CN114031074A - 一种三维导热吸波增强复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种三维导热吸波增强复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维导热吸波增强复合膜及其制备方法。三维导热吸波增强复合膜，包括氧化石墨烯/MXene薄膜，所述氧化石墨烯/MXene薄膜上有若干贯穿氧化石墨烯/MXene薄膜上下表面的通孔，所述通孔内部穿设有石墨烯包覆纳米金刚石粒子。其制备方法，包括以下步骤：S1、将石墨烯包覆纳米金刚石粒子、硅烷偶联剂和溶剂混合，超声分散均匀；S2、对氧化石墨烯/MXene薄膜进行激光阵列打孔；S3、将含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液灌入通孔内，干燥。三维导热吸波增强复合膜不仅在横向具有超高的导热系数，而且在纵向也具有较高的导热系数，还具有良好的吸波性能以及良好的力学强度。

Description

一种三维导热吸波增强复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热吸波材料领域，尤其是涉及一种三维导热吸波增强复合膜及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的来临，电子产品逐步向轻量化、高集成化方向发展，导致设备的发热量大幅度上升。多余的热量不及时传导出去就会极大影响电子元器件的工作状态，严重时甚至会造成失效，寿命降低。为了满足高热量传导的需求，热界面材料应运而生，其中，石墨烯是一种由碳原子堆积而成的单层二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，它不仅具有优异的力学、光学、电学等性能，还具有较好的热学性能，理论热导率可以达到5300W/(m·K)，是常见金属材料的十几倍，是一种可以应用于热流密度大的芯片散热领域的新型热界面材料。
电子芯片工作频率不断升高，电磁干扰问题也越来越突显。然而石墨烯由于其自身电导率过大，不利于电磁波吸收，在吸收领域的应用受到限制。因此，如何同时提高电子芯片材料的导热和吸波性能具有重要作用。
目前市场上常采用将导热粉体和吸波粉体与有机硅复合制备导热吸波产品，但导热粉体和吸波粉体不易填充，会导致导热系数和电磁屏蔽效能偏低，且会降低材料的强度。因此，本申请亟需研发一种高导热、高吸波和高强度的三维导热吸波增强复合膜。
发明内容
为了提高导热吸波产品的导热吸波性能以及强度，本申请提供一种三维导热吸波增强复合膜及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种三维导热吸波增强复合膜，采用如下技术方案实现：一种三维导热吸波增强复合膜，包括氧化石墨烯/MXene薄膜，所述氧化石墨烯/MXene薄膜上有若干贯穿氧化石墨烯/MXene薄膜上下表面的通孔，所述通孔内部穿设有石墨烯包覆纳米金刚石粒子。
通过采用上述技术方案，本申请制备的三维导热吸波增强复合膜不仅在横向具有超高的导热系数，而且在纵向也具有较高的导热系数，且具有良好的吸波性能以及良好的力学强度。这是由于三维导热吸波增强复合膜通孔内的石墨烯包覆纳米金刚石粒子，提高了三维导热吸波增强复合膜力学强度和纵向的导热系数。
氧化石墨烯/MXene薄膜具有较好的导热性能和吸波性能，且使石墨烯包覆纳米金刚石粒子稳定分布在氧化石墨烯/MXene薄膜内部。石墨烯是一种由碳原子堆积而成的单层二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，以石墨烯为原材料开发的石墨烯导热膜导热系数最高可达2000W/(m·K)；MXene材料是一种新型的二维材料，在力学、磁学、电学等方面都具有非常优异的性质。MXene材料作为具有二维晶体结构材料，不仅有着良好的机械性能，而且还拥有良好的抗氧化性，简单的制备过程，MXene材料的表面通常带有-OH、-F等官能团；氧化石墨烯表面含有-COOH、-OH等官能团，这使得MXene材料与氧化石墨烯具有良好的结合性，将MXene作为增强体添加到氧化石墨烯中，提高了三维导热吸波增强复合膜的导热性能和吸波性能。
优选的，所述石墨烯包覆纳米金刚石粒子与三维导热吸波增强复合膜的质量比为(1-20):100。
