CN114038611A - 一种远红外透明导电薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电薄膜材料技术领域，具体涉及一种远红外透明导电薄膜材料及其制备方法，该薄膜材料是含有阴离子空位的、具有Te置换Se固溶体的菱方相Bi‑Se‑Te薄膜材料，所述薄膜材料的化学结构式为Bi2SexTey，其中x＞y，且x+y<3；制备方法采用纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶两靶磁控共溅射而成，具体包括以下步骤：将两靶材分别安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体为衬底；抽真空，通入高纯Ar气；控制两靶材的溅射功率，在基底上沉积得到的薄膜材料即为Bi‑Se‑Te薄膜材料。本发明设计科学合理，通过将阴离子空位引入到Bi‑Se‑Te膜，制备出的薄膜材料不但具有良好的远红外宽波段透射性，还具有优异的导电性。
Description
技术领域
本发明属于光电薄膜材料技术领域，具体涉及一种远红外透明导电薄膜材料及其制备方法。
背景技术
远红外透明导电膜(FIRTC)指的是8-12μm波段具有高透射率且同时具有高电导率的薄膜，它在下一代红外制导/探测、人体红外检测/治疗、太阳能收集/利用等领域有重要应用。例如，将这类薄膜沉积在弹载、机载和星载红外罩上，可以起到透过红外光信号以及强雷达隐身和防静电作用。将这类薄膜插在太阳能电池、红外理疗仪、等多层膜器件中，可以起到远红外透明电极的作用。然而，由于载流子导电和载流子吸收同时存在，高电导率与高红外透射率很难兼容，这导致至今未有理想的远红外透明导电材料出现。
目前最普遍使用的ITO涂层为例，它有极高导电性，但却只在可见-近红外(0.4-3μm)波段具有高透射。远红外透明导电薄膜材料设计与制备困难的原因有三点：
1)从研究现状的角度，现有的研究主要集中在可见-近-中红外波段，远红外透明导电材料从未被报道过，几乎没有可借鉴经验；
2)从物理起源的角度，远红外宽波段高透明需要低载流子浓度(n)和大载流子有效质量(m*)以获得足够远的等离子体反射边(λp)，而高导电性(σ)则需要高n和小m*以获得足够强的载流子传输能力，二者在物理起源上存在着巨大冲突且难以调和；其中
3)从材料设计的角度，尽管单独实现透明或导电增强的相关理论已相当成熟，但远红外透明与导电的协同理论尚没有建立。
有鉴于此，亟需设计一种远红外透明导电薄膜材料，该材料既具有远红外高透射性，又具有高的导电性。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种远红外透明导电薄膜材料及其制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种远红外透明导电薄膜材料，该薄膜材料是含有阴离子空位的、具有Te置换Se固溶体的菱方相Bi-Se-Te薄膜材料，所述薄膜材料的化学结构式为Bi2SexTey，其中x＞y，且x+y<3。
进一步地，上述远红外透明导电薄膜材料中，x＝1.4，y＝0.7。
进一步地，上述远红外透明导电薄膜材料中，所述薄膜材料的膜厚为20-80nm。
进一步地，上述远红外透明导电薄膜材料中，所述薄膜材料的膜厚为40nm。
本发明还提供上述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，采用纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶两靶磁控共溅射而成，具体包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶分别安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体为衬底；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入高纯Ar气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；
3)控制纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶的溅射功率，在基底上沉积得到的薄膜材料即为Bi-Se-Te薄膜材料。
进一步地，如上所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，步骤1)中，选取硅片或硫化锌片作为衬底。
进一步地，如上所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，步骤2)中，所需真空度为4×10-4-6×10-4Pa，所需起辉气压为1.0-4.0Pa。
进一步地，如上所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，步骤3)中，纯Bi2Te3靶采用射频电源，溅射功率为55-65W，纯Bi2Se3靶采用射频电源，溅射功率为85-95W。
进一步地，如上所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，步骤3)中，溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度295-305℃，工作压强为0.95-1.05Pa，Ar气流量为79-81sccm，溅射时间为60-240s。
进一步地，如上所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，在基底上沉积得到薄膜材料后，采用管式炉退火，退火时提供常压Ar气氛，Ar流速为200-300sccm，退火温度为295-305℃，退火时间为15min。
本发明的有益效果是：
本发明制备存在含有阴离子空位的、具有Te置换Se固溶体的、菱方相Bi2SexTey(x＞y，且x+y<3)薄膜来解决现有材料中远红外透明与高导电难以共存的问题。为了提高红外透明，又要高导电，并要保持多中心键合结构不变，发明人将阴离子空位引入到Bi-Se-Te膜，制备出的薄膜材料不但具有良好的远红外宽波段透射性，还具有优异的导电性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制Bi2Se1.4Te0.7膜的EDS谱图；
图2为本发明实施例1所制Bi2Se1.4Te0.7膜的XRD谱图；
