CN114016075A - 一种高选择性co2电催化还原co碳量子点催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种高选择性co2电催化还原co碳量子点催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法及应用，其属于二氧化碳电催化还原的技术领域。本发明采用金属酞菁或者金属卟啉类化合物为前驱体，加入催化剂后溶剂热制备得到碳量子点。本发明所合成的碳量子点产率高、易于大规模成产，在二氧化碳向一氧化碳的电化学转化过程中表现出良好的活性和稳定性，对一氧化碳具有高效选择性以及高的法拉第效率，其法拉第效率超过95％。

Description

一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于电催化还原二氧化碳领域，涉及一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法。
背景技术
随着我们当前社会技术的不断进步，化石燃料正以前所未有的速度燃烧，以满足迅速增长的能源需求，导致二氧化碳不断向大气中排放，这是气候变化和全球变暖的主要原因。由于与其他转换技术相比有许多优势，二氧化碳或二氧化碳还原的电化学还原反应是减少二氧化碳排放的最有吸引力的策略。该反应通过施加的电极电位直接控制，并可与可再生能源相结合，提供了一个极好的存储选择。
然而，二氧化碳是一种非常稳定的分子，其电化学转化需要较高的过电位来电化学激活其相对惰性的C＝O双键。此外，二氧化碳还原反应可产生CO、甲酸、甲醇、甲烷、乙烯、CH2CH2OH等一系列产品。并且，铜或铜基体系的二氧化碳还原反应对碳氢化合物具有高活性和选择性的电催化剂相当有限。更重要的是，电化学将二氧化碳还原为CO是最好的选择之一，因为CO是通过成熟的工业工艺生产液体燃料的关键原料。
因此，设计和开发一种绿色、具有高活性和选择性实现CO2还原CO的电化学催化剂是非常迫切的。
发明内容
为解决现有二氧化碳电催化剂的高效还原一氧化碳的不足，本发明选取了金属卟啉和酞菁体系的化合物为前驱物材料，合成了高产率的碳量子点。所合成的碳量子点对一氧化碳具有高效选择性和高的法拉第效率。本发明使用绿色、环保、低成本的合成材料，推动二氧化碳电化学还原一氧化碳的进展，为改善传统制备一氧化碳的方法提供了一种经济型的高可行性方案。
为达到上述目的，本发明采用如下发明构思：
重要的是金属卟啉和酞菁基碳量子点是理想的候选材料，因为该类化合物的金属中心可以捐赠电子激活二氧化碳分子。此外，二氧化碳还原的活性可以通过改变电化学催化剂结构和催化环境来调节，使其在二氧化碳向CO的电化学转化过程中表现出良好的活性、选择性和稳定性。
根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：
一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属卟啉或金属酞菁化合物作为前驱体材料，加入有机溶剂中溶解得到前驱体混合液，前驱体混合液中的前驱体材料浓度为0.5-10mg/mL，再向前驱体混合液中加入催化剂质量百分比浓度不低于0.01％的催化剂溶液，进行充分混合均匀，得到分散液；在分散液中，催化剂至少为前驱体材料的1.8wt.％；
(2)将在所述步骤(1)中制备的分散液转移至50-100mL聚四氟乙烯反应釜，在120-230℃温度下进行水热反应1-24h；在反应结束后，将初产物进行过滤、透析，然后在不高于80℃下进行干燥，得到碳量子点粉体；
(3)将在所述步骤(2)中制备的碳量子点粉体负载到载体材料表面或者介孔中，得到碳量子点负载量不低于0.5mg/cm2的碳量子点催化剂。
优选地，在所述步骤(1)中，前驱体材料采用原卟啉二钠盐、四苯基卟啉钴、间-四苯基卟啉氯化铁、四苯基卟啉锌、四苯基卟啉锰、四苯基卟啉铜、四对甲苯基卟啉钴、四对氯代苯基卟啉镍、四对氯苯基卟啉铁、酞菁铁、酞菁钴、酞菁铅、酞菁锌、酞菁铂、酞菁钠、酞菁钒、酞菁锡和酞菁镍中的至少一种。
优选地，在所述步骤(1)中，所述有机溶剂采用乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺和甲苯中的至少一种。