更优选的，所述石墨烯包覆纳米金刚石粒子与三维导热吸波增强复合膜的质量比为10:1。
控制石墨烯包覆纳米金刚石粒子与三维导热吸波增强复合膜的质量比为(1-20):1，可以提高三维导热吸波增强复合膜的横向导热系数、纵向导热系数、纵向吸波性能和横向拉伸强度。这是由于石墨烯包覆纳米金刚石粒子含量能均匀稳定地固定在氧化石墨烯/MXene薄膜内部，且能明显提高三维导热吸波增强复合膜力学强度和纵向的导热系数。其中，石墨烯包覆纳米金刚石粒子与三维导热吸波增强复合膜的质量比为10:1时性能较优，且生产成本低。
优选的，所述石墨烯包覆纳米金刚石粒子的制备步骤为：
S1、将纳米金刚石粒子和乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，通入惰性氩气；
S2、将放入纳米金刚石粒子的管式炉升温至650-850℃，将放入乙腈的管式炉升温至90-100℃；
S3、将乙腈气体通过石英管通入放入纳米金刚石粒子的管式炉中，650-850℃继续加热10-30min，乙腈裂解后在纳米金刚石粒子表面上形成包覆纳米金刚石粒子的石墨烯膜，降温，得石墨烯包覆纳米金刚石粒子。
本申请制备的石墨烯包覆纳米金刚石粒子，采用乙腈进行CVD在纳米金刚石粒子表面沉积石墨烯膜，并控制管式炉的温度为650-850℃，得到的石墨烯包覆纳米金刚石粒子中含有氮掺杂的石墨烯包覆纳米金刚石粒子，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子在氧化石墨烯/MXene薄膜通孔内的稳定性，从而提高了三维导热吸波增强复合膜的纵向导热系数和力学强度。
优选的，所述纳米金刚石粒子的粒径为20-90nm。
更优选的，所述纳米金刚石粒子的粒径为50nm。
本申请控制纳米金刚石粒子的粒径为20-90nm，比表面积较大，且不易团聚，更有利于石墨烯包覆，从而提高石墨烯包覆纳米金刚石粒子的稳定性，且20-90nm的纳米金刚石粒子与石墨烯的界面相容性好，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度。其中，纳米金刚石粒子的粒径为50nm时效果更优。
优选的，所述纳米金刚石粒子和乙腈的质量比为1:(5-10)。
本申请控制纳米金刚石粒子和乙腈的质量比为1:(5-10)可以使石墨烯完全包覆纳米金刚石粒子，纳米金刚石粒子与石墨烯的界面相容性好，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度，且不至于包覆的石墨烯层太厚会阻碍纳米金刚石粒子对提高三维导热吸波增强复合膜力学强度的作用，从而不会降低三维导热吸波增强复合膜的纵向吸波性能。
优选的，所述氧化石墨烯/MXene薄膜的制备步骤为：
S1、使用HF酸刻蚀MAX相材料，制备MXene纳米片；
S2、将MXene纳米片和氧化石墨烯浆料混合，控制MXene纳米片与氧化石墨烯的质量比为1:(3-5)，超声分散，得复合浆料；
S3、复合浆料经涂布、干燥和石墨化处理，得氧化石墨烯/MXene薄膜。
MXene纳米片与氧化石墨烯片均为二维材料，且含量极性官能团，促进了两者的组装；石墨化处理是采用高温碳化的方式来还原并修复石墨烯缺陷，提高了氧化石墨烯/MXene薄膜的导热系数和吸波效果。
本申请中，所述石墨化处理的温度为2500-3000℃，保温处理0.5-1h。
控制石墨化处理的温度为2500-3000℃，有利于氧化石墨烯/MXene薄膜形成孔径均匀且细小的微孔，提高了氧化石墨烯/MXene薄膜的导热系数和吸波效果。
优选的，所述三维导热吸波增强复合膜的厚度为10-700μm。
本申请可以选择涂布时的厚度来控制三维导热吸波增强复合膜的厚度，本申请三维导热吸波增强复合膜的厚度可以做到10-700μm，具体厚度根据电子芯片的使用场景进行选择。
第二方面，本申请提供一种三维导热吸波增强复合膜的制备方法，采用如下的技术方案：
一种三维导热吸波增强复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯包覆纳米金刚石粒子、硅烷偶联剂和溶剂混合，超声分散均匀，得含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液；
S2、对氧化石墨烯/MXene薄膜进行激光阵列打孔，使氧化石墨烯/MXene薄膜表面及内部贯通形成通孔；
