CN114000108B - 在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体异质结器件技术领域，特别是涉及一种在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，该方法首先以p型硅为衬底，利用直流磁控溅射技术在硅片上依次沉积Cd和Zn金属纳米层，制备出纳米结构Zn/Cd/Si；然后将纳米结构Zn/Cd/Si在乙二醇溶液中与Se直接反应，制备出ZnSe/CdSe/Si异质结。本发明利用磁控溅射技术和元素直接反应相结合的方法，实现在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe纳米薄膜调控层，一方面，减小了ZnSe/CdSe界面的位错缺陷态密度，另一方面，嵌入的CdSe纳米薄膜调控层易于控制，从而提高了基于ZnSe/CdSe/Si异质结电子器件的光电性能。

Description

在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法
技术领域
本发明属于半导体异质结器件技术领域，特别是涉及一种在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法。
背景技术
ZnSe被广泛应用于太阳能电池、光催化、蓝色发光器件和红外热成像等领域，是最重要的II-VI族半导体化合物之一；ZnSe可以通过化学气相沉积法、电沉积法、分子束外延生长和溶剂热法等方法制备。自从ZnSe的蓝绿光被发现以来，ZnSe纳米结构的合成、物理和化学特性，以及相关的电子器件构建得到了集中研究。硅也是一种重要的半导体材料，与ZnSe构建的ZnSe/Si异质结在光电子器件领域具有广阔的应用前景。
ZnSe/Si异质结的光学、电学性能，表现出对表面、缺陷和纳米结构成分较高的灵敏度。为提高基于ZnSe/Si异质结电子器件的光电性能，可以用ZnO和ZnCdSe钝化ZnSe表面，或者用Mn、Ag和Cu等对ZnSe薄膜进行掺杂。在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe纳米层也是调控和提高其性能的一种有效手段。
通常是先在Si衬底上沉积适当厚度的CdSe薄膜，然后再沉积ZnSe薄膜构建ZnSe/CdSe/Si异质结。然而，这种在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe薄膜的方法， 容易引入与氧有关的缺陷态，并且极易在ZnSe层和CdSe层界面引入位错缺陷态，这些缺陷态不利于载流子的传输，从而影响其光电性能。为了减小ZnSe薄膜和CdSe薄膜界面处的缺陷态，通常需要进行适当的退火处理。因此，找寻一种简单、高效地在异质结界面嵌入调控层的制备技术，是提高ZnSe/Si异质结光电性能的一种方法，其机理的研究也是目前重要的热门研究课题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，利用直流磁控溅射技术和元素直接反应相结合，简单、高效地在ZnSe/Si异质结的界面嵌入CdSe纳米薄膜层，并且嵌入的调控层易于控制。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
本发明提供了一种在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，以p型硅为衬底，利用直流磁控溅射技术在硅片上依次沉积Cd和Zn金属纳米层，制备出纳米结构Zn/Cd/Si；
步骤2，将纳米结构Zn/Cd/Si在乙二醇溶液中与Se直接反应，制备出ZnSe/CdSe/Si异质结。
进一步地，所述步骤1的具体实现过程如下：
步骤11，将切割好的硅片放入磁控溅射室的样品支架上，对磁控溅射室抽真空到10-6Pa，然后向磁控溅射室充入氩气，保持溅射室真空度为10-1-50Pa；
步骤12，调整Cd靶材与硅片间的距离为5.0cm，将样品支架加热到100℃，保持5min，使样品支架上的硅片受热均匀；
步骤13，设置溅射功率为5-80 W，打开Cd靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为0-60s，制备纳米结构Cd/Si；
步骤14，将纳米结构Cd/Si移动至Zn靶材处，保持距离为5.0cm；
步骤15，设置溅射功率为5-80 W，打开Zn靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为30-240s，制备纳米结构Zn/Cd/Si；
步骤16，保持磁控溅射室内压强不变，自然冷却至室温。
进一步地，所述溅射室真空度为5.0Pa；所述溅射功率均为5W；对Cd靶材的溅射时间为60s，对Zn靶材的溅射时间为240s。
进一步地，所述步骤2的具体实现过程如下：
步骤21，将Se粉溶于乙二胺溶液，并移入水热釜中，保持填充度为50%-90%；
步骤22，将纳米结构Zn/Cd/Si置于Se和乙二胺的混合溶液中；
步骤23，将水热釜放入恒温箱中，保持箱内温度80-230℃，腐蚀时间30-240min；
步骤24，将水热釜从恒温箱中取出，自然冷却至室温，得到CdSe纳米薄膜层嵌入ZnSe/Si异质结，即ZnSe/CdSe/Si异质结。
进一步地，所述填充度为70%；所述箱内温度为180℃；所述腐蚀时间为120 min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明将直流磁控溅射技术与元素直接反应法相结合，巧妙地安排金属薄膜的溅射次序，以及结构和厚度，并控制元素直接反应的条件，高效地在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe纳米薄膜调控层。此种方法制备工艺简单易行，样品的重复率达到100%。
2、本发明在p型硅衬底上依次溅射Cd和Zn金属薄膜层，构建Zn/Cd/Si；元素直接反应中，在Zn/Cd的界面处，首先生成ZnSe薄膜，紧接着生成CdSe薄膜，此种方法在微观上具有晶体外延生长的性质，有利于ZnSe/CdSe界面应力的释放，降低界面位错缺陷态密度，增强界面处载流子的传输，有利于优化异质结界面的性能，提高CdSe界面嵌入ZnSe/Si异质结的光电性能。
