CN114029216A - 提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法，采用一种连结涂层以提高无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度。连接涂层的黏结剂环氧树脂中的环氧基团可以提出与碳纤维复合材料的良好结合强度，连接涂层的纳米氧化铝或氧化硅填料可以与无机热控涂层中的硅氧键连接形成铝氧硅或硅氧硅结构，具有良好的结合强度，从而连接涂层提高了无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度。

Description

提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法，属于航天器热控技术领域。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料(简称碳纤维复合材料)具有高比模量、高比强度、等一系列优异性能，在航空航天领域得到越来越广泛的应用。受航天器轻量化设计的影响，越来越多的航天器结构产品如壁板结构、中心承力筒、天线、太阳翼连接结构、遥感相机镜筒及遮光罩、着陆器支撑结构、大型雷达天线支架、转动轮支架、CMG支架等开始使用CFRP材料制造。由于宇航环境温度的复杂性，在轨航天器需要进行热控设计，为满足热控设计需要在碳纤维复合材料产品表面涂覆热控涂层。
目前常用航天器热控涂层中有机类涂层与碳纤维复合材料的结合强度较好能够满足在轨环境要求，但是有机热控涂层受空间环境影响导致热辐射性能退化较多，与有机热控涂层相比无机热控涂层具有优异的空间环境稳定性，然而由于碳纤维复合材料表面极性官能团较少、表面能低，与无机类黏结剂材料的结合强度较差，限制了无机热控涂层其在碳纤维复合材料产品上的应用。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供了一种提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法，大幅提高了无机热控涂层在碳纤维复合材料表面的结合强度，使之能够满足在轨运行过程中的附着力设计要求。
本发明的技术解决方案是：
提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法，采用一种连结涂层以提高无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度；
所述连结涂层以环氧树脂、酚醛树脂或者氰酸酯树脂为黏结剂；
以氧化铝或二氧化硅为填料、颜剂比为2.5～3.5；
填料粒径分别选用0.5～1μm、1～2μm和3～5μm；
按质量百分比，粒径0.5～1μm填料占连结涂层总填料质量的30～40wt％、粒径1～2μm填料占连结涂层总填料质量的30～40wt％、粒径3～5μm填料占连结涂层总填料质量的20～40wt％。
进一步的，所述的连结涂层的配制方法为：
在黏结剂中，加入稀释剂、玻璃珠、氧化铝或氧化硅填料，混合后砂磨均匀，喷涂前加入固化剂；
稀释剂选择乙酸丁酯、二甲苯和正丁醇中的一种或几种，稀释剂质量为黏结剂和填料总质量的0.8～1.2倍；
玻璃珠粒径选择1～3μm、玻璃珠质量为黏结剂和填料总质量的1～1.5 倍，砂磨时间2～4h。
进一步的，连结涂层的涂装方法为：
对碳纤维复合材料表面采用无尘网砂进行打磨粗化处理；打磨粗化处理时，网砂目数240～400目、打磨方式为横纵斜三个方向各打磨一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面；
对喷涂固化后的连接涂层进行打磨处理；采用无尘网砂、网砂目数 240～400目、打磨方式为横纵斜三个方向各打磨一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。
进一步的，所述的连接涂层的喷涂厚度为10～20μm。
进一步的，无机热控涂层涂装具体为：
在处理好的连结涂层表面喷涂无机热控涂层，每遍喷涂15～25μm，每遍喷涂间隔0.5～1h，喷涂3遍后室温放置16～24h后再进行下一轮，不断重复至涂层达到所需的厚度。
进一步的，无机热控涂层体系为硅酸钾黏结剂体系。
进一步的，无机热控涂层涂装过程中环境湿度控制在40～60％、环境温度控制在20～30℃。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法有效提高了现有无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度，涂层外观良好，附着力与热循环性能测试满足航天器热控涂层通用规范的设计要求，拓展了无机热控涂层在碳纤维复合材料方面的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行进一步的详细描述。
本发明的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法的机理为：连接涂层的黏结剂环氧树脂中的环氧基团可以提出与碳纤维复合材料的良好结合强度，连接涂层的纳米氧化铝或氧化硅填料可以与无机热控涂层中的硅氧键连接形成铝氧硅或硅氧硅结构，具有良好的结合强度，从而连接涂层提高了无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度。