S3、将含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液灌入通孔内，干燥，得三维导热吸波增强复合膜。
通过采用上述技术方案，对氧化石墨烯/MXene薄膜进行激光阵列打孔，有利于石墨烯包覆纳米金刚石粒子进入氧化石墨烯/MXene薄膜内部，同时硅烷偶联剂石墨烯包覆纳米金刚石粒子桥连起来，使石墨烯包覆纳米金刚石粒子稳定分散在氧化石墨烯/MXene薄膜内部，从而提高三维导热吸波增强复合膜的导热系数、吸波性能以及拉伸强度，尤其是三维导热吸波增强复合膜纵向的导热系数和拉伸强度。
优选的，所述含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量为20-60wt％。
本申请控制含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量为20-60wt％，可以提高含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液的稳定性，此时石墨烯包覆纳米金刚石粒子含量合适，有利于提高三维导热吸波增强复合膜纵向的导热系数和拉伸强度，且不降低三维导热吸波增强复合膜的吸波性能。
优选的，所述含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液中硅烷偶联剂的含量为0.2-0.6wt％。
本申请控制含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液中硅烷偶联剂的含量为0.2-0.6wt％，可以更好的将通孔内的石墨烯包覆纳米金刚石粒子桥连起来，使石墨烯包覆纳米金刚石粒子稳定分散在通孔内部。
本申请中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和/或DMF。
N-甲基吡咯烷酮和/或DMF作为溶剂，对石墨烯包覆纳米金刚石粒子的分散性好，可以提高含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液的稳定性，N-甲基吡咯烷酮和/或DMF与石墨烯包覆纳米金刚石粒子表面的氮掺杂石墨烯共同作用，可以使石墨烯包覆纳米金刚石均匀分散在氧化石墨烯/MXene薄膜内部且能稳定存在氧化石墨烯/MXene薄膜内部，从而提高了三维导热吸波增强复合膜纵向的导热系数和拉伸强度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请制备的三维导热吸波增强复合膜，氧化石墨烯/MXene薄膜的通孔内穿设有石墨烯包覆纳米金刚石粒子，不仅在横向具有超高的导热系数，而且在纵向也具有较高的导热系数，且具有良好的吸波性能以及良好的力学强度。
2、本申请通过控制石墨烯包覆纳米金刚石粒子与三维导热吸波增强复合膜的质量比为(1-20):1，可以提高三维导热吸波增强复合膜的横向导热系数、纵向导热系数、纵向吸波性能和横向拉伸强度。
3、本申请采用乙腈进行CVD在纳米金刚石粒子表面沉积石墨烯膜，并控制管式炉的温度为650-850℃，得到的石墨烯包覆纳米金刚石粒子中含有氮掺杂的石墨烯包覆纳米金刚石粒子，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子在氧化石墨烯/MXene薄膜通孔内的稳定性，从而提高了三维导热吸波增强复合膜的纵向导热系数和力学强度。
4、本申请控制纳米金刚石粒子的粒径为20-90nm，比表面积较大，且不易团聚，更有利于石墨烯包覆，从而提高石墨烯包覆纳米金刚石粒子的稳定性，且纳米金刚石粒子与石墨烯的界面相容性好，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请使用的原料均可通过市售获得；
其中，氧化石墨烯浆料，型号为XF020-100653，片径为0.5-5μm，氧化石墨烯的含量为1g/L，购买自南京先丰纳米科技有限公司。
制备例
制备例1提供了一种MXene纳米片，以下以制备例1为例进行说明。
制备例1提供的MXene纳米片，其制备步骤为：
S1、将100g LiF加入到500mL质量分数为35wt％HCl溶液中进行搅拌，控制搅速为1000rpm，搅拌15min，得含HF的刻蚀液；
S2、称取80g MAX相Ti3AlC2，加入到上述含HF的刻蚀液中进行搅拌，控制搅速为1800rpm，搅拌8h，搅拌结束后离心，用去离子水洗涤3次，得手风琴状的MXene多层结构；