图3为本发明实施例1所制Bi2Se1.4Te0.7膜在3-12μm波段的红外透射谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种远红外透明导电薄膜材料，该薄膜材料是含有阴离子空位的、具有Te置换Se固溶体的菱方相Bi-Se-Te薄膜材料，所述薄膜材料的化学结构式为Bi2SexTey，其中x＞y，且x+y<3。
远红外透明导电薄膜材料的制备方法，采用纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶两靶磁控共溅射而成，具体包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶分别安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体为衬底；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到4×10- 4Pa，然后向溅射腔室内通入高纯Ar气直至溅射腔室内气压达到1.0Pa；
3)控制纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶的溅射功率，在基底上沉积得到的薄膜材料即为Bi-Se-Te薄膜材料。纯Bi2Te3靶采用射频电源，溅射功率为60W，纯Bi2Se3靶采用射频电源，溅射功率为90W。溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度300℃，工作压强为1.0Pa，Ar气流量为80sccm，溅射时间为60-240s。
4)在基底上沉积得到薄膜材料后，采用管式炉退火，退火时提供常压Ar气氛，Ar流速为200sccm，退火温度为300℃，退火时间为15min。
本发明解决高红外宽波段透射和高导电不共存问题过程中，没有使用昂贵、复杂的实验装置，而是通过大量的理论计算来预测材料的透明导电性质，并通过实验合成了具有不同性质的Bi2SexTey膜，然后根据薄膜不同的透明与导电性质提出了一套简单可行的技术方案，解决了上述问题。具体解决办法是：
从透明性来说，在实验上制备了具有超远红外高透射能力的Bi2Se3薄膜，通过对其透射光谱进行复介电函数谱的仿真，仿真过程中复介电函数的实部εr和虚部εi可以通过公式表达如下：
其中，ε∞为光频介电常数，ω为入射光频率，ωp为等离子体频率。经过大量的光学仿真和与实验光谱的反复对比，在所有仿真参数中，发明人揭示实现远红外宽波段高透明的最重要条件是薄膜需要具有大的ε∞。
为了进一步剖析Bi2Se3薄膜具有如此大ε∞的本质原因，发明人通过密度泛函理论和第一性原理等方法表征了其键合性质。发明人发现，菱方相Bi2Se3中存在着大量的少电子多中心键。高的离域性使得价电子在电场下发生的位移大幅度增加，导致电子位移极化效应的增强。由于强电子位移极化效应的存在，菱方相Bi2Se3薄膜的光频介电常数非常的大。发明人从菱方相Bi2Se3晶胞出发，通过查阅大量有关晶体中键合理论的文献，并对文献中各类键合理论进行吸收与借鉴。最终，发明人定义了离化度、杂化度和饱和度的概念，并以菱方相Bi2Se3晶胞作为切入点，筛选出一批潜在的多中心键晶体，包括菱方相Bi2Te3晶体、菱方相Bi2(Se,Te)3晶体等。其中，发明人完成了部分候选晶体如菱方相Bi2(Se,Te)3晶体的薄膜样品制备，测试结果表明，它们确实具有大ε∞和远红外高透射率的性质。
从导电性来说，电导率σ(σ＝nue)通常被定义为载流子浓度(n)、载流子迁移率(u)和电子电量(e)的乘积。在这里，发明人通过Te原子置换Se原子、阴离子空位引入的方式增加薄膜的载流子浓度，并且大ε∞能产生极大的屏蔽效应，削弱带电中心对自由电子的散射作用，这使迁移率几乎不会因为阴离子空位的引入而降低，薄膜在保证远红外波段高透明的前提下实现了高导电性。
因此，本发明选择存在含有阴离子空位的、具有Te置换Se固溶体的、菱方相Bi2SexTey(x＞y，且x+y<3)薄膜来解决一种材料中远红外透明与高导电难以共存的问题。为了提高红外透明，又要高导电，并要保持多中心键合结构不变。经过大量理论和实验摸索发现最佳范围是：阴离子的化学计量比是2.1，Se的化学计量比为1.4，Te的化学计量比为0.7，薄膜的厚度为40nm。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
一种远红外透明导电薄膜材料，该材料是由Bi、Se和Te原子组成的含有阴离子空位的菱方相Bi2SexTey晶体薄膜，其中x为1.4，y为0.7，膜厚为40nm。
上述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
选取硅片作为衬底，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗各30min；将纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶放入磁控溅射室，调整靶基距为70mm，抽真空至4×10-4Pa，衬底升温到300℃，纯Bi2Te3靶采用射频电源，溅射功率设为60W，纯Bi2Se3靶采用射频电源，溅射功率设为90W；通入Ar气，Ar气流量为80sccm，工作压强为1.0Pa。在基底上沉积Bi2SexTey膜，溅射时间120s。
利用上述条件，获得了由Bi、Se和Te原子组成的含有阴离子空位的菱方相Bi2SexTey晶体薄膜，其中x为1.4，y为0.7，膜厚为40nm。这里，薄膜的含量通过EDS谱测量，结果如图1所示，阴离子空位等于(3-x-y)/3，菱方相通过XRD光谱测试，结果如图2所示。通过四点探针和光谱测试，薄膜的电导率高达1537s/cm，3-12μm的平均透射率为85％，结果如图3所示，成功地实现了远红外透明与导电的兼顾。
实施例2
一种远红外透明导电薄膜材料，该材料是由Bi、Se和Te原子组成的含有阴离子空位的菱方相Bi2SexTey晶体薄膜，其中x为1.4，y为0.7，膜厚为80nm。
上述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
选取硅片作为衬底，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗各30min；将纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶放入磁控溅射室，调整靶基距为70mm，抽真空至4×10-4Pa，衬底升温到300℃，纯Bi2Te3靶采用射频电源，溅射功率设为60W，纯Bi2Se3靶采用射频电源，溅射功率设为90W；通入Ar气，Ar气流量为80sccm，工作压强为1.0Pa。在基底上沉积Bi2SexTey膜，溅射时间240s。
实施例3
