CN114014322A - 提高多晶硅纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提高多晶硅纯度的方法。该方法在进行还原工序之前包括：对还原炉和硅芯进行预处理，其中，所述预处理过程包括：(1)将硅芯置于还原炉中，并对所述还原炉进行抽真空处理，以便去除还原炉内的空气；(2)向所述还原炉内通入氢气，以便对所述硅芯进行还原处理；(3)向所述还原炉内通入氢气和含氯气体的混合气，以便去除所述还原炉内的三五族杂质。该方法不仅工艺简单，还可以同时去除硅芯表面和还原炉内腔面及其附件设备表面吸附的杂质，能够使硅芯附近沉积的硅料三五族杂质含量降低到与远离硅芯位置的硅料三五族杂质含量相同的水平，达到显著提高硅料产品的产率与纯度的效果。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅制备领域，具体而言，涉及提高多晶硅纯度的方法。
背景技术
改良西门子法生产多晶硅的方法在还原工序是一种间歇生产的模式，即在前后两个批次间需要把还原炉的炉筒/底盘以及其他相关管线分离开，在炉台敞开期间存在偶然性污染的风险，尤其是对于高纯电子级多晶硅的生产，这种偶然性的污染对靠近硅芯区域的硅料杂质含量影响显著。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出提高多晶硅纯度的方法，以解决还原炉敞开期间存在的偶然性污染显著影响硅料品质的问题。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种提高多晶硅纯度的方法。根据本发明的实施例，该方法在进行还原工序之前包括：对还原炉和硅芯进行预处理，其中，所述预处理过程包括：
(1)将硅芯置于还原炉中，并对所述还原炉进行抽真空处理，以便去除还原炉内的空气；
(2)向所述还原炉内通入氢气，以便对所述硅芯进行还原处理；
(3)向所述还原炉内通入氢气和含氯气体的混合气，以便去除所述还原炉内的三五族杂质。
根据本发明上述实施例的提高多晶硅纯度的方法，在还原炉完成装炉和还原工序(即开始进行多晶硅沉积)之前，可以预先向还原炉内通入氢气对硅芯表面进行原位蚀刻，去除硅芯表面的氧化层，然后再将氢气和含氯气体的混合气通入到还原炉内与设备表面吸附的痕量三五族杂质反应成挥发性强的氯化物，去除设备表面吸附的杂质，其中该挥发性强的氯化物随氢气进入到尾气处理单元，由此完成对设备的在线纯化。该方法不仅工艺简单，还可以同时去除硅芯表面和还原炉内腔面及其附件设备表面吸附的杂质，能够有效解决还原炉敞开期间存在的偶然性污染风险会显著降低硅料品质的问题，将硅芯附近沉积的硅料三五族杂质含量降低到与远离硅芯位置的硅料三五族杂质含量相同的水平(具体地，可以以磷的含量为基准评价三五族杂质含量，经还原工序在硅芯上沉积生长形成的硅料中，硅料近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值不大于10ppta)，达到显著提高硅料产品的产率与纯度的效果。
另外，根据本发明上述实施例的提高多晶硅纯度的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述抽真空处理包括：(1-1)对所述还原炉进行抽真空，抽真空完成后向所述还原炉内通入氮气或惰性气体；(1-2)重复至少一次步骤(1-1)的操作；(1-3)步骤(1-2)完成后再次对所述还原炉进行抽真空，抽真空完成后向所述还原炉内通入氢气并进行氢气吹扫。
在本发明的一些实施例中，所述还原处理的温度为1000～1100℃。
在本发明的一些实施例中，所述还原处理的氢气流量为0.1～20Kg/h，时间为1～10h。
在本发明的一些实施例中，所述还原处理的氢气流量为1～10Kg/h，时间为3～6h。
在本发明的一些实施例中，所述混合气中，所述氢气与所述含氯气体的体积比为1：(5～10)。
在本发明的一些实施例中，所述混合气中氢气的流量与所述还原处理的氢气流量相同。
在本发明的一些实施例中，所述含氯气体包括选自氯化氢、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述混合气的通入时间为1～10h，优选3～6h。
在本发明的一些实施例中，所述预处理过程中采用的氢气纯度不低于99.999％。
在本发明的一些实施例中，所述还原工序完成后，在所述硅芯上沉积生长形成的硅料中，近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值不大于10ppta。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的提高多晶硅纯度的方法流程图；