S3、将上述手风琴状的MXene多层结构加入去离子水中进行超声，超声时间为10h，控制超声频率和超声功率使手风琴状的MXene多层结构转化为片径为100nm的MXene纳米片，超声结束后过滤，干燥，得MXene纳米片。
制备例2-4提供了一种氧化石墨烯/MXene薄膜，以下以制备例2为例进行说明。
制备例2提供的氧化石墨烯/MXene薄膜，其制备步骤为：
S1、取1g制备例1制备的MXene纳米片和5L浓度为1g/L的氧化石墨烯浆料混合，在超声功率为200W的情况下超声分散30min，得复合浆料；
S2、将上述复合浆料转移至精密涂布机内，按照50μm的厚度涂布于衬底上，以5℃/min的速率升温至100℃，干燥2h，再送入石墨化炉内，通入氩气30min后将石墨化炉内升温至2500℃，在2500℃加热1h，加热结束后降温至室温，得氧化石墨烯/MXene薄膜。
制备例3-4，与制备例2不同之处在于，MXene纳米片与氧化石墨烯的质量比不同(其中，MXene纳米片质量不变)，具体见表1。
表1制备例2-4MXene纳米片与氧化石墨烯的质量比
Figure BDA0003359181160000061
制备例5-12提供了一种石墨烯包覆纳米金刚石粒子，以下以制备例5为例进行说明。
制备例5提供的石墨烯包覆纳米金刚石粒子，其制备步骤为：
S1、将50mg粒径为20nm的纳米金刚石粒子和0.25g乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，通入惰性氩气；
S2、将放入纳米金刚石粒子的管式炉升温至650℃，将放入乙腈的管式炉升温至100℃；
S3、将乙腈气体通过石英管通入放入纳米金刚石粒子的管式炉中，650℃继续加热30min，乙腈裂解后在纳米金刚石粒子表面上形成包覆纳米金刚石粒子的石墨烯膜，降温，得石墨烯包覆纳米金刚石粒子。
制备例6-8，与制备例5不同之处在于，纳米金刚石粒子和乙腈的质量比不同(其中，控制纳米金刚石粒子的质量不变)，具体见表2。
表2制备例5-8纳米金刚石粒子和乙腈的质量比
Figure BDA0003359181160000062
制备例9-12，与制备例6不同之处在于，纳米金刚石粒子的粒径不同，具体见表3。
表3制备例6、9-12纳米金刚石粒子的粒径
Figure BDA0003359181160000071
实施例
实施例1-14提供了一种三维导热吸波增强复合膜，以下以实施例1为例进行说明。
实施例1提供的三维导热吸波增强复合膜，其制备步骤为：
S1、取10mg制备例5制备的石墨烯包覆纳米金刚石粒子、0.1mgγ-氨丙基三乙氧基硅烷和40mg N-甲基吡咯烷酮混合，在超声功率为200W的情况下超声分散30min，得含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液；
S2、对制备例2制备的氧化石墨烯/MXene薄膜进行激光阵列打孔(通孔的孔径为20μm，相邻两通孔中心间距为50μm)，使氧化石墨烯/MXene薄膜表面及内部贯通形成通孔；
S3、取上述含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液灌入上述通孔内，控制三维导热吸波增强复合膜中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量为1wt％，灌入后在150℃真空干燥6h，得三维导热吸波增强复合膜。
实施例2-5，与实施例1不同之处仅在于，复合膜中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量不同，具体见表4。
表4实施例1-5复合膜中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量
Figure BDA0003359181160000072
实施例6-12，与实施例2不同之处仅在于，石墨烯包覆纳米金刚石粒子的来源不同，具体见表5。
表5实施例2、6-12石墨烯包覆纳米金刚石粒子的来源
Figure BDA0003359181160000073
实施例13-14，与实施例9不同之处仅在于，氧化石墨烯/MXene薄膜的来源不同，具体见表6。
表6实施例9、13-14氧化石墨烯/MXene薄膜的来源
Figure BDA0003359181160000081
