CN114032476B - 一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法 - Google Patents
一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及氢能装备关键材料部件领域,具体地说是一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法。按重量百分计,板材的化学成分为,Ni:29.50~31.50,Cr:14.00~16.00,Mo:0.90~1.50,V:0.10~0.40,Ti:1.80~2.40,Al:0.60~0.80,B:0.001~0.0030,Fe:余量。本发明基于纳米尺寸γ′‑Ni3(Al,Ti)强化相的引入和晶界调控来保证板材的高强度和耐氢脆能力,通过真空感应熔炼→钢模铸造→真空自耗冶炼→锻造→热轧制→冷轧制→固溶处理→小变形冷轧→退火处理→时效处理的方法制备板材。本发明专用板材的宽度不小于800mm、厚度在0.4~0.6mm、长度不小于1000mm,板材表面粗糙度Ra≤0.8μm、不平度不大于10mm/m,厚度精度±0.05mm,其室温和250℃屈服强度都可达600MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及氢能装备关键材料部件领域,具体地说是一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法。
背景技术
90MPa氢气隔膜压缩机(以下称氢压机)是70MPa加氢站建设所不可或缺的关键装备,其稳定性、可靠性和使用效率对整个加氢站至关重要。膜片是氢压机中的关键部件,不但起到隔离润滑油和压缩氢气的作用,而且在液压油传递的压力作用下做往复运动,从而达到增压的目的。应予指出的是,服役过程中,膜片面临高压、氢气,以及交变载荷和温度循环的复杂苛刻工况条件,易于产生氢致开裂,导致膜片失效破坏,是妨碍高压氢压机研发和工程应用的瓶颈问题。目前国内运行的30MPa示范加氢站中使用的氢压机设计压力为35MPa,其临氢气侧膜片材料较多使用316L不锈钢。工程实践发现,随着服役氢压升高至52MPa,临氢气侧316L膜片的服役寿命显著降低(寿命甚至不足35MPa加氢机的1/5~1/10);当服役氢压进一步升高至90MPa(70MPa加氢站用氢压机设计压力为90MPa)后,316L膜片的服役寿命甚至会降至不足35MPa加氢机寿命的1/10~1/20,究其原因在于膜片所用316L板材综合性能的不足(较低的高温强度和耐疲劳性能)。应看到的是,我国未来建设的加氢站正在向着70MPa压力级的方向发展,这对加氢站关键装备和部件提出了更高的要求。不言而喻,开发具有更为优异综合性能的耐氢脆奥氏体合金板材,满足90MPa及更高压力级别氢压机的设计和使用要求,需求十分迫切。
发明内容
针对氢能装备关键材料部件需求,本发明的目的在于提供一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,以满足90MPa氢压机对高性能临氢膜片设计和使用的迫切要求。
本发明的技术方案是:
一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材宽度不小于800mm、厚度在0.4~0.6mm、长度不小于1000mm,板材表面粗糙度Ra≤0.8μm、不平度不大于10mm/m,厚度精度±0.05mm;按重量百分比计,板材的主要成分范围如下:
Ni:29.50~31.50,Cr:14.00~16.00,Mo:0.90~1.50,V:0.10~0.40,Ti:1.80~2.40,Al:0.60~0.80,B:0.001~0.0030,Fe及不可避免的残余元素:余量;不可避免的残余元素包括:碳、硫、磷,碳含量控制在≤0.020,硫含量控制在≤0.005,磷含量控制在≤0.007;
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,该板材的制备具体过程如下:
(1)以磷含量低于0.007wt.%优质工业纯铁、电解镍、金属铬、金属钼及其它中间合金:硅铁、硼铁、钛铁和铝铁为原料,采用热稳定性高的坩埚进行真空感应熔炼,在1530~1570℃精炼处理10~15分钟,随后依次加入硅铁、钛铁、铝铁、硼铁和脱硫剂,再进行5~15分钟精炼脱硫,在1480~1520℃浇铸铸锭;
(2)真空自耗冶炼;