图2是根据本发明一个实施例的实施提高多晶硅纯度的方法的系统结构示意图。
图3是根据本发明一个实施例的在硅芯上沉积生长的硅棒近硅芯区和远硅芯区的分布示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本申请主要是基于以下问题提出的：电子级多晶硅对产品的纯度要求是十分苛刻的，杂质含量要求控制在10-11甚至10-12，而设备打开后再密闭的过程中会导致设备本体内引入一些杂质，在进行还原反应之前若不去除该部分杂质，会显著影响在硅芯上沉积生长的多晶硅的纯度，进而影响电子级多晶硅的合格率及品质。
为此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种提高多晶硅纯度的方法。根据本发明的实施例，该方法在进行还原工序之前包括：对还原炉和硅芯进行预处理，其中，参考图1理解，该预处理过程包括：(1)将硅芯置于还原炉中，并对还原炉进行抽真空处理，以便去除还原炉内的空气；(2)向还原炉内通入氢气，以便对硅芯进行还原处理；(3)向还原炉内通入氢气和含氯气体的混合气，以便去除还原炉内的三五族杂质。该方法不仅工艺简单，还可以同时去除硅芯表面和还原炉内腔面及其附件设备表面吸附的杂质，能够有效解决还原炉敞开期间存在的偶然性污染风险会显著降低硅料品质的问题，将硅芯附近沉积的硅料三五族杂质含量降低到与远离硅芯位置的硅料三五族杂质含量相同的水平(具体地，可以以磷的含量为基准评价三五族杂质含量，经还原工序在硅芯上沉积生长形成的硅料中，硅料近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值不大于10ppta)，达到了显著提高硅料产品的产率与纯度的效果。
下面参考图1～3对本发明上述实施例的提高多晶硅纯度的方法进行详细描述。
S100:将硅芯置于还原炉中，并对还原炉进行抽真空处理，去除还原炉内的空气
根据本发明的实施例，还原炉在完成装炉和相关准备工作后，且在进行还原工序(即开始进行多晶硅沉积)之前，可以预先进行抽真空处理，以去除还原炉内的氧气和水汽等，为后续去除硅芯表面和还原炉内腔面及其附件设备表面吸附的杂质做准备。
根据本发明的一些具体实施例，抽真空处理可以包括：对还原炉进行抽真空，抽真空完成后向还原炉内通入氮气或惰性气体；重复该步骤，重复次数可以为一次或多次，优选重复1～3次；然后再次进行抽真空，抽真空完成后向炉内通入氢气并保持一定流量的氢气吹扫。由此，既可以充分去除还原炉内的杂质气体，还可以使还原炉内保持氢气气氛，为后续对硅芯进行还原处理做准备。
S200:向还原炉内通入氢气，对硅芯进行还原处理
根据本发明的实施例，硅芯在空气中放置时会与空气中的氧反应，在硅芯表面形成薄薄的氧化层，影响后续多晶硅的沉积及在硅芯附近区域沉积生长的多晶硅的纯度，抽真空处理完成后，可以预先向还原炉内通入氢气对硅芯表面进行原位蚀刻，从而去除硅芯表面的氧化层。
根据本发明的一些具体实施例，还原处理的温度可以为1000～1100℃，例如可以为1000℃、1030℃、1050℃、1070℃或1090℃等，发明人发现，若还原处理的温度过低，难以使氢气与硅芯表面的氧化层有效反应，无法去除硅芯表面的氧化层，而在上述温度区间范围内可以更好的满足还原处理的温度条件，从而更有利于还原处理的有效进行。其中，在进行还原处理时，可以优选在氢气气氛下将还原炉升温至还原温度，由此可以进一步避免还原炉内可能存在的杂质在高温下与硅芯反应从而影响硅芯的纯度及在硅芯上沉积生长的多晶硅的品质。
根据本发明的再一些具体实施例，还原处理可以在持续通入氢气的条件下进行，由此既可以使还原炉内始终维持还原气氛，并为硅芯表面氧化层的刻蚀提供充足的氢气，同时还有利于硅芯表面的氧化层与氢气充分接触，并及时将反应产物排出，实现硅芯表面的有效纯化，其中，还原处理过程中，氢气流量可以为0.1～20Kg/h，例如可以为1Kg/h、3Kg/h、5Kg/h、7Kg/h、9Kg/h、11Kg/h、13Kg/h、15Kg/h、17Kg/h或19Kg/h等，时间可以为1～10h，例如可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h或9h等，发明人发现，若还原处理的氢气流量过低或还原时间过短，均难以实现硅芯表面氧化层的充分去除，而若还原处理的氢气流量过大或还原时间过长，既会导致原料浪费，还影响还原效率，同时，若氢气流量过大，氢气与硅芯表面的接触时间过短，未充分反应就被排出还原炉外，既难以保证还原效果，还会造成氢气浪费，本发明中通过控制上述氢气流量及还原时间，更有利于促进硅芯表面氧化层的有去除，保证硅芯的纯度。优选地，还原处理的氢气流量可以为1～10Kg/h，时间可以为3～6h，更优选地，还原处理的氢气流量可以为2～8Kg/h，时间可以为3.5～5.5h，由此既可以保证对硅芯的纯化效果，还能进一步提高还原效率，同时提高原料的利用率。