对比例
对比例1，与实施例1不同之处在于，石墨烯包覆纳米金刚石粒子等质量替换为粒径为20nm的纳米金刚石粒子。
对比例2，与实施例1不同之处在于，石墨烯包覆纳米金刚石粒子等质量替换为石墨烯包覆纳米二氧化硅粒子；
其中，石墨烯包覆纳米二氧化硅粒子的制备步骤为：
S1、将50mg粒径为20nm的纳米二氧化硅粒子和0.25g乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，通入惰性氩气；
S2、将放入纳米二氧化硅粒子的管式炉升温至650℃，将放入乙腈的管式炉升温至100℃；
S3、将乙腈气体通过石英管通入放入纳米二氧化硅粒子的管式炉中，650℃继续加热30min，乙腈裂解后在纳米二氧化硅粒子表面上形成包覆纳米二氧化硅粒子的石墨烯膜，降温，得石墨烯包覆纳米二氧化硅粒子。
对比例3，与实施例1不同之处在于，通孔内不灌入含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液。
性能检测试验
针对本申请实施例1-14和对比例1-3提供的三维导热吸波增强复合膜，进行如下的性能检测，测试结果见表7。
1、导热系数：依据ASTM D5470测试实施例1-14和对比例1-3提供的三维导热吸波增强复合膜的导热系数；
2、电磁屏蔽最大效能：依据ASTM ES-7测试实施例1-14和对比例1-3提供的三维导热吸波增强复合膜的电磁屏蔽最大效能；
3、拉伸强度：依据ASTM D412-2006测试实施例1-14和对比例1-3提供的三维导热吸波增强复合膜的拉伸强度；
其中，氧化石墨烯的片径方向为横向方向，三维导热吸波增强复合膜的厚度方向为纵向方向。
表7性能测试数据
Figure BDA0003359181160000091
以下针对表7的测试数据，详细说明本申请。
对比实施例1与对比例1的实验数据可知，本申请采用石墨烯包覆纳米金刚石粒子在纳米金刚石粒子表面包裹一层石墨烯，有效缓解了纳米金刚石粒子和石墨烯界面相容性不好的问题，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度，从而提高了三维导热吸波增强复合膜的导热系数、吸波性能和拉伸强度。
对比实施例1与对比例2的实验数据可知，石墨烯包覆纳米金刚石粒子对应三维导热吸波增强复合膜的导热系数、吸波性能和拉伸强度均分别高于石墨烯包覆纳米二氧化硅粒子对应三维导热吸波增强复合膜的导热系数、吸波性能和拉伸强度。这是由于纳米金刚石粒子和石墨烯的组成元素均是C元素，两者互为同素异形体，纳米金刚石粒子与石墨烯的界面相容性优于纳米二氧化硅粒子与石墨烯的界面相容性，使得石墨烯包覆纳米金刚石粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度高于石墨烯包覆纳米二氧化硅粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度。
对比实施例1与对比例3的实验数据可知，三维导热吸波增强复合膜通孔内的石墨烯包覆纳米金刚石粒子，显著提高了三维导热吸波增强复合膜力学强度和纵向的导热系数。
对比实施例1-5的实验数据可知，本申请制备的三维导热吸波增强复合膜中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量过高(实施例4中含量为30wt％)，虽然可以提高纵向导热系数，但也会降低纵向吸波性能，这是由于石墨烯包覆纳米金刚石粒子过多，不易均匀稳定地固定在氧化石墨烯/MXene薄膜内部，且石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量过高时会增加成本；石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量过低(实施例5中0.5wt％)，三维导热吸波增强复合膜力学强度和纵向的导热系数较低；当三维导热吸波增强复合膜中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量为10wt％时，三维导热吸波增强复合膜的横向导热系数、纵向导热系数、纵向吸波性能和横向拉伸强度较高。