优选地，在所述步骤(1)中，所述催化剂采用氢氧化钠、亚硫酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠，磷酸钠、水合肼、乙二胺和氨水中的至少一种。
优选地，在所述步骤(1)中，采用的所述催化剂溶液中的催化剂质量百分比浓度为0.02-1.0％。
优选地，在所述步骤(1)中，在分散液中，前驱体材料和催化剂的质量比为1：(0.68-5.2)。
优选地，在所述步骤(1)中，前驱体混合液中的前驱体材料浓度为5-10mg/mL。
优选地，在所述步骤(2)中，在120-180℃温度下进行水热反应8-24h。
优选地，在所述步骤(3)中，碳量子点负载量不低于0.5-5mg/cm2。
一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的应用，利用本发明高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂制备碳量子点催化剂，进行二氧化碳电催化还原反应，将CO2电催化还原为CO。
优选地，本发明高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的应用，碳量子点催化剂颗粒的平均粒度为1.5-3.0nm。
对本发明的碳量子点催化剂的电催化还原性能进行测试分析：
二氧化碳还原的电化学测量是在标准气密电化学电池中使用普林斯顿电位器进行。二氧化碳活性最初采用线性扫描伏安法进行分析，采用氮气和二氧化碳饱和的浓度为0.1-2.0M的KHCO3溶液，扫描速率为5-30mV-1。将碳量子点涂覆在1cm2碳纸上，碳量子点催化剂负载量为0.5-5mg.cm-2。二氧化碳电解在气密电化学电池中以不同的电位电解0.5-4小时。出口气用气袋收集，采用双通道气相色谱分析。每个样品都进行了两次测试。收集二氧化碳电解后的溶液，用气相色谱-质分析溶液中的产物。CO使用标准气体进行校准，优选CO浓度分别为0.059％、0.0738％，0.0983％、0.1475％和0.295％。氢气用标准气体进行校准，优选H2浓度分别为0.0534％、0.06675％，0.089％、0.1335％、0.1335％和0.267％。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明选取金属卟啉和酞菁体系为前驱体和催化剂合成的碳量子点，该碳量子点具有产率高、绿色环保和可大规模合成；
2.本发明制备的碳量子点实现二氧化碳还原一氧化碳的高选择性和高反应活性；
3.本发明方法制备的基于二氧化碳电化学还原一氧化碳的碳量子点催化剂，低成本高效益和产业化可行性高。
附图说明
图1是本发明优选实施例的高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂制备方法和应用的原理图。
图2是本发明实施例一方法制备具有二氧化碳电还原一氧化碳的碳量子点场发射透射电镜图。
图3是本发明实施例一方法制备具有二氧化碳电还原一氧化碳的碳量子点红外光谱图像。
图4是本发明实施例一方法制备的具有二氧化碳电还原一氧化碳的碳量子点法拉第效率图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1，一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将四苯基卟啉锌作为碳源溶解于乙醇，得到前驱体混合液，前驱体混合液中的四苯基卟啉锌浓度为5mg/mL，再加入浓度为0.02wt.％的氨水，进行充分混合均匀，得到分散液；在分散液中，四苯基卟啉锌和氨水的质量比为1：3.64；
(2)将在所述步骤(1)中制备的分散液转移至50mL聚四氟乙烯反应釜，在120℃温度下进行水热反应8h；在反应结束后，将初产物进行过滤、透析，然后在80℃下进行干燥，得到碳量子点粉体；
将在所述步骤(2)中制备的碳量子点粉体负载到1cm2碳纸表面，得到碳量子点负载量为0.5mg/cm2的碳量子点催化剂。
对本实施例制备的碳量子点催化剂的电催化还原性能进行测试分析：
