金属电极、绝缘层；
所述二氧化硅层设置于所述半导体层上；所述二氧化硅层上刻有数个凹槽；当在所述凹槽中放置所述正金属电极时，所述正金属电极与所述半导体层之间设有所述绝缘层，构成MIS隧道结；当在所述凹槽中放置所述负金属电极时，所述负金属电极与所述半导体层贴合固定；所述纳米颗粒散落于所述正金属电极表面；所述PCB板包括底板、数个电极片；所述电极片设置在所述底板上，通过导线与所述正金属电极、负金属电极、外部供电电源连接。
进一步地，所述绝缘层为氧化石墨烯薄膜；所述半导体层为N掺杂的硅片。
进一步地，所述正金属电极的厚度范围为25mm至30mm；所述绝缘层的厚度范围为8mm至12mm。
进一步地，所述纳米颗粒为金纳米棒。
进一步地，所述纳米颗粒为银纳米棒。
进一步地，所述银纳米棒的长径比范围为3至3.5。
本发明的有益效果：
本发明采用外加直流电压的方式产生电致发光，避免了LSPR技术中外部光源的使用；本发明设置了PCB板接电部分，方便了传感器与外部电压的连接，与之同时PCB板还起到了保护器件主体部分不受损害的作用；本发明主体组件集成了多个MIS隧道结，多个MIS隧道结共用一个底电极，这样的设置在实际使用过程中可以增强发光，另外可以实现传感器对生物试剂的高通量检测；本发明绝缘层为氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯是单原子层结构，所以当在器件加直流电压时，隧穿电子会更容易穿过绝缘层，隧穿过程所损失的能量会更小，最终导致器件发出的光会更强；本发明半导体层为N掺杂且掺杂数量级为1017至1020cm-3的硅片，这样的设计可以造成强度更高的电子隧穿，提高器件发光性能；本发明正金属电极的厚度范围为25mm至30mm，避免了正金属电极太薄不利于实际制作和接电的问题，同时解决了因为其太厚遮挡发光的问题。本发明绝缘层的厚度范围为8mm至12mm，确保器件工作时隧穿电子大致处于非弹性隧穿状态，利于使器件产生电致发光，同时该厚度设计可以有效避免直流电压过大器件绝缘层击穿情况的发生；本发明纳米颗粒可以为金纳米棒，金纳米棒的优点在于其等离子共振带的峰位置随长径比变化而改变，波长可控。本发明纳米颗粒可以为银纳米棒，银纳米棒对周围环境的敏感性高于金纳米棒，近场增强效果优于金纳米棒，其产生的LSPR共振峰比金纳米棒产生的更窄，使传感器的检测光谱更加明显；本发明中银纳米棒的长径比范围为3至3.5，可以使传感器检测光谱的LSPR峰所在波长调控至可见光范围，达到便于检测的目的。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明具体实施例的立体视图；
图2为本发明具体实施例中主体组件的立体视图；
图3为本发明具体实施例中纳米颗粒的分布示意图；
图4为本发明具体实施例中PCB板示意图；
图5为本发明具体实施例中凹槽中正金属电极处的剖视图；
图6为本发明具体实施例中凹槽中负金属电极处的剖视图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，包括器件主体组件1，纳米颗粒2和PCB板接电部分3；所述传感器的主体组件由一个N掺杂的硅衬底4、一个SiO2层5、四个正金属电极7、四个绝缘层8和一个负金属电极6组成，正金属电极7和负金属电极6的数量不局限于四个和一个，可以根据具体需求来进行设定，绝缘层8的数量和正金属电极7的数量相同，正金属电极7，中间的绝缘层8和底部的硅衬底4构成一个MIS隧道结，正金属电极7为金薄膜，中间的绝缘层8材料为氧化石墨烯(GO)薄膜，N掺杂的硅衬底4作为四个MIS结构中共同的半导体层，隧道结区域用于银纳米棒溶液的蒸发滴定。传感器的纳米颗粒2为长径比为3.5的银纳米棒。传感器的PCB板接电部分3由一个比器件主体组件大的PCB板9，PCB板上的六个铜电极片10和十二根铜导线11构成。
主体组件1为正方形，尺寸为20mm×20mm，主体组件中的SiO2层5的设置是为了减小漏电流，厚度约为200nm，四个尺寸为2mm×2mm的隧道结区域用于生物检测时通过溶液蒸发滴定施加银纳米棒。正金属电极7金薄膜的底部，绝缘层8氧化石墨烯薄膜的底部和顶部，N掺杂的硅衬底4的顶部三者紧密相连，构成MIS隧道结，为表面等离激元转化为自由光子提供先决条件。器件主体组件1采用在SiO2层5上以刻蚀到硅衬底，而后制作MIS隧道结的方式，为正金属电极7留出了搭在SiO2层5上的区域，为引出导线提供了方便。器件纳米颗粒2为长径比为3.5的银纳米棒，在进行生物检测时，通过溶液蒸发滴定的方式将其放置于MIS隧道结的隧道结区域，以备传感器电极通直流电后提供表面粗糙度产生电致发光继而产生LSPR现象。器件PCB板接电部分3为方便传感器接电而设置，上面的六个铜电极片10用于从正金属电极7和负金属电极6引出导线11，以及引出导线11至外部直流电压。导线11是使用银导电胶与铜电极片10和正金属电极7粘合的，PCB板9的尺寸为40mm×40mm，PCB板9与器件主体组件1是通过环氧树脂胶粘合的，器件主体组件1放置于PCB板9的中心区域，起到方便器件接电和保护器件主体组件不受损害的作用。