一种远红外透明导电薄膜材料，该材料是由Bi、Se和Te原子组成的含有阴离子空位的菱方相Bi2SexTey晶体薄膜，其中x为1.4，y为0.7，膜厚为20nm。
上述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
选取硅片作为衬底，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗各30min；将纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶放入磁控溅射室，调整靶基距为70mm，抽真空至4×10-4Pa，衬底升温到300℃，纯Bi2Te3靶采用射频电源，溅射功率设为60W，纯Bi2Se3靶采用射频电源，溅射功率设为90W；通入Ar气，Ar气流量为80sccm，工作压强为1.0Pa。在基底上沉积Bi2SexTey膜，溅射时间60s。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种远红外透明导电薄膜材料，其特征在于：该薄膜材料是含有阴离子空位的、具有Te置换Se固溶体的菱方相Bi-Se-Te薄膜材料，所述薄膜材料的化学结构式为Bi2SexTey，其中x＞y，且x+y<3。
2.根据权利要求1所述的远红外透明导电薄膜材料，其特征在于：x＝1.4，y＝0.7。
3.根据权利要求1所述的远红外透明导电薄膜材料，其特征在于：所述薄膜材料的膜厚为20-80nm。
4.根据权利要求3所述的远红外透明导电薄膜材料，其特征在于：所述薄膜材料的膜厚为40nm。
5.如权利要求1-4任一项所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，其特征在于，采用纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶两靶磁控共溅射而成，具体包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶分别安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体为衬底；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入高纯Ar气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；
3)控制纯Bi2Te3靶和纯Bi2Se3靶的溅射功率，在基底上沉积得到的薄膜材料即为Bi-Se-Te薄膜材料。
6.根据权利要求5所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，选取硅片或硫化锌片作为衬底。
7.根据权利要求5所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所需真空度为4×10-4-6×10-4Pa，所需起辉气压为1.0-4.0Pa。
8.根据权利要求5所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，纯Bi2Te3靶采用射频电源，溅射功率为55-65W，纯Bi2Se3靶采用射频电源，溅射功率为85-95W。
9.根据权利要求5所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度295-305℃，工作压强为0.95-1.05Pa，Ar气流量为79-81sccm，溅射时间为60-240s。
10.根据权利要求5所述远红外透明导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：在基底上沉积得到薄膜材料后，采用管式炉退火，退火时提供常压Ar气氛，Ar流速为200-300sccm，退火温度为295-305℃，退火时间为15min。
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| CN202111282766.XA CN114038611A (zh) | 2021-11-01 | 2021-11-01 | 一种远红外透明导电薄膜材料及其制备方法 |
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Citations (5)
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| CN101328573A (zh) * | 2004-08-31 | 2008-12-24 | 株式会社理光 | 一次写入多次读取的光学记录介质及其溅射靶 |
| CN105039909A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-11-11 | 中南大学 | 一种光伏材料及其制备方法 |
| CN112310282A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-02 | 河北大学 | 基于二维窄带隙铋碲硒材料的光电阻变存储器及其制备方法和应用 |
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| CN113285011A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-20 | 深圳大学 | 一种热电薄膜的制备方法 |
-
2021
- 2021-11-01 CN CN202111282766.XA patent/CN114038611A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101328573A (zh) * | 2004-08-31 | 2008-12-24 | 株式会社理光 | 一次写入多次读取的光学记录介质及其溅射靶 |
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| CN113285011A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-20 | 深圳大学 | 一种热电薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈赟斐等: "高性能Bi2Te3–xSex热电薄膜的可控生长", 物理学报, 20 August 2021 (2021-08-20), pages 207303 - 1 * |
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