根据本发明的又一些具体实施例，预处理过程中采用的氢气纯度可以不低于99.999％，优选可以不低于99.9999％，由此可以进一步保证对硅芯的纯化效果。
S300:向还原炉内通入氢气和含氯气体的混合气，去除还原炉内的三五族杂质
根据本发明的实施例，还原炉在敞开期间，还原炉内腔面及还原炉内其它附件的表面也可能吸附痕量的三五族杂质，为此，在还原处理结束后，可以进一步向还原炉内通入氢气和含氯气体的混合气，使含氯气体与设备表面吸附的痕量三五族杂质(如磷、硼等)反应成挥发性强的氯化物，该挥发性强的氯化物可以随着高通量的氢气进入到尾气处理单元，完成对还原设备的在线纯化。
根据本发明的一些具体实施例，混合气中氢气的流量可以与还原处理的氢气流量相同(即氢气流量可以为0.1～20Kg/h，例如可以为1Kg/h、3Kg/h、5Kg/h、7Kg/h、9Kg/h、11Kg/h、13Kg/h、15Kg/h、17Kg/h或19Kg/h等)，由此可以进一步确保含氯气体与还原炉内腔面及其它附件设备表面吸附的痕量三五族杂质反应生成的氯化物能够随着高通量的氢气进入到尾气处理单元。优选地，在还原处理结束后，可以继续保持通入氢气的操作不变，在向还原炉内通入氢气的同时额外通入少量的含氯气体，也可以将氢气与氯化物气体混合后再通入还原炉内，其中可以通过不同的进气管线将氢气与氯化物气体进行混合(例如，参考图2理解，通入混合气时，氯化物气体可以通过氯化物气体管线进入，氢气可以通过还原炉进料管线进入，其中两种管线可以汇合后再与还原炉相连)，由此更有利于控制氢气与氯化氢气体的体积比及各自的流量，从而更有利于去除还原炉内腔面及还原炉内其它附件的表面吸附的痕量三五族杂质。
根据本发明的再一些具体实施例，本发明中含氯气体可以包括选自氯化氢、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅中的至少之一，由此可以确保含氯气体能够与三五族杂质反应生成挥发性强的氯化物，从而实现对还原炉内腔面及其它附件表面的纯化。优选地，含氯气体可以为氯化氢，当采用二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅气体时，氯化物气体需要先反应生成氯化氢再与三五族杂质反应，直接采用氯化氢可以有效缩短反应进程并保证纯化效果。
根据本发明的又一些具体实施例，混合气中，氢气与含氯气体的体积比可以为1：(5～10)，例如可以为1/5、1/6、1/7、1/8、1/9或1/10等，发明人发现，若混合气中含氯气体的浓度过大，可能会对硅芯造成一定的腐蚀，降低硅芯强度，影响后续生产工艺，而若含氯气体的浓度过小，又难以保证对还原炉内三五族杂质的去除效果，本发明中通过控制混合气为上述组成，既可以保证对还原炉的在线纯化效果，还可以避免对硅芯强度及品质产生的负面影响，从而能够进一步有利于提高多晶硅的产率及品质。
根据本发明的又一些具体实施例，通入混合气时，混合气的通入时间可以为1～10h，例如可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h或9h等，发明人发现，若混合气的通入时间过短，难以充分去除还原炉内腔面及其它附件表面的三五族杂质，而若混合气的通入时间过长，既会影响预处理效率并导致含氯气体浪费，而且过多无法与三五族杂质反应的含氯气体仍可能会使硅芯表面受到损伤，影响硅芯强度，本发明中通过控制混合气的通入时间为上述范围，既可以提高含氯气体的利用率并保证处理效率，还能进一步避免对硅芯的损伤。优选地，混合气的通入时间可以为2～8h，更优选可以为4～6h，由此可以在保证对还原炉内腔面及其它附件表面的纯化效果的同时进一步提高处理效率。
根据本发明的又一些具体实施例，混合气中采用的氢气纯度也不低于99.999％，优选可以不低于99.9999％。