(3)合金锻造;开坯锻造温度1050~1150℃,终锻温度880~1000℃,获得锻坯;在锻至最终规格前允许回炉再加热,在1050~1150℃下保温1~4h;
(4)合金热轧制;锻坯在1050~1150℃保温2~4h后进行热轧制,开坯轧制温度1050~1150℃,终轧温度850~950℃,获得4~6mm厚的热轧板材;在轧至最终规格前允许回炉再加热,在1050~1150℃下保温0.5~3h;
(5)合金冷轧制或精轧制;室温冷轧制每次退火间变形量30~70%、中间采用1020~1060℃保温15~60min去应力退火,获得0.4~0.6mm厚的冷轧板材,其晶粒度不低于6级;
(6)板材固溶处理;板材固溶处理温度控制在970~990℃、保温时间20~60min,空冷;
(7)板材小变形冷轧制;板材冷轧制变形量为10~15%;
(8)板材退火处理;板材退火处理制度为:980~1000℃保温0.5~1h;
(9)板材时效处理;板材时效处理制度为:730~750℃保温7~9h,炉冷。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材中∑3n晶界比例不低于60%,n=1、2或3,∑≤29晶界比例不低于65%。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材的室温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa,延伸率(A)不低于25%。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材的250℃高温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa,延伸率(A)不低于23%。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,300℃、10MPa、高纯氢(体积纯度≥99.999%)、72h的充氢处理后,板材的室温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa以上,延伸率(A)不低于20%。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材在50%置信度下的疲劳极限不低于270MPa。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,时效处理后板材中的非金属夹杂物满足如下要求:细系(m),A≤0.5级,B≤0.5级,D≤1.5级,三类之和≤2.5级;粗系(m),A≤0.5级,B≤0.5级,D≤1.0级,三类之和≤1.5级;其中,A为硫化物类、B为氧化铝类、D为球状氧化物类,三类之和为A+B+D。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材固溶处理在真空或气体保护气淬热处理炉中进行,气淬介质为氩气;板材的退火处理在气体保护热处理炉中进行,保护气氛为氩气。
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,板材时效处理采用真空或还原性气体保护热处理炉。
本发明的设计思想为:
首先,在铁铬镍奥氏体合金的基础上,通过Ti、Al合金化在单相奥氏体合金中引入纳米尺寸的γ′-Ni3(Al,Ti)强化相,获得高的室温和250℃高温强度,其室温和250℃屈服强度(Rp0.2)都可达600MPa以上,同时兼有良好的塑性(室温延伸率高于25%,250℃延伸率高于23%)。其次,一方面通过采用真空感应加真空自耗冶炼制备,控制碳、硫和磷杂质元素含量和非金属夹杂物水平,降低板材合金中的强氢陷阱数量和尺寸,降低氢致裂纹萌生几率;另一方面,通过形变+热处理的晶界调控方法,降低合金中自由晶界数量、提升特殊晶界(低∑3n(n=1,2,3)重合位置点阵晶界)比例,显著提升板材的耐氢致沿晶界裂纹萌生与扩展阻力,从而使板材获得优异的耐氢脆能力。第三,通过降低非金属夹杂物水平和晶界调控处理,减少专用板材合金中的强氢陷阱数量(亦是疲劳裂纹源),可同时提升板材的疲劳极限和耐氢脆能力。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材,碳、硫和磷杂质元素和非金属夹杂物含量低、低∑重合位置点阵晶界比例高,具有优异的室温和250℃高温力学性能,抗氢脆性能优异,可在90MPa级的氢压机复杂苛刻工况下使用。