3、本发明利用磁控溅射技术通过改变溅射功率和溅射时间调控Cd金属薄膜的厚度，以及调控反应溶液浓度和温度，控制界面嵌入CdSe的纳米结构，进而调控CdSe嵌入层对ZnSe/Si异质结光电性能的影响，使嵌入的调控层易于控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对现有技术和实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一的在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例一的纳米结构Zn/Cd/Si的结构示意图；
图3是本发明实施例一的CdSe纳米薄膜层嵌入ZnSe/Si异质结界面的结构示意图；
图4是本发明实施例二的CdSe纳米薄膜层嵌入ZnSe/Si异质结界面的XRD图谱；
图5是本发明实施例二的ZnSe/CdSe/Si异质结的SEM图；
图6是本发明实施例二的ZnSe/CdSe/Si异质结的TEM图；
图7是本发明实施例二的ZnSe/CdSe/Si异质结的HR-TEM图；
图8是本发明实施例二的ZnSe/CdSe/Si异质结中Zn元素的XPS图谱，图中（a）为样品表面的信息，（b）为刻蚀约500nm之后的信息，（c）为刻蚀约800nm之后的信息；
图9是本发明实施例二的ZnSe/CdSe/Si异质结中Cd元素的XPS图谱，图中（a）为样品表面的信息，（b）为刻蚀约500nm之后的信息，（c）为刻蚀约800nm之后的信息。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，本实施例的在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，该方法首先以p型硅为衬底，利用直流磁控溅射技术在硅片上依次沉积Cd和Zn金属纳米层，制备出纳米结构Zn/Cd/Si；然后将纳米结构Zn/Cd/Si在乙二醇溶液中与Se直接反应，制备出ZnSe/CdSe/Si异质结，具体包含以下步骤：
步骤S101，以p型硅为功能性衬底，将切割好的硅片放入磁控溅射室的样品支架上，对磁控溅射室抽真空到10-6Pa，然后向磁控溅射室充入氩气，保持溅射室真空度为10-1-50Pa。
步骤S102，调整Cd靶材与硅片间的距离为5.0cm，将样品支架加热到100℃，保持5min，使样品支架上的硅片受热均匀。
步骤S103，设置溅射功率为5-80 W，打开Cd靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为0-60s，制备纳米结构Cd/Si。
步骤S104，将纳米结构Cd/Si移动至Zn靶材处，保持距离为5.0cm。
步骤S105，设置溅射功率为5-80 W，打开Zn靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为30-240s，制备纳米结构Zn/Cd/Si，结构如图2所示。
步骤S106，保持磁控溅射室内压强不变，自然冷却至室温，纳米结构Zn/Cd/Si制备完成。
步骤S107，将Se粉溶于乙二胺溶液，并移入水热釜中，保持填充度为50%-90%。
步骤S108，将步骤S101-S106制备的纳米结构Zn/Cd/Si置于Se和乙二胺的混合溶液中；
步骤S109，将水热釜放入恒温箱中，保持箱内温度80-230℃，腐蚀时间30-240min。
步骤S110，将水热釜从恒温箱中取出，自然冷却至室温，得到CdSe纳米薄膜层嵌入ZnSe/Si异质结，即ZnSe/CdSe/Si异质结，结构如图3所示。
实施例二
本实施例的在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，包含以下步骤：
步骤S201，以p型硅为功能性衬底，将切割好的硅片放入磁控溅射室的样品支架上，对磁控溅射室抽真空到10-6Pa，然后向磁控溅射室充入氩气，保持溅射室真空度为5.0Pa。
步骤S202，调整Cd靶材与硅片间的距离为5.0cm，将样品支架加热到100℃，保持5min，使样品支架上的硅片受热均匀。
步骤S203，设置溅射功率为5 W，打开Cd靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为60s，制备纳米结构Cd/Si。
步骤S204，将纳米结构Cd/Si移动至Zn靶材处，保持距离为5.0cm。
步骤S205，设置溅射功率为5 W，打开Zn靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为240s，制备纳米结构Zn/Cd/Si。
步骤S206，保持磁控溅射室内压强不变，自然冷却至室温，纳米结构Zn/Cd/Si制备完成。
步骤S207，将Se粉溶于乙二胺溶液，并移入水热釜中，保持填充度为70%。
步骤S208，将步骤S201-S206制备的纳米结构Zn/Cd/Si置于Se和乙二胺的混合溶液中；
步骤S209，将水热釜放入恒温箱中，保持箱内温度180℃，腐蚀时间120min。
步骤S210，将水热釜从恒温箱中取出，自然冷却至室温，得到CdSe纳米薄膜层嵌入ZnSe/Si异质结，即ZnSe/CdSe/Si异质结；从图4的XRD图谱可以看出，ZnSe和CdSe均具有六方结构，ZnSe/CdSe/Si异质结的形貌如图5所示，ZnSe/CdSe/Si异质结的微观结构如图6和图7所示。
对ZnSe/CdSe/Si异质结中的Zn元素和Cd元素进行XPS研究，如图8和图9所示，图中（a）为样品表面的信息，（b）为刻蚀约500nm之后获得的信息，（c）为刻蚀约800nm之后获得的信息。从图8和图9中对Zn2+和Cd2+的XPS研究可知，样品的表面只探测到Zn2+的信息，在刻蚀约500nm之后能探测到Cd2+的信息，继续刻蚀，Zn2+减少，而Cd2+含量急剧增加，从图8和图9中Zn2+和Cd2+的变化趋势可知，在ZnSe/Si异质结界面嵌入了CdSe纳米薄膜调控层。
本发明是一种调控和优化异质结界面性能、提高电子器件质量的有效方法，利用磁控溅射技术和元素直接反应相结合的方法，实现在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe纳米薄膜调控层，一方面，减小了ZnSe/CdSe界面的位错缺陷态密度，另一方面，嵌入的CdSe纳米薄膜调控层易于控制，从而提高了基于ZnSe/CdSe/Si异质结电子器件的光电性能。
需要说明的是，在本说明书中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来讲是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。