参见图1，采用本实施例制备的碳量子点催化剂，二氧化碳电解在气密电化学电池中以不同的电位电解0.5小时。出口气用气袋收集，采用双通道气相色谱分析。每个样品都进行了两次测试。收集二氧化碳电解后的溶液，用气相色谱-质分析溶液中的产物。CO使用标准气体进行校准，CO浓度分别为0.059％、0.0738％，0.0983％、0.1475％和0.295％。氢气用标准气体进行校准，H2浓度分别为0.0534％、0.06675％，0.089％、0.1335％、0.1335％和0.267％。
本实施例中所制得的样品经仪器检测进行表征，其结果如下：
利用场发射透射电子显微镜观察步骤(2)获得的碳量子点，可看到碳量子点颗粒的平均尺寸为2.03纳米，见图2中的插图。利用红外光谱仪测量本实施例获得的碳量子点的表面官能团，得到碳量子点的表面官能团强弱，见图3。本实施例二氧化碳电还原一氧化碳的碳量子点法拉第效率图，参见图4。本实施例采用溶剂热将金属卟啉和酞菁体系和催化剂制备成碳量子的催化剂，负载在碳纸上，利用电化学方法实现二氧化碳高效还原成一氧化碳的性能。本实施例方法简单，低成本高效益，是经济型的生产化和产业化。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1，一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将酞菁钠作为碳源溶解于DMF，得到前驱体混合液，前驱体混合液中的酞菁钠浓度为10mg/mL，再加入浓度为0.05wt.％的水合肼，进行充分混合均匀，得到分散液；在分散液中，酞菁钠和水合肼的质量比为1：5.2；
(2)将在所述步骤(1)中制备的分散液转移至50mL聚四氟乙烯反应釜，在160℃温度下进行水热反应10h；在反应结束后，将初产物进行过滤、透析，然后在80℃下进行干燥，得到碳量子点粉体；
将在所述步骤(2)中制备的碳量子点粉体负载到1cm2碳纸表面，得到碳量子点负载量为1mg/cm2的碳量子点催化剂。
对本实施例制备的碳量子点催化剂的电催化还原性能进行测试分析：
参见图1，采用本实施例制备的碳量子点催化剂，二氧化碳电解在气密电化学电池中以不同的电位电解1小时。出口气用气袋收集，采用双通道气相色谱分析。每个样品都进行了两次测试。收集二氧化碳电解后的溶液，用气相色谱-质分析溶液中的产物。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1，一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原卟啉二钠盐作为碳源溶解于丙酮，得到前驱体混合液，前驱体混合液中的原卟啉二钠盐浓度为6mg/mL，再加入浓度为0.04wt.％的水合肼，进行充分混合均匀，得到分散液；在分散液中，原卟啉二钠盐和水合肼的质量比为1：0.68；
(2)将在所述步骤(1)中制备的分散液转移至50mL聚四氟乙烯反应釜，在180℃温度下进行水热反应12h；在反应结束后，将初产物进行过滤、透析，然后在80℃下进行干燥，得到碳量子点粉体；
将在所述步骤(2)中制备的碳量子点粉体负载到1cm2碳纸表面，得到碳量子点负载量为1mg/cm2的碳量子点催化剂。
对本实施例制备的碳量子点催化剂的电催化还原性能进行测试分析：
参见图1，采用本实施例制备的碳量子点催化剂，二氧化碳电解在气密电化学电池中以不同的电位电解0.5小时。出口气用气袋收集，采用双通道气相色谱分析。每个样品都进行了两次测试。收集二氧化碳电解后的溶液，用气相色谱-质分析溶液中的产物。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1，一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将酞菁钠作为碳源溶解于丙酮，得到前驱体混合液，前驱体混合液中的酞菁钠浓度为5mg/mL，再加入浓度为0.1wt.％的氢氧化钠，进行充分混合均匀，得到分散液；在分散液中，酞菁钠和氢氧化钠的质量比为1：0.8；
(2)将在所述步骤(1)中制备的分散液转移至50mL聚四氟乙烯反应釜，在180℃温度下进行水热反应24h；在反应结束后，将初产物进行过滤、透析，然后在80℃下进行干燥，得到碳量子点粉体；
将在所述步骤(2)中制备的碳量子点粉体负载到1cm2碳纸表面，得到碳量子点负载量为1mg/cm2的碳量子点催化剂。
对本实施例制备的碳量子点催化剂的电催化还原性能进行测试分析：