2、本发明板材的宽度不小于800mm、厚度在0.4~0.6mm、长度不小于1000mm,板材表面粗糙度Ra≤0.8μm、不平度应不大于10mm/m,厚度精度±0.05mm。
3、本发明板材的∑3n特殊晶界比例不低于60%,∑≤29晶界比例度不低于65%。
4、本发明板材的室温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa,延伸率(A)不低于25%。
5、本发明板材的250℃高温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa,延伸率(A)不低于23%。
6、本发明板材在300℃、10MPa、高纯氢(体积纯度≥99.999%)、72h的充氢处理后的室温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa以上,延伸率(A)不低于20%。
7、本发明膜板材在50%置信度下的疲劳极限不低于270MPa,同时兼有良好的塑性、耐氢脆能力和耐疲劳性能,可在90MPa级氢气隔膜压缩机中作为临氢膜片使用。
附图说明
图1是板材晶界结构EBSD图。
图2是板材特殊晶界统计结果图;图中,横坐标代表晶界类型,纵坐标Fraction代表特殊晶界比例(%)。
具体实施方式
在具体实施过程中,本发明基于纳米尺寸γ′-Ni3(Al,Ti)强化相的引入和晶界调控来保证板材的高强度和耐氢脆能力,通过真空感应熔炼→钢模铸造→真空自耗冶炼→锻造→热轧制→冷轧制→固溶处理→小变形冷轧→退火处理→时效处理的方法制备板材。本发明专用板材的宽度不小于800mm、厚度在0.4~0.6mm、长度不小于1000mm,板材表面粗糙度Ra≤0.8μm、不平度不大于10mm/m,厚度精度±0.05mm。
下面,通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1:规格为1800mm×830mm×0.6mm的板材
采用铝镁尖晶石坩埚,在1.0吨真空感应炉上熔炼合金,熔炼过程中进行一次精炼和一次精炼脱硫处理,随后浇铸铸锭;铸锭经表面打磨处理后进行自耗冶炼,自耗冶炼铸锭经打磨处理后经锻造→热轧制→冷/精轧制→固溶→小变形冷轧→退火处理→时效处理制备成规格为1800mm×830mm×0.6mm的板材,其化学成分见表1,制备过程为:
1、以磷含量低于0.007wt.%工业纯铁(本实施例为0.006wt.%)、电解镍、金属铬、金属钼及其它中间合金(如:硅铁、钛铁、铝铁、硼铁和钒铁)为原料,熔炼前将Fe、Ni、Cr和Mo装入坩埚中,将硅铁、钛铁、铝铁、硼铁、钒铁和钙质脱硫剂装入料斗。
2、采用铝镁尖晶石坩埚进行真空感应熔炼,在1530~1570℃精炼处理10~15分钟(本实施例为1540℃精炼10分钟),随后依次加入硅铁、钛铁、铝铁、硼铁、钒铁和脱硫剂(本实施例添加顺序为硅铁、钛铁、铝铁、硼铁、钒铁和钙质脱硫剂),再次进行5~15分钟精炼(本实施例为10分钟),利用坩埚的较好热稳定性和脱硫剂进行脱碳、脱硫处理,在1480~1520℃浇铸铸锭(本实施例为1520℃)。
3、所述铸锭进行真空自耗冶炼,自耗铸锭规格为Φ200~350mm(本实施例为Φ315mm)。
4、所述自耗铸锭,在1050~1150℃保温4~12h后进行合金锻造(本实施例为1140℃保温时间为6h),开坯锻造温度1050~1150℃(本实施例为1120℃),终锻温度880~1000℃(本实施例终锻温度为900℃),获得锻坯;在锻至最终规格前允许回炉再加热,在加热温度1050~1150℃下保温1~4h(本实施例回炉加热四次,在1120℃保温时间为1.5h),锻造板坯截面规格为850×60mm。
5、所述锻造板坯在1050~1150℃保温2~4h(本实施例为1130℃保温时间为2h)后进行轧制,开坯轧制温度1050~1150℃(本实施例为1120℃),终轧温度850~950℃(本实施例终轧温度为860℃),在轧至最终规格前允许回炉再加热,在1050~1150℃下保温0.5~3h(本实施例回炉加热三次,在1120℃保温时间为0.5h),最终热轧板截面规格为850×4.0mm。
6、所述热轧板进行室温冷轧制,每次退火间变形量30~70%(本实施例为40~50%)、中间采用1020~1060℃(本实施例为1050℃)保温15~60min(本实施例为30min)去应力退火,获得0.4~0.6mm(本实施例为0.6mm)厚的冷轧板材。
7、取步骤6中所述冷轧板材,垂直于板材轧制方向截取金相试样,按标准的金相试验方法制备试样,按GB/T 9394《金属平均晶粒度测定方法》规定进行晶粒度评定,评定结果显示合金板材平均晶粒度为8.0级。