Claims (3)

1.一种在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，以p型硅为衬底，利用直流磁控溅射技术在硅片上依次沉积Cd和Zn金属纳米层，制备出纳米结构Zn/Cd/Si，具体实现过程如下：
步骤11，将切割好的硅片放入磁控溅射室的样品支架上，对磁控溅射室抽真空到10- 6Pa，然后向磁控溅射室充入氩气，保持溅射室真空度为10-1-50Pa；
步骤12，调整Cd靶材与硅片间的距离为5.0cm，将样品支架加热到100℃，保持5min，使样品支架上的硅片受热均匀；
步骤13，设置溅射功率为5-80 W，打开Cd靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为0-60s，制备纳米结构Cd/Si；
步骤14，将纳米结构Cd/Si移动至Zn靶材处，保持距离为5.0cm；
步骤15，设置溅射功率为5-80 W，打开Zn靶材的挡板，开始溅射，溅射时间为30-240s，制备纳米结构Zn/Cd/Si；
步骤16，保持磁控溅射室内压强不变，自然冷却至室温；
步骤2，将纳米结构Zn/Cd/Si在乙二胺溶液中与Se直接反应，制备出ZnSe/CdSe/Si异质结，具体实现过程如下：
步骤21，将Se粉溶于乙二胺溶液，并移入水热釜中，保持填充度为50%-90%；
步骤22，将纳米结构Zn/Cd/Si置于Se和乙二胺的混合溶液中；
步骤23，将水热釜放入恒温箱中，保持箱内温度80-230℃，腐蚀时间30-240min；
步骤24，将水热釜从恒温箱中取出，自然冷却至室温，得到CdSe纳米薄膜层嵌入ZnSe/Si异质结，即ZnSe/CdSe/Si异质结。
2.根据权利要求1所述的在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，其特征在于，所述溅射室真空度为5.0Pa；所述溅射功率均为5W；对Cd靶材的溅射时间为60s，对Zn靶材的溅射时间为240s。
3.根据权利要求1所述的在ZnSe/Si异质结界面嵌入CdSe调控层的制备方法，其特征在于，所述填充度为70%；所述箱内温度为180℃；所述腐蚀时间为120 min。
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"于单质硒活化制备金属硒化物半导体纳米材料的方法学研究"，章建飞，《中国优秀硕士学位论文全文数据库信息科技辑》，2016 年 第03期，第I135-515页;章建飞;《中国优秀硕士学位论文全文数据库信息科技辑》(第3期);第I135-515页 *

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CN114000108A (zh) 2022-02-01

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