CN114031524A - 一种碳酰肼的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酰肼的合成方法，涉及化学合成技术领域，合成方法包括如下步骤：步骤一：以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯；步骤二：以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。本发明一种碳酰肼的合成方法以碳酸二甲酯和水合肼为原料在低温下采用两步法合成碳酰肼，采用的原料无毒，对环境友好，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种碳酰肼的合成方法。
背景技术
碳酰肼是一种重要的有机合成中间体，可以用于合成一系列具有生物活性的杂环化合物。碳酰肼也是一种近年来逐步得到广泛认可和应用的锅炉给水除氧剂，其除氧机理与联氨相似，但其除氧能力和对铁、铜金属表面钝化能力都明显优于联氨，而且毒性比联氨小，便于运输。此外，碳酰肼还可用作火箭推进剂的组分、彩色显影等，用途十分广泛。
传统的碳酰肼合成方法是用碳酰氯和肼反应，此法不但危险、污染环境，而且还伴随有等当量腐蚀性副产物氯化氢产生，并且使用的碳酰氯为剧毒品，污染环境，安全操作的要求很高，所以限制了碳酰肼产品的生产和开发。
发明内容
为此，本发明提供一种碳酰肼的合成方法，以解决现有碳酰肼的合成方法存在原材料有毒、安全操作要求高、有毒副产物产生等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的第一方面，一种碳酰肼的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
步骤一：以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯；
步骤二：以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。
本发明一种碳酰肼的合成方法以碳酸二甲酯和水合肼为原料采用两步法合成碳酰肼，采用的原料无毒，对环境友好，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化。
进一步地，所述步骤一的具体步骤如下：
向反应器中先加入所述碳酸二甲酯再加入所述水合肼，然后在搅拌条件下，于温度为40℃~70℃下反应0.5h~3h。
进一步地，步骤一中，所述碳酸二甲酯和所述水合肼的摩尔比为1:0.9-1.1。
进一步地，步骤一中，所述肼基甲酸甲酯的纯度≥98%，收率≥95%。
通过对步骤一中反应原料的配比、反应温度和反应时间的控制，可以使肼基甲酸甲酯的合成反应更加充分，提高反应收率，有利于产品的后处理过程。合成反应过程中，如果反应原料的摩尔比过小，会导致水合肼过量不利于后期处理，过大，会导致碳酸二甲酯过量造成物料浪费，如果反应温度过低，会导致反应速度降低，延长反应时间，温度过高会导致副反应产生，产品纯度降低，如果反应时间过短，会导致反应不完全，收率下降，反应时间过长，会导致副产物增加，产品纯度降低。
进一步地，所述步骤二的具体步骤如下：
向反应器中先加入所述水合肼再加入所述肼基甲酸甲酯，然后在搅拌条件下，于温度为75℃~85℃下反应4h~20h。
进一步地，步骤二中，所述水合肼和所述肼基甲酸甲酯的摩尔比为1.5-3:1。
进一步地，步骤一中，所述碳酰肼的纯度≥98%，收率≥95%。
通过对步骤二中反应原料的配比、反应温度和反应时间的控制，可以使碳酰肼的合成反应更加充分，减少副产品的产生，提高反应收率。合成反应过程中，如果反应原料的摩尔比过小，会导致反应速度降低，延长反应时间，过大，会导致水合肼过量严重不利于后期处理，如果反应温度过低，会导致反应时间延长，温度过高会会导致副产物升高，如果反应时间过短，会导致反应不完全，反应时间过长，会导致副反应产生。
本发明具有如下优点：
本发明一种碳酰肼的合成方法以碳酸二甲酯和水合肼为原料在低温下采用两步法合成碳酰肼，采用的原料无毒，对环境友好，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1为肼基甲酸甲酯、碳酰肼合成装置示意图；
图2为肼基甲酸甲酯、碳酰肼减压蒸发结晶装置示意图；
图3为实施例1中的肼基甲酸甲酯GC检测结果示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例的实验过程中采用的肼基甲酸甲酯、碳酰肼合成装置如图1所示，实验过程中肼基甲酸甲酯、碳酰肼减压蒸发结晶装置如图2所示。
实施例1
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.28g含量为80%水合肼溶液再加入90.09g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为70℃的条件下反应2h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液142.97g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液65.11g，得到产品77.86g，对得到的产品进行GC检测，其检测结果如图3所示，可以看出得到的产品为肼基甲酸甲酯，产品纯度为98.3%，通过计算得到的产品收率为96.04%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入78.29g含量为80%水合肼溶液再加入45.04g含量为98.3%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为75℃下反应17h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液187.76g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液143.68g，得到碳酰肼产品44.08g，通过滴定法测量得到的碳酰肼产品产品的纯度为98.2%，通过计算得到产品的收率为97.9%。
实施例2
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.35g含量为80%水合肼溶液再加入90.13g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为60℃下反应2h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液142.64g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液63.09g，得到肼基甲酸甲酯产品79.55g，产品纯度98.8%，收率98.1%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入60.07g含量为80%水合肼溶液再加入72.07g含量为98.8%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应6h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液199.32g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液129.97g，得到碳酰肼产品69.35g，产品纯度98.7%，收率96.2%。
实施例3
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.31g含量为80%水合肼溶液再加入90.08g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为50℃下反应2h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液143.65g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液64g，得到肼基甲酸甲酯产品79.65g，产品纯度99.1%，收率98.2%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入78.35g含量为80%水合肼溶液再加入45.08g含量为99.1%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应5h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液194.8g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液150.85g，得到碳酰肼产品43.95g，产品纯度98.2%，收率97.5%。
实施例4
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.48g含量为80%水合肼溶液再加入90.08g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为50℃下反应1h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液144.45g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液65.6g，得到肼基甲酸甲酯产品78.85g，产品纯度98.4%，收率97.3%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入62.61g含量为80%水合肼溶液再加入45.1g含量为98.4%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应9h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液175.49g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液131.21g，得到碳酰肼产品44.28g，产品纯度98.5%，收率98.2%。