8、取步骤7中所述冷轧板材,进行固溶处理,固溶处理温度控制在970~990℃(本实施例为980℃)、保温时间20~60min(本实施例为40min),空冷。
9、取步骤8所述经过固溶处理的板材,进行变形量为10~15%(本实施例为13%)的冷轧制,最终板材厚度为0.52mm。
10、取步骤9中所述板材,进行980~1000℃(本实施例为1000℃)保温0.5~1h(本实施例为1h)的退火处理。
11、取步骤10中所述板材,进行730~750℃(本实施例为740℃)保温7~9h(本实施例为8h)后炉冷的时效处理。
12、取步骤11中经时效处理后的板材进行尺寸和表面质量检测,结果显示,板材宽度不小于800mm(本实施例为830mm)、厚度在0.4~0.6mm(本实施例为0.6mm)、长度不小于1000mm(本实施例为1800mm),表面粗糙度Ra≤0.8μm(本实施例为Ra=0.6μm),不平度应不大于10mm/m(本实施例为6mm/m),厚度精度±0.05mm(本实施例为-0.02~+0.04mm)。
12、取步骤5中的热轧板材,沿轧制方向纵截面截取金相试样,按标准的金相试验方法制备试样,按GB/T 10561《钢中非金属夹杂物显微评定方法》进行夹杂物评定,结果见表2。
13、取步骤11中经时效处理板材,加工相应规格试样,进行板材合金晶界的EBSD分析,结果显示板材合金中∑3n特殊晶界比例为74.9%,∑≤29晶界比例度为76.5%,板材合金晶界结构EBSD图示于图1,特殊晶界比例统计结果见图2。
14、取步骤11中经时效处理板材,加工板状拉伸试样,按GB/T 228.1《金属材料拉伸试验低1部分室温试验方法》进行室温力学性能检测,结果见表3。
15、取步骤11中经时效处理板材,加工拉伸试样,按GB/T 4338《金属材料高温拉伸试验方法》进行250℃力学性能检测,结果见表4。
16、取步骤11中经时效处理板材加工拉伸试样,随后进行300℃、10MPa、高纯氢(体积纯度≥99.999%)、72h的充氢处理,按GB/T 228.1进行力学性能检测,结果见表5。
17、取步骤11中经时效处理板材加工疲劳试样,参考GB/T 3075-2008《金属材料疲劳试验轴向力控制方法》和GB/T 24176-2009《金属材料疲劳试验数据统计方案与分析方法》进行疲劳性能测试,结果表明其50%置信度下的疲劳极限为284MPa。
表1板材合金的化学成分,质量分数,%
元素 | C | S | P | Ni | B | Mo | Al | Ti | V | Fe |
含量 | 0.014 | 0.004 | 0.006 | 30.4 | 0.0022 | 1.30 | 0.68 | 2.28 | 0.26 | 余 |
表2板材合金的非金属夹杂物
表3板材的室温力学性能
编号 | Rp<sub>0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/% |
1 | 687 | 1025 | 29.0 |
2 | 679 | 1015 | 30.0 |
3 | 681 | 1020 | 30.5 |
表4板材的250℃高温力学性能
编号 | Rp<sub>0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/% |
1 | 642 | 987 | 25.0 |
2 | 642 | 993 | 25.5 |
3 | 646 | 988 | 25.0 |
表5热充氢后板材的室温力学性能
编号 | Rp<sub>0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/% |
1 | 688 | 1035 | 23.5 |
2 | 689 | 1029 | 24.0 |
3 | 689 | 1032 | 23.5 |
实验结果表明,所制备的规格为1800mm×830mm×0.6mm的板材,其表面粗糙度Ra≤0.7μm、不平度应不大于6mm/m;板材中仅有0.5级的细系D类非金属夹杂物存在;板材合金中∑3n特殊晶界比例高于74.0%,∑≤29晶界比例度高于76.0%;板材室温力学性能为:屈服强度(Rp0.2)高于675MPa、抗拉强度(Rm)高于1010MPa,延伸率高于28%;板材250℃力学性能为:屈服强度(Rp0.2)高于640MPa、抗拉强度(Rm)高于985MPa,延伸率高于24.5%;在300℃、10MPa的高纯氢环境中放置72h后,板材屈服强度(Rp0.2)高于685MPa、抗拉强度(Rm)高于1025MPa,延伸率高于23%;板材在50%置信度下的疲劳极限高于280MPa。