本发明提出一种提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法，采用一种连结涂层以提高无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度；
所述连结涂层以环氧树脂、酚醛树脂或者氰酸酯树脂为黏结剂；
以氧化铝或二氧化硅为填料、颜剂比为2.5～3.5；
填料粒径分别选用0.5～1μm、1～2μm和3～5μm；
按质量百分比，粒径0.5～1μm填料占连结涂层总填料质量的30～40wt％、粒径1～2μm填料占连结涂层总填料质量的30～40wt％、粒径3～5μm填料占连结涂层总填料质量的20～40wt％。
本发明中，所述的连结涂层的配制方法为：
在黏结剂中，加入稀释剂、玻璃珠、氧化铝或氧化硅填料，混合后砂磨均匀，喷涂前加入固化剂；
稀释剂选择乙酸丁酯、二甲苯和正丁醇中的一种或几种，稀释剂质量为黏结剂和填料总质量的0.8～1.2倍；
玻璃珠粒径选择1～3μm、玻璃珠质量为黏结剂和填料总质量的1～1.5 倍，砂磨时间2～4h。
本发明中，连结涂层的涂装方法为：
对碳纤维复合材料表面采用无尘网砂进行打磨粗化处理；打磨粗化处理时，网砂目数240～400目、打磨方式为横纵斜三个方向各打磨一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面；
对喷涂固化后的连接涂层进行打磨处理；采用无尘网砂、网砂目数 240～400目、打磨方式为横纵斜三个方向各打磨一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。
优选的，所述的连接涂层的喷涂厚度为10～20μm。
本发明中，无机热控涂层涂装具体为：
在处理好的连结涂层表面喷涂无机热控涂层，每遍喷涂15～25μm，每遍喷涂间隔0.5～1h，喷涂3遍后室温放置16～24h后再进行下一轮，不断重复至涂层达到所需的厚度。
优选的，无机热控涂层体系为硅酸钾黏结剂体系。
优选的，无机热控涂层涂装过程中环境湿度控制在40～60％、环境温度控制在20～30℃。
本发明提出的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法，具有以下特性：
1)附着力：经划格法检测，无机热控涂层的与碳纤维复合材料表面的附着力优于等于2级；
2)热循环性能：涂层经-196℃～+100℃、高低温各5min循环100次后，涂层无气泡、无裂纹、无起皮、无脱落。
实施例1
本实施例的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法包括如下步骤：
1)连结涂层涂料制备：在100g881环氧树脂组分A中加入粒径0.5μm 的氧化铝填料50g、1μm的氧化铝填料50g和3μm的氧化铝填料150g。加入乙酸丁酯稀释剂280g和粒径为1μm的玻璃珠350g，球磨分散0.5h，喷涂前加入33g881环氧树脂组分B。
2)连接涂层制备：用240目无尘网砂沿横竖斜三个方向各打磨碳纤维复合材料表面一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。在碳纤维复合材料表面喷涂连结涂层10μm，室温固化16h后50℃烘烤12h。连结涂层固化后用240目无尘网砂沿横竖斜三个方向各打磨连接涂层表面一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。
3)无机热控涂层涂装：在处理好的连接涂层表面喷涂硅酸钾体系的无机热控涂层，涂装湿度40％、涂装温度20℃每遍喷涂15μm，每遍喷涂间隔2h，喷涂3遍后室温放置16h后再进行下一轮3遍无机热控涂层的喷涂，共喷涂 10遍后涂层厚度约150μm。
本实施例在碳纤维复合材料表面进行的无机热控涂层涂装，具有以下特性：
1)附着力：经划格法检测，无机热控涂层的与碳纤维复合材料表面的附着力为1级；
2)热循环性能：涂层经-196℃～+100℃、高低温各5min循环100次后，涂层无气泡、无裂纹、无起皮、无脱落；
实施例2
本实施例的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法包括如下步骤：
1)连结涂层涂料制备：在100g881环氧树脂组分A中加入粒径1μm的氧化铝填料100g、1.5μm的氧化铝填料100g和4μm的氧化铝填料100g。加入乙酸丁酯稀释剂350g和粒径为2μm的玻璃珠400g，球磨分散1h，喷涂前加入33g881环氧树脂组分B。
2)连接涂层制备：用320目无尘网砂沿横竖斜三个方向各打磨碳纤维复合材料表面一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。在碳纤维复合材料表面喷涂连结涂层15μm，室温固化20h后65℃烘烤10h。连结涂层固化后用320目无尘网砂沿横竖斜三个方向各打磨连接涂层表面一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。