参见图1，采用本实施例制备的碳量子点催化剂，二氧化碳电解在气密电化学电池中以不同的电位电解1小时。出口气用气袋收集，采用双通道气相色谱分析。每个样品都进行了两次测试。收集二氧化碳电解后的溶液，用气相色谱-质分析溶液中的产物。
综上所述，上述实施例高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，属于二氧化碳电还原一氧化碳的碳量子点催化剂技术领域。上述实施例选取金属卟啉和酞菁体系为前驱体和催化剂，通过溶剂热合成的碳量子点对制备一氧化碳具有高效选择性和高法拉第效率。上述实施例使用绿色、环保、低成本的合成材料，推动二氧化碳电化学还原一氧化碳的进展，为改善传统之制备一氧化碳的方法提供了一种经济型的高可行性方案。本发明所合成的碳量子点产率高、易于大规模成产，在二氧化碳向一氧化碳的电化学转化过程中表现出良好的活性和稳定性，对一氧化碳具有高效选择性以及高的法拉第效率，其法拉第效率超过95％。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金属卟啉或金属酞菁化合物作为前驱体材料，加入有机溶剂中溶解得到前驱体混合液，前驱体混合液中的前驱体材料浓度为0.5-10mg/mL，再向前驱体混合液中加入催化剂质量百分比浓度不低于0.01％的催化剂溶液，进行充分混合均匀，得到分散液；在分散液中，催化剂至少为前驱体材料的1.8wt.％；
(2)将在所述步骤(1)中制备的分散液转移至50-100mL聚四氟乙烯反应釜，在120-230℃温度下进行水热反应1-24h；在反应结束后，将初产物进行过滤、透析，然后在不高于80℃下进行干燥，得到碳量子点粉体；
(3)将在所述步骤(2)中制备的碳量子点粉体负载到载体材料表面或者介孔中，得到碳量子点负载量不低于0.5mg/cm2的碳量子点催化剂。
2.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，前驱体材料采用原卟啉二钠盐、四苯基卟啉钴、间-四苯基卟啉氯化铁、四苯基卟啉锌、四苯基卟啉锰、四苯基卟啉铜、四对甲苯基卟啉钴、四对氯代苯基卟啉镍、四对氯苯基卟啉铁、酞菁铁、酞菁钴、酞菁铅、酞菁锌、酞菁铂、酞菁钠、酞菁钒、酞菁锡和酞菁镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述有机溶剂采用乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺和甲苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述催化剂采用氢氧化钠、亚硫酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠，磷酸钠、水合肼、乙二胺和氨水中的至少一种。
5.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，采用的所述催化剂溶液中的催化剂质量百分比浓度为0.02-1.0％。
6.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，前驱体混合液中的前驱体材料浓度为5-10mg/mL。
7.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，在120-180℃温度下进行水热反应8-24h。
8.根据权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，碳量子点负载量不低于0.5-5mg/cm2。
9.一种高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的应用，其特征在于：利用权利要求1所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂制备碳量子点催化剂，进行二氧化碳电催化还原反应，将CO2电催化还原为CO。
10.根据权利要求9所述高选择性CO2电催化还原CO碳量子点催化剂的应用，其特征在于：碳量子点催化剂颗粒的平均粒度为1.5-3.0nm。
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