实施例2:规格为1200mm×800mm×0.6mm的板材
与实施例1不同之处在于,所制备的板材长度为1200mm、宽度为800mm。
采用CaO坩埚,在500Kg真空感应炉上熔炼合金,以磷含量未0.006wt.%工业纯铁、电解镍、金属铬、金属钼及其它中间合金(如:硅铁、钛铁、铝铁、硼铁和钒铁)为原料熔炼合金。熔炼过程中,首先在1550℃精炼处理10分钟,随后依次加入硅铁、钛铁、铝铁、硼铁、钒铁和钙质脱硫剂进行10分钟精炼,利用CaO坩埚的热稳定性和脱硫剂进行脱碳、脱硫处理,在1510℃浇铸铸锭。将铸锭进行真空自耗冶炼,自耗铸锭规格为Φ220mm,化学成分见表6。在1150℃保温4h后进行合金锻造,开坯锻造温度为1120℃,终锻温度为900℃,在锻至最终规格前回炉再加热二次,再热温度1120℃、保温时间为1.5h,锻造板坯截面规格为820×60mm。在1130℃保温时间为2h后进行轧制,开坯轧制温度为1120℃,终轧温度为860℃,在轧至最终规格前回炉再加热三次,再热温度1120℃、保温时间为0.5h,最终热轧板截面规格为820×4.0mm。经过变形量为40~50%+1050℃保温30min的去应力退火处理的多道次冷轧退火加工,制备出厚度为0.6mm的冷轧板材,将冷轧板材进行980℃保温40min空冷的固溶处理,随后进行13%的冷轧制,获得厚度为0.52mm的板材。将板材进行1000℃保温1h的退火处理后,再进行740℃保温8h后炉冷的时效处理。板材表面质量检测结果显示,表面粗糙度Ra=0.6μm、不平度为6mm/m。板材合金中∑3n特殊晶界比例为72.6%,∑≤29晶界比例度为75.1%,其非金属夹杂物评定结果见表7,室温力学性能见表8,250℃力学性能见表9,300℃、10MPa、高纯氢(体积纯度≥99.999%)、72h的充氢处理后的力学性能见表10。参考GB/T3075-2008《金属材料疲劳试验轴向力控制方法》和GB/T 24176-2009《金属材料疲劳试验数据统计方案与分析方法》进行疲劳性能测试,结果显示板材50%置信度下的疲劳极限为292MPa。
表6板材合金的化学成分,质量分数,%
元素 | C | S | P | Ni | B | Mo | Al | Ti | V | Fe |
含量 | 0.012 | 0.004 | 0.006 | 30.8 | 0.0020 | 1.35 | 0.70 | 2.25 | 0.28 | 余 |
表7板材合金的非金属夹杂物
表8板材的室温力学性能
编号 | Rp<sub>0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/% |
1 | 678 | 1020 | 30..5 |
2 | 685 | 1022 | 30.5 |
3 | 679 | 1018 | 30.0 |
表9板材的250℃高温力学性能
编号 | Rp<sub>0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/% |
1 | 644 | 985 | 26.0 |
2 | 635 | 979 | 25.5 |
3 | 632 | 981 | 25.0 |
表10热充氢后板材的室温力学性能
编号 | Rp<sub>0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/% |
1 | 688 | 1035 | 23.5 |
2 | 688 | 1033 | 24.0 |
3 | 692 | 1035 | 23.5 |
实验结果表明,所制备的规格为1200mm×800mm×0.6mm的板材,其表面粗糙度Ra≤0.6μm、不平度不超过6mm/m。板材中仅有0.5级的细系D类非金属夹杂物存在;板材中∑3n特殊晶界比例高于72%,∑≤29晶界比例度高于75%;板材室温力学性能为:屈服强度(Rp0.2)高于675MPa、抗拉强度(Rm)高于1015MPa,延伸率高于29%;板材250℃力学性能为:屈服强度(Rp0.2)高于630MPa、抗拉强度(Rm)高于975MPa,延伸率高于24.5%;在300℃、10MPa的高纯氢环境中放置72h后,屈服强度(Rp0.2)高于685MPa、抗拉强度(Rm)高于1030MPa,延伸率高于23%;板材50%置信度下的疲劳极限高于290MPa。
Claims (7)