基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器主体组件的材料使用和制作过程如下：
主体组件器件由一个N掺杂的硅衬底4、一个SiO2层5、四个正金属电极7、四个绝缘层8和一个负金属电极6组成。每个正金属电极7、与之对应的绝缘层8和硅衬底4构成一个MIS隧道结，正金属电极7采用金，绝缘层8采用氧化石墨烯薄膜，N型硅衬底的掺杂浓度为2×1019cm-3，和正金属电极7一样，负金属电极6也是用金材料做的。
首先采用4英寸的硅晶圆，用化学方法清洗硅片。然后采用干氧热氧化的方法在700℃到800℃条件下热氧化硅片一段时间，在硅片表面形成一层厚度为200nm左右的SiO2层。接着光刻SiO2层至硅衬底表面形成4个2×2mm2的小孔，作为隧道结区域，随后以同样的方法构造出底电极区域，区域面积为8×2mm2。之后进行绝缘层氧化石墨烯的沉积工作，制作过程如下：第一步先是使用改进的胡曼斯方法制备了氧化石墨。首先，将H2SO4(120mL，98％)置于<5℃的冰浴中。然后，缓慢添加石墨粉(5g)和高锰酸钾稀释溶液，然后搅拌2h。然后添加去离子水(700mL)和过氧化氢(20mL)并搅拌12h。过滤溶液，用HCl(3％)洗涤滤纸上的浆液，去除无机杂质。然后用去离子水(1L)洗涤浆液以除去残余酸。最后，将浆料干燥得到氧化石墨。
第二步是制备氧化石墨烯悬浮液。将氧化石墨粉(30mg)加入去离子水(20ml)中。搅拌10分钟后，超声波处理2小时，将氧化石墨烯薄片从多层薄片上剥离。然后将溶液以5000rpm离心15min，并收集上清液。由于极性含氧官能团的存在，氧化石墨烯薄片很好地悬浮在上清液中，随后被用于氧化石墨烯层的制作。
第三步则是氧化石墨烯薄膜的制作。以制备的氧化石墨烯悬浮液为原料，采用旋转浇铸法在清洁的Si衬底上沉积氧化石墨烯薄膜。通过改变自旋速率可以改变氧化石墨烯薄膜的厚度，最终使氧化石墨烯薄膜的厚度制作成10nm。
在绝缘层氧化石墨烯薄膜制作完成以后，最后金属层使用Cr做粘附层并通过磁控溅射的方法形成金薄膜，通过控制设备的电压电流和工作时间来控制金薄膜的厚度以及表面粗糙度，使得最终金薄膜的厚度制作为30nm左右，表面粗糙度在2nm左右。底电极则是以Cr为粘附层，磁控溅射一层30nm的Au制作而成。为了方便加电压，特地将金属电极延展到小孔两侧，延展到两侧并与SiO2接触的区域即为顶层金属电极的触板区域，以同样的方法，底电极也在区域两侧设置了用于加电压的触板区域。在完成器件制作后，从金属层触板区域和底电极触板区域引出两根导线用于加电压。由于金属层较薄直接引出导线容易脱落，所以采用在触板区域引线的方式将导线引至PCB板上的铜电极片，并在PCB板上的铜电极片再引出导线，以供后期实验时接直流稳压电源使用。将整体芯片尺寸制作为20×20mm2。
基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器纳米颗粒的材料选择如下：
LSPR技术中一般采用金纳米颗粒作为纳米结构，但是银是可见光区损耗最低的等离子体材料，与其他银纳米粒子相比，银纳米棒对周围环境的响应灵敏度最高。学者们应用离散偶极近似(DDA)方法来研究纳米棒的光学性质。结果表明，银纳米棒的拉曼信号增强效果优于金纳米棒，相应的光谱也比金纳米棒窄。银纳米棒和金纳米棒之间材料性质的差异导致银纳米棒周围的电磁场强度更高。因此，银纳米棒对周围环境的敏感性高于金纳米棒。用于近场增强的银纳米棒的增强因子是金纳米棒的3.5-6.8倍。因为传感器最终的发光会受到电磁场强度的影响，近场增强越强，产生的LSPR共振峰会越明显，所以LSPR传感器的纳米颗粒用银纳米棒更适合。
基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器的使用过程如下：