3)无机热控涂层涂装：在处理好的连接涂层表面喷涂硅酸钾体系的无机热控涂层，涂装湿度50％、涂装温度25℃每遍喷涂20μm，每遍喷涂间隔 0.75h，喷涂3遍后室温放置20h后再进行下一轮3遍无机热控涂层的喷涂，共喷涂9遍后涂层厚度约180μm。
本实施例在碳纤维复合材料表面进行的无机热控涂层涂装，具有以下特性：
1)附着力：经划格法检测，无机热控涂层的与碳纤维复合材料表面的附着力为1级；
2)热循环性能：涂层经-196℃～+100℃、高低温各5min循环100次后，涂层无气泡、无裂纹、无起皮、无脱落。
实施例3
本实施例的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的前处理方法包括如下步骤：
1)连结涂层涂料制备：在100g881环氧树脂组分A中加入粒径0.5μm 的氧化硅填料100g、2μm的氧化硅填料100g和5μm的氧化硅填料150g。加入乙酸丁酯稀释剂400g和粒径为3μm的玻璃珠450g，球磨分散2h，喷涂前加入33g881环氧树脂组分B。
2)连接涂层制备：用400目无尘网砂沿横竖斜三个方向各打磨碳纤维复合材料表面一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。在碳纤维复合材料表面喷涂连结涂层20μm，室温固化24h后80℃烘烤8h。连结涂层固化后用400目无尘网砂沿横竖斜三个方向各打磨连接涂层表面一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。
3)无机热控涂层涂装：在处理好的连接涂层表面喷涂硅酸钾体系的无机热控涂层，涂装湿度60％、涂装温度30℃每遍喷涂25μm，每遍喷涂间隔0.5h，喷涂3遍后室温放置24h后再进行下一轮3遍无机热控涂层的喷涂，共喷涂 8遍后涂层厚度约200μm。
本实施例在碳纤维复合材料表面进行的无机热控涂层涂装，具有以下特性：
1)附着力：经划格法检测，无机热控涂层的与碳纤维复合材料表面的附着力为1级；
2)热循环性能：涂层经-196℃～+100℃、高低温各5min循环100次后，涂层无气泡、无裂纹、无起皮、无脱落。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域的公知技术。

Claims (7)

1.提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法，其特征在于：采用一种连结涂层以提高无机热控涂层与碳纤维复合材料的结合强度；
所述连结涂层以环氧树脂、酚醛树脂或者氰酸酯树脂为黏结剂；
以氧化铝或二氧化硅为填料、颜剂比为2.5～3.5；
填料粒径分别选用0.5～1μm、1～2μm和3～5μm；
按质量百分比，粒径0.5～1μm填料占连结涂层总填料质量的30～40wt％、粒径1～2μm填料占连结涂层总填料质量的30～40wt％、粒径3～5μm填料占连结涂层总填料质量的20～40wt％。
2.根据权利要求1所述的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法,其特征在于：所述的连结涂层的配制方法为：
在黏结剂中，加入稀释剂、玻璃珠、氧化铝或氧化硅填料，混合后砂磨均匀，喷涂前加入固化剂；
稀释剂选择乙酸丁酯、二甲苯和正丁醇中的一种或几种，稀释剂质量为黏结剂和填料总质量的0.8～1.2倍；
玻璃珠粒径选择1～3μm、玻璃珠质量为黏结剂和填料总质量的1～1.5倍，砂磨时间2～4h。
3.根据权利要求1所述的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法,其特征在于：连结涂层的涂装方法为：
对碳纤维复合材料表面采用无尘网砂进行打磨粗化处理；打磨粗化处理时，网砂目数240～400目、打磨方式为横纵斜三个方向各打磨一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面；
对喷涂固化后的连接涂层进行打磨处理；采用无尘网砂、网砂目数240～400目、打磨方式为横纵斜三个方向各打磨一遍，打磨后用无水乙醇清洁表面。
4.根据权利要求3所述的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法,其特征在于：所述的连接涂层的喷涂厚度为10～20μm。
5.根据权利要求3所述的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法,其特征在于：无机热控涂层涂装具体为：
在处理好的连结涂层表面喷涂无机热控涂层，每遍喷涂15～25μm，每遍喷涂间隔0.5～1h，喷涂3遍后室温放置16～24h后再进行下一轮，不断重复至涂层达到所需的厚度。
6.根据权利要求1或5所述的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法,其特征在于：无机热控涂层体系为硅酸钾黏结剂体系。
7.根据权利要求5所述的提高无机热控涂层在碳纤维复合材料表面结合强度的方法,其特征在于：无机热控涂层涂装过程中环境湿度控制在40～60％、环境温度控制在20～30℃。
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