实施例5
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.31g含量为80%水合肼溶液再加入90.07g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为50℃下反应0.5h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液143.89g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液64.5g，得到肼基甲酸甲酯产品79.39g，产品纯度99.4%，收率97.9%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入50.28g含量为80%水合肼溶液再加入45.05g含量为99.4%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应12h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液171.13g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液126.92g，得到碳酰肼产品44.21g，产品纯度98.9%，收率98.1%。
实施例6
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.88g含量为80%水合肼溶液再加入90.07g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为40℃下反应3h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液145.65g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液80.05g，得到肼基甲酸甲酯产品78.52g，产品纯度97.4%，收率96.9%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入46.97g含量为80%水合肼溶液再加入45.02g含量为97.4%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应20h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液169.11g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液124.96g，得到碳酰肼产品44.15g，产品纯度98%，收率98.1%。
实施例7
一种碳酰肼的合成方法包括如下步骤：
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入56.42g含量为80%水合肼溶液再加入90.09g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为50℃下反应0.5h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液145.62g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液80.05g，得到肼基甲酸甲酯产品79.28g，产品纯度99.1%，收率97.8%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入93.89g含量为80%水合肼溶液再加入45.02g含量为97.4%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应4h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液172.34g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液128.37g，得到碳酰肼产品43.97g，产品纯度98.4%，收率97.7%。
对比例1
步骤一：向500ml三口烧瓶中先加入81.39g含量为80%水合肼溶液再加入90.05g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为50℃下反应0.5h合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品冷却至室温，称量反应液170.88g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液80.05g，得到肼基甲酸甲酯产品87.92g，产品纯度98.8%，收率97.6%。
步骤二：向500ml三口烧瓶中先加入60.07g含量为80%水合肼溶液再加入72.07g含量为98.8%的肼基甲酸甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为85℃下反应4h合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液199.32g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液128.37g，得到碳酰肼产品66.13g，产品纯度98.1%，收率91.8%。
通过对比例1的实验结果可知，当步骤二中水合肼与肼基甲酸甲酯摩尔比小于1.5：1时会导致反应不完全，得到的产品纯度≥98%符合标准，但是，产品收率≤95%未达到目标值。
对比例2
一种碳酰肼的合成方法如下：
一步合成法：向500ml三口烧瓶中先加入124.82g含量为80%水合肼溶液再加入45.05g含量为99.9%的碳酸二甲酯，开启磁力搅拌器，在反应温度为120℃下反应4h合成肼碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品冷却至室温，加水溶解固体，称量反应液229.87g，使用单口烧瓶进行减压蒸发结晶，蒸馏出母液80.05g，得到碳酰肼产品25.72g，产品纯度81.8%，收率57.1%。
通过对比例2与本发明实施例的实验结果可以看出，相比于一步合成法，本发明以碳酸二甲酯和水合肼为原料在低温下采用两步法合成碳酰肼得到的产品的纯度和收率更高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种碳酰肼的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
步骤一：以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯；
步骤二：以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤一的具体步骤如下：
向反应器中先加入所述碳酸二甲酯再加入所述水合肼，然后在搅拌条件下，于温度为40℃~70℃下反应0.5h~3h。
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述碳酸二甲酯和所述水合肼的摩尔比为1:0.9-1.1。
4.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述肼基甲酸甲酯的纯度≥98%，收率≥95%。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤二的具体步骤如下：
向反应器中先加入所述水合肼再加入所述肼基甲酸甲酯，然后在搅拌条件下，于温度为75℃~85℃下反应4h~20h。
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述水合肼和所述肼基甲酸甲酯的摩尔比为1.5-3:1。
7.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述碳酰肼的纯度≥98%，收率≥95%。
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|---|---|---|---|---|
| CN114213287A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-22 | 胜华新能源科技(东营)有限公司 | 一种提高碳酰肼收率的工艺方法 |
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| CN109574870A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-05 | 维思普新材料（苏州）有限公司 | 一种酰肼的连续制备方法 |
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