首先将从铜电极片引出的两根导线分别接直流稳压电源的正极和负极并施加2V到10V范围内的直流电压，光谱仪垂直放置于器件隧道结区域上方，用光谱仪记录下此时器件产生的光谱，而后将银纳米棒表面功能化附着识别层，培养24小时保证银纳米棒的完全覆盖，后用移液枪蒸发滴定至MIS隧道结的隧道结区，此时光谱中银纳米棒的纵向等离子体共振峰会发生蓝移，记录下此时的光谱数据。接着断开电压，无水乙醇超声波清洗器件直至光谱与未施加银纳米棒时一致。将需要检测的溶液加至前期功能化之后的银纳米棒溶液中，在6000转/分钟的转速下离心300秒，并培养两小时，此时需要检测的生物溶液的分子层由于特异性结合已经吸附至识别层上。将操作后的银纳米棒溶液使用移液枪蒸发滴定至MIS隧道结的隧道结区，由于纳米棒表面吸附的分子层变厚，银纳米棒的纵向等离子体共振峰再次蓝移，记录下此时的光谱数据。最后通过经验公式我们便能推导出所检测生物试剂的生物分子层厚度从而达到生物检测的目的。
虽然结合附图描述了本发明的实施例，但是本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。
Claims (6)
1.一种基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，其特征在于，包括：主体组件、纳米颗粒以及PCB板；
所述主体组件固定于所述PCB板上；
所述主体组件包括：半导体层、二氧化硅层、正金属电极、负金属电极、绝缘层；
所述二氧化硅层设置于所述半导体层上；所述二氧化硅层上刻有数个凹槽；当在所述凹槽中放置所述正金属电极时，所述正金属电极与所述半导体层之间设有所述绝缘层，构成MIS隧道结；当在所述凹槽中放置所述负金属电极时，所述负金属电极与所述半导体层贴合固定；所述纳米颗粒散落于所述正金属电极表面；所述PCB板包括底板、数个电极片；所述电极片设置在所述底板上，通过导线与所述正金属电极、负金属电极、外部供电电源连接。
2.如权利要求1所述的基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，其特征在于，所述绝缘层为氧化石墨烯薄膜；所述半导体层为N掺杂的硅片。
3.如权利要求1或2所述的基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，其特征在于，所述正金属电极的厚度范围为25mm至30mm；所述绝缘层的厚度范围为8mm至12mm。
4.如权利要求1所述的基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，其特征在于，所述纳米颗粒为金纳米棒。
5.如权利要求1所述的基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，其特征在于，所述纳米颗粒为银纳米棒。
6.如权利要求5所述的基于MIS结构的薄膜型电致发光LSPR生物传感器，其特征在于，所述银纳米棒的长径比范围为3至3.5。
Priority Applications (1)
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| CN202111389034.0A CN114047164A (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 基于mis结构的薄膜型电致发光lspr生物传感器 |
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|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN205028918U (zh) * | 2015-09-23 | 2016-02-10 | 厦门多彩光电子科技有限公司 | 一种led支架及led封装体 |
| CN105841852A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-08-10 | 华中科技大学 | 一种基于掺杂硅烯的mems压阻式压力传感器及其制造方法 |
| CN110672564A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-01-10 | 重庆理工大学 | 氧化石墨烯光纤光栅的纳米金壳lspr光极生物传感器 |
-
2021
- 2021-11-22 CN CN202111389034.0A patent/CN114047164A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| Title |
|---|
| 王造极等: "基于金属-绝缘体-半导体结构的电致发光器件设计", 《第40届中国控制会议文集》, 28 July 2021 (2021-07-28), pages 5741 - 5744 * |
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