1.一种90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,板材宽度不小于800mm、厚度在0.4~0.6mm、长度不小于1000mm,板材表面粗糙度Ra≤0.8μm、不平度不大于10mm/m,厚度精度±0.05mm;按重量百分比计,板材的主要成分范围如下:
Ni:29.50~31.50,Cr:14.00~16.00,Mo:0.90~1.50,V:0.10~0.40,Ti:1.80~2.40,Al:068~0.80,B:0.0020~0.0030,Fe及不可避免的残余元素:余量;不可避免的残余元素包括:碳、硫、磷,碳含量控制在≤0.020,硫含量控制在≤0.005,磷含量控制在≤0.007;
所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,该板材的制备具体过程如下:
(1)以磷含量低于0.007 wt.% 优质工业纯铁、电解镍、金属铬、金属钼及其它中间合金:硅铁、硼铁、钛铁和铝铁为原料,采用热稳定性高的坩埚进行真空感应熔炼,在1530~1570℃精炼处理10~15分钟,随后依次加入硅铁、钛铁、铝铁、硼铁和脱硫剂,再进行5~15分钟精炼脱硫,在1480~1520℃浇铸铸锭;
(2)真空自耗冶炼;
(3)合金锻造;开坯锻造温度1050~1150℃,终锻温度880~1000℃,获得锻坯;在锻至最终规格前允许回炉再加热,在1050~1150℃下保温1~4h;
(4)合金热轧制;锻坯在1050~1150℃保温2~4h后进行热轧制,开坯轧制温度1050~1150℃,终轧温度850~950℃,获得4~6mm厚的热轧板材;在轧至最终规格前允许回炉再加热,在1050~1150℃下保温0.5~3h;
(5)合金冷轧制或精轧制;室温冷轧制每次退火间变形量30~70%、中间采用1020~1060℃保温15~60min去应力退火,获得0.4~0.6mm厚的冷轧板材,其晶粒度不低于6级;
(6)板材固溶处理;板材固溶处理温度控制在970~990℃、保温时间20~60min,空冷;
(7)板材小变形冷轧制;板材冷轧制变形量为10~15%;
(8)板材退火处理;板材退火处理制度为:980~1000℃保温0.5~1h;
(9)板材时效处理;板材时效处理制度为:730~750℃保温7~9h,炉冷;
板材中∑3n晶界比例不低于60%,n=1、2或3,∑≤29晶界比例不低于65%;
300℃、10MPa、体积纯度≥99.999%的高纯氢、72h的充氢处理后,板材的室温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa以上,延伸率(A)不低于20%。
2.按照权利要求1所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,板材的室温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa,延伸率(A)不低于25%。
3.按照权利要求1所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,板材的250℃高温力学性能满足:屈服强度(Rp0.2)不低于600MPa,抗拉强度(Rm)不低于950MPa,延伸率(A)不低于23%。
4.按照权利要求1所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,板材在50%置信度下的疲劳极限不低于270MPa。
5.按照权利要求1所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,时效处理后板材中的非金属夹杂物满足如下要求:细系(m),A≤0.5级,B≤0.5级,D≤1.5级,三类之和≤2.5级;粗系(m),A≤0.5级,B≤0.5级,D≤1.0级,三类之和≤1.5级;其中,A为硫化物类、B为氧化铝类、D为球状氧化物类,三类之和为A+B+D。
6.按照权利要求1所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,板材固溶处理在真空或气体保护气淬热处理炉中进行,气淬介质为氩气;板材的退火处理在气体保护热处理炉中进行,保护气氛为氩气。
7.按照权利要求6所述的90MPa氢压机膜片用高强度耐氢脆板材的制备方法,其特征在于,板材时效处理采用真空或还原性气体保护热处理炉。
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