对比实施例2、6-8的实验数据可知，本申请控制纳米金刚石粒子和乙腈的质量比为1:(5-10)提高三维导热吸波增强复合膜力学强度和纵向吸波性能。其中，实施例7中纳米金刚石粒子和乙腈的质量比为1:3，乙腈含量较低，石墨烯不能完全包覆纳米金刚石粒子；实施例8中纳米金刚石粒子和乙腈的质量比为1:15，包覆的石墨烯层太厚，会阻碍纳米金刚石粒子对提高三维导热吸波增强复合膜力学强度的作用，也会降低三维导热吸波增强复合膜的纵向吸波性能。
对比实施例6、9-12的实验数据可知，纳米金刚石粒子的粒径为50nm，维导热吸波增强复合膜力学强度和纵向的导热系数较优。这是由于50nm纳米金刚石粒子的比表面积较大，且不易团聚，从而提高石墨烯包覆纳米金刚石粒子的稳定性；且50nm纳米金刚石粒子更有利于石墨烯包覆，提高纳米金刚石粒子与石墨烯的界面相容性，提高了石墨烯包覆纳米金刚石粒子与氧化石墨烯/MXene薄膜的结合紧密度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，包括氧化石墨烯/MXene薄膜，所述氧化石墨烯/MXene薄膜上有若干贯穿氧化石墨烯/MXene薄膜上下表面的通孔，所述通孔内部穿设有石墨烯包覆纳米金刚石粒子。
2.根据权利要求1所述的一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，所述石墨烯包覆纳米金刚石粒子与三维导热吸波增强复合膜的质量比为（1-20）:100。
3.根据权利要求1所述的一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，所述石墨烯包覆纳米金刚石粒子的制备步骤为：
S1、将纳米金刚石粒子和乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，通入惰性氩气；
S2、将放入纳米金刚石粒子的管式炉升温至650-850℃，将放入乙腈的管式炉升温至90-100℃；
S3、将乙腈气体通过石英管通入放入纳米金刚石粒子的管式炉中，650-850℃继续加热10-30min，乙腈裂解后在纳米金刚石粒子表面上形成包覆纳米金刚石粒子的石墨烯膜，降温，得石墨烯包覆纳米金刚石粒子。
4.根据权利要求3所述的一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，所述纳米金刚石粒子的粒径为20-90nm。
5.根据权利要求3所述的一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，所述纳米金刚石粒子和乙腈的质量比为1:（5-10）。
6.根据权利要求1所述的一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，所述氧化石墨烯/MXene薄膜的制备步骤为：
S1、使用HF酸刻蚀MAX相材料，制备MXene纳米片；
S2、将MXene纳米片和氧化石墨烯浆料混合，控制MXene纳米片与氧化石墨烯的质量比为1:(3-5)，超声分散，得复合浆料；
S3、复合浆料经涂布、干燥和石墨化处理，得氧化石墨烯/MXene薄膜。
7.根据权利要求1所述的一种三维导热吸波增强复合膜，其特征在于，所述三维导热吸波增强复合膜的厚度为10-700μm。
8.一种三维导热吸波增强复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨烯包覆纳米金刚石粒子、硅烷偶联剂和溶剂混合，超声分散均匀，得含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液；
S2、对氧化石墨烯/MXene薄膜进行激光阵列打孔，使氧化石墨烯/MXene薄膜表面及内部贯通形成通孔；
S3、将含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液灌入通孔内，干燥，得三维导热吸波增强复合膜。
9.根据权利要求8所述的一种三维导热吸波增强复合膜的制备方法，其特征在于，所述含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液中石墨烯包覆纳米金刚石粒子的含量为20-60wt%。
10.根据权利要求8所述的一种三维导热吸波增强复合膜的制备方法，其特征在于，所述含石墨烯包覆纳米金刚石粒子的溶液中硅烷偶联剂的含量为0.2-0.6wt%。
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