根据本发明的又一些具体实施例，采用本发明上述实施例的提高多晶硅纯度的方法可以在还原工序开始之前，充分去除还原炉内及硅芯表面的杂质，从而能够保证经还原工序在硅芯上沉积生长形成的硅料中，硅芯附近沉积的硅料三五族杂质含量能够达到与远离硅芯位置的硅料三五族杂质含量相同的水平，显著提高硅料产品质量，具体地，以磷含量为基准来评价三五族杂质含量，预处理过程完成后，能够使硅料近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值降低至不大于10ppta，由此可以显著提高在硅芯上沉积生长的多晶硅的纯度及合格率，保证多晶硅的品质。其中，参考图3理解，通过还原工序使多晶硅在硅芯上沉积生长形成硅棒中，分别在近硅芯区与远硅芯区取样检测，近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值降低至不大于10ppta。需要说明的是，本发明中近硅芯区指的是硅料与硅芯的直线距离不大于5mm的区域，远硅芯区域指的是硅料与硅棒外侧的直线距离不大于5mm的区域。
综上所述，根据本发明上述实施例的提高多晶硅纯度的方法，在还原炉完成装炉和还原工序(即开始进行多晶硅沉积)之前，可以预先向还原炉内通入氢气对硅芯表面进行原位蚀刻，去除硅芯表面的氧化层，然后再将氢气和含氯气体的混合气通入到还原炉内与设备表面吸附的痕量三五族杂质反应成挥发性强的氯化物，去除设备表面吸附的杂质，其中该挥发性强的氯化物随氢气进入到尾气处理单元，由此完成对设备的在线纯化。该方法不仅工艺简单，还可以同时去除硅芯表面和还原炉内腔面及其附件设备表面吸附的杂质，能够有效解决还原炉敞开期间存在的偶然性污染风险会显著降低硅料品质的问题，将硅芯附近沉积的硅料三五族杂质含量降低到与远离硅芯位置的硅料三五族杂质含量相同的水平(具体地，可以以磷的含量为基准评价三五族杂质含量，经还原工序在硅芯上沉积生长形成的硅料中，硅料近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值不大于10ppta)，达到显著提高硅料产品的产率与纯度的效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种提高多晶硅纯度的方法，其特征在于，在进行还原工序之前包括：对还原炉和硅芯进行预处理，其中，所述预处理过程包括：
(1)将硅芯置于还原炉中，并对所述还原炉进行抽真空处理，以便去除还原炉内的空气；
(2)向所述还原炉内通入氢气，以便对所述硅芯进行还原处理；
(3)向所述还原炉内通入氢气和含氯气体的混合气，以便去除所述还原炉内的三五族杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽真空处理包括：
(1-1)对所述还原炉进行抽真空，抽真空完成后向所述还原炉内通入氮气或惰性气体；
(1-2)重复至少一次步骤(1-1)的操作；
(1-3)步骤(1-2)完成后再次对所述还原炉进行抽真空，抽真空完成后向所述还原炉内通入氢气并进行氢气吹扫。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原处理的温度为1000～1100℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原处理的氢气流量为0.1～20Kg/h，时间为1～10h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原处理的氢气流量为1～10Kg/h，时间为3～6h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合气中，所述氢气与所述含氯气体的体积比为1：(5～10)，
任选地，所述混合气中氢气的流量与所述还原处理的氢气流量相同。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氯气体包括选自氯化氢、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅中的至少之一。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述混合气的通入时间为1～10h，优选3～6h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理过程中采用的氢气纯度不低于99.999％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原工序完成后，在所述硅芯上沉积生长形成的硅料中，近硅芯区的磷含量与远硅芯区的磷含量的差值不大于